CN101225477A - 一种制备高纯镁的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备高纯镁的方法及装置，该装置包括还原罐、还原罐冷端和冷凝器，其中在所述还原罐中装有料球，在所述料球和所述还原罐冷端之间设有杂质捕获器。本发明的制备高纯镁的方法避免了传统高纯镁生产过程中二次结晶的烦琐步骤，而且可显著降低高纯镁的生产成本。

Description

一种制备高纯镁的方法及装置

技术领域

本发明涉及一种制备镁的方法，特别涉及一种制备高纯镁的方法及装置。

背景技术

镁是常用金属结构材料中最轻的一种，广泛应用于航空航天工业、军工领域、交通领域以及3C领域等，在国民经济建设中发挥着重要的作用，随着技术和价格两大瓶颈的突破，全球镁合金用量急剧增长，应用范围不断扩大，正在成为继钢铁、铝之后的第三大金属工程材料，被誉为“21世纪绿色工程材料”。

实际应用中镁合金的有限的抗腐蚀能力是阻碍镁合金大规模应用的主要原因之一，例如：在汽车工业中，由于大多数零部件的使用条件比较恶劣，如油污、高温、潮湿等，因此要求镁合金中锰、铁、铜、镍的含量和熔剂夹杂低，以提高镁零件的耐腐蚀性能。对杂质含量同样十分敏感的还有镁合金的挤压性能，在电子工业中，由于生产的电子产品外壳绝大多数是薄壁零件，壁厚在1mm以下，同样要求镁合金中杂质含量低，而普通镁锭因其杂质含量高根本无法满足需要。

目前，高纯镁的制备主要是通过二次升华所得，即：将第一次还原所得的粗镁再次放入还原罐内，升温至800℃至900℃，让粗镁再次升华、结晶，最后经过精炼即可获得高纯镁。以此方法制备高纯镁主要有两点不足：其一，二次升华，步骤烦琐，大大增加了能耗和其它消耗；其二，粗镁被加热，氧化损失较严重，造成高纯镁实收率较小(仅为80％至85％)，正因为以上原因，高纯镁的市场售价较高，每吨高纯镁锭的售价比普通镁锭高5000元左右，如此高的售价也是制约了镁合金及其制品的应用和推广的重要因素之一。

发明内容

针对上述现有技术所存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种方便、快捷、低成本、只经一次还原便可获得高纯镁的方法及装置。

本发明提供一种制备高纯镁的装置，该装置包括还原罐、还原罐冷端和冷凝器，其中在所述还原罐中装有料球，在所述料球和所述还原罐冷端之间设有杂质捕获器。

根据所述的装置，其中所述杂质捕获器设置在所述还原罐与所述还原罐冷端的交界处。

根据所述的装置，其中所述杂质捕获器由具有多个插槽的支持架和多个板组成，所述多个板分别放置在所述支持架的多个插槽中，或者是所述多个板直接连接。

根据所述的装置，其中所述杂质捕获器由陶瓷材料或金属材料制成。

根据所述的装置，其中所述杂质捕获器由分隔的多个板组成，所述多个板之间有一定的距离。

根据所述的装置，其中所述多个板为陶瓷材料或钢板。

根据所述的装置，其中所述多个板为圆形或方形。

根据所述的装置，其中所述多个板为多孔的圆形板。

根据所述的装置，其中所述料球包含氧化镁、氧化钙、硅铁、萤石。

本发明还提供一种制备高纯镁的方法，该方法包括如下步骤：在压强为3Pa至20Pa的条件下，将装有料球的还原罐加热至1200℃左右；料球中的金属氧化物与硅铁发生反应，放出金属蒸汽；锰和其它杂质金属蒸汽在杂质捕获器中结晶，同时随镁蒸汽一同流动的非金属杂质在杂质捕获器中被捕获；镁蒸汽经过杂质捕获器进入冷凝器中结晶，其中，所述杂质捕获器中的温度高于冷凝器中的温度。

采用本发明的制备高纯镁的方法避免了传统高纯镁生产过程中二次结晶的烦琐步骤，可显著降低高纯镁的生产成本，经济效益十分可观，同时，对拓展镁合金及其制品的应用领域起到了巨大的推动作用。

附图说明

图1为本发明的制备高纯镁的装置的结构示意图；

图2为本发明的杂质捕获器的另一种结构的示意图。

具体实施方式

如图1所示，本发明的制备高纯镁的装置包括：还原罐1、杂质捕获器2、还原罐冷端3、冷凝器4、冷端盖5、料球6、结晶镁7。料球6放置在还原罐1中，还原罐冷端3位于还原罐1的前端，冷凝器4放置在还原罐冷端3中，杂质捕获器2设置在还原罐冷端3与料球6之间，优选设置在还原罐冷端3与还原罐1的交界处。杂质捕获器2由两个分隔的圆形钢板构成，这两个钢板之间通过钢棒焊接在一起，并且在所述钢板上设有多个孔。

本发明控制粗镁中的杂质含量以达到高纯镁的标准是根据杂质引入的两种不同方式实现的。粗镁中杂质的引入方式主要有两种：(1)随镁蒸汽进入冷凝器中的灰尘，这些杂质主要是非金属氧化物和金属氧化物，如：MgO、CaO、Fe₂O₃、Al₂O₃、SiO₂、CaF₂等，它们的引入会显著增加Al、Fe、Si、Ca等杂质的含量，对于这部分杂质，我们采用过滤的方法即可将其去除；(2)在反应温度下，原料中所含的其它金属氧化物被硅铁(强还原剂)还原生成金属蒸汽，这些金属蒸汽最终随镁蒸汽一起结晶在冷凝器中，这些杂质主要为金属杂质，如：Na、K、Al、Zn、Mn、Ni、Cu等，在这部分杂质当中，Mn的含量最高，普通镁锭可达0.01％-0.03％，对于这部分杂质，我们采用分段结晶的方法将其去除。

下面将详细描述使用如图1所示的装置制备高纯镁的过程。

首先，将由重量百分比为81.2％的煅白(由氧化镁、氧化钙等组成)、15.8％的硅铁和3％的萤石制成的料球6放入还原罐1中。然后，在压强为10Pa的条件下加热还原罐，当还原罐温度达到1200℃时，料球6中的氧化镁和其它金属氧化物与硅铁(还原剂)开始发生还原反应并释放出镁蒸汽和其它金属蒸汽。由于在还原罐的冷端与料球之间放置杂质捕获器2，杂质捕获器2减弱了还原罐1内的辐射传热，从而在两个板之间制造出800℃至1000℃的温度区间。由于在真空度为10Pa的条件下镁蒸汽的结晶温度在400℃至500℃之间，而该条件下，锰和其它金属的蒸汽的结晶温度在1000℃至1100℃，所以锰等金属蒸汽在杂质捕获器2中结晶，从而不能到达位于还原罐冷端中的冷凝器4，而镁蒸汽则通过杂质捕获器2在温度低于400℃的冷凝器4中结晶。

当然，可以根据不同杂质蒸汽的结晶温度通过调整杂质捕获器2中的钢板的数量来调节杂质捕获器2的温度。

此外，在还原反应不断进行的过程中，以灰尘形式存在的杂质随镁蒸汽一起，不断的从还原罐1内流向还原罐冷端3，当含有杂质的镁蒸汽流经多孔的杂质捕获器2时，杂质被捕获，而镁蒸汽却不受影响，最终结晶在冷凝器4内。经过上述过程便将金属镁与锰等其它金属和杂质分离开来，在冷凝器4中只有结晶镁7，从而实现了镁的高度提纯。

另外，杂质捕获器2也可以由陶瓷材料等其它材料制成。如图2所示，杂质捕获器2是由插槽9和放置在插槽9上用于捕获杂质的陶瓷板11组成，其中插槽9之间通过金属连接件10进行焊接连接，其中所述板11上设有多个孔，以使镁蒸汽通过。此外，根据需要可增加杂质捕获器2的插槽9和陶瓷板11的数量。

表1为使用本发明的装置制备的高纯镁锭与普通镁锭的成分(重量百分比％)比较。

如表1所示，使用杂质捕获器和没有使用杂质捕获器得到的粗镁的成分比较。从表中可以看出，使用杂质捕获器后，杂质含量普遍降低，特别是金属锰的含量，其重量百分比从0.0208％降低到0.0028％，效果十分的明显。

表1使用本发明的装置制备的高纯镁锭和普通镁锭的比较情况(重量百分比％)

杂质名称	Al	Mn	Cu	Ni	Fe	Si	Mg
								普通镁锭	0.0048	0.0208	0.0012	0.0002	0.0016	0.0040	99.9671
高纯镁锭	0.0010	0.0028	0.0002	0.0001	0.0016	0.0031	99.9915

因此使用本发明的装置制备的结晶镁杂质含量低、满足国家标准，与二次升华制备高纯镁相比，其生产成本大幅度降低。

Claims (10)

1.一种制备高纯镁的装置，包括还原罐、还原罐冷端和冷凝器，所述还原罐中装有料球，其特征在于，在所述还原罐中，在所述料球和所述还原罐冷端之间设有杂质捕获器。

2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述杂质捕获器设置在所述还原罐与所述还原罐冷端的交界处。

3.如权利要求2所述的装置，其特征在于，所述杂质捕获器由具有多个插槽的支持架和多个板组成，所述多个板分别放置在所述支持架的多个插槽中。

4.如权利要求3所述的装置，其特征在于，所述杂质捕获器由陶瓷材料或金属材料制成。

5.如权利要求2所述的装置，其特征在于，所述杂质捕获器由具有一定间隔的多个板组成，所述多个板之间通过焊接的方式连接。

6.如权利要求5所述的装置，其特征在于，所述多个板为陶瓷材料或钢板。

7.如权利要求3至5中任一权利要求所述的装置，其特征在于，所述多个板为圆形或方形。

8.如权利要求7所述的装置，其特征在于，所述多个板为多孔的圆形板。

9.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述料球包含氧化镁、氧化钙、硅铁、萤石。

10.一种使用如权利要求1所述的装置制备高纯镁的方法，包括如下步骤：

在压强为3Pa至20Pa的条件下，将装有料球的还原罐加热至1200℃；

料球中的金属氧化物与硅铁发生反应，放出金属蒸汽；

锰和其它金属蒸汽在杂质捕获器中结晶，同时随镁蒸汽一同流动的杂质在杂质捕获器中被捕获；以及

镁蒸汽经过杂质捕获器进入到冷凝器中结晶，

其中，所述杂质捕获器中的温度高于冷凝器中的温度。

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