CN101240211A

CN101240211A - 纳米二氧化硅润滑脂的制备

Info

Publication number: CN101240211A
Application number: CNA2008101011830A
Authority: CN
Inventors: 王金波; 于海英; 杜守琴; 甄轶; 黄学东; 黄学智
Original assignee: MASUDA RISSOIL (BEIJING) CHEMICALS CO Ltd
Current assignee: MASUDA RISSOIL (BEIJING) CHEMICALS CO Ltd
Priority date: 2008-02-29
Filing date: 2008-02-29
Publication date: 2008-08-13

Abstract

本发明公布了一种高性能的二氧化硅润滑脂的制备方法，包括如下组分以及质量分数，基础油70－90％，二氧化硅5－30％，改性剂为二氧化硅质量的5－30％。本发明中二氧化硅润滑脂具有非常优良的贮存安定性和剪切安定性，良好的胶体安定性、抗水性能高温性能和低温性能。具有广泛的应用，可用于电器绝缘、阻尼系统润滑、真空密封、仪器仪表以及旋塞的密封与润滑，也可以供耐化学介质部位的润滑与密封等等。此外，硅脂还可以制造如阀门脂、耐甲醇值，以及适用于开关用银、镀银、镀锡等金属结接点的润滑与灭弧。

Description

纳米二氧化硅润滑脂的制备

技术领域

本发明涉及一种有效的密封脂，是一种贮存安定性和剪切安定性非常优良的纳米二氧化硅润滑脂，是一种在抗水、高低温、胶体安定性上有明显进步的纳米二氧化硅润滑脂，特别涉及这种润滑脂的制备和性能测定。

背景技术

随着现代工业的迅速发展，工业生产部门对润滑脂的耐高温、极压抗磨、抗水、防护、轴承性命等多方面的性能提出了日益严格的要求。目前润滑脂的发展总的趋势是多效能、高滴点，以适应现代机械部件的润滑要求。我国的高滴点润滑脂发展较慢，因此加紧高温润滑脂的研究开发对满足国内高温润滑脂的需求显得尤为重要。

硅胶润滑脂耐高温，无熔点，化学安定性好，使用寿命长，故常用作特种用途使用，在工业生产中也得到了广泛的使用。如电器绝缘、阻尼系统润滑、真空密封、仪器仪表以及旋塞的密封与润滑，也可以供耐化学介质部位的润滑与密封等等。此外，硅脂还可以制造如阀门脂、耐甲醇值，以及适用于开关用银、镀银、镀锡等金属结接点的润滑与灭弧。

纳米二氧化硅是一种无定型白色粉末，因具有高比表面积、高纯度、低密度和分散性能好等特性，被用作催化剂载体、高效绝热材料、气体过滤材料和高档填料等。而以高比表面积纳米二氧化硅作为润滑脂稠化剂在国内却鲜有报道。国外在这方面的研究比较早，但是文献报道也不多。但是，即使是很少的几篇文献报道，却也显示了纳米二氧化硅制备的润滑脂的高滴点、高的剪切安定性以及较长寿命等优良性能。因此，用纳米二氧化硅试制优良性能的润滑脂是有很大的发展前景的。

虽然硅脂在某些部位起到不可替代的作用，但是，目前国内生产的硅脂在贮存安定性和剪切安定性上存在很大的缺陷，即贮存变硬和剪切变稀，给润滑脂的生产和使用带来了很大的不便。同时，这种缺陷也大大降低了润滑脂的使用寿命，工业部门不得不频繁的更换新的润滑脂，增加了成本，造成了资源的浪费，同时也延误了工时，给工业生产部门造成了严重的损失。因此，如何增强硅脂的稳定性能成了众多研究者首先需要解决的问题。

国外在这方面的研究比较早，研究者主要是通过选用不同的改性剂来改善润滑脂的稳定性能，但是效果不是很理想。在国内，润滑脂的生产起步比较晚，硅脂的生产工艺也不成熟，制备的纳米二氧化硅润滑脂在高温性能、极压抗磨等性能上可与国外的钻头脂相媲美，遗憾的是他们对所制备的润滑脂的贮存安定性和剪切安定性的研究较少，性能不满意。这些早期使用的纳米二氧化硅都是实验室产品，粒径大，稳定性差。因此，硅脂的研究还需要研究工作者不断的努力。

发明内容

发明人的目的是解决二氧化硅润滑脂在使用过程中所存在的严重的贮存变硬和剪切变稀现象，使之更加适应当前工业的要求。申请人经过大量的实验，发明了一种贮存安定性和剪切安定性能更加优良的纳米二氧化硅润滑脂，并且使润滑脂在抗水性能、高温性能、低温性能和胶体安定性能上有了很大的进步。

本发明的目的在于提供一种性能更为优良的纳米二氧化硅润滑脂

本发明的另一目的在于提供一种纳米二氧化硅润滑脂的制备方法。制备过程为：

1、称取一定量的基础油，加热120-160℃，恒温5min。

2、在该温度下，按照配方要求加入改性剂，搅拌，直到改性剂均匀分散在基础油中。

3、搅拌，使温度继续升高130-190℃。恒温5min。

4、停止加热，加入纳米二氧化硅，搅拌均匀。

5、用三辊研磨机研磨2遍，成脂。

所述的一种纳米二氧化硅润滑脂的制备方法，其特征在于其稠化剂是比表面积很大的一种纳米二氧化硅或他们的混合物，其比表面积一般为200-400m²/g。

所述的一种纳米二氧化硅，其特征在于其含量为总质量的5％-30％范围。

所述的一种纳米二氧化硅润滑脂的制备方法，其特征在于其改性剂可以是硅醇、氯硅烷或者含硅环体中的一种，或他们的混合物。

所述的一种改性剂，其特征在于其质量占纳米二氧化硅总质量的5％-30％。

所述的一种纳米二氧化硅润滑脂的制备方法，其特征在于其基础油可以是硅油、PAO油中的一种或者其混合物。

本发明的纳米二氧化硅润滑脂与同类产品相比，具有以下的优点：

1.本发明所述纳米二氧化硅润滑脂的贮存安定性非常好，在贮存一年以后，基本没有贮存变硬现象。

2.本发明所述的一种纳米二氧化硅润滑脂的剪切安定性很好，剪切前后(剪切60次)锥入度变化很小，在及其的误差范围内。即使在贮存一段时间以后，剪切安定性一样很好，适合纳米二氧化硅作为密封脂需要长期贮存密封的要求。

3.根本发明所述的一种纳米二氧化硅润滑脂的高温性能优良，没有滴点，在175℃的条件下烘烤24h，没有发生氧化现象，质量损失很小。

4.本发明所述纳米二氧化硅润滑脂的低温性能好，通过-55℃的冷冻试验，在-50℃的低温相似粘度很低。

5.本发明所述的一种纳米二氧化硅润滑脂的抗水性能良好，与同类产品相比，水淋质量损失最小，并且润滑脂内没有水分进入。

6.本发明所述的一种纳米二氧化硅润滑脂的胶体安定性良好，钢网分油量较少。在贮存一定的时间后没有明显的分油现象。

具体实施方式

本发明通过以下具体实施例更详细的描述本发明，可以使本专业技术人员更全面的了解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

本发明纳米二氧化硅润滑脂的制备

称取一定量的硅油，加热到150℃，恒温5min。在该温度下，加入改性剂，改性剂含量是二氧化硅质量的20％，搅拌，直到改性剂均匀分散在基础油中。继续搅拌，使温度升高到157℃。恒温5min。停止加热，加入纳米二氧化硅，搅拌均匀。用三辊研磨机研磨2遍，成脂。

实施例2

本发明纳米二氧化硅润滑脂的制备

称取一定量的硅油，加热到132℃，恒温5min。在该温度下，加入改性剂，改性剂质量是二氧化硅质量的10％，搅拌，直到改性剂均匀分散在基础油中。继续搅拌，使温度升高到140℃。恒温5min。停止加热，加入纳米二氧化硅，搅拌均匀。用三辊研磨机研磨2遍，成脂。

实施例3

本发明纳米二氧化硅润滑脂的制备

称取一定量的硅油，加热到120℃，恒温5min。在该温度下，加入改性剂，改性剂质量是二氧化硅质量的5％，搅拌，直到改性剂均匀分散在基础油中。继续搅拌，使温度升高到130℃。恒温5min。停止加热，加入纳米二氧化硅，搅拌均匀。用三辊研磨机研磨2遍，成脂。

实施例4

本发明纳米二氧化硅润滑脂的制备

称取一定量的PAO油，加热到150℃，恒温5min。在该温度下，加入改性剂，改性剂质量是二氧化硅质量的15％，搅拌，直到改性剂均匀分散在基础油中。继续搅拌，使温度升高到155℃。恒温5min。停止加热，加入纳米二氧化硅，搅拌均匀。用三辊研磨机研磨2遍，成脂。

实施例5

本发明纳米二氧化硅润滑脂的制备

称取一定量的PAO油，加热到130℃，恒温5min。在该温度下，加入改性剂，改性剂质量是二氧化硅质量的10％，搅拌，直到改性剂均匀分散在基础油中。继续搅拌，使温度升高到140℃。恒温5min。停止加热，加入纳米二氧化硅，搅拌均匀。用三辊研磨机研磨2遍，成脂。

实施例6

本发明纳米二氧化硅润滑脂的制备

称取一定量的PAO油，加热到120℃，恒温5min。在该温度下，加入改性剂，改性剂质量是二氧化硅质量的5％，搅拌，直到改性剂均匀分散在基础油中。继续搅拌，使温度升高到130℃。恒温5min。停止加热，加入纳米二氧化硅，搅拌均匀。用三辊研磨机研磨2遍，成脂。

实施例7

根据实施例1、2、3、4、5、6得到的润滑脂，按照SH/T324-92润滑脂钢网分油测定法对其胶体安定性进行测试，在100℃的温度下24h，润滑脂的分油率为0.58％。

实施例8

根据实施例1、2、3、4、5、6得到的润滑脂，按照SH/T0048-91润滑脂相似粘度测定法对其低温性能进行测定。毛细管的内直径为0.096cm和0.084cm.剪速为：0.0054cm/s，温度为-50℃。经过测定，润滑脂的低温相似粘度只有118Pa.s。

实施例9

根据实施例1、2、3、4、5、6得到的润滑脂，按照SH/T0109-92对润滑脂的抗水性能进行测试，水温为38℃，水淋时间为1h。经过测定，该润滑脂的水淋损失率只有0.35％

实施例10

根据实施例1、2、3、4、5、6得到的润滑脂，对其进行高温性能测定，将润滑脂放在200℃的烘箱中24h，其高温前后锥入度差值和高温前后质量差值都很小。

实施例11

根据实施例1、2、3、4、5、6得到的润滑脂，对其贮存安定性进行测试，贮存两个月的润滑脂的锥入度变化仅为2.3(0.1mm)

实施例12

根据实施例1、2、3、4、5、6得到的润滑脂，对其剪切安定性进行测试，剪切(60次)前后锥入度基本没有变化。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围，所以凡依本发明所述范围的特征原料、特征步骤以及配方等同的变化，均应包括在本发明的申请专利范围之内。

Claims

1.一种性能更为优良的纳米二氧化硅润滑脂，其特征在于纳米二氧化硅润滑脂的制备方法，其特征步骤为：

1).称取一定量的基础油，加热到一定温度，一般为100-160℃，恒温一定时间，一般为5-30min。

2).在该温度下，按照配方要求加入改性剂，搅拌，直到改性剂均匀分散在基础油中。

3).继续搅拌，使温度继续升高，一般为110-200℃。恒温，一般为5-30min。

4).停止加热，加入纳米二氧化硅，搅拌均匀。

5).用三辊研磨机研磨，成脂。

2.根据权力要求1所述的一种纳米二氧化硅润滑脂的制备方法，其特征在于其稠化剂是比表面积很大的一种纳米二氧化硅或他们的混合物，其比表面积一般为100-500m²/g。

3.根据权力要求2所述的一种纳米二氧化硅，其特征在于其含量为总质量的5％-40％。

4.根据权力要求1所述的一种纳米二氧化硅润滑脂的制备方法，其特征在于其改性剂可以是硅醇、氯硅烷或者含硅环体中的一种，或他们的混合物。

5.根据权力要求4所述的一种改性剂，其特征在于其质量占纳米二氧化硅总质量的0％-40％。

6.根据权力要求1所述的一种纳米二氧化硅润滑脂的制备方法，其特征在于其基础油可以是硅油、合成烃油或者PAO油中的一种或者其混合物。