CN101221140A - 电池隔膜闭孔温度、破膜温度的测试装置及测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种电池隔膜闭孔温度、破膜温度的测试装置及测试方法技术领域。本发明所述的电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置，依次包括盖板、密封板、主板、密封圈和底板，其中主板上设有注液孔，注液孔下设储液腔，在储液腔外围设有密封槽，主板上还设有电极连接位点；密封圈置于主板的密封槽内；底板上设有测温孔和电极连接位点；使用时，各部分通过螺栓固定连接。本发明设计了一套专用装置和一套完整的测试方案，填补了电池隔膜的闭孔温度、破膜温度参数测试方法的空白，为产品的安全使用提供保证。测试方法简单、快速、准确、安全。

Description

电池隔膜闭孔温度、破膜温度的测试装置及测试方法

技术领域

本发明涉及一种电池隔膜闭孔温度、破膜温度的测试装置及测试方法技术领域。

背景技术

锂离子电池由正负极、隔离膜和电解液组成。其中，隔离膜连接并隔开正极和负极材料，是电子的绝缘体，但允许离子通过，其性能的优劣决定着电池的界面结构和内阻，进而影响着电池的容量、循环性、充放电电流密度等关键特性，因此隔离膜性能的优劣对于提高电池的综合性能起重要的作用。

聚烯烃微孔隔离膜是具有无数互通的微孔，孔径为0.01～10μm的塑料薄膜。安全性是聚烯烃微孔隔离膜在应用时首先要考虑的指标。由于电池短路而形成的焦耳热使得电池内部温度升高，电池隔膜孔径缩小而使电阻增大温度越低，或者说，进一步的熔化而使微孔消失的温度越低，就可在较低的温度下阻止离子通过，这样可防止电池内部温度升高达到锂的熔点或电解液的引燃点而引起火灾事故的发生，从而达到安全的目的。当电池隔离膜因熔化而使微孔消失后，一旦电池内部温度进一步升高，隔离膜熔化粘度降低，达到某一温度则发生膜破裂，若隔离膜太早破裂，电极会直接接触，这是非常危险的，因此在熔融温度以上使隔离膜保持其形状是必要的。膜破裂温度越高，则阻止离子流通的时间也越长，因而就有很高的安全性能。膜破裂温度与闭孔温度的差值是决定电池安全性的决定因素。

在目前，锂离子电池隔膜产品提供商并没有提供隔膜产品的闭孔温度、破膜温度等关系到产品安全使用的温度范围的相关参数，锂离子电池不同隔膜厂家的产品此性能上也有较大差异。锂离子电池隔膜产品的大部分使用厂家也不能有效地对此参数进行准确检测，影响到锂离子电池最大安全使用温度范围的确定。

针对目前的发展状况，因此急需一套专门为测试锂离子电池隔膜闭孔温度、破膜温度等参数而设计的专用装置和一套完整的测试方案，以弥补此参数测试方法的空缺，为产品的安全使用提供保证。

发明内容

本发明的目的就在于解决现有的技术难题，提供一种安全的电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置。

本发明的另一个目的在于提供利用上述装置测试电池隔膜闭孔温度、破膜温度的测试方法。

本发明方法的测试原理：锂离子电池隔膜是一种多孔性高分子材料，在正常的使用温度范围内，导电液中的离子能够透过隔膜上的微孔通道在正负电极之间自由迁移，此时正负电极之间的电阻比较小，当使用温度升高到闭孔温度(Tc)后，由于隔膜材料软化后微孔坍塌，微孔通道被关闭，离子不能通过隔膜，此时正负电极之间形成断路，电阻值很大，当温度升高到超过破膜温度(Tb)后，由于隔膜材料熔化收缩，隔膜破裂穿孔，离子又能够在正负电极之间自由迁移，正负电极之间的电阻又变得很小，因此，通过电阻值的变化，可以测量出隔膜的闭孔温度和破膜温度，计算出隔膜的安全工作窗口温度。

一种电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置，依次包括盖板、密封板、主板、密封圈和底板，其中主板上设有注液孔，注液孔下设储液腔，在储液腔外围设有密封槽，主板上还设有电极连接位点；密封圈置于主板的密封槽内；底板上设有测温孔和电极连接位点；使用时，各部分通过螺栓固定连接。

上述的电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置，如果使用普通的金属螺栓，则还需要在底板上的螺栓固定孔内嵌入绝缘块。

上述的电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置，较佳的方案是，主板的储液腔为锥面体。

上述的盖板用于固定和压紧密封板。

上述的密封板用于密封主板上的注液孔，防止漏液、漏气。

上述的主板下表面的锥面与底板之间形成空腔用于承载导电液，并作电极的一极。锥面穹顶有利于内部空气排出。

上述的密封圈用于密封主板与底板之间形成的腔体，防止导电液漏出，用于隔离主板与底板，防止短路。密封圈优选采用耐高温耐腐蚀的PTFE材料，防止导电液腐蚀和泄漏。PTFE材料即聚四氟乙烯材料。聚四氟乙烯具有优良的耐化学腐蚀和耐候性，除熔融的碱金属外，聚四氟乙烯几乎不受任何化学试剂腐蚀，也几乎不溶于所有的溶剂，只在300℃以上稍溶于全烷烃(约0.1g/100g)；同时还具有绝缘性，不受环境及频率的影响，体积电阻可达1018欧姆·厘米，介质损耗小，击穿电压高；对温度的影响变化不大，温域范围广，可使用温度-190～260℃。因此，作为电池液的密封材料是最为理想的。

上述的底板与主板之间形成空腔用于承载导电液和隔膜，并用作电极的另一极。

上述的塑料绝缘块用于分隔主板与底板的固定螺丝，防止主板与底板短路。

电池隔膜闭孔温度、破膜温度的测试方法，其步骤如下：

a、设置烘箱温度为170～200℃，预热烘箱；

b、将待测试的电池隔膜放入上述的电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置底座上，注液孔内注满导电液；

c、将温度测量仪的测温线伸进烘箱内，测温头插入装置底板上的测温孔；

d、将内阻仪的两个测量接头伸进烘箱内，分别与主板和底板上的电极连接位点连接；

e、将整个电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置放入烘箱；

f、开启内阻仪，设置内阻仪的测量量程范围，开启温度记录仪，分别记录内阻仪和温度记录仪的显示值；当温度临近闭孔温度(Tc)时，内阻值迅速增大，内阻值超出内阻仪测量的量程范围，仪器发出报警声；当温度超过破膜温度(Tb)后，内阻值又会迅速降低回复到内阻仪测量范围。

上述的步骤b中，在使用电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置时，具体操作步骤是：按底座、隔膜、密封圈、主板的顺序装配，用螺栓固定；然后在注液孔内注入导电液，至小孔充满，再将密封板和盖板压好、固定。

为了保证测试数据的准确性，测试完成后，清洗电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置，更换另一隔膜样品，重复按上述方法再测试一次。两次测量的Tc差值超过3℃时，需再按上述方法进行重新检测一次。对多组数据取平均值作为隔膜的闭孔温度、破膜温度数据。

本发明的有益效果：

1、本发明的发明人设计了一套专用装置和一套完整的测试方案，填补了电池隔膜的闭孔温度、破膜温度参数测试方法的空白，为产品的安全使用提供保证。

2、通过阻值变化测量隔膜的闭孔温度和破膜温度，判断隔膜的安全使用温度，方法简单、快速、准确。

3、本发明的电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置，其主板的注液孔下方为锥面穹顶，具有较好的排气设计，容易排除装置内的空气，可以防止高温时空气膨胀导致导电液泄漏而引起的测试失败。

4、本装置密封性良好，可防止导电液中低沸点物质在高温条件下挥发气化而导致的液体的泄漏。

附图说明

下面通过最佳实施例及附图对本发明所说的电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置进行详细说明，附图中：

图1是本发明所述电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置的装配图，清楚显示了该装置的构造

图2是本发明所述电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置主板的剖视图

图3是本发明所述电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置使用状态参考图

图4是测试时与其它仪器一起使用的连接示意图

说明书附图标记：

1螺栓     2盖板     3密封板  4主板  41电极连接位点  42注液孔

43储液腔  44密封槽  5密封圈  6底板  61电极连接位    62测温孔

63绝缘块  7电池隔膜

具体实施方式

如图1所示，本发明所说的电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置，依次包括盖板2、密封板3、主板4、密封圈5和底板6，其中主板上设有注液孔42，注液孔下设储液腔43，在储液腔43外围设有密封槽44，主板上还设有电极连接位点41；密封圈5置于主板的密封槽44内；底板6上设有测温孔62和电极连接位点61；使用时，各部分通过螺栓1固定连接。

如果使用普通的金属螺栓，则还需要在底板上的螺栓固定孔内嵌入绝缘块63。

较佳的方案是，主板的储液腔43为锥面体。密封圈优选采用耐高温耐腐蚀的PTFE材料，防止导电液腐蚀和泄漏。

使用方法：

1、检测仪器：

1.1、烘箱；1.2、电池内阻仪；1.3、数显温度测量仪；

1.4、本发明的电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置(一套)

2、试样和试剂：2.1、裁取三块50mm×50mm的隔膜7；2.2、导电液5ml

3、测试步骤：

3.1、开启烘箱电源，设置烘箱温度为180℃，预热烘箱

3.2、装配电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置：按底座、待测试的隔膜、密封圈、主板的顺序装配，用螺栓固定；

3.3、用注射器取约1～2ml导电液，从注液孔注入测试装置中，用手将装置在台面上轻轻振动，将装置内的空气排出，补加导电液至小孔充满，再将装置的密封圈和上盖压好固定

3.4、将温度测量仪的测温线从烘箱顶部的小孔伸进烘箱内，测温头插入装置底板的测温孔

3.5、将内阻仪的两个测量接头从烘箱顶部的小孔伸进烘箱内，分别与装置的主板和底板上的电极位点连接

3.6、将装配好的内阻测试装置放进烘箱里的纸板上，要注意防止两极短路

3.7、开启内阻仪电源，设置内阻仪的测量量程范围

3.8、开启温度记录仪的电源

3.9、分别记录内阻仪和温度记录仪的显示值

3.9.1、当模块温度升高至临近闭孔温度(Tc)时，内阻值会迅速增大，内阻值超出内阻仪测量的量程范围，仪器发出报警声

3.9.2、当温度升高到超过破膜温度(Tb)后，内阻值又会迅速降低回复到内阻Q/T 002-2007仪测量范围

3.10、测完破膜温度后，关闭内阻仪、温度测量仪的电源，拆除内阻测试模块的连线，取出内阻测试模块

3.11、清洗干净内阻测试模块，更换另一样品，重复按上述方法再测试一次

3.12、两次测量的Tc差值超过3℃时，需再按上述方法进行重新检测一次

3.13、测试完成后，将烘箱的温度设定调低，不停鼓风机使烘箱温度降低到100℃以下，关闭烘箱电源。

3.14、拆卸内阻测试模块，将模块部件清洗干净。

为了保证测试数据的准确性，测试完成后，清洗电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置，更换另一隔膜样品，重复按上述方法再测试一次。对多组数据取平均值作为隔膜的闭孔温度、破膜温度数据。

Claims (7)

1.一种电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置，依次包括盖板(2)、密封板(3)、主板(4)、密封圈(5)和底板(6)，其中主板上设有注液孔(42)，注液孔下设储液腔(43)，在储液腔(43)外围设有密封槽(44)，主板上还设有电极连接位点(41)；密封圈(5)置于主板的密封槽(44)内；底板(6)上设有测温孔(62)和电极连接位点(61)；使用时，各部分通过螺栓(1)固定连接。

2.如权利要求1所述的电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置，其特征在于：如果螺栓是金属材料制成，在底板上的螺孔内还设有绝缘块。

3.如权利要求1或2所述的电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置，其特征在于：主板的储液腔为锥面体。

4.如权利要求1或2所述的电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置，其特征在于：密封圈采用PTFE材料制成。

5.电池隔膜闭孔温度、破膜温度的测试方法，其步骤如下：

a、设置烘箱温度为170～200℃，预热烘箱；

b、将待测试的电池隔膜放入上述的电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置底座上，注液孔内注满导电液；

c、将温度测量仪的测温线伸进烘箱内，测温头插入装置底板上的测温孔；

d、将内阻仪的两个测量接头伸进烘箱内，分别与主板和底板上的电极连接位点连接；

e、将整个电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置放入烘箱；

f、开启内阻仪，设置内阻仪的测量量程范围，开启温度记录仪，分别记录内阻仪和温度记录仪的显示值；当温度临近闭孔温度(Tc)时，内阻值迅速增大，内阻值超出内阻仪测量的量程范围，仪器发出报警声；当温度超过破膜温度(Tb)后，内阻值又会迅速降低回复到内阻仪测量范围。

6.如权利要求5所述的电池隔膜闭孔温度、破膜温度的测试方法，其特征在于：步骤b中，在使用电池隔膜闭孔温度、破膜温度测试装置时，具体操作步骤是：按底座、隔膜、密封圈、主板的顺序装配，用螺栓固定；然后在注液孔内注入导电液，至小孔充满，再将密封板和盖板压好、固定。

7.如权利要求5所述的电池隔膜闭孔温度、破膜温度的测试方法，其特征在于：两次测量的(Tc)差值超过3℃时，需再按上述方法进行重新检测一次，对多组数据取平均值作为隔膜的闭孔温度、破膜温度数据。

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