CN101264524B - 一种粗晶wc粉末的生产方法 - Google Patents
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Abstract
该发明属于粗晶WC粉末的生产方法，包括采用WO2或WO2.9及C粉为原料与铁及铁的氧化物、Al-Ni合金粉按比例球磨混合，装舟溶融C化，所得合金块再经球磨粉碎，除铁及酸洗除杂，水洗、烘干，筛分即得晶粒度可达毫米级的WC粉末。该发明直接通过高温、高热下含碳的气相反应向呈液相的WO3(WO2.9)中扩散实现C化，其速度快、Al-Ni合金粉的加入又可促进WC晶粒在C化过程中迅速涨大，有效降低了晶粒缺陷。该方法所生产粉料既可与铸造WC混合用作表面补强的硬面材料等，又可直接用于生产硬质合金制品。并具有微观应力小、内部缺陷少、纯度高、性能优异等优点；用于生产的合金不但具有高的硬度及耐磨性还具有良好的抗冲击韧性。
Description
技术领域
本发明属于硬质合金原料WC粉的生产方法，特别是一种生产高纯度、性能优异的粗晶WC粉的生产方法。该原料粉可广泛用于生产矿山工具、冲压模具、石油钻采工具及用作硬面材料等。
背景技术
目前世界各国对WC粉的开发研究呈两极化趋势，一是向超细WC粉、甚至纳米级WC粉方向发展；二是向优质粗晶粒乃至大晶粒WC粉方向发展。研究结果证明，粗晶WC粉具有一些与中、细晶WC粉不同的独特性能及特殊的用途，尤其是在高温条件下具有结构缺陷少、显微硬度高、微观应变小等一系列优点，用以生产的合金制品具有较高的强度及(抗)断裂韧性；因而，对粗晶WC粉的研究和应用受到极大的重视。粗晶WC粉生产的传统方法是首先采用WO3(黄钨)或WO2.9(兰钨)经高温氢还原制得粗晶W粉，再将该W粉高温C(碳)化制得粗晶WC粉。该方法虽然具有工艺方法简单，至今仍被绝大多数生产企业所采用等特点，但却存在：其一，在制取粗晶W粉过程中需添加催化剂，以强化其挥发沉积，但却弱化了W粉的烧结再结晶长大的趋势(再结晶趋势的强化有利于获得无畸变晶粒)，促进粗晶W粉中缺陷产生，致使壳状沉积长大的W粉在配C时更易碎化；其二，粗晶W的密度远大于C，两者之间的密度差造成在C化过程中产生微观应力，易使晶粒炸裂、变细；其三，在碳化过程中C从W颗粒表面向内部渗透，表面首先形成W2C并逐渐向深处发展，表层W2C逐渐变成WC，颗粒从表至中心形成WC、W2C和W三层，随着C进一步向内部扩散，W及W2C将逐渐消失；因此，该工艺生产的粗晶WC粉末从芯部到表层存在C的梯度、甚致含W2C、WC(1+X)等相，较严重地影响粗晶WC粉的质量。因而，采上述传统工艺生产出的粗晶WC粉存在质量较差，晶粒度＜100μm，用于生产相应的硬质合金，其合金的晶粒度仅3.2μ左右，难以获得高韧性、高强度的合金制品；用作硬面材料又因其晶粒度较小而不能与铸造碳化钨粉合用等弊病。针对上述弊病，美国首纳金属公司(Kennametal)在专利号为U.S 4,834,963，名称为《宏晶WC粉末及生产工艺》的专利文献中公开了一种采用钨精矿(粉)作原料，氧化铁作氧化剂，铝作还原剂，碳化钙作碳化剂，球磨混合后，还原并在2000℃以上熔融碳化，然后通过水洗除去多余的碳化钙、再经硫酸、盐酸和少量的氢氟酸除去Fe、Mg、Al，而制得粗(宏)晶粒WC粉。该方法虽然可从钨精矿直接制得粒度达mm(毫米)级的粗晶WC粉末、且具有经济实用等优点，但由于直接采用钨精矿作原料、其杂质较多，其中的Ti、Ta、Nb等元素在熔融碳化过程中形成的C的固熔体等(杂质)则无法除去，从而影响WC粉及最终的合金制品的质量；此外，采用碳化钙作碳化剂，虽然在分解时C的活性较强，但钙作为杂质存在亦增加了除杂的难度。因而，该方法存在粗晶WC粉末纯度较差，用以生产的合金制品的质量亦受到相应影响，其综合物理机械性能亦相对较差等缺陷。
发明内容
本发明的目的是研究开发一种粗晶WC粉末的生产方法，用于生产高纯度、性能优异的粗晶WC粉末。以达到既可与铸造WC粉配合作为硬面材料、用于易磨损表面喷焊(涂)、堆焊，又可直接用作合金原料生产硬质合金制品，使其在具有高硬度和良好的耐磨性的同时，还具有更强的塑性变性能力等目的。
本发明的解决方案是仍采用WO3(黄钨)或W2.9(兰钨)及C作原料与Fe(Co、Ni)、铁的氧化物、Al Ni合金粉按比例配料混合，然后进行熔融碳化，碳化后所得合金块经破碎、球磨，磁选除Fe，酸洗及烘干，筛分即得目的物粗晶WC粉末，从而实现其发明目的。因此，本发明方法包括：
A、配料混合：以WO3或WO2.9用量为基准，加入其重量12.5～20.0wt％的石墨或炭黑粉，0.1～0.5wt％的Fe或Co、或Ni，0.1～0.6wt％的Al～Ni合金粉，一并置于球磨机内球磨混合3～5小时；
B、装舟及熔融碳化：将经A工序所得球磨混合料过30～100目筛，筛下物装入石墨舟皿中、压实后送入碳管炉内，在2040～2400℃温度下碳化处理90～120分钟，随炉冷却得粗晶WC合金块；
C、球磨粉碎：将由B工序所得合金块机械破碎至粒度＜6.0mm后，送入球磨机内、球磨36～60小时，得粗晶WC粉末，球料比2.5～4∶1；
D、除铁及酸洗：将C工序所得WC粉末经磁铁除铁处理后，送入稀硝酸中酸洗以除去残留的Al、Ni元素；
E、水洗及烘干：将由D工序所得物料采用去离子水清洗后，送入真空干燥机内、在400～500℃温度下烘干处理1.5～2.5小时，冷却后即得粗晶WC粉末；
F、筛分、包装：首先将烘干所得WC粉末过300目筛，筛下物返回B工序重新碳化处理或用于直接烧制硬质合金制品；筛上物则根据用途及后续产品生产要求筛分为不同颗粒度的粉料、密封包装，即成。
所述铁的氧化物为FeO2或Fe2O3、或Fe3O4。为了进一步提高质量，碳化后所得合金块除去欠烧、过烧及有孔洞的残、次品后，再进行机械破碎及球磨粉碎。为了满足特殊生产及应用领域对粗晶WC粉的要求，将经水洗烘干后的WC粉再送入风选分级机内，在5～7Mpa风压条件下除去附着于WC粉粒表面上的微细灰粉后，再进行筛分、包装。
本发明的碳化过程是直接通过高温、高热下含碳的气相反应向WO3及WO2.9中扩散来实现的，同时由于WO3及WO2.9已呈液相，因而C的扩散速度快，物相变化产生的应力及C梯度得以消除而有效减少了晶粒中的缺陷；Al-Ni合金粉的加入又促进C化过程中WC晶粒迅速张大并相互紧密结合成合金块。本发明所得WC粉末晶粒度可达毫米(mm)级，用以生产的钻探工具，冲压模具等硬质合金制品的晶粒度可达4.0μm左右，因而既可与铸造WC混合用于破碎机、牙轮钻及组合机床、加工中心的相关工件、刀具的表面补强，又可直接用于生硬质合金制品，并具有微观应力小、内部缺陷少、纯度高、性能优异等优点，用于生产的合金制品不但硬度和耐磨性高，而且具有良好的塑性变形能力及抗冲击韧性。
具体实施方式
实施例1：A、将WO3(黄钨)粉250kg，石墨粉40.0kg，Fe2O31.0kg，Fe粉及Al-Ni合金粉各0.75kg一并置于球磨机内，加入250kg合金球，球磨混合4小时后，卸料；
B、装舟及熔融碳化：将A工序所得混合粉料过60目筛，筛下物按每舟10kg装入石墨舟皿中并用30kg重的压料块压实(紧)后，送入碳管炉内，在2100～2250℃温度下碳化处理105分钟后，随炉冷却；
C、球磨粉碎：将经B工序碳化后所得合金块除去欠烧、过烧及有孔洞的，其余经机械破碎至粒度≤5mm，送入球磨机内球磨48小时，球料比3∶1，所得WC粉料待用；
D、除铁及酸洗：将磁场强度为10,000高斯的永磁铁置于球磨后待用的WC粉料中，以除去残留的Fe；然后再将其送入百分比浓度为30％的稀硝酸溶液中酸洗，以除去残留的Al、Ni元素；
E、水洗及烘干：将酸洗后所得物料再用去离子水清洗后，送入真空干燥机内在450℃温度下烘干2.0小时，即得不同粒度的粗晶WC混合粉末；
F、筛分、包装：首先将E工序所得混合粉末过300目筛，筛下物直接用于烧结(生产)硬质合金球齿；筛上物按要求筛分成不同粒度的粉料后，分别密封包装即成。
本实施例用于烧制成的硬质合金球齿硬度为RH88.0，抗弯强度2200N/mm2，冲击韧性6.8N·m/cm2。
实施例2：本实施例除含W原料采用WO2.9(兰钨)粉250kg，石墨粉39.5kg及F工序过300目筛后的筛下物返回B工序从重新碳化处理外；其余工序及参数均与实施例1相同。
Claims (4)
1.一种粗晶WC粉末的生产方法，包括：
A、配料混合：以WO3或WO2.9用量为基准，加入其重量12.5～20.0wt％的石墨或炭黑粉，0.1～0.5wt％的Fe或Co、或Ni，铁的氧化物，0.1～0.6wt％的Al～Ni合金粉，一并置于球磨机内球磨混合3～5小时；
B、装舟及熔融碳化：将经A工序所得球磨混合料过30～100目筛，筛下物装入石墨舟皿中、压实后送入碳管炉内，在2040～2400℃温度下碳化处理90～120分钟，随炉冷却得粗晶WC合金块；
C、球磨粉碎：将由B工序所得合金块机械破碎至粒度＜6.0mm后，送入球磨机内、球磨36～60小时，得粗晶WC粉末，球料比2.5～4∶1；
D、除铁及酸洗：将C工序所得WC粉末经磁铁除铁处理后，送入稀硝酸中酸洗以除去残留的Al、Ni元素；
E、水洗及烘干：将由D工序所得物料采用去离子水清洗后，送入真空干燥机内、在400～500℃温度下烘干处理1.5～2.5小时，冷却后即得粗晶WC粉末；
F、筛分、包装：首先将烘干所得WC粉末过300目筛，筛下物返回B工序重新碳化处理或用于直接烧制硬质合金制品；筛上物则根据用途及后续产品生产要求筛分为不同颗粒度的粉料、密封包装，即成。
2.按权利要求1所述所粗晶WC粉末的生产方法，其特征在于所述铁的氧化物为FeO2或Fe2O3、或Fe3O4。
3.按权利要求1所述所粗晶WC粉末的生产方法，其特征在于碳化后所得合金块除去欠烧、过烧及有孔洞的残、次品后，再进行机械破碎及球磨粉碎。
4.按权利要求1所述所粗晶WC粉末的生产方法，其特征在于经水洗烘干后的WC粉再送入风选分级机内，在5～7MPa风压条件下除去附着于WC粉粒表面上的微细灰粉后，再进行筛分、包装。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Application publication date: 20080917 Assignee: SICHUAN CHUANSHI CHRIDA DIAMOND BIT CO.,LTD. Assignor: ZIGONG HUAGANG CEMENTED CARBIDE NEW MATERIAL Co.,Ltd. Contract record no.: 2014510000041 Denomination of invention: Production method for coarse crystal WC powder Granted publication date: 20111012 License type: Exclusive License Record date: 20140520 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160229 Address after: 611730 Sichuan city of Chengdu province high tech Zone (West) Tianchen Road No. 333 Patentee after: SICHUAN CHUANSHI CHRIDA DIAMOND BIT CO.,LTD. Address before: A group of 643000 Zigong city of Sichuan Province, Ziliujing District Shu Ping Zhen Jin Yu Cun Patentee before: ZIGONG HUAGANG CEMENTED CARBIDE NEW MATERIAL Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Effective date of registration: 20220824 Address after: 643021 No. 26, South Ring Road, Gongjing Industrial Development Zone, Zigong City, Sichuan Province Patentee after: ZIGONG HUAGANG CEMENTED CARBIDE NEW MATERIAL Co.,Ltd. Address before: No. 333 Tianchen Road, High-tech Zone (West Area), Chengdu City, Sichuan Province 611730 Patentee before: SICHUAN CHUANSHI CHRIDA DIAMOND BIT CO.,LTD. |