CN101219289A - 一种混合澄清萃取槽 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种适用于大流比溶剂萃取的混合澄清萃取槽。具体地说是单级混合澄清萃取槽组合成萃取箱；两相混合由涡轮搅拌驱动，该搅拌同时具有泵吸两相流体的作用；两相在混合室由导流管引至搅拌轴心位置下方；混合相在澄清室分层，轻相流入轻相盒由导流管进入后一级混合室，重相越过重相盒溢流板进入前一级混合室，两相在串级设备中成逆流模式；澄清室设置一根回流管通到混合室，使两相流比很大的情况下，保证混合室两相的混合相比小于4；萃取箱周围包敷保温层，上部设置盖板，槽体内温度恒定；萃取槽混合室上部采用水封，可使萃取槽挥发有机气体回收。

Description

一种混合澄清萃取槽

技术领域

本发明涉及一种适用于大流比溶剂萃取的混合澄清萃取槽。具体地说是单级混合澄清萃取槽组合成萃取箱；两相混合由涡轮搅拌驱动，该搅拌同时具有泵吸两相流体的作用；两相在混合室由导流管引至搅拌轴心位置下方；混合相在澄清室分层，有机相流入轻相盒由导流管进入后一级混合室，水相越过水相盒溢流板进入前一级混合室，两相在串级设备中成逆流模式；澄清室设置一根回流管通到混合室，使两相流比为10-60的情况下，保证混合室两相的混合相比小于4；萃取箱周围包敷保温层，上部设置盖板，槽体内温度恒定，温度范围为18-99℃，温度误差小于3℃；萃取槽混合室上部采用水封，可使萃取槽挥发的有机气体有效回收，消除环境污染。

背景技术

溶剂萃取已在原子能、湿法冶金、生物化工、石油化工等领域广泛应用，目前，工业上常用的萃取设备主要有萃取柱、离心萃取器、混合澄清槽几大类(《化学工程手册》编辑委员会.化学工程师手册(第14篇).萃取与浸取.北京：化学工业出版社，1985.166～173)。其中，混合澄清槽因其具有高效率、操作弹性大、扩大设计比可靠等优点得以广泛应用。

混合澄清槽(或混合澄清器)，顾名思义，即是说在这种类型的萃取设备内要进行两液相的搅拌混合和澄清分相这样两个过程。这两个过程可以在同一个设备内按先后顺序间歇进行，也可以分别在相连接的混合设备和澄清设备内连续进行。箱式混合澄清槽把搅拌和流体输送结合起来，去掉了另外设置的级间泵，结构紧凑，并便于加工制造。箱式混合澄清槽由单级混合室及澄清室组成，两相在混合室中由机械能分散混合发生萃取与反萃反应，在澄清室中依靠重力分相。

早在1929年，Holley和Mott即研制了第一个混合澄清器单元装置(李州，液-液萃取过程和设备，原子能出版社，1993，312)。箱式混合澄清槽最早是由英国Windscale工厂发明的，后来英国戴维·玛吉公司(Davy Mckee)研制出“联合混合澄清萃取槽”，也称为“CMS萃取器”(CMS Concept)，被认为是混合澄清萃取器研制的重大进展。利用水力学平衡关系并借助于搅拌器剪切离心力产生抽吸作用，重相由后一级澄清室经过重相口进入混合室，而轻相由前一级澄清室自行流入混合室。混合液进入该级澄清室进行分相。就混合澄清槽同一级而言，两相是并流的，但就整个箱式混合澄清槽来讲，两相是逆流的。

在混合澄清槽的基础上，后来发展了浅层澄清的混合澄清槽，这种浅层澄清的澄清槽可在一定程度上减少槽体的滞留量(李州，液-液萃取过程和设备，原子能出版社，1993，314)，但澄清效果无法有效保证。

文献CN2533934Y申请了一种改进的稀土分离用萃取槽，采用玻璃钢整体结构，在上口及周边有加强板(筋)，周边转角及底面转角成弧形结构，无萃取死角。

上述萃取槽仅适用于两相流比相差不大的萃取体系，对于流比大于10的萃取体系，两相混合效果差，萃取槽级效率低；另外，冬天萃取车间温度低，萃取槽内温度下降，从而造成有机相粘度增加，两相分层慢，萃取槽处理能力下降。为了解决上述问题，本发明设计开发了一种适用于大流比溶剂萃取的恒温混合澄清萃取槽，在澄清室设置一根回流管通至混合室，使两相流比为10-60的情况下，保证混合室两相的混合相比小于4，而且萃取箱周围包敷保温层，上部设置盖板，槽体内设置加热管，使槽体温度恒定为所需值。从而，提高萃取槽级效率，提高萃取分离效果。

发明内容

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种适用于大流比溶剂萃取的恒温混合澄清萃取槽，所述混合澄清萃取槽可由玻璃钢、PVC、EPVC、不锈钢以及铁、铝、钛和它们的合金中的至少一种材料制作。单级混合澄清萃取槽组合形成串级萃取设备；混合澄清萃取槽同向组合(或隔级交错组合)为串级萃取箱，搅拌混合室在萃取箱同侧。两相混合由涡轮搅拌驱动，该搅拌同时具有泵吸两相流体的作用；两相在混合室由导流管引至搅拌轴心位置下方；混合相在澄清室分层，有机相流入轻相盒由导流管进入后一级混合室，水相越过水相盒溢流板进入前一级混合室，两相在串级设备中成逆流模式；澄清室可选择性的设置一根回流管通至混合室，使两相流比为10-60的情况下，保证混合室两相的混合相比小于4；萃取槽澄清室内可选择性的设置蒸汽或热水加热管，使萃取槽内温度达到25-95℃。混合澄清萃取槽内壁可选择性的涂刷非亲水物质，利于加快混合相在澄清室分相。混合澄清萃取槽澄清室设置挡板，加强分相效果，挡板纵向两端带有多排小孔。澄清相分别由挡板上下的空隙向前流动，混合相穿越挡板上的小孔向前。萃取箱周围包敷保温层，上部设置盖板，槽体内温度恒定，温度范围为18-99℃，温度误差小于3℃。萃取槽混合室上部采用水封，澄清室上部设置盖板密封，澄清室和混合室隔板上部留有孔隙，便于澄清室挥发气体排入混合室一并回收。

本发明的优点：

本发明设计开发了一种适用于大流比溶剂萃取的恒温混合澄清萃取槽，在澄清室设置一根回流管通至混合室，使两相流比相差大的情况下，保证混合室两相的混合相比小于4；萃取箱周围包敷保温层，槽体内设置加热管，使萃取两相恒定在所需温度进行萃取分离，保证两相分层快；混合室上部设置水封盖板，挥发的有机相可以回收，消除了环境污染；萃取槽级效率，萃取分离效果好。

附图简要说明

本发明结合附图作进一步说明。

图1为目前稀土萃取分离广泛使用的萃取箱。

1-水相出口  2-有机口  3-潜室  4-水相盒  5-混合相溢流口  6-水相进口7-有机出口  8-搅拌  9-有机进口

图2为本发明改进的混合澄清槽同向排列成萃取箱示意图。

1-水相盒  2-有机盒  3-挡板  4-混合相挡板  5-混合相溢流口  6-回流管7-水相导流管  8-有机导流管  9-搅拌  10-水封池  11-水封液体出口  12-盖板

图3为本发明改进的混合澄清槽隔级交错排列成萃取箱示意图。

1-水相出口  2-水相盒  3-挡板  4-有机相盒  5-回流管  6-有机导流管7-搅拌  8-水相导流管

图4为本发明改进的可加热萃取箱示意图。

1-水相盒  2-有机相盒  3-加热管  4-挡板  5-混合相挡板  6-混合相溢流口7-回流管  8-水相导流管  9-有机导流管  10-搅拌  11-水封池  12-水封液体流通口  13-保温层  14水封液体出口

由图1所示，有机相由有机相进口9引入萃取箱，水相由水相进口6引入萃取箱。前一级来的有机相由有机相口2进入混合室，水相由后一级澄清室经过水相溢流口4进入混合室，两相在混合室受搅拌8剪切力作用混合，因离心力驱动由混合相口5进入澄清室，并在澄清室分相。

该混合澄清槽主要缺点是混合相容易由有机相口反方向流动，有机相易短路，混合效果差，使得级效率下降。

由图2所示，前一级来的有机相翻越有机溢流盒2，受搅拌9的泵吸作用，由有机导流管8引入混合室，后一级来的水相翻越水相溢流盒1，受搅拌9的泵吸作用，由水相导流管7引入混合室，两相由搅拌剪切力作用混合，混合相翻越隔板有混合相口进入澄清室。6为水相回流管。

该混合澄清槽两相同时在混合室被混合，传质效果好。且澄清室两相界面由水相溢流板的高度决定，界面位置稳定。混合相不存在返混问题。澄清室水相部分回流，使混合相比适宜，混合效果好。

由图3所示，前一级来的有机相翻越有机溢流盒，受搅拌7的泵吸作用，由有机导流管6引入混合室，后一级来的水相翻越水相溢流盒，受搅拌7的泵吸作用，由水相导流管8引入混合室，两相由搅拌剪切力作用混合，混合相翻越隔板进入澄清室。3为带孔挡板，加强分相效果。5为水相回流管。

该混合澄清槽两相同时在混合室被混合，传质效果好。且澄清室两相界面由水相溢流板的高度决定，界面位置稳定。混合相不存在返混问题。

由图4所示，前一级来的有机相翻越有机溢流盒2，受搅拌10的泵吸作用，由有机导流管9引入混合室，后一级来的水相翻越水相溢流盒1，受搅拌10的泵吸作用，由水相导流管8引入混合室，两相由搅拌剪切力作用混合，混合相翻越隔板进入澄清室。7为水相回流管，澄清室澄清水相通过回流管通7部分返回混合室，使两相流比为10-60的情况下，保证混合室两相的混合相比小于4。

萃取箱周围包敷保温层13，上部设置盖板，加热管3可给澄清室供热，可保证萃取箱有良好的恒温效果。混合室设置水封装置11，水封装置即可保证搅拌10的正常转动，又可形成良好的密封效果，且当萃取相内气体压力大于外界环境气压时，排出部分气体被水吸收，液封水相可由水封出口14排出进行回收。

具体实施方式

以下用实施例对本发明作进一步说明。本发明保护范围不受这些实施例的限制，本发明保护范围由权利要求书决定。

实施例1

萃取槽由PVC焊接制备，6级混合澄清槽(混合室同侧)组合成萃取箱如附图2。萃取槽混合室有效尺寸为1100mm×1100mm×1300mm；澄清室2600mm×1100mm×1300mm。澄清室底部有一个φ30mm的回流管与混合室联通。

该萃取箱用于含稀土有机相的反萃，有机萃取剂：1.5mol/l P204(煤油稀释)以250升/分的速度流入第1级混合室，反萃酸经过计量连续流入第6级混合室，流量为25升/分，两相流比(O/A)为10∶1，混合室两相混合相比(O/A)为2∶1，萃取槽内温度稳定为25℃，澄清室两相界面清晰，稀土反萃率达到98％。

实施例2

萃取槽材质为玻璃钢，8级混合澄清槽交错排列组合成萃取箱如附图3。萃取槽混合室有效尺寸为800mm×800mm×1000mm；澄清室2000mm×800mm×1000mm。混合室设置2块挡板，纵向两端各排列φ30mm间距为100mm的小孔2排。

该萃取箱用于硫酸稀土溶液钕钐分组萃取段，硫酸稀土溶液(33g/l)经流量计连续引入萃取箱第8级，流量120升/分，有机萃取剂：1.0mol/l P204(煤油稀释)以40升/分的速度流入第1级混合室，萃取槽内温度为18℃，混合室内混合相为黄色乳浊液，澄清室两相界面清晰。萃取槽单级级效率达到97％。

实施例3

萃取槽由5mm不锈钢板焊接制备，20级混合澄清槽，10级顺向排列组合成一个萃取箱如附图4。萃取槽混合室有效尺寸为800mm×800mm×1000mm；澄清室2000mm×800mm×1000mm，澄清室底部设置φ25mm的回流管与混合室联通，澄清室四周内壁设置φ20mm不锈钢蒸汽管加热。萃取箱周围包敷保温层，混合室上部装有水封盖板。

该萃取箱用于碱性体系溶剂萃取，有机相和水相的流比(O/A)为35，混合室两相混合相比(O/A)为3∶1，箱内温度93℃，温度误差小于2℃，澄清室两相分层快，两相界面清晰，挥发有机相在液封水中回收。

Claims (12)

1.一种适用于大流比溶剂萃取的混合澄清萃取槽，其特征在于：(1)单级混合澄清萃取槽组合形成串级萃取设备；(2)两相混合由涡轮搅拌驱动，该搅拌同时具有泵吸两相流体的作用；(3)两相在混合室由导流管引至搅拌轴心位置下方；(4)混合相在澄清室分层，有机相流入轻相盒由导流管进入后一级混合室，水相越过水相盒溢流板进入前一级混合室，两相在串级设备中成逆流模式；(5)澄清室设置一根回流管通至混合室，使两相流比为10-60的情况下，保证混合室两相的混合相比小于4。

2.权利要求1中所述的一种混合澄清萃取槽，其特征在于：萃取槽混合室上部采用水封，澄清室上部设置盖板密封，澄清室和混合室隔板上部留有孔隙，便于澄清室挥发有机气体排入混合室一并回收。

3.权利要求1中所述的一种混合澄清萃取槽，其特征在于：萃取箱周围包敷保温层，上部设置盖板，槽体内温度恒定，温度范围为18-99℃，温度误差小于3℃。

4.权利要求1中所述的一种混合澄清萃取槽，其特征在于：所述混合澄清萃取槽设置保温层，槽体内温度恒定，温度范围为20-95℃，温度误差小于2℃。。

5.权利要求1中所述的一种混合澄清萃取槽，其特征在于：萃取槽澄清室内设置蒸汽或热水加热管，使萃取槽内温度达到25-95℃。

6.权利要求1中所述的一种混合澄清萃取槽，其特征在于：萃取槽澄清室内设置回流管，使两相流比为15-50的情况下，保证混合室两相的混合相比小于3。

7.权利要求1中所述的一种混合澄清萃取槽，其特征在于：所述混合澄清萃取槽由玻璃钢、PVC、EPVC、不锈钢以及铁、铝、钛和它们的合金中的至少一种材料制作。

8.权利要求1中所述的一种混合澄清萃取槽，其特征在于：所述混合澄清萃取槽同向组合为串级萃取箱，带搅拌混合室在萃取箱同侧。

9.权利要求1中所述的一种混合澄清萃取槽，其特征在于：所述混合澄清萃取槽交错组合成串级萃取箱，带搅拌混合室分别隔级位于两侧。

10.权利要求1中所述的一种混合澄清萃取槽，其特征在于：所述混合澄清萃取槽内壁涂刷非亲水物质。

11.权利要求1中所述的一种混合澄清萃取槽，其特征在于：所述混合澄清萃取槽澄清室设置挡板，加强分相效果。

12.权利要求11中所述的一种混合澄清萃取槽，其特征在于：所述混合澄清萃取槽澄清室设置2-3块挡板，挡板纵向两端带有多排小孔。澄清相分别由挡板上下的空隙向前流动，混合相穿越挡板上的小孔向前流动。

Images