CN101265104A

CN101265104A - 一种碳化铝铬陶瓷粉体的常压合成方法

Info

Publication number: CN101265104A
Application number: CNA2008101050089A
Authority: CN
Inventors: 李世波; 贝国平; 翟洪祥; 周洋
Original assignee: Beijing Jiaotong University
Current assignee: Beijing Jiaotong University
Priority date: 2008-04-25
Filing date: 2008-04-25
Publication date: 2008-09-17

Abstract

一种碳化铝铬陶瓷粉体的常压合成方法，以Cr粉、Al粉和C粉为原料，按Cr∶Al∶C＝2∶(1～1.3)∶1的摩尔比配料，干混10小时后，在30～50MPa压力下压制成块，将压块置于高温炉中，氩气气氛下，以15～50℃/min的升温速率将炉温升至1350～1500℃，保温时间为5～30min，制得高纯度低成本Cr₂AlC粉体。该方法具有：合成Cr₂AlC粉体温度范围宽，时间短，纯度高，成本低，所用设备简单，工艺参数稳定，适用于规模化生产。

Description

一种碳化铝铬陶瓷粉体的常压合成方法

技术领域

本发明涉及一种陶瓷材料制备方法，特别是低成本高纯度碳化铝铬Cr₂AlC陶瓷粉体的常压合成方法。

背景技术

由同属六方晶系的三元碳化物和氮化物构成的新型M_n+1AX_n(其中n＝1，2，3；M是过渡金属，A主要是III和IVA主族元素，X是C或N)材料，表现出高电导率、高热导率、抗氧化、耐热冲击、耐腐蚀、自润滑、易加工等优良性能。

在M_n+1AX_n家族中，Cr₂AlC具有更好的高温抗氧化和热腐蚀性能，主要是因为Cr₂AlC在高温氧化和腐蚀过程中，容易形成Al₂O₃和Cr₂O₃致密的保护膜。因此，Cr₂AlC作为高温抗氧化和耐腐蚀的陶瓷构件及保护涂层在航空航天、核工程、交通运输、石油化工和冶金等领域有广阔的应用前景。它是航空发动机燃烧室、核电机组的重要部件-蒸汽发生器传热管、强酸碱溶液的容器和导管、耐高温腐蚀承力部件及涂层的优选材料。

Cr₂AlC化合物是1963年首次由Jeitschko等人(W.Jeitschko，H.Nowotny，andF.Benesovsky.Monatsch.Chem.1963；94：672)合成，并确定它是Cr-Al-C系统中唯一存在的三元碳化物。随着Cr₂AlC致密块体材料的合成，其优良性能被逐渐揭示，Cr₂AlC材料的研究才开始得到推动和发展。目前，合成Cr₂AlC块体材料大多数采用热压和热等静压烧结方法(B.Manoun，et al.Physical Review B.2006，73：24110；Z.J Lin，et al.J.Am.Ceram.Soc.2007；90[12]：3930；田无边，等.无机材料学报，2007；22(1)：189)。而在合成高纯度Cr₂AlC粉体方面，还鲜有报道。中国发明专利(申请号200610028833.4)公开报道了一种用熔盐法制备Cr₂AlC粉体的方法，但合成的粉体中含有Cr₇C₃和Cr₂Al杂质相，而且反应过程所用的盐若后期处理不当易对环境造成污染。

要开发Cr₂AlC在工程领域的应用，需要大量高纯度、低成本Cr₂AlC粉末为原料进行二次烧结制备各种器件或涂层。用高纯度、低成本Cr₂AlC粉体来制备器件或涂层，不仅可降低产品成本，而且能保证产品具有良好性能。因为Cr₂AlC粉料中若存在碳化铬等杂质相，对构件的电导率、抗氧化和可加工等性能均产生不利影响。

因此，高纯度、低成本Cr₂AlC粉体及其合成方法对于Cr₂AlC材料的实际应用具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种碳化铝铬陶瓷粉体的常压合成方法，利用Cr粉，Al粉和C粉，按照Cr∶Al∶C＝2∶(1～1.3)∶1摩尔比配料合成Cr₂AlC粉体。配方中所用原料粉价格低廉，合成过程中温度范围宽、时间短，合成Cr₂AlC粉体纯度高、成本低，采用的常压技术有利于规模化生产。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

一种碳化铝铬陶瓷粉体的常压合成方法：

(1)以Cr粉、Al粉和C粉为原料，按Cr∶Al∶C＝2∶(1～1.3)∶1的摩尔比配料；

(2)将上述配料和玛瑙球放入球磨罐中，在球磨机上干混10小时；

(3)将上述混合均匀的配料在30～50MPa压力下压制成块；

(4)将上述压块置于高温炉中，氩气气氛下，以15～50℃/min的升温速率将炉温升至1350～1500℃，保温时间为5～30min，制得Cr₂AlC粉体。

本发明的有益效果是：

第一，本发明按照Cr∶Al∶C＝2∶(1～1.3)∶1的摩尔比配料合成Cr₂AlC，由于采用常压合成，原料粉价格较便宜，因此合成Cr₂AlC粉体的成本较低。

第二，本发明的工艺流程简单，在常规的高温炉中，氩气气氛下，较宽温度范围、短时间内可合成高纯度Cr₂AlC粉体，工艺参数稳定易于控制，宜于规模化生产。

附图说明

图1是本发明常压合成法合成的Cr₂AlC粉体的X-射线衍射(XRD)图谱。

具体实施方式

实施例1：

1)按Cr∶Al∶C＝2∶1∶1的摩尔比配料，称取Cr粉36.37克、Al粉9.43克、C粉4.2克；

2)将上述配料放入球磨罐中置于球磨机上混料10小时；

3)将混合均匀的配料置于压块模具中在30MPa的压力下压制成块体；

4)将上述压块放入高温炉中，氩气气氛下，以15℃/min的升温速率将炉温升至1350℃，保温时间为30min。即制得Cr₂AlC粉，粉体的XRD图谱如图1所示。由图谱可见，产物纯度高，只有Cr₂AlC相的衍射峰。

实施例2：

2)将上述配料放入球磨罐中置于球磨机上混料10小时；

3)将混合均匀的配料置于压块模具中在40MPa的压力下压制成块体；

4)将上述压块放入高温炉中，氩气气氛下，以20℃/min的升温速率将炉温升至1450℃，保温时间为20min。即制得Cr₂AlC粉，其XRD结果与实施例1相同。

实施例3：

2)将上述配料放入球磨罐中置于球磨机上混料10小时；

3)将混合均匀的配料置于压块模具中在50MPa的压力下压制成块体；

4)将上述压块放入高温炉中，氩气气氛下，以30℃/min的升温速率将炉温升至1500℃，保温时间为5min。即制得Cr₂AlC粉，其XRD结果与实施例1相同。

实施例4：

1)按Cr∶Al∶C＝2∶1.2∶1的摩尔比配料，称取Cr粉35.04克、Al粉10.91克、C粉4.05克；

2)将上述配料放入球磨罐中置于球磨机上混料10小时；

4)将上述压块放入高温炉中，氩气气氛下，以40℃/min的升温速率将炉温升至1400℃，保温时间为10min。即制得Cr₂AlC粉，其XRD结果与实施例1相同。

实施例5：

1)按Cr∶Al∶C＝2∶1.3∶1的摩尔比配料，称取Cr粉34.41克、Al粉11.61克、C粉3.98克；

2)将上述配料放入球磨罐中置于球磨机上混料10小时；

3)将混合均匀的配料置于压块模具中在50MPa的压力下压制成块体；4)将上述压块放入高温炉中，氩气气氛下，以30℃/min的升温速率将炉温升至1400℃，保温时间为10min。即制得Cr₂AlC粉，其XRD结果与实施例1相同。

Claims

1.一种碳化铝铬陶瓷粉体的常压合成方法，其特征在于，含有以下步骤：

(3)将上述混合均匀的配料在30～50MPa压力下压制成块；

(4)将上述压块置于高温炉中，在氩气气氛下，以15～50℃/min的升温速率将炉温升至1350～1500℃，保温时间为5～30min，制得Cr₂AlC粉体。