CN101254962A - 斜板式液膜光电催化处理难降解有机废水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种斜板式液膜光电催化处理难降解有机废水的方法，用直接热氧化法或溶胶—凝胶法将TiO2光催化剂固定在不锈钢或钛基底上作光阳极，以60°倾斜角放置在反应槽中，光阳极的上部与储液槽相连，底部浸没在废水中；以Cu片作阴极，光阳极和Cu阴极分别与直流电源的正负极相连接，调节电压为0.6－1.0V，用蠕动泵将废水从反应槽泵入储液槽中，使废水经储液槽溢出流过光阳极表面形成一层液膜，激发光只需透过该液膜即可照射到光阳极表面。本发明大大降低了有机废水本身对光的吸收，提高了激发光源的利用率和光电催化降解效率，同时废水的循环流动加快了电极表面和主体溶液物质的交换更新，强化了传质，提高了降解效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种难降解有机废水的处理方法，具体涉及一种斜板式液膜光电催化处理难降解有机废水的方法，可将光电催化技术放大进行实际应用并提高光照效率。属于环境催化技术和电化学领域。
背景技术
近年来，半导体光催化技术作为一种高级氧化技术，几乎能够使空气和水中的污染物完全矿化，不产生二次污染，且具有反应条件温和、降解快、无选择性和催化剂材料易得等优点，已成为一种极富吸引力的有机物污染处理方法。自1972年Fujishima发现TiO2可光催化裂解水以来，TiO2半导体光催化技术在难降解有机物的处理方面逐渐得到了广泛的研究。为解决TiO2难与废水分离的问题，TiO2被固定在各种载体上，由于TiO2固定化会引起其表面积下降从而使其光催化活性下降，1982年，Ward把TiO2膜材料作为阳极，通过外加阳极偏压来阻止光生电子和空穴的简单复合，从而提高其光催化活性(Ward，J.Phys.Chem.1982，86，3599-3605)，自此，光电催化技术引起了人们广泛的关注。TiO2半导体光电催化技术是一种利用紫外光作激发光源，通过外加偏压使光生电子和空穴得以有效分离，并分别与H2O或O2反应生成具有强氧化能力的活性自由基来氧化降解有机物的一种氧化技术。国内外有许多研究者在光电催化氧化降解有机废水领域进行了不少的探索，如开发新型电极制备方法、电极掺杂修饰等。但长期以来，有机物溶液本身对紫外光的吸收而造成的激发光损失一直被忽视。在传统的光电反应装置中，光阳极被完全置于溶液中，激发光必须透过较厚(往往是数厘米以上)的溶液才能照射到电极上。而事实上，无论是在紫外光区还是可见光区，有机物溶液(尤其是带色有机物废水)都会有不同程度的光吸收，这势必会引起激发光不同程度的光损失，使得到达电极表面的光强度下降，从而使得光生电子和空穴的产率下降，最终使得污染物的降解效率降低。为了提高降解效率，只能提高激发光源的功率，这样就增加了运行能耗。而由于有机物溶液对激发光的吸收，造成了不少光电催化技术中试放大应用时的失败。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种斜板式液膜光电催化处理难降解有机废水的方法，减少激发光在有机溶液中传输时的损失，提高激发光的利用率和光催化效率，使之更为节能和高效。
为实现上述目的，本发明用直接热氧化法或溶胶-凝胶法将TiO2光催化剂固定在不锈钢或钛基底上用作光阳极，以60°倾斜角放置在反应槽中，使其上部与储液槽相连，底部浸没在废水中；以Cu片作阴极，光阳极和Cu阴极分别与直流电源的正负极相连接，调节电压为0.6-1.0V，用蠕动泵将废水从反应槽泵入储液槽中，使废水经储液槽溢出流过光阳极表面形成一层液膜，激发光只需透过该液膜即可照射到光阳极表面。
本发明的方法具体包括如下步骤：
1)采用不锈钢片或纯钛片作为基底，用直接热氧化法或溶胶-凝胶法将TiO2光催化剂负载在基底上用作光阳极。
2)将光阳极以60°倾斜角放置在反应槽中，使光阳极的上部与储液槽相连，光阳极的底部浸没在废水中。
3)以Cu片作阴极，竖直放置在光阳极对面反应槽内壁处，与光阳极底部的间距为1-2cm；光阳极和Cu阴极分别与直流电源的正负极相连接。
4)调节直流电源的电压为0.6-1.0V，用蠕动泵将废水以6.5-13.5L h-1的流量从反应槽泵入储液槽中，使废水经储液槽溢出流过光阳极表面回到反应槽，如此循环使废水在光阳极表面形成一层液膜。
5)采用激发光源从正面照射光阳极，使激发光透过液膜照射到光阳极表面。
6)1-4小时后取样分析，测定废水中有机物的去除率，完成难降解有机废水的处理。
本发明具有显著的优点：本发明利用废水在倾斜放置的电极板上的流动使废水在电极表面形成一层液膜，激发光可很容易地透过该液膜照射到电极表面，大大降低了有机废水本身对光的吸收而造成的光损失，从而提高了激发光源的利用率和光电催化降解效率。同时废水的循环流动加快了电极表面和主体溶液物质的交换更新，强化了传质，提高了降解效率。
与传统的光电催化反应器(TiO2光阳极全部浸没于溶液中，激发光必需透过数厘米厚的溶液及反应器壁才能照射到光阳极表面)相比，本发明斜板式液膜光电催化处理难降解有机废水的方法更为节能和高效。
斜板式薄膜光电催化反应器还可以扩大，利用太阳光这一免费光源作激发光，进一步降低能耗。
附图说明
图1为本发明斜板式液膜光电催化处理难降解有机废水的实验装置示意图。
图1中，1为阳极，2为Cu阴极，3为蠕动泵，4为反应槽，5为储液槽，6为激发光源，7为铝箔，8为直流电源，9为出水口，10为入水口。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例不构成对本发明的限定。
实施例1直接热氧化TiO2/Ti电极斜板式液膜光电催化降解染料废水
处理对象为不同浓度的活性艳红X-3B(pH2.0，1.0g/LNa2SO4)和罗丹明B(pH2.5，1.0g/LNa2SO4)模拟染料废水。废水体积各为55ml。
处理过程如图1所示：
1)采用纯钛片作为基底，用直接热氧化法将TiO2光催化剂负载在基底上用作光阳极1。纯钛片长10cm，宽4.2cm。
2)将光阳极1以60°倾斜角放置在反应槽4中，光阳极1的上部与储液槽5相连，光阳极1的底部浸没在废水中。
3)以Cu片作阴极2，竖直放置在光阳极对面反应槽4内壁处，与光阳极1底部的间距为1cm；光阳极1和Cu阴极2分别与直流电源8的正负极相连接。
4)调节直流电源8的电压为0.8V，用蠕动泵3将废水以13.5L h-1的流量从反应槽4泵入储液槽5中，使废水经储液槽5溢出流过光阳极1表面回到反应槽4，如此循环使废水在光阳极1表面形成一层液膜。
5)采用11W254nm低压汞灯作激发光源6，从正面照射光阳极1，灯管水平放置，灯管背面一侧的灯光用固定在弧形灯架上的铝箔7反射以提高光源利用率，使激发光透过液膜照射到光阳极1表面。
6)2小时后进行取样分析，分别测定活性艳红X-3B在538nm处和罗丹明B在563nm处的吸光度，求色度去除率(％)。结果如下：
| 浓度(mg/L) | 10 | 20 | 30 | 50 | 80 | 100 |
| 活性艳红X-3B去除率(％) | 76 | 71 | 69 | 65 | 52 | 42 |
| 罗丹明B去除率(％) | 51 | 49 | 43 | 39 | 33 | 23 |
实施例2溶胶-凝胶TiO2/Ti电极斜板式液膜光电催化降解染料废水
处理对象为不同浓度的罗丹明B(pH2.5，1.0g/LNa2SO4)模拟染料废水。废水体积为55ml。
1)采用纯钛片作为基底，用溶胶-凝胶法将TiO2光催化剂负载在基底上用作光阳极1。纯钛片长10cm，宽4.2cm。
2)将光阳极1以60°倾斜角放置在反应槽4中，使光阳极1的上部与储液槽5相连，光阳极1的底部浸没在废水中。
3)以Cu片作阴极2，竖直放置在光阳极对面反应槽4内壁处，与光阳极1底部的间距为1cm；光阳极1和Cu阴极2分别与直流电源8的正负极相连接。
4)调节直流电源8的电压为0.8V，用蠕动泵3将废水以7.7L h-1的流量从反应槽4泵入储液槽5中，使废水经储液槽5溢出流过光阳极1表面回到反应槽4，如此循环使废水在光阳极1表面形成一层液膜。
5)采用11W254nm低压汞灯作激发光源6，从正面照射光阳极1，灯管水平放置，灯管背面一侧的灯光用固定在弧形灯架上的铝箔7反射以提高光源利用率，使激发光透过液膜照射到光阳极1表面。
6)1小时后取样分析，测定罗丹明B模拟染料废水在563nm处的吸光度，求色度去除率(％)，计算罗丹明B去除质量。
将1)制备的光阳极完全浸入石英电解槽的反应液，激发光透过1cm溶液和一层石英壁后照射到电极表面作为传统光电法(简称传统光电)，其它条件同斜板液膜光电法处理不同浓度的罗丹明B溶液，与本发明斜板式液膜光电法(简称液膜光电)比较，结果如下：
| 浓度(mg/L) | 10 | 20 | 30 | 50 | 80 | 100 |
| 液膜光电去除量(mg) | 0.506 | 0.924 | 1.188 | 1.760 | 2.244 | 2.200 |
| 传统光电去除量(mg) | 0.418 | 0.605 | 0.627 | 0.715 | 0.616 | 0.275 |
| 去除量之比(液膜/传统) | 1.23 | 1.51 | 1.89 | 2.46 | 3.64 | 8.00 |
实验结果说明，传统光电法由于激发光不能很好透过反应液到达光阳极表面，尤其是在高浓度时，光电反应相当于电化学反应，染料去除量很低；而液膜光电由于激发光只需透过很薄的液膜即可照射到电极表面，透光率受浓度的影响很小，染料去除量随浓度的增加而增加直至趋于稳定。液膜光电与传统光电的染料去除量比值结果表明，随浓度增加，比值逐渐增大，尤其在100mg/L溶液时，液膜光电是传统光电的8倍，这表明液膜光电较之传统光电在处理高浓度废水方面有极大的优势。
实施例3溶胶-凝胶TiO2/不锈钢电极斜板式液膜光电催化降解染料废水
处理对象为不同浓度的罗丹明B(pH2.5，1.0g/LNa2SO4)模拟染料废水。废水体积为55ml。
1)采用不锈钢片作为基底，用溶胶-凝胶法将TiO2光催化剂负载在基底上用作光阳极1。不锈钢片长10cm，宽4.2cm。
2)将光阳极1以60°倾斜角放置在反应槽4中，使光阳极1的上部与储液槽5相连，光阳极1的底部浸没在废水中。
3)以Cu片作阴极2，竖直放置在光阳极对面反应槽4内壁处，与光阳极1底部的间距为1cm；光阳极1和Cu阴极2分别与直流电源8的正负极相连接。
4)调节直流电源8的电压为0.8V，用蠕动泵3将废水以7.7L h-1的流量从反应槽4泵入储液槽5中，使废水经储液槽5溢出流过光阳极1表面回到反应槽4，如此循环使废水在光阳极1表面形成一层液膜。
5)采用11W254nm低压汞灯作激发光源6，从正面照射光阳极1，灯管水平放置，灯管背面一侧的灯光用固定在弧形灯架上的铝箔7反射以提高光源利用率，使激发光透过液膜照射到光阳极1表面。
6)1小时后取样分析，测定罗丹明B模拟染料废水在563nm处的吸光度，求色度去除率(％)。结果如下：
| 浓度(mg/L) | 10 | 20 | 30 | 50 | 80 | 100 |
| 罗丹明B色度去除率(％) | 92 | 85 | 70 | 60 | 51 | 42 |
实施例4人工紫外光源下斜板式液膜光电催化降解实际印染废水
处理对象为实际印染废水1(pH11.3)和印染废水2(pH10.2)。印染废水取至常州某印染厂。废水体积各为55ml。
1)采用纯钛片作为基底，用溶胶-凝胶法将TiO2光催化剂负载在基底上用作光阳极1。纯钛片长10cm，宽4.2cm。
2)将光阳极1以60°倾斜角放置在反应槽4中，使光阳极1的上部与储液槽5相连，光阳极1的底部浸没在废水中。
3)以Cu片作阴极2，竖直放置在光阳极对面反应槽4内壁处，与光阳极1底部的间距为1cm；光阳极1和Cu阴极2分别与直流电源8的正负极相连接。
4)调节直流电源8的电压为1.0V，用蠕动泵3将废水以7.7L h-1的流量从反应槽4泵入储液槽5中，使废水经储液槽5溢出流过光阳极1表面回到反应槽4，如此循环使废水在光阳极1表面形成一层液膜。
5)采用11W254nm低压汞灯作激发光源6，从正面照射光阳极1，灯管水平放置，灯管背面一侧的灯光用固定在弧形灯架上的铝箔7反射以提高光源利用率，使激发光透过液膜照射到光阳极1表面。
6)间隔15分钟取样分析，测定实际印染废水1在可见光区域内最大吸收波长514nm和印染废水2在可见光区域内最大吸收波长543nm处的吸光度，求色度去除率(％)。结果如下：
| 时间(min) | 15 | 30 | 45 | 60 | 75 | 90 |
| 印染废水1色度去除率(％) | 11.1 | 22.4 | 31.4 | 40.0 | 47.2 | 53.8 |
| 印染废水2色度去除率(％) | 32.0 | 47.9 | 59.5 | 68.1 | 74.1 | 77.9 |
实施例5太阳光下斜板式液膜光电催化降解染料废水
处理对象为50mg L-1活性艳红X-3B(0.8V，pH2.0，1.0g/LNa2SO4)、20mg L-1罗丹明B(0.8V，pH2.5，1.0g/LNa2SO4)和印染废水2(1.0V，pH10.2)。废水体积各为55ml。
1)采用纯钛片作为基底，用溶胶-凝胶法将TiO2光催化剂负载在基底上用作光阳极1。纯钛片长10cm，宽4.2cm。
2)将光阳极1以60°倾斜角放置在反应槽4中，使光阳极1的上部与储液槽5相连，光阳极1的底部浸没在废水中。
3)以Cu片作阴极2，竖直放置在光阳极对面反应槽4内壁处，与光阳极1底部的间距为1cm；光阳极1和Cu阴极2分别与直流电源8的正负极相连接。
4)调节直流电源8的电压为0.8-1.0V，用蠕动泵3将废水以7.7L h-1的流量从反应槽4泵入储液槽5中，使废水经储液槽5溢出流过光阳极1表面回到反应槽4，如此循环使废水在光阳极1表面形成一层液膜。
5)采用太阳光作激发光源6，调整反应槽4的位置使太阳光从光阳极1的正面入射，没有反射铝箔及灯架，太阳光透过液膜照射到光阳极1表面。
6)间隔1小时取样分析，测定活性艳红X-3B在538nm、罗丹明B在563nm和印染废水2在543nm处的吸光度，求色度去除率(％)。结果如下：
| 时间(min) | 60 | 120 | 180 | 240 |
| 活性艳红X-3B色度去除率(％) | 10.8 | 19.6 | 26.4 | 33.2 |
| 罗丹明B色度去除率(％) | 25.5 | 50.7 | 68.7 | 78.0 |
| 印染废水2色度去除率(％) | 23.6 | 45.3 | 60.1 | 69.5 |
上述实验结果说明，本发明斜板式液膜光电催化法处理难降解有机废水(以印染废水为例)的方法，由于激发光只需透过一层薄薄的液膜即可到达光阳极表面，大大降低了溶液中有机物本身对光的吸收而造成的光损失，因此比传统光电催化的方法具有更高的降解效率，可在紫外光和太阳光下有效降解模拟染料废水和实际印染废水，在工业上有很大应用前景。
Claims (3)
1、一种斜板式液膜光电催化处理难降解有机废水的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)采用不锈钢片或纯钛片作为基底，用直接热氧化法或溶胶-凝胶法将TiO2光催化剂负载在基底上用作光阳极(1)；
2)将光阳极(1)以60°倾斜角放置在反应槽(4)中，使光阳极(1)的上部与储液槽(5)相连，光阳极(1)的底部浸没在废水中；
3)以Cu片作阴极(2)，竖直放置在光阳极对面反应槽(4)内壁处，与光阳极(1)底部的间距为1-2cm；光阳极(1)和Cu阴极(2)分别与直流电源(8)的正负极相连接；
4)调节直流电源(8)的电压为0.6-1.0V，用蠕动泵(3)将废水以6.5-13.5Lh-1的流量从反应槽(4)泵入储液槽(5)中，使废水经储液槽(5)溢出流过光阳极(1)表面回到反应槽(4)，如此循环使废水在光阳极(1)表面形成一层液膜；
5)采用激发光源(6)从正面照射光阳极(1)，使激发光透过液膜照射到光阳极(1)表面；
6)1-4小时后取样分析，测定废水中有机物的去除率，完成难降解有机废水的处理。
2、根据权利要求1斜板式液膜光电催化处理难降解有机废水的方法，其特征在于所述激发光源为紫外灯或太阳光。
3、根据权利要求2斜板式液膜光电催化处理难降解有机废水的方法，其特征在于所述紫外灯的灯管背面采用铝箔(7)进行反射以提高光源利用率。
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