CN101269850B - 一种花形氧化镍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种花形氧化镍的制备方法，其特征在于以六亚甲基四胺、六水合硝酸镍和去离子水为原料，配制成混合溶液。将上述混合溶液放置在烧杯中，在磁力搅拌机上常温搅拌至澄清。将搅拌好的混合溶液放置于一个90毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在80～150℃烘箱内加热4～20小时。将反应后的溶液进行离心分离得到沉淀物，并依次采用去离子水和无水乙醇洗涤，放入烘箱40℃进行干燥。将干燥后的产物研磨后300℃焙烧2小时，得到花形氧化镍。本发明所使用原料易得，工艺简单，产物形貌易于控制，可以合成出形状均一的三维花形氧化镍。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备方法，特别是一种花形氧化镍的制备方法。
背景技术
氧化镍(NiO)是一种禁带宽度较大的p-型半导体材料，具有优异的电学、磁学以及催化性能，在催化剂、气敏元件、磁性材料等方面也有着广阔的应用前景。由于其具有着色效率高、成本低以及可提高陶瓷冲击性能和各项电性能等优点，可以广泛用于陶瓷添加剂和玻璃染色剂。氧化镍是良好的催化剂，在烃类转化、重油氢化、处理有机染料废水过程中有很好的催化作用。氧化镍的内阻较小，价格低廉而且比电容大，可以用于制作为电池电极材料。
纳米氧化镍由于晶粒尺寸小、比表面积大、量子效应明显和表面微观结构在纳米尺度上的可调和性，它的许多性能优于普通NiO，用途较普通NiO更广泛。与普通氧化镍电池相比，纳米氧化镍电池具有明显的放电优势，放电容量明显增大，电极电化学性能得到改善。纳米氧化镍还可以制作成甲醛传感器、一氧化碳传感器和氢气传感器等，应用于实际生产。除了用于一般催化剂外，还可用作纳米碳管生长的催化剂。随着科学技术的发展，纳米NiO的各种形态的合成和应用等方面的研究已受到高度的重视。
目前人们已经通过多种方法制备了NiO纳米薄膜、纳米粒子和纳米线，研究了其在器件中的应用。纳米NiO粉体材料的制备方法主要分为固相法、气相法和液相法。化学液相法由于方法简单、成本较低，最具备工业化的可能性。液相法又可分为均相沉淀法、直接沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法和水热法等。其中水热法具有设备简单、步骤简便、操作方便、所得产物结构可控性好等特点，从而有着广泛的应用前景。
发明内容
本发明目的在于，提供一种制备花形氧化镍的简单方法，主要是水热合成法。
本发明的特征在于，具体步骤如下：
1)以六亚甲基四胺、六水合硝酸镍和去离子水为原料，配制成混合溶液。将上述混合溶液放置在烧杯中，在磁力搅拌机上常温搅拌至澄清。其中六水合硝酸镍浓度为0.2～0.6克/65毫升，六亚甲基四胺浓度0.1～0.4克/65毫升，去离子水的量为65毫升/65毫升。
2)将搅拌好的混合溶液密封放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在80～150℃烘箱内加热4～20小时。
3)将反应后的溶液进行离心分离得到沉淀物，并依次采用去离子水和无水乙醇洗涤，放入烘箱40～60℃干燥12～24小时。
4)将干燥后的产物研磨后300～500℃焙烧2～4小时，得到花形氧化镍。
实验证明，本发明所使用原料易得，工艺简单，产物形貌易于控制，可以合成出形状均一的三维花形氧化镍结构。
附图说明
图1为按实施例1所述方法制得的纳米氧化镍线透射电子显微镜照片；
图2为按实施例1所述方法制得的纳米氧化镍X射线衍射图；
图3为按实施例2所述方法制得的纳米氧化镍线透射电子显微镜照片；
图4为按实施例2所述方法制得的纳米氧化镍X射线衍射图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，其目的仅在于更好理解本发明的内容，而非限制本发明的保护范围：
实施例1
以六亚甲基四胺、六水合硝酸镍和去离子水为原料，配制成65毫升混合溶液。将上述混合溶液放置在烧杯中，在磁力搅拌机上常温搅拌至澄清。其中六水合硝酸镍浓度为0.4-0.6克/65毫升，六亚甲基四胺浓度0.3-0.4克/65毫升，去离子水的量为65毫升/65毫升。
将上述混合溶液放置在烧杯中，在磁力搅拌机上常温搅拌至澄清。然后将搅拌好的混合溶液密封放置于一个90毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在95℃烘箱内加热14小时。待反应釜自然冷却后，将反应后的溶液进行离心分离得到沉淀物，并依次采用去离子水和无水乙醇洗涤两次，放入烘箱40℃进行干燥。将干燥后的产物研磨后300℃焙烧2小时，得到花形氧化镍。
将本发明的产品分散于环己烷中，超声分散后滴在铜网上制样，然后采用JEM-100CXII型透射电镜观察样品形貌，形貌如图1所示。氧化镍为花形，花朵大小约为2-3μm。采用RigakuD/MAX-2550VB/PC型X射线衍射仪测定本发明的粉末状产品，XRD衍射谱图如附图2所示，图中纵坐标为衍射峰强度，横坐标为扫描角度(2θ)，其主要衍射峰位置与氧化镍(JCPDS47-1049)的谱图相吻合。
实施例2
以六亚甲基四胺、六水合硝酸镍和去离子水为原料，配制成65毫升混合溶液。将上述混合溶液放置在烧杯中，在磁力搅拌机上常温搅拌至澄清。其中六水合硝酸镍浓度为0.4-0.6克/65毫升，六亚甲基四胺浓度0.3-0.4克/65毫升，去离子水的量为65毫升/65毫升。
将上述混合溶液放置在烧杯中，在磁力搅拌机上常温搅拌之澄清。然后将搅拌好的混合溶液密封放置于一个90毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在95℃烘箱内加热4小时。待反应釜自然冷却后，将反应后的溶液进行离心分离得到沉淀物，并依次采用去离子水和无水乙醇洗涤两次，放入烘箱40℃进行干燥。将干燥后的产物研磨后300℃焙烧2小时，得到花形氧化镍。
将本发明的产品分散于乙醇中，超声分散后滴在铜网上制样，然后采用JEM-100CXII型透射电镜观察样品形貌，形貌如图3所示。氧化镍为花形，花朵大小约为2-3μm。采用RigakuD/MAX-2550VB/PC型X射线衍射仪测定本发明的粉末状产品，XRD衍射谱图如附图4所示，图中纵坐标为衍射峰强度，横坐标为扫描角度(2θ)，其主要衍射峰位置与氧化镍(JCPDS47-1049)的谱图相吻合。
Claims (1)
1.一种花形氧化镍的制备方法，其特征在于，包括如下主要步骤：
1)以六亚甲基四胺、六水合硝酸镍和去离子水为原料，配制成混合溶液；将该混合溶液放置在烧杯中，在磁力搅拌机上常温搅拌至澄清；其中六水合硝酸镍浓度为0.4～0.6克/65毫升，六亚甲基四胺浓度0.3～0.4克/65毫升，去离子水的量为65毫升/65毫升；
2)将搅拌好的混合溶液密封放置于90毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在95℃烘箱内加热反应4或14小时；
3)待反应釜自然冷却后，将反应后的溶液进行离心分离得到沉淀物，并依次采用去离子水和无水乙醇洗涤两次，放入烘箱，在40℃下干燥；
4)将干燥后的产物研磨后，在300℃焙烧2小时，得到花形氧化镍。
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