CN101249416B - 层析中性氧化铝活化再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是层析中性氧化铝活化再利用方法。实现了层析中性氧化铝的再生，实现循环利用。具体工艺如下：(1)将使用后的层析中性氧化铝原料投入反应釜内，加水，再加入氢氧化钠，充分搅拌清洗，使颗粒表面吸附物脱离载体；(2)将清洗后的层析中性氧化铝用清水充分冲洗，清除吸附物，加入盐酸中和，用离心机脱水，将其取出；(3)将脱水的层析中性氧化铝投入锅中，加热，载体表面残留杂质焦化或气化，彻底清除载体表面，使孔道全部通畅；(4)筛除熔烧过程中的焦炭粉尘颗粒，将其净化；(5)在氧气空间降温，使颗粒表面游离稳定.层析中性氧化铝还原成颗粒，恢复活性。本发明不但降低了生产成本。还充分考虑环保概念，生产过程基本无污染。
Description
技术领域
本发明涉及化学领域中的吸附剂再生(活化)方法，确切的说，是层析中性氧化铝活化再利用方法。
背景技术
层析中性氧化铝作为一种活化剂和吸附剂，在医药、化工等多种行业中被广泛使用，层析中性氧化铝是抗生素及部分中药生产过程中脱色精致专用的氧化铝，现国内主要用于生产头孢拉啶、头孢地芹等抗生素、中药黄酮、三七皂等生产过程脱色，层析。另外，在层析干燥工艺中也广泛应用。
层析中性氧化铝作为吸附剂吸附化学反应中的各种游离化学基，使被提纯的原料更纯净。但在其吸附过程中，焦着物覆盖层析中性氧化铝表面，阻塞颗粒孔道，使其活性下降。层析中性氧化铝的生产成本很高，而且其生产过程会污染环境。
发明内容
为了降低层析中性氧化铝的生产成本，减小环境污染的程度，本发明提供一种层析中性氧化铝活化利用方法。
本发明的再生过程包括加热水溶解，碱化洗净，氯化更新，脱水、熔烧，过滤和还原。
加热水溶解过程是以热水刺激提高层析中性氧化铝的分子活性。碱化洗净过程是用碱化的方法带走颗粒表面的吸附物，氯化过程是中和碱化后的氯组元，同时使活性金属被氧化并均匀分布载体表面。熔烧过程是除去以上反应所含水分。过滤过程是经由外筛网和内筛网组成的空间过滤炭烧产生的杂质。还原过程是在氧气的空间使其氧化态，从而还原成颗粒状。
本技术方法应用以后，实现了层析中性氧化铝的再生，恢复其活性，实现多次循环利用，降低生产成本。并充分考虑环保概念，氢氧化钠废液经过高温卤煮加工成氢氧化钠粗成品，无污染，降低成本，节省能源.
具体实施方式
使用后的层析中性氧化铝原料100-130公斤(最佳为120公斤)投入450-550立升反应釜内，加入300-450立升水(水的温度大约40-50摄氏度)，再加入20-30(最佳为25公斤)公斤纯度为95％-99％的氢氧化钠(NaOH)，在釜内加热达到55-65摄氏度(最佳为60摄氏度)，经35-45分钟左右，通过充分搅拌清洗，使颗粒表面吸附物脱离载体。
将清洗后的层析中性氧化铝溶液引流至直径80mm的离心脱水机内，用水温45-55摄氏度左右、200立升左右清水，充分冲洗，目的是清除已脱离载体的吸附物，加入浓度为25-35％左右的(最佳为2 8％)盐酸(Hcl)中和使载体的吸附物，加入浓度为25-35％左右的(最佳为28％)盐酸(HCl)中和使其PH值达到7±0.5，离心机以每分钟170-2000转的频率(最佳为1800转)转动，脱水20-25分钟左右，将其取出。
将经初步脱水处理的层析中性氧化铝投入120#铁锅中(目的是装得下)，以600～800摄氏度加热，需时2.5～4.5小时，其间需均速搅拌10～15次，目的是使其均匀受热，载体表面残留杂质焦化或气化，彻底清除载体表面孔道全部通畅。
通过使用内筛网与外筛网(200目规格)，目的是筛除熔烧过程中的焦炭粉尘颗粒，将其净化。
在氧气空间降温，氧化，使颗粒表面游离稳定.层析中性氧化铝还原成颗粒，恢复活性。
经本发明再生的层析中性氧化铝可以达到以下标准，孔容(ml/g)0.24±0.02，比表面(m2/g)≥150，堆比重(ml/g)0.90±0.05，粒度(um)±80＜0.5，真比重≤3.40。
Claims (2)
1.层析中性氧化铝活化再利用方法，其特征在于：
(1)将使用后的层析中性氧化铝原料100-130公斤投入450-550立升反应釜内，加入300～450立升水，水的温度40～50摄氏度，再加入20-30公斤纯度为95％～99％的氢氧化钠，在釜内加热达到55-65摄氏度，经35-45分钟，通过充分搅拌清洗，使颗粒表面吸附物脱离载体；
(2)将清洗后的层析中性氧化铝溶液引流至离心脱水机内，用水温45-55摄氏度的清水，充分冲洗，清除已脱离载体的吸附物，加入浓度为25-35％盐酸中和使其PH值达到7±0.5，离心机以每分钟170-2000转的频率脱水20-25分钟，将其取出；
(3)将经初步脱水处理的层析中性氧化铝投入铁锅中，以600-800摄氏度加热，需时2.5～4.5小时，其间需均速搅拌，使其均匀受热，载体表面残留杂质焦化或气化，彻底清除载体表面，使孔道全部通畅；
(4)通过使用筛网，筛除熔烧过程中的焦炭粉尘颗粒，将其净化；
(5)在氧气空间降温，氧化，使颗粒表面游离稳定，层析中性氧化铝还原成颗粒，恢复活性。
2.根据权利要求1所述的层析中性氧化铝活化再利用方法，其特征在于：所述筛网是双层。
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