CN101235224A - 一种改性尾矿粉体的制备及该粉体用作聚合物填料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种改性尾矿粉体的制备及该粉体用作聚合物填料的方法。粉体的制备过程为:将选矿尾矿置于湿法搅拌磨,粉磨后的浆料压滤、烘干、粉碎得超细粉体。再将该粉体加入可加热的高速搅拌改性机中,可得到容重为2.50g/ml左右、粒度分布较窄的功能粉体材料。改性尾矿粉体用作聚合物填料的方法为,将改性尾矿粉体加入混合后的PVC和稳定剂混合物中,搅拌,造粒,得聚合物母粒。本发明制备改性尾矿粉体的方法工艺简单,原料为固体残渣,容易获得,且生产条件较为宽松;利用该粉体作为聚氯乙烯制品中填料,既有利于降低生产成本,也有利于解决固体废渣带来的环境污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于聚合物的尾矿填料及制备方法,属于无机非金属材料领域。
背景技术
我国的铝土矿主要以一水硬铝石为主,具有高铝、高硅、低铁的特征,矿石的铝硅比(矿石中Al2O3与SiO2的质量比,简称A/S)较低,A/S为4~6的较多,约占总贮量的60%,A/S为2~4的占10%,A/S大于10的矿石较少,按照传统的加工工艺,其开采年限不长。目前采用的反浮选选矿分离方法,使中国的铝土矿开采年限延长了二三十年,但在选矿中会产生大量的尾矿。通常,在满足拜耳法(A/S大于10)工业生产的要求下,其精矿与尾矿产出之比一般为3∶1左右。再者,基于我国铝土矿的专有特性,其尾矿化学成分复杂,矿物相组成主要以一水硬铝石、高岭石为主,两者的百分含量超过70%,其中一水硬铝石的含量在50%左右。尾矿球磨后粉末粒径分布不是很均匀,粒径分布范围在0~20μm之间,颗粒形状多样,有一定的团聚现象。另外,通过不同煅烧温度下的XRD检测及差热分析,可知该尾矿具有好的热稳定性。
目前,在铝土矿选矿尾矿的应用上,主要方法有:利用尾矿的表面活性(王建立、杨涤心等(河南冶金,2004,12(2):10~12)),将尾矿与高分子链相结合形成一种交联结构,制备复合吸水材料;Taj R.等利用尾矿的易烧结性,通过高温烧结制得工业陶瓷(Industrial Ceramics,2006,26(1):1~9)。另外,在高铝水泥、双快型砂水泥、免烧多孔砖、装配式轻型砖、耐火材料方面等,都有一些实际性成果。这些方法虽然促进了尾矿的利用,但在制得成品的过程中尾矿的掺入量较小,且能耗较高,没有发挥尾矿的附加价值。
在粉体表面改性技术快速发展的背景下,无机功能粉体在一些高附加价值产品中的应用取得了一些积极成果,尤其在橡塑填料方面,如Wang W.对粉煤灰进行超细加工,经表面改性后作为填料应用于橡胶制品中(Journal of CentralSouth University of Technology,2004,35(5):769~773)。另外,Wang W.和Georges E.等分别报道将高岭土、伊利石等无机矿物粉体功能材料作为填料应用于橡胶、塑料行业中,制得橡塑制品(Journal of Central South University ofTechnology,2004,35(5):769~773及Applied Clay Science,2001,20:137~152)。这些研究的优点是提高某些无机矿物的附加价值,在不影响产品性能的条件下,降低橡塑产品的成本,但仅只限于单一矿物。而目前,单一无机矿物填料难以满足很多综合要求,填料成分、结构复杂化是橡塑填料的另一个重要的发展趋势。
发明内容
本发明的目的是以固体残渣铝土矿的选矿尾矿为原料,制备低容重、高比表面积、粒度分布较为均匀的功能粉体材料。
一种改性尾矿粉体的制备方法,将选矿尾矿置于湿法搅拌磨,球磨1~4个小时,其中,研磨体采用氧化铝球,单级球磨,球径为4mm左右,球料重量比为4~6∶1,料水重量比为1∶1.5~3,填充率为30%~50%,磨机转速为100~150r/min;将粉磨后的浆料压滤、烘干、粉碎得到d90在15~20μm范围内的超细粉体。再将该粉体加入可加热的高速搅拌改性机中,温度为80℃~100℃。改性剂以注射或喷雾形式缓慢注入改性筒体内,其改性机转速为800~1000r/min,改性剂加入量为粉体重量的0.4~1%,注入时间为10~30min;注入完成后,改性机转速调为1000~1200r/min,搅拌时间20~50min。可得到容重为2.50g/ml左右、粒度分布较窄的功能粉体材料。
粉体表面改性时所用的改性剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂。
本发明还可在尾矿粉体中先加入纤维状矿物,如硅灰石,再加入PVC中以提高制品的拉伸、抗弯曲强度。
一种改性尾矿粉体用作聚合物填料的方法,先将PVC和稳定剂加入高速混合机组(集混炼、塑炼于一体),加热至80~85℃范围内,加入部分增塑剂,高速搅拌2~5min,再加入剩余的增塑剂,搅拌升温至90~100℃,再加入上述尾矿粉体、改性剂、润滑剂,继续搅拌,待混合机组温度升至120℃,立即放料到冷却机冷却,温度降至40℃,放料。再经螺杆造粒机造粒,可得到粒径4mm左右的聚合物母粒。所制得的母粒根据需要,经螺杆成型机、注入成型机等设备,选择不同的模具成型制得聚合物产品,产品中尾矿粉体在聚合物中的相容性、润湿性、分散性好,产品的外观均匀,拉伸强度>10MPa,相对密度为1.3~1.8,邵氏硬度为75~85,符合塑料产品的要求。
造粒中PVC的聚合度范围为1200~4000,用量按重量为100份;增塑剂为DOP、DOS和二辛酯,用量40~60份;稳定剂为钙锌液体复合稳定剂,用量2~5份;塑炼改性剂为PA-30、P83、粉末丁腈橡胶,用量30~50份;润滑剂为硬脂酸、石腊,用量0.1~1份;填料为经过改性后的尾矿,其用量为10~40份。
本发明与现有工艺技术相比具有以下优点:
(1)本发明工艺简单,原料为固体残渣,容易获得,且生产条件较为宽松。
(2)相比现有技术,目前的软质聚氯乙烯制品中填料多为轻质碳酸钙,原材料较贵;本发明用铝土矿选矿后废弃的尾矿作为填料,即有利于降低生产成本,也有利于解决固体废渣带来的环境污染问题。
(3)本发明中实现了矿物材料的超细加工-表面改性一体化,简化了工艺流程,操作简单,且生产过程中对环境污染较少。
(4)本发明中综合利用该尾矿中矿物多样性的特性,在改性的过程中发挥不同改性剂对不同矿物的作用,使用多种改性剂对其进行表面改性,制得的改性粉体在与有机物的混合体系中,相容性、润湿性、分散性好。在用作填料的过程中,发挥了该矿物多组分体系的协同效应,使得软质PVC制品的物理性能得到改善,并减小其它助剂的使用,从而实现该材料潜在的附加价值,达到高效利用的目的。
附图说明
图1:本发明制得的粉体粒径微分分布图;
图2:本发明制得的粉体扫描电镜(SEM)图;
图3:本发明制得的聚合物产品扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
实施例1:将尾矿2kg置于湿法搅拌磨中,球磨介质采用氧化铝球,单级球磨,直径为4mm,球料质量比4∶1,料水比为1∶2,填充率为40%,磨机转速为120r/min,粉磨时间2.5小时。将粉磨后的浆料压滤、烘干、粉碎得到d90在15~20μm范围内的超细粉体。再将该粉体置于自制的可加热的高速搅拌改性机中,加热使其温度升至100℃,以800r/min的转速高速搅拌30分钟,用调配好的混合改性剂,其中,无水乙醇∶硅烷改性剂∶钛酸酯改性剂=2∶1∶1,硅烷改性剂和钛酸酯改性剂的加入量分别是粉体重量的3‰,以注射或喷雾形式缓慢注入改性筒体内,注入时间为20min。注入完成后,提高改性机转速至1200r/min,保时30min。可得到容重为2.50g/ml左右、粒度分布较窄的功能粉体材料(见图1,2)。
在软质PVC的造粒过程中,先将PVC和稳定剂加入高速混合机组(集混炼、塑炼于一体),加热至80℃,加入部分增塑剂,高速搅拌5min,再加入剩余的增塑剂,搅拌升温至100℃,再加入上述尾矿粉体填充剂、改性剂、润滑剂等其它助剂,继续搅拌,待混合机组温度升至125℃,立即放料进入冷却机冷却,待温度降至40℃,放料,再经螺杆造粒机造粒,可得到粒径4mm的母粒。所制得的母粒根据需要,经螺杆成型机、注入成型机等设备,选择不同的模具成型制得产品,尾矿粉体在聚合物中的相容性、润湿性、分散性好(见图3),产品的外观均匀,拉伸强度>10MPa,相对密度为1.5左右,邵氏硬度为77左右,符合塑料产品的要求。
Claims (3)
1. 一种改性尾矿粉体的制备方法,其特征在于:将选矿尾矿置于湿法搅拌磨,球磨1~4个小时,其中,研磨体采用氧化铝球,单级球磨,球径为4mm,球料重量比为4~6∶1,料水重量比为1∶1.5~3,填充率为30%~50%,磨机转速为100~150r/min;将粉磨后的浆料压滤、烘干、粉碎得超细粉体;再将该粉体加入可加热的高速搅拌改性机中,温度为80℃~100℃,改性剂以注射或喷雾形式缓慢注入改性筒体内,其改性机转速为800~1000r/min,改性剂加入量为粉体重量的0.4~1%,注入时间为10~30min;注入完成后,改性机转速调为1000~1200r/min,搅拌20~50min,得到功能粉体材料。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:粉体表面改性时所用的改性剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂。
3. 一种改性尾矿粉体用作聚合物填料的方法,其特征在于:先将PVC和稳定剂加入高速混合机组,加热至80~85℃,加入部分增塑剂,高速搅拌2~5min,再加入剩余的增塑剂,搅拌升温至90~100℃,再加入上述尾矿粉体、改性剂、润滑剂,继续搅拌,待混合机组温度升至120℃,放料到冷却机冷却,温度降至40℃,放料;经造粒机造粒,得聚合物母粒;
所述PVC的聚合度范围为1200~4000,按重量比用量100份;增塑剂为DOP、DOS和二辛酯,用量40~60份;稳定剂为钙锌液体复合稳定剂,用量2~5份;塑炼改性剂为PA-30、P83、粉末丁腈橡胶,用量30~50份;润滑剂为硬脂酸、石腊,用量0.1~1份;改性后的尾矿用量为10~40份。
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