CN101249317B - 聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置，包括分水器、混液管、回流管、排放管，排放管安装在分水器底部，混液管安装在分水器顶部，回流管安装在分水器中部靠上位置，在排放管下部接有放料三通阀门，该放料三通阀门分别连接溶剂回收管、自动排水管和放水管，溶剂回收管另一端与脱水分子筛装置相连，自动排水管另一端与收水桶相连，溶剂回收管、自动排水管和放水管上还分别安装有溶剂回收阀门、自动排水阀门和放水阀门，脱水分子筛装置下连接溶剂排放管和溶剂排放阀门。该装置可视、操作简便，包含溶剂回收及循环利用装置，具有较高生产效率。

Description

聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置

技术领域

本发明涉及一种合成树脂用分水回收装置，尤其涉及一种聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置。

背景技术

当采用溶剂生产合成树脂如醇酸、聚酯时，聚合反应过程中不断生成水，因此必须不断地将生成的水排出。通过普通分水器进行人工分水，常常会把由溶剂和水组成的中间层、甚至溶剂也排放出去。中华人民共和国国家知识产权局网站上公布了一种合成树脂生产用自动排水分水器，该自动排水分水器只需开启阀门一次，水就会不断地自动排出，而且溶剂层和中间混合层始终在分水器筒体内，不可能进入排水管。此分水器可以实现自动排水，但是其仍然存在如下一些不足之处：

1、聚羧酸系减水剂大单体的制备过程技术参数控制要求较为严格，需要直观掌控大单体反应进程；其次，聚羧酸系减水剂大单体制备过程均需要抽真空，分水器一般用于不饱和聚酯生产的，不能很好地适用于现在聚羧酸系减水剂大单体的制备；

2、生产时需在分水器中加入大量的水，降低了生产效率；

3、无有机溶剂排放口，反应完成后，分水器中剩余的有机溶剂只能通过放水管排放出去，且排放不彻底，造成污染；

4、无溶剂回收及循环利用装置，造成能源浪费。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种能很好地适用于现在聚羧酸系减水剂大单体的制备，生产时无需加入大量的水，包含溶剂回收及循环利用装置，具有较高生产效率的自动分水回收装置。

本发明提供的一种聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置，包括分水器、混液管、溶剂回流管、排放管，其中，排放管安装在分水器底部，混液管安装在分水器顶部，回流管安装在分水器中部靠上位置，在所述排放管下部接有放料三通阀门，该放料三通阀门分别连接溶剂回收管、自动排水管和放水管，所述溶剂回收管另一端与脱水分子筛装置相连，自动排水管另一端与收水桶相连，且自动排水管排水口高度H2低于溶剂回流管的高度H1，所述溶剂回收管、自动排水管和放水管上还分别安装有溶剂回收阀门、自动排水阀门和放水阀门，所述脱水分子筛装置下连接溶剂排放管和溶剂排放阀门。

反应釜中的液体达到共沸温度以后形成蒸汽进入冷凝器中，经过冷凝后进入分水器中。进入到冷凝器中的液体是有机溶剂和反应产物水的混合物，由于有机溶剂与水不互溶，有机溶剂与水发生分离，通常有机溶剂比水轻浮在上层，水会自动沉降到分水器底部。随着回流的进行，当回流液体达到回料管高度时，上层的有机溶剂可通过回流管回到反应釜中，如此往返循环，不断将水带出反应釜，促进正反应的进行。酯化生产结束，分水器中水全部排出后，剩余有机溶剂可通过本发明的分子筛进行过滤纯化回收，回收的有机溶剂可以直接应用于下次生产，大大节省了成本。

进一步，在所述分水器顶部安装加料口，所述加料口通过加料阀门、加料管与分水器连接，用于在反应过程中随时补充所需溶剂，调节反应温度。反应釜中溶剂的量决定了反应体系的共沸温度，通常反应釜中有机溶剂的量越多，体系的共沸温度越低，反之则越高。所以可以通过调整加入有机溶剂的多少来控制反应温度。随着反应的进行，由于溶剂的损失或者不断放出水，有机溶剂的量减少，反应体系的温度会慢慢升高，需要补加有机溶剂调节反应温度时，可打开加料阀门，从加料口补充有机溶剂，不必打开反应釜补加溶剂。另外，在所述分水器顶部安装有真空管和真空阀门，所述真空阀门上连接抽真空装置。进行聚羧酸大单体酯化生产时，可调节真空阀门，利用真空管对反应体系进行抽真空，有机溶剂在负压情况下沸点降低，能够最大限度地除去酯化物中残留的有机溶剂及其他组分，酯化产品纯度高，稳定性好；反应结束后对分水器及脂化装置进行真空处理，可将溶剂从产物中分离出。

进一步，本发明所述分水器、管和阀门均为不锈钢或硼玻璃材质，分水器桶壁厚度为4～10mm；在分水器两侧桶体上安装对称的带射灯试镜，可直接观测到反应体系中出水状况，实现可视性，便于监控反应速率。所述分水器筒体内侧顶部安装有回流挡板，该回流挡板介于混液管管口和回流管管口之间，回流挡板起到辅助冷凝回流作用，使得其冷凝过程更加彻底；也可用于阻止高温溶剂直接进入回流管，使其充分发挥带水效果。

进一步，本发明所述收水桶上带有计量刻度，可帮助判断反应进程和反应程度。所述脱水分子筛装置中装有球形3A分子筛，分子筛参数参考国家标准GB10504-89。

本发明中分水器的体积可为30L～800L，真空管、溶剂回流管、出料管道、加料管直径20～150mm，分水器桶壁试镜根据分水器大小引起的尺寸变化。分水器为100L时，真空、出料、进料管道直径1.5寸，回流、冷凝管道直径2寸，放料三通阀门9直径500mm，深度800mm。根据分水器体积变化，各真空、出料、进料管道直径，放料三通阀门9直径、深度等都可发生一定变化。

本发明的聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置具有如下优点：

1、不仅具有一般的用于不饱和聚酯生产的分水器的优点，而且能很好地适用于现在聚羧酸系减水剂大单体的制备；

2、本产品结构更加科学合理，自排水管的高度是根据溶剂和水的比重差来准确计算设定，避免了在分水器中加入大量的水，油水分离完全，反应效率高，排水过程连续可控制；

3、有机溶剂通过分子筛脱水处理，可循环使用，节约环保；本产品在排水后可通过溶剂回收管将有机溶剂取出，通过附件进行过滤处理，回收到可再利用的有机溶剂。

4、配有加料口，可以根据需要随时向反应体系补充有机溶剂，调节反应温度。

5.本发明分水回收装置的收水器带有计量刻度，可帮助判断反应进程和反应程度。

附图说明

图1是本发明的聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置的正面视图。

图2是本发明的聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置的俯视图。

图3是采用本发明的分水回收装置后的聚羧酸系减水剂大单体制备生产装置示意图。

图中所示1.加料口、2.混液管阀门、3.真空阀门、4.加料阀门、5.回流挡板、6.溶剂回流阀门、7.分水器、8.射灯试镜、9.放料三通阀门、10.放水阀门、11.自动排水阀门、12.溶剂回收阀门、13.脱水分子筛装置、14.溶剂排放阀门、15.自动排水管、16.收水桶、17.溶剂回流管、18.混液管、19.真空管、20.加料管、21.排放管、22.放水管、23.溶剂回收管、24、溶剂排放管。

具体实施方式

下面结合和具体实施例对本发明作进一步详细说明。

图1、图2是本发明的聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置。该装置由以下部分构成：如图所示，排放管21安装在分水器7底部，混液管18和混液管阀门2安装在分水器7顶部，溶剂回流管17安装在分水器7中部靠上位置。在所述排放管21下部接有放料三通阀门9，该放料三通阀门9分别连接溶剂回收管23、自动排水管15和放水管22。所述溶剂回收管23另一端与脱水分子筛装置13相连，自动排水管15另一端与收水桶16相连，且自动排水管15排水口高度H2低于溶剂回流管17的高度H1，所述溶剂回收管23、自动排水管15和放水管22上还分别安装有溶剂回收阀门12、自动排水阀门11和放水阀门10。所述脱水分子筛装置13下端连接溶剂排放管24和溶剂排放阀门14。在所述分水器7顶部安装加料口1，所述加料口1通过加料阀门4、加料管20与分水器7连接。在所述分水器7顶部还安装有真空管19和真空阀门3，所述真空阀门3上可连接抽真空装置。在分水器7两侧桶体上安装对称的射灯试镜8。所述分水器7筒体内侧顶部安装有回流挡板5，该回流挡板5介于混液管18管口和溶剂回流管17管口之间。所述收水桶16上带有计量刻度。

图3所示是采用本发明的分水回收装置后的聚羧酸系减水剂大单体制备生产装置示意图。反应过程中关闭加料阀门4和放料三通阀门9，打开混液管阀门2、溶剂回流阀门6，反应釜26中的液体达到共沸温度以后形成蒸汽进入冷凝器25中，经过冷凝过程通过混液管18进入分水器7中。进入到分水器7中的液体是有机溶剂和反应产物水的混合物，由于有机溶剂与水不互溶，有机溶剂与水发生分离，通常有机溶剂比水轻浮在上层，水会自动沉降到分水器7底部。随着回流的进行，当回流液体达到溶剂回流管17的高度H1时，上层的有机溶剂可通过溶剂回流管17回到反应釜26中。如此往返循环，不断将水带出反应釜26，有利于酯化物生成。

反应釜26中溶剂的量决定了反应体系的共沸温度，通常反应釜26中有机溶剂的量越多，体系的共沸温度越低，反之则越高。所以，可以通过调整加入有机溶剂的多少来控制反应温度。随着反应的进行，由于溶剂的损失或者不断放出水，有机溶剂的量减少，反应体系的温度会慢慢升高，需要补加有机溶剂调节反应温度时，可打开加料阀门4，从加料口1补充有机溶剂，不必打开反应釜26补加溶剂。反应过程中可将分水器7筒体两侧的射灯试镜8照明设备打开，通过射灯试镜8可以清晰观察到反应过程出水状况。反应开始回流后，当观察到有机溶剂和水分离液面时，关闭放水阀门10和溶剂回收阀门12，将水加满自动排水管15，调节放料三通阀门9和自动排水阀门11开始自动排水。如果此时分水器7中没有水分产生，则此时分水器7中液体产生的压力与自动排水管15中水产生的压力相等，此时，无水排除。如果已经在底部产生了水，则分水器7中液体的压力大于右侧自动排水管15中水产生的压力，水会从自动排水管15中排出，直到分水器7中水分下降到最低部为止。如此，随着反应的进行，酯化反应过程中生成的水被不断地排出通过自动排水管15进入收水桶16。观察带刻度的收水桶16，并通过计算得到出水量相应刻度位置，当出水量达到理论计算值，反应结束。

调节放料三通阀门9、自动排水阀门11，打开放水阀门10放出排放管21中剩余的水。调节放料三通阀门9，关闭放水阀门10，打开溶剂回收阀门12，将溶剂经过脱水分子筛装置13中分子筛过滤层吸收没有完全分离的水，提纯的有机溶剂通过溶剂排放管24放入下部的容器回收。然后关闭放料三通阀门9、6.溶剂回流阀门和溶剂回收阀门12，真空管19连接抽真空系统后，打开真空阀门3，开始对反应体系进行抽真空。体系中残余的有机溶剂会随着抽真空的进行从混液管18进入分水器7中。保持真空度0.08以上半小时，缓慢打开加料阀门4，使真空度缓慢下降，待真空度下降为零时，关闭真空阀门3。此时调节放料三通阀门9，打开溶剂回收阀门12，将分水器7中剩余部分的有机溶剂放入脱水分子筛装置13进行过滤处理，打开溶剂排放阀门14，可以的到回收的有机溶剂。装置中回流挡板5起到辅助冷凝回流作用，使得其冷凝过程更加彻底。

以上实施例是对本发明的说明和进一步解释，而不是对本发明的限制，在本发明的精神和权利保护范围，所做的任何修改，都落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置，包括分水器、混液管、溶剂回流管、排放管，其中，排放管安装在分水器底部，混液管安装在分水器顶部，溶剂回流管安装在分水器中部靠上位置，其特征在于：在所述排放管下部接有放料三通阀门，该放料三通阀门分别连接溶剂回收管、自动排水管和放水管，所述溶剂回收管另一端与脱水分子筛装置相连，自动排水管另一端与收水桶相连，且自动排水管排水口高度H2低于溶剂回流管的高度H1，所述溶剂回收管、自动排水管和放水管上还分别安装有溶剂回收阀门、自动排水阀门和放水阀门，所述脱水分子筛装置下端连接溶剂排放管和溶剂排放阀门。

2.根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置，其特征在于：在所述分水器顶部安装加料口，所述加料口通过加料阀门、加料管与分水器连接。

3.根据权利要求2所述的聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置，其特征在于：在所述分水器顶部安装有真空管和真空阀门，所述真空阀门上连接抽真空装置。

4.根据权利要求1、2或3所述的聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置，其特征在于：所述分水器、管和阀门均为不锈钢或硼玻璃材质，分水器桶壁厚度为4～10mm。

5.根据权利要求4所述的聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置，其特征在于：在分水器两侧桶体上安装对称的带射灯试镜。

6.根据权利要求5所述的聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置，其特征在于：所述分水器筒体内侧顶部安装有回流挡板，该回流挡板介于混液管管口和溶剂回流管管口之间。

7.根据权利要求6所述的聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置，其特征在于：所述收水桶上带有计量刻度。

8.根据权利要求1或7所述的聚羧酸系减水剂大单体制备用分水回收装置，其特征在于：所述脱水分子筛装置中装有球形3A分子筛。

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