CN101268817B - 连续生产结晶果糖的方法及所用设备和专用结晶罐 - Google Patents

连续生产结晶果糖的方法及所用设备和专用结晶罐 Download PDF

Info

Publication number
CN101268817B
CN101268817B CN2007101395037A CN200710139503A CN101268817B CN 101268817 B CN101268817 B CN 101268817B CN 2007101395037 A CN2007101395037 A CN 2007101395037A CN 200710139503 A CN200710139503 A CN 200710139503A CN 101268817 B CN101268817 B CN 101268817B
Authority
CN
China
Prior art keywords
crystallizer
tank body
section
water jacket
upper port
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2007101395037A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101268817A (zh
Inventor
谭卫星
刘彦卿
容文谦
苏同芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shijiazhuang Huaxu Pharmaceutical Co ltd
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN2007101395037A priority Critical patent/CN101268817B/zh
Publication of CN101268817A publication Critical patent/CN101268817A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101268817B publication Critical patent/CN101268817B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Peptides Or Proteins (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Abstract

本发明公开了一种连续生产结晶果糖的方法及所用设备和专用结晶罐。将浓度为85-92％，果糖含量为92-98％的果、葡料液在养晶罐内养晶；将上述料液转入结晶罐内结晶，结晶罐外装配有5段保温水套，自上至下各段料液温度分别为5a：55-45℃，5b：50-40℃，5c：45-35℃，5d：40-30℃，5e：35-25℃；第一至三段保温水套所围罐体为直筒状，第四段保温水套所围罐体为上大下小的锥台状，其上端口与上段罐体等径，第五段保温水套所对罐体为直筒尖底状，其上端口与上段罐体下口等径；结晶罐出料经常规后处理制得成品。本发明所使用的设备结构紧凑，占地面积小，便于设备放大，提高生产能力和生产效率。

Description

连续生产结晶果糖的方法及所用设备和专用结晶罐
技术领域
本发明涉及果糖，具体地说是连续生产结晶果糖的方法及所用设备和专用结晶罐。
背景技术
果糖做为甜味剂，不仅广泛地用于食品工业，而且，由于其在人体中可以代谢且不依赖于胰岛素，因此，近年来也和甘油联用以果糖－甘油注射液的形式用于降低颅压及心脑血管疾病的治疗，从而使果糖的应用范围更加扩大。结晶果糖则因纯度高而且便于包装、运输而倍受青睐。
现有技术中，果糖的结晶工艺有两种：第一种是水相结晶，第二种是有机相(乙醇相)结晶。
在有机相—乙醇中结晶，虽然果糖在乙醇溶液中溶解度小，可在低浓度下进行结晶，但乙醇需要回收，而且乙醇的易挥发性会导致生产成本的提高并污染环境。
而在水相结晶的生产工艺中，以间歇式生产方法的工艺及操作比较成熟，美国专利US3.883.365及中国专利CN1093110均公开的是一种在水相中间歇式生产果糖结晶的工艺。但在大规模生产环境中，由于间歇式生产方式中结晶分步进行而导致中间环节繁多，而且装料、卸料、养晶均需要时间，因此，不仅所需设备庞大，能耗高，占地面积大，而且生产效率低下。
发明内容
本发明的目的就是提供一种连续生产结晶果糖的方法及所用设备和专用结晶罐，以提高生产效率。
本发明是这样实现的：
连续生产结晶果糖的方法包括以下步骤：
(1)将浓度为85-92％，果糖含量为92-98％的果、葡料液在养晶罐内养晶；
(2)将上述料液转入结晶罐内结晶，结晶罐外装配有5段保温水套，自上至下各段料液温度分别为5a：55-45℃，5b：50-40℃，5c：45-35℃，5d：40-30℃，5e：35-25℃；第一至三段保温水套所围罐体为直筒状，第四段保温水套所围罐体为上大下小的锥台状，其上端口与上段罐体等径，第五段保温水套所对罐体为直筒尖底状，其上端口与上段罐体下口等径；
(3)结晶罐出料经常规后处理制得成品。
连续生产结晶果糖方法所用设备包括
两个外配水套，内配搅拌装置的养晶罐，其下端接有连通管及控制阀，用于交替向结晶罐内供料；
一个结晶罐，该结晶罐外装配有5段保温水套，内配搅拌装置，第一至三段保温水套所围罐体为直筒状，第四段保温水套所围罐体为上大下小的锥台状，其上端口与上段罐体等径，第五段保温水套所对罐体为直筒尖底状，其上端口与上段罐体下口等径；结晶罐下端的出料管上接有控制阀。
连续生产结晶果糖方法中使用的专用结晶罐外装配有5段保温水套，内配搅拌装置，第一至三段保温水套所围罐体为直筒状，第四段保温水套所围罐体为上大下小的锥台状，其上端口与上段罐体等径，第五段保温水套所对罐体为直筒尖底状，其上端口与上段罐体下口等径；结晶罐下端的出料管上接有控制阀。
附图说明
图1为本发明所用设备的结构示意简图。
图2为浓度为77％的果糖浆在不同温度下的粘度图。
图3为60℃下浓度为40-80％的果糖浆浓度与粘度的关系。
图4为60℃下浓度为40-90％的果糖浆浓度与粘度的关系。
下面结合附图对本发明做进一步说明。
表1为果糖在不同温度下的溶解度。
如图1所示，本发明的连续生产结晶果糖的方法第(1)步中，养晶罐1外装配有水套用于料液升降温度和保温，养晶温度在50～60℃范围内。养晶罐内各装备一个可调速的搅拌装置2，以使加入的晶种、料液混合均匀，同时可使微晶溶解、大晶粒细化。调速范围在2～20转/分。养晶过程中使用的晶种可以是干晶种，也可以是湿晶种。干晶种加入量为2-15％，优选5-8％，所用晶种直径为100-300um。养晶时间2-5小时，优选3-4小时。养晶时搅拌速度2-15转/分，优选4-8转/分。
由表1可以看出，果糖在水中的溶解度很大，大大高过蔗糖和葡萄糖溶解度，因此果糖结晶需用高浓度，和高果糖含量的料液才能获得高产率和高纯度的结晶果糖。因此，本发明第(1)步中料液的果糖含量应在92-98％范围内，优选95-97％；料液浓度85-92％，优选88-90％。
本发明的连续生产结晶果糖方法的第(2)步在图1所示的结晶罐4内进行。结晶罐外装配有5段保温水套，每段保温水套自下端进水，上端出水。自上至下各段保温水套所对结晶段的料液温度分别控制为5a：55(该结晶段上端温度)-45℃(该结晶段下端温度，下同)，优选52-48℃；5b：50-40℃，优选48-42℃；5c：45-35℃，优选42-38℃；5d：40-30℃，优选38-33℃；5e：35-25℃，优选32-27℃。结晶罐4内装配有可调速搅拌装置3，搅拌速度2-20转/分，优选4-10转/分。结晶罐上端进料温度50-55℃，优选52-53℃。下端卸料温度25-35℃，优选32-33℃。
由图2、图3、图4可以看出，在同等浓度下，果糖的粘度随温度的变化很大，60℃-40℃粘度较低，在低于40℃以后随温度降低而粘度迅速上升。而在相同温度下，料液浓度由90％降低至80％时，粘度也急剧下降。因此只要在结晶过程中控制好结晶条件，完成良好的结晶，即可使得有近40-50％的果糖被析出，果糖母液的浓度则由90％降至80％左右，由此即可通过浓度的降低来降低母液的粘度。这样，在40℃以下，即使降温速率很快，而且温度降低到30℃左右，料液粘度也不会有急剧的上升。但是，随着温度的快速降低，母液内的果糖会进一步结晶析出。如此，即可在不增加料液粘度、不影响出料后的离心分离工序顺利进行的情况下，提高产品的收率。
为达到上述目的，本发明所用的结晶罐自上而下装配有五段保温水套，各段保温水套的水温逐步下降。本发明所设计的结晶罐的结构，可根据果糖在不同温度下的水溶解度的不同而分别控制不同结晶温度段的降温速率，还可保证在稳定的出料速度下，在同一结晶罐内得到不同的料液流速，从而得到更好的晶粒、更高的收率及更高的生产效率。由于采用了上宽下窄的结晶罐结构，前三个结晶段中料液流速慢，滞留时间长，使得料液在40℃以上的低粘度状态下，有足够的传质时间进行结晶，从而既可得到良好的晶体，也可提高析出率，使料液浓度由90％降低至80％，为后两个结晶段的快速降温打下基础。这样，在40℃以下的两个结晶段中，就可使用深冷水对料液进行快速降温，从而在对料液粘度影响很小的情况下，达到进一步增加结晶度、提高果糖收率的目的。另外，因后两段结晶段所对应罐体的体积小，因而料液下流的线速度加快，则从整体上缩短了结晶时间，从而提高了生产效率。其中，第四段保温水套所围结晶段的降温速率和料液流速快于前三段，而第五段保温水套所对应结晶段的降温速率和料液流速快于第四段。
本发明的进料速度按每天(以24小时计，下同)每立方米结晶罐体积计算，一般控制在60-120Kg(成品)，优选80-100Kg/m3.天(成品)。结晶果糖收率在42-46％之间，纯度99.5％以上。
本发明第(3)步为常规工艺。结晶罐出料后，经离心分离，以滤饼重量10％的去离子水洗涤，过滤至滤饼含水量1-2％，再经热风干燥即得成品。
本发明使用结构独特的结晶罐，实现了原本需要用间歇结晶设备才能实现的分段控制降温速率、以达到提高晶粒品质和结晶收率目的的制备工艺。而与间歇结晶相比，本发明所使用的设备结构紧凑，占地面积小，便于设备放大，提高生产能力。本发明的进料、养晶、出料连续进行，省去了间歇结晶中进料、养晶、卸料所占用的时间，从而可以显著提高生产效率。由于实现了连续性生产，本发明结晶系统基本上可以封闭操作，由此可减少各物料在进出过程中因与外界接触所带来的污染，从而进一步提高了产品质量。
如图1所示，本发明所用设备包括两个养晶罐1和一个结晶罐4。
养晶罐1外配水套，内配搅拌装置2。养晶罐下端通过控制阀与结晶罐相连。养晶罐设置两个，交替向结晶罐内供料，以达到连续生产的目的。结晶罐4装配可调速搅拌装置3，调速范围2～20转/分。结晶罐4外装配有5段保温水套，分别构成五个结晶段即5a、5b、5c、5d、5e。第一至三段保温水套所围罐体为直筒状。第四段保温水套所围罐体为上大下小的锥台状，其上端口与上段罐体等径，从而保证料液流速加快，而且顺利下流，不出现死角。第五段保温水套所对罐体为直筒尖底状，其上端口与上段罐体等径，使得料液在第五段时流速更快。各段分别装有测温计，对罐内的结晶温度进行监测。结晶罐下端装有控制阀6用于卸料。
具体实施方式
按现有的已知技术，将葡萄糖异构成果葡糖浆，再经模拟移动床分离，得到富含果糖的果葡料液。
实施例1：
本实施方式中，果糖含量以高压液相色谱分析法测得，料液、母液浓度用稀释折光法测定。
每一养晶罐体积为0.150m3，结晶罐总体积为2m3。
料液浓度90％，果糖含量96％，PH＝5，结晶系统调平衡后，把料液注入到养晶罐1中，按8％加入结晶果糖晶种(100-300um)搅拌，搅拌速度5转/分，在52℃养晶2小时。按100kg/天·m3产量的流速加入到结晶罐4中，结晶罐各结晶段的料液温度分别为：5a：52-48℃，5b：48-42℃，5c：42-38℃，5d：38-33℃，5e：33-27℃。由测温计测量料液温度。结晶罐内搅拌速度6转/分，收料453Kg/天。
第一批收料6.85Kg，经离心机进行离心分离后，以滤饼重量10％的去离子水洗涤并过滤，滤饼经热风干燥，得到2.65Kg结晶果糖，以高压液相色谱分析含量为99.5％。滤液4.46Kg，滤液浓度78.8％，果糖含量93.0％。结晶果糖收率43.0％，晶粒300-500um。
第二批收料423Kg，同上方法处理得到结晶果糖产品161Kg，含量为99.5％。母液278Kg，浓度79.0％，果糖含量93.1％。结晶果糖收率42.3％，晶粒300-500um。
表1果糖溶解度
    20    78.94     374.8
    21    79.17     380.1
    22    79.41     385.7
    23    79.66     391.6
[0041]
    温度(℃)    溶解度(重量比，   ％)     100g水中果糖溶    解度
    24     79.92     398.0
    25     80.18     404.5
    26     80.44     411.2
    27     80.71     418.4
    28     80.99     426.0
    29     81.26     433.6
    30     81.54     441.7
    31     81.82     450.1
    32     82.10     458.7
    33     82.38     467.5
    34     82.86     483.4
    35     82.95     486.5
    36     83.23     496.3
    37     83.51     506.4
    38     83.79     516.9
    39     84.07     527.7
    40     84.34     538.6
    41     84.61     549.8
    42     84.89     561.9
    43     85.15     573.4
    44     85.42     585.9
    45     85.68     598.3
    46     85.94     611.2
    47     86.19     624.1
    48     86.45     638.0
    49     86.69     651.3
    50     86.94     665.7
    55     88.10     740.3
    60     90.00     900.0

Claims (5)

1.一种连续生产结晶果糖的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将浓度85-92％，果糖含量92-98％，的果、葡料液在养晶罐(1)内养晶；
(2)将上述料液转入结晶罐(4)内结晶，结晶罐外装配有5段保温水套，自上至下各段料液温度分别为5a：55-45℃，5b：50-40℃，5c：45-35℃，5d：40-30℃，5e：35-25℃；第一至三段保温水套所围罐体为直筒状，第四段保温水套所围罐体为上大下小的锥台状，其上端口与上段罐体等径，第五段保温水套所对罐体为直筒尖底状，其上端口与上段罐体下口等径；
(3)结晶罐出料经常规后处理制得成品。
2.根据权利要求1所述的连续生产结晶果糖的方法，其特征在于各段料液温度为5a：52-48℃，5b：48-42℃，5c：42-38℃，5d：38-33℃，5e：32-27℃。
3.根据权利要求1所述的连续生产结晶果糖的方法，其特征在于养晶过程中晶种加入量以干晶种计为2-15％，晶种直径为100-300um，养晶时间2-5小时，养晶温度为50-60℃。
4.一种权利要求1所述连续生产结晶果糖方法所用设备，其特征在于该设备包括
两个外配水套，内配搅拌装置(2)的养晶罐(1)，其下端接有连通管及控制阀，用于交替向结晶罐内供料；
一个结晶罐(4)，该结晶罐外装配有5段保温水套，内配搅拌装置(3)，第一至三段保温水套所围罐体为直筒状，第四段保温水套所围罐体为上大下小的锥台状，其上端口与上段罐体等径，第五段保温水套所对罐体为直筒尖底状，其上端口与上段罐体下口等径；结晶罐下端的出料管上接有控制阀(6)。
5.一种权利要求1所述连续生产结晶果糖方法中使用的专用结晶罐，其特征在于该结晶罐外装配有5段保温水套，内配搅拌装置(3)，第一至三段保温水套所围罐体为直筒状，第四段保温水套所围罐体为上大下小的锥台状，其上端口与上段罐体等径，第五段保温水套所对罐体为直筒尖底状，其上端口与上段罐体下口等径；结晶罐下端的出料管上接有控制阀(6)。
CN2007101395037A 2007-09-27 2007-09-27 连续生产结晶果糖的方法及所用设备和专用结晶罐 Expired - Fee Related CN101268817B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2007101395037A CN101268817B (zh) 2007-09-27 2007-09-27 连续生产结晶果糖的方法及所用设备和专用结晶罐

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2007101395037A CN101268817B (zh) 2007-09-27 2007-09-27 连续生产结晶果糖的方法及所用设备和专用结晶罐

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101268817A CN101268817A (zh) 2008-09-24
CN101268817B true CN101268817B (zh) 2010-11-10

Family

ID=40003240

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2007101395037A Expired - Fee Related CN101268817B (zh) 2007-09-27 2007-09-27 连续生产结晶果糖的方法及所用设备和专用结晶罐

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101268817B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105641967B (zh) * 2016-04-01 2017-09-26 武汉科技大学 一种赤藓糖醇的连续结晶方法
CN108789914A (zh) * 2018-08-29 2018-11-13 嘉兴正野新材料有限公司 一种热熔胶多功能生产设备

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2572673Y (zh) * 2002-09-26 2003-09-10 北京安控科技发展有限公司 模拟量输入电路
CN2774609Y (zh) * 2005-04-27 2006-04-26 西安航天华威压力容器设备制造有限公司 多级盘管振动式连续冷却结晶器
CN1876845A (zh) * 2006-06-28 2006-12-13 山东西王糖业有限公司 玉米淀粉生产结晶果糖的工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2572673Y (zh) * 2002-09-26 2003-09-10 北京安控科技发展有限公司 模拟量输入电路
CN2774609Y (zh) * 2005-04-27 2006-04-26 西安航天华威压力容器设备制造有限公司 多级盘管振动式连续冷却结晶器
CN1876845A (zh) * 2006-06-28 2006-12-13 山东西王糖业有限公司 玉米淀粉生产结晶果糖的工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨瑞金，等.果糖液的结晶性能研究.《无锡轻工大学学报》.1996,第15卷(第2期),115-188.
杨瑞金等.果糖液的结晶性能研究.《无锡轻工大学学报》.1996,第15卷(第2期),115-188. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN101268817A (zh) 2008-09-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102992957B (zh) 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法
CN102925526B (zh) 一种6-氨基青霉烷酸的制备方法
CN104673942B (zh) 一种蔗糖生产结晶果糖的方法
CN101418024A (zh) 一种制备高纯度结晶麦芽糖醇的工艺
CN101268817B (zh) 连续生产结晶果糖的方法及所用设备和专用结晶罐
CN101109021A (zh) 采用回流工艺的卧式连续结晶方法
CN105664521A (zh) 一种动态结晶设备及动态结晶方法
CN101850189B (zh) 糖醇连续结晶工艺及立式连续结晶器
CN101077140B (zh) 结晶果糖在立式连续结晶器上的生产工艺
CN201801525U (zh) 淀粉原料生产结晶果糖的成套设备
CN201930572U (zh) 一种连续式真空冷却结晶装置
CN106987608B (zh) 一种葡萄糖酸钙的动态结晶法
CN203196371U (zh) 磷酸二氢钾连续结晶装置
CN107626112A (zh) 一种连续生产真空冷却结晶器
CN210001837U (zh) 一种不饱和脂肪酸提纯用的结晶釜
CN101109020A (zh) 采用预晶工艺的立式连续结晶方法
CN101367842B (zh) 一种木糖二次结晶工艺
CN110835657A (zh) 一种低寡糖食用葡萄糖生产工艺
CN102875357A (zh) 大型氯化釜生产氯乙酸的工艺及其反应用的氯化釜
CN104829478A (zh) 一种d-苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶的制备工艺
CN206428008U (zh) 一种提高药用碳酸氢钠产品粒度的生产装置
CN212999961U (zh) 一种氨基酸水溶肥生产装置
CN111774018B (zh) 一种高效除杂的增塑剂dotp节能反应系统
CN1873028A (zh) 一种结晶葡萄糖生产过程中的结晶工艺
CN209405724U (zh) 连续结晶装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20181019

Address after: 050000 33 Industrial Street, Shijiazhuang economic and Technological Development Zone, Hebei

Patentee after: SHIJIAZHUANG HUAXU PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.

Address before: 050031 Hebei Shijiazhuang Hua Xu Pharmaceutical Co., Ltd., 62, Hebei

Patentee before: Tan Weixing

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20101110

Termination date: 20210927