CN101234947B - 溶剂油或己烷精制过程中脱除微量苯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种溶剂油或己烷精制过程中脱除微量苯的方法，该方法主要是采用糠醛和乙二醇组成的复合萃取剂，与溶剂油或工业己烷原料以一定配比分别在不同位置处加入到萃取精馏塔分离，塔顶得到苯含量＜50ppm的溶剂油产品馏分或工业己烷产品，塔釜为原料中重组分与复合萃取剂的混合物，该混合物再进入萃取剂回收塔分离，塔顶蒸出原料中的重组分，塔釜为复合萃取剂循环使用。该法具有脱苯效率高、成本低、能耗低、应用可靠性强等特点。
Description
技术领域
本发明属于化工分离领域，是一种由溶剂油分离、切割以己烷为主要成分的馏分产品过程中脱除微量苯的新方法。具体涉及用一种复合溶剂脱除己烷馏分产品中的微量苯的萃取精馏分离方法。
背景技术
正己烷和以正己烷为主要成分的溶剂油产品是重要的石油加工产品，可用作溶剂或生产医药中间体的基本原料，在化工生产中用途广泛。目前市场上相关产品可大致分为3个等级：己烷含量在80％左右、馏程65～70℃的溶剂油产品；含量95％的己烷产品；含量97.5％以上、甲基环戊烷含量小于1％的精己烷。由于己烷和甲基环戊烷沸点相近(己烷68.7℃，甲基环戊烷71.8℃)，因此通常产品都是以甲基环戊烷的含量作为衡量己烷类产品的指标之一。但随着己烷用途的拓展以及出口需求增大，其产品等级要求提高，特别是要达到食品级标准，其中的芳烃(主要是低沸点的苯，80.1℃)含量要求＜50ppm。己烷在常压下与苯产生共沸，共沸点温度68.7℃，共沸组成(95％己烷，5％苯)，并且在己烷85～95％区间，二者相对挥发度接近于1，二者很难用普通精馏分开。通常炼油企业出厂的溶剂油中苯含量在0.2～1％左右，这就意味着要想得到食品级的这三类己烷产品，理论上无法实现。
目前溶剂油中除苯的方法主要有加氢法、溶剂吸收法。目前大规模工业装置主要是采用加氢还原苯，再分离。该种方法对装置要求高，投资大，还需要氢气来源，初步统计加氢的成本要增加800～1000元/吨产品，因此对于规模相对较小的溶剂油产品(一般1000～5000吨产品/年)来说并不适用。广州石化总厂研究所提出一种溶剂吸收处理微量苯的方法，主要是将原料气化，从吸收塔塔底进入；然后用环丁砜做为吸收剂，从塔顶进入，与气相原料逆流接触，脱除原料中的苯。该法能将1％的苯脱除到0.01％(100ppm)左右，但是存在原料损失大，产品硫含量增加的缺点。有人曾提出过用分子筛吸附法的方法，但尚未见公开的文章和专利做详细的报道。
发明内容：
本发明将提供一种用复合溶剂萃取精馏技术，脱除己烷馏分产品中的微量苯的方法。
本发明技术方案如下：
一种溶剂油或己烷精制过程中脱除微量苯的方法，它基本上由以下步骤组成：
步骤1.将溶剂油或工业己烷原料与糠醛和乙二醇组成的复合萃取剂，以一定配比分别在不同位置处加入到萃取精馏塔；所述的萃取精馏塔为60-80理论塔板的精馏塔，复合萃取剂中糠醛与乙二醇的配比范围为：1∶0.5～3，原料与复合萃取剂的配比范围为1∶0.2～2，原料进塔位置在塔中部30～40块理论塔板处(从上向下数，下同)，复合萃取剂进塔位置在塔上部6～12块理论塔板处，萃取精馏塔塔顶为常压或微负压操作，压力为500～760mmHg，塔顶温度为40～70℃，塔釜温度为110～130℃，塔顶回流比为2.5～6，精馏分离后塔顶得到苯含量＜50ppm的溶剂油产品馏分或工业己烷产品，塔釜内为溶剂油重组分或工业己烷原料中重组分与复合萃取剂的混合物，
步骤2.将步骤1从塔釜得到的溶剂油重组分或工业己烷原料中重组分与复合萃取剂的混合物用萃取剂回收塔进行分馏，所述的萃取剂回收塔为20-40理论塔板的分馏塔，溶剂油重组分或工业己烷原料中重组分与复合萃取剂的混合物进塔位置在塔中下部12-24块理论塔板处，萃取剂回收塔塔塔顶为常压或负压操作，压力为500～760mmHg，塔顶温度为60～80℃，塔釜温度为140～180℃，塔顶回流比为1～3，塔顶蒸出原料中的重组分，塔釜内为复合萃取剂，可以循环使用。
上述的溶剂油或己烷精制过程中脱除微量苯的方法，所述的复合萃取剂中糠醛与乙二醇的配比与原料中的苯的含量有关，它们的比例关系如下表：
| 糠醛∶乙二醇 | 苯含量 |
| 1∶0.5 | 0.1％以下 |
| 1∶0.5～1.0 | 0.1～1％ |
| 1∶1.0～3.0 | 1～5％ |
上述的溶剂油或己烷精制过程中脱除微量苯的方法，所述的原料与复合萃取剂的配比与原料中的苯的含量有关，它们的比例关系如下表：
| 复合溶剂∶原料 | 苯含量 |
| 0.2～0.5∶1 | 0.1％以下 |
| 0.5～1.0∶1 | 0.1～1％ |
| 1.0～2.0∶1 | 1～5％ |
上述的溶剂油或己烷精制过程中脱除微量苯的方法，所述的萃取精馏塔或萃取剂回收塔的塔内传质元件可单一的选用高效塔板、高效规整填料或散堆填料，或者根据两塔各段气液流量、物性的特点，采用以上各种传质元件的优化组合方式，但所选传质元件必须满足各塔的理论塔板数要求。
本发明方法具有以下优点：
1、苯脱除彻底，可达30ppm以下；
2、与加氢和吸收等脱苯工艺，本发明流程简单，易工业化，投资小，效果好；
3、相对于其它萃取剂和吸收剂，本发明萃取剂用量小，价格低；
4、萃取精馏效率高，回流比小，能耗低；
5、本发明可靠性强，操作灵活，特别适用于中小规模溶剂油加工的生产企业。
附图说明
图1为本发明的溶剂油或己烷精制过程中脱除微量苯的方法的工艺流程示意图，其中：A为萃取精馏塔，B为萃取剂回收塔，1为原料流股，2为复合萃取剂流股，3为产品流股，4为萃取精馏塔塔釜的重组分和复合萃取剂混合料流股，5为萃取回收塔塔顶含苯的重组分料流股，6为萃取回收塔塔底回收的复合萃取剂流股。
具体实施方式
实施例1：
某化工厂溶剂油原料组成如下表
| 组分 | 质量百分含量％ |
| 正戊烷 | 2.11 |
| 2，2-二甲基丁烷 | 2.52 |
| 2，3-二甲基丁烷 | 4.68 |
| 2-甲基戊烷 | 20.6 |
| 3-甲基戊烷 | 15.8 |
| 正己烷 | 19.8 |
| 2，2-二甲基戊烷 | 2.45 |
| 甲基环戊烷 | 3.94 |
| 2，4-二甲基戊烷 | 2.4 |
| 2，2，3-三甲基丁烷 | 5.2 |
| 苯 | 2.0 |
| 3，3-二甲基戊烷 | 6.3 |
| 环己烷 | 12.2 |
要求切出62～70℃的食品级馏分，苯含量＜50ppm，原料(流股1)处理量为1000kg/h。
复合萃取剂(流股2)中糠醛∶乙二醇＝0.3∶0.7；原料与复合萃取剂配比为1∶1.2。
萃取精馏塔塔顶为常压，塔顶温度61.7～70℃，塔釜温度135～140℃，理论板数68块，塔顶回流比3.5～4；采用CY700丝网填料16m，分5段，至上向下高度分别为3/3.5/3.5/3/3m，原料进塔位置在第四段填料上方(约40块理论板处)，复合萃取剂进塔位置在第二段填料上方(约12块理论板处)，塔径1m。萃取精馏塔塔顶为62～70℃的食品级馏分产品(流股3)650kg/h，其中苯含量＜50ppm；塔釜重组分和复合萃取剂进入回收塔分离。产品馏分(流股3)具体成分如下表
| 组分 | 质量百分含量％ |
| 正戊烷 | 3.246 |
| 2，2-二甲基丁烷 | 3.877 |
| 2，3-二甲基丁烷 | 7.199 |
| 2-甲基戊烷 | 31.685 |
| 3-甲基戊烷 | 23.713 |
| 正己烷 | 29.632 |
| 2，2-二甲基戊烷 | 1.48E-09 |
| 甲基环戊烷 | 2.45E-22 |
| 2，4-二甲基戊烷 | 5.81E-10 |
| 2，2，3-三甲基丁烷 | 2.08E-10 |
| 苯 | 2.00E-03 |
| 3，3-二甲基戊烷 | 1.73E-14 |
| 环己烷 | 5.21E-06 |
萃取剂回收塔塔塔顶为常压，塔顶温度80～82℃，塔釜温度178～185℃，理论板数30块，塔顶回流比1.5；采用CY700丝网填料7m，分2段，至上向下高度分别为4/3m，塔釜重组分和复合萃取剂混合料(流股4)从两段填料之间进塔(约18块理论板处)，塔径0.6m。塔底回收的复合萃取剂(流股6)重新进萃取精馏塔循环使用，塔顶含苯的重组分料(流股5)作其它用途，其组成见下表：
| 组分 | 质量百分含量％ |
| 正戊烷 | 0 |
| 2，2-二甲基丁烷 | 5.98E-08 |
| 2，3-二甲基丁烷 | 1.00E-03 |
| 2-甲基戊烷 | 1.40E-02 |
| 3-甲基戊烷 | 1.11 |
| 正己烷 | 1.55 |
| 2，2-二甲基戊烷 | 7.02 |
| 甲基环戊烷 | 10.082 |
| 2，4-二甲基戊烷 | 6.873 |
| 2，2，3-三甲基丁烷 | 14.861 |
| 苯 | 5.735 |
| 3，3-二甲基戊烷 | 17.7 |
| 环己烷 | 35.054 |
本流程工艺产品收率＞95％，溶剂损耗率0.35％，总能耗为0.45×106kcal/h。
实施例2：
某厂工业己烷组成如下表
| 组分 | 质量百分含量％ |
| 正戊烷 | 0.1 |
| 2，2-二甲基丁烷 | 0.2 |
| 2，3-二甲基丁烷 | 0.18 |
| 2-甲基戊烷 | 0.15 |
| 3-甲基戊烷 | 0.3 |
| 正己烷 | 95.2 |
| 2，2-二甲基戊烷 | 0.12 |
| 甲基环戊烷 | 1.8 |
| 2，4-二甲基戊烷 | 0.58 |
| 2，2，3-三甲基丁烷 | 0.32 |
| 苯 | 0.3 |
| 3，3-二甲基戊烷 | 0.35 |
| 环己烷 | 0.4 |
要求切出97.5％含量的己烷产品，苯含量＜50ppm，原料(流股1)处理量为500kg/h。
复合萃取剂(流股2)中糠醛∶乙二醇＝0.8∶0.2；原料与复合萃取剂配比为1∶0.6。
萃取精馏塔塔顶为常压，塔顶温度68.7～70℃，塔釜温度140～145℃，理论板数78块，塔顶回流比3.8；采用CY700丝网填料18m，分5段，至上向下高度分别为4/3.5/3.5/3.5/3.5m，原料进塔位置在第四段填料上方(约48块理论板处)，复合萃取剂进塔位置在第二段填料上方(约12块理论板处)，塔径0.8m。萃取精馏塔塔顶为99％的己烷产品(流股3)480kg/h，其中苯为痕量(＜1ppm)；塔釜重组分和复合萃取剂进入回收塔分离。产品馏分具体成分如下表
| 组分 | 质量百分含量％ |
| 正戊烷 | 0.104 |
| 2，2-二甲基丁烷 | 0.208 |
| 2，3-二甲基丁烷 | 0.049 |
| 2-甲基戊烷 | 0.102 |
| 3-甲基戊烷 | 3.47E-4 |
| 正己烷 | 99.037 |
| 2，2-二甲基戊烷 | 1.41E-17 |
| 甲基环戊烷 | 9.76E-3 |
| 2，4-二甲基戊烷 | 1.31E-16 |
| 2，2，3-三甲基丁烷 | 2.57E-18 |
| 苯 | 2.64E-7 |
| 3，3-二甲基戊烷 | 1.78E-22 |
| 环己烷 | 2.6E-5 |
萃取剂回收塔塔塔顶为常压，塔顶温度82～85℃，塔釜温度166～169℃，理论板数30块，塔顶回流比3；采用CY700丝网填料7m，分2段，至上向下高度分别为4/3m，塔釜重组分和复合萃取剂混合料(流股4)从两段填料之间进塔(约18块理论板处)，塔径0.4m。塔底回收的复合萃取剂(流股6)重新进萃取精馏塔循环使用，塔顶含苯的重组分料(流股5)作其它用途，其组成见下表：
| 组分 | 质量百分含量％ |
| 正戊烷 | 0 |
| 2，2-二甲基丁烷 | 3.1E-5 |
| 2，3-二甲基丁烷 | 3.025 |
| 2-甲基戊烷 | 1.175 |
| 3-甲基戊烷 | 6.808 |
| 正己烷 | 2.83 |
| 2，2-二甲基戊烷 | 2.67 |
| 甲基环戊烷 | 40.909 |
| 2，4-二甲基戊烷 | 12.872 |
| 2，2，3-三甲基丁烷 | 7.0 |
| 苯 | 6.361 |
| 3，3-二甲基戊烷 | 7.138 |
| 环己烷 | 9.09 |
从上述数据可看出，本萃取精馏工艺还额外增加了己烷和甲基环己烷的分离效率，使得己烷产品含量提高到99％，收率＞96％，溶剂损耗率0.4％，总能耗为0.22×106kcal/h。
Claims (2)
1.一种溶剂油精制过程中脱除微量苯的方法，其特征是由以下步骤组成：
步骤1.将溶剂油与糠醛和乙二醇组成的复合萃取剂，以一定配比分别在不同位置处加入到萃取精馏塔；所述的萃取精馏塔为68块理论塔板的精馏塔，复合萃取剂中糠醛与乙二醇的配比为：0.3∶0.7，原料与复合萃取剂的配比为1∶1.2，原料进塔位置在塔中部40块理论塔板处(从上向下数，下同)，复合萃取剂进塔位置在塔上部12块理论塔板处，萃取精馏塔塔顶为常压，塔顶温度为61.7～70℃，塔釜温度为135～140℃，塔顶回流比为3.5～4，精馏分离后塔顶得到苯含量＜50ppm的溶剂油产品馏分，塔釜内为溶剂油重组分与复合萃取剂的混合物，
步骤2.将步骤1从塔釜得到的溶剂油重组分与复合萃取剂的混合物用萃取剂回收塔进行分馏，所述的萃取剂回收塔为30块理论塔板的分馏塔，溶剂油重组分与复合萃取剂的混合物进塔位置在塔中下部18块理论塔板处，萃取剂回收塔塔顶为常压，塔顶温度为80～82℃，塔釜温度为178～185℃，塔顶回流比为1.5，塔顶蒸出原料中的重组分，塔釜内为复合萃取剂，可以循环使用。
2.一种己烷精制过程中脱除微量苯的方法，其特征是由以下步骤组成：
步骤1.将工业己烷原料与糠醛和乙二醇组成的复合萃取剂，以一定配比分别在不同位置处加入到萃取精馏塔；所述的萃取精馏塔为78块理论塔板的精馏塔，复合萃取剂中糠醛与乙二醇的配比为：0.8∶0.2，原料与复合萃取剂的配比为1∶0.6，原料进塔位置在塔中部48块理论塔板处(从上向下数，下同)，复合萃取剂进塔位置在塔上部12块理论塔板处，萃取精馏塔塔顶为常压，塔顶温度为68.7～70℃，塔釜温度为140～145℃，塔顶回流比为3.8，精馏分离后塔顶得到苯含量＜50ppm的工业己烷产品，塔釜内为工业己烷原料中重组分与复合萃取剂的混合物，
步骤2.将步骤1从塔釜得到的工业己烷原料中重组分与复合萃取剂的混合物用萃取剂回收塔进行分馏，所述的萃取剂回收塔为30块理论塔板的分馏塔，工业己烷原料中重组分与复合萃取剂的混合物进塔位置在塔中下部18块理论塔板处，萃取剂回收塔塔顶为常压，塔顶温度为82～85℃，塔釜温度为166～169℃，塔顶回流比为3，塔顶蒸出原料中的重组分，塔釜内为复合萃取剂，可以循环使用。
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| 谭念华等人.一种脱除溶剂油中芳烃等杂质的精制工艺.化学工业与工程技术25 4.2004,25(4),27-30. |
| 谭念华等人.一种脱除溶剂油中芳烃等杂质的精制工艺.化学工业与工程技术25 4.2004,25(4),27-30. * |
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