CN102294129A - 一种三相萃取槽 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种三相萃取槽。本发明的三相萃取槽包括三相混合室(1)、澄清室(2)和两相混合室(3)，所述的澄清室(2)靠近两相混合室(3)一端的底部沿纵向设置有上相导流管(11)、中相导流管(10)和下相导流管(9)，相应地它们的底部分别通过上相出口控制阀(13)、中相出口控制阀(14)和下相出口控制阀(16)与两相混合室(3)相连通。本发明的三相萃取槽为全部为底部设置控制设备的三相萃取槽，通过该萃取槽底部的设置，实现了在其底部进行控制，操作简单，通过切换阀门的开关完成，易实现自动化。

Description

一种三相萃取槽

技术领域

本发明涉及一种液-液-液三相连续萃取装置，具体地，本发明涉及一种三相萃取槽。

背景技术

液液萃取技术是一种重要的化工分离技术，也是化学工程研究的重要领域。传统的两相萃取是利用溶质在水相和与水不相溶的油相之间溶解度的差异而实现溶质的相转移。随着萃取技术的发展，一些新的概念和相关技术也被用于萃取过程，于是产生了许多新型的相关萃取技术，如把化学反应和萃取过程结合起来的反应萃取、外场强化萃取技术、解离萃取过程、膜萃取过程等。

液-液-液三相体系是包含三个平衡液相的分离体系，按照主体相性质的不同，可把三相萃取体系分为由两有机相加一水相的萃取体系和由两水相加一有机相的萃取体系。目前，液-液-液三相体系在生物发酵体系、天然产物体系、多组分废水体系和多金属体系中初步得到了应用，许多新型的萃取分离工艺相继产生。已有的实验数据表明：三相萃取过程非常适合于分离对象特别复杂的物系，尤其是针对分子物性差异小的多组分体系，三相体系在各种成相组分的作用下，通过控制适当的操作条件可实现多目标组分的一步分离回收。

为了适应液-液-液三相萃取工艺的发展，需要开发一些新型的萃取设备，特别是带自控功能的萃取设备以适应现代工业自动操作的要求。研究者设计了液-液-液三相连续萃取震动筛板塔(CN02106742.2)、液-液-液三相卧式连续提升搅拌萃取装置(CN01121210.4)、一种串联自吸式多通道相分散萃取装置(CN00107700.7)等。

混合澄清槽是液液萃取中最常用的萃取设备，主要是因为其制造简单、操作方便和易于放大。两相萃取混合澄清槽有一个混合室和一个连接在旁边的澄清室，混合室上部有马达，并设有垂直轴深入混合室中，在轴上安装搅拌桨叶，操作时马达转动，带动下部桨叶旋转，把轻相重相进行破碎，从而达到传质的目的。萃取后的液体进入澄清室进行静置分离。在澄清室中，混合液中的轻相向上飘逸，重相下沉在澄清室的最终端两相有明显的界面，达到轻重相分离。当进行多级萃取时，轻相、重相以逆流的放式分别进入其他的混合室。

近期，提出的三相混合澄清槽(CN200910090899.X)设置有两个混合室，是按照三相并两相的思路进行的设计。首先，三相混合澄清槽有三相混合室，萃取后的液体进入澄清室中，待静止分离后，相界面分为三层，为上中下相。进行逆流萃取时，有时需要上中相进入第二个混合室，当搅拌均匀后进入下一级三相混合室，而下相进入另外一级三相混合室；有时也需要上相进入另一级混合室，而中下相进入第二个混合室，混合后再进入另一级三相混合室。为了达到控制上中相混合或者中下相混合的目的，可在澄清室内设置不同的挡板和开启的通路，此设计可解决不同相混合时的切换，但相当复杂，且难以实现自控。

发明内容

本发明的目的在于解决了不同相之间的切换，适应了不同的三相萃取体系，本发明提供了一种三相萃取槽。

为了解决上述问题，本发明所提供的三相萃取槽包括三相混合室1、澄清室2和两相混合室3，所述的澄清室2靠近两相混合室3一端的底部沿纵向设置有上相导流管11、中相导流管10和下相导流管9，相应地它们的底部分别通过上相出口控制阀13、中相出口控制阀14和下相出口控制阀16与两相混合室3相连通。

作为上述方案的一种改进，所述的上相导流管11、中相导流管10和下相导流管9的高度可调。

作为上述方案的又一种改进，所述的上相导流管11和上相出口控制阀13之间设置上相出口支路阀12，用于将上相引出萃取槽。

作为上述方案的再一种改进，所述的下相导流管11和下相出口控制阀13之间设置下相出口支路阀12，用于将下相引出萃取槽。

作为上述方案的还一种改进，所述的两相混合室3设有两相出口8。

作为上述方案的还一种改进，所述的三相混合室1和两相混合室3内均设置有自吸式搅拌桨叶4。

作为上述方案的还一种改进，所述的三相混合室1、澄清室2和两相混合室3的容积比为1∶4∶1。

本发明的全部为三相萃取槽包括四大部分：三相混合室1、澄清室2、两相混合室3及自动控制阀门。

三相混合室包括：自吸式搅拌桨叶4、搅拌马达5，其中搅拌马达转速可控；

澄清室包括：折流挡板6、横向隔板7、上相导流管11、中相导流管10和下相导流管9。

两相混合室包括：两相出口8。

自动控制阀门包括：两相进口控制阀18、单相进口控制阀17、上相出口控制阀13、中相出口控制阀14、下相出口控制阀16、上相出口支路阀12、下相出口支路阀15。

根据本发明的全部为底部设置控制设备的三相萃取槽，其中的三相混合室是由密封连接在槽壁上的低于槽壁顶端处的一横隔板，及与三相萃取槽的3个槽壁及槽底板密封连接的一纵向隔板围成的；三相混合室，通过自吸式搅拌桨叶的作用把从上一级混合后的两相与第三个液相进行搅拌混合传质；所述的两相混合室设有两相出口，混合后的两相作为一相由两相出口引出进入下一级三相萃取槽的三相混合室；在三相萃取槽的澄清室邻近三相混合室的槽壁上部，分别安装有与构成三相混合室的纵向隔板相平行的纵向折流挡板，在构成三相混合室的纵向隔板上部连接出一横向隔板，且纵向折流挡板的顶端与其下方的横向隔板之间有液体通道。

根据本发明的三相萃取槽，所述的澄清室邻近两相混合室的部分设置有上相导流管、中相导流管和下相导流管，其中上相导流管、中相导流管、下相导流管的高度均可调，三者在一条线上，其位置距两相混合室隔板10cm左右；且澄清室中分相后的上相由上相导流管既可通过上相出口控制阀进入两相混合室，也可通过上相出口支路阀流出槽外；澄清室中分相后的中相由中相导流管经中相出口控制阀进入两相混合室；澄清室中分相后的下相由下相导流管既可通过下相出口控制阀进入两相混合室，也可通过下相出口支路阀流出槽外。

根据本发明的三相萃取槽，所述的三相混合室∶澄清室∶两相混合室的容积比优选为1∶4∶1；

本发明的三相萃取槽为全部为底部设置控制设备的三相萃取槽，为了解决不同相之间的切换，适应不同的三相萃取体系，在萃取槽的底部设置上相导流管11、中相导流管10和下相导流管9，相应地它们的底部分别通过上相出口控制阀13、中相出口控制阀14和下相出口控制阀16与两相混合室3相连通，通过该萃取槽底部的设置，实现了在其底部进行控制，操作简单，通过切换阀门的开关完成，易实现自动化。

本发明的三相萃取槽的优点在于：

1、既能够适用于上相和中相作为一相与下相进行逆流传质的操作模式，又能够适用于中相和下相作为一相与上相进行逆流传质的操作模式，只需通过控制自动控制阀门的开启和关闭即可；

2、可以对不同相比进行调节。通过调节各相导流管的高度调节各相的控制液面，从而可以实现不同相比下的灵活操作；

3、所述的控制阀门可设置为手动，也可设置为PLC自动控制；

4、既可以实现单槽操作，又可以实现多槽逆流操作，完全根据工艺条件而定；

5、澄清室内按上中下相的澄清界面中心安有各自的通道(即各相导管)，所有通道均从澄清室的底部引出，各自通道均安电动可控的阀门(有旋转式的、有拉启式的)改变各通道的流量，当液位波动时电动控制阀门可进行调节。

附图说明

图1为本发明的三相萃取槽的正面剖视图；

图2为本发明的三相萃取槽的俯视图；

图3为上中相一起流动时三相混合澄清槽的液流示意图，其中从下往上分别为一、二和三级，虚线为上中相液流走向，实线为下相液流走向；

图4为中下相一起流动时三相混合澄清槽的液流示意图，其中从下往上分别为一、二和三级，虚线为中下相液流走向，实线为上相液流走向。

1、三相混合室  2、澄清室      3、两相混合室    4、自吸式搅拌桨叶

5、搅拌马达    6、折流挡板    7、横向隔板      8、两相出口

9、下相导流管  10、中相导流管 11、上相导流管

12、上相出口支路阀            13、上相出口控制阀

14、中相出口控制阀            15、下相出口支路阀

16、下相出口控制阀            17、单相进口控制阀

18、两相进口控制阀

具体实施方式

下面结合附图对本发明的三相萃取槽进行进一步的说明。

如图1和图2所示本发明的三相萃取槽主要由三相混合室1、澄清室2、两相混合室3和自动控制阀门四大部分组成，其中，

三相混合室包括：自吸式搅拌桨叶4，搅拌马达5，其转速可控；

澄清室包括：折流挡板6，横向隔板7，上相导流管11，中相导流管10、下相导流管9；

两相混合室包括两相出口8；

自动控制阀门包括：上相出口支路阀12，上相出口控制阀13，中相出口控制阀14，下相出口支路阀15，下相出口控制阀16，单相进口控制阀17，两相进口控制阀18；

该混合澄清槽既可进行单槽操作，又可实现多槽串联多级萃取，下面分别对各种操作方式液体流向进行简要概述。单槽操作时，既可适用于由两有机相和一水相构成的三相体系，又可适用于由两水相和一有机相构成的三相体系。

实施例1、由两有机相和一水相相构成的三相体系的分离

当适于用由两有机相和一水相构成的三相体系时，关闭上相出口支路阀12和下相出口控制阀16，同时开启上相出口控制阀13和下相出口支路阀15；

首先在自吸式搅拌桨叶4的作用下预混合后的两有机相和一水相经由三相混合室1底部的两相进口控制阀18和单相进口控制阀17进入三相混合室，两有机相和一水相在三相混合1室内充分搅拌传质后，溢流出的三相混合液经由澄清室2上部折流挡板6和横向隔板7之间的液体通道进入澄清室2，混合液在澄清室2中澄清后分为三层，上相通过上相导流管11经上相出口控制阀13进入两相混合室3，中相通过中相导流管10经中相出口控制阀14进入两相混合室3，下相通过下相导流管9经下相出口支路阀流15出槽外，上相和中相在两相混合室3中搅拌均匀后经两相出口8流出槽外。

实施例2、由两水相和一有机相相构成的三相体系的分离

关闭下相出口支路阀15和上相出口控制阀13，同时开启下相出口控制阀16和上相出口支路阀12；

首先在自吸式搅拌桨叶9的作用下预混合后的两水相和一有机相经由三相混合室1底部的两相进口控制阀18和单相进口控制阀17进入三相混合室，两水相和一有机相在三相混合室1内充分搅拌传质后，溢流出的三相混合液经由澄清室2上部折流挡板6和横向隔板7之间的液体通道进入澄清室2，混合液在澄清室2中澄清后分为三层，中相通过中相导流管10经中相出口控制阀14进入两相混合室3，下相通过下相导流管9经下相出口控制阀16进入两相混合室3，上相通过上相导流管11经上相出口支路阀12流出槽外；中相和下相在两相混合室3中搅拌均匀后由两相出口8流出槽外。

实施例3、由两水相和一有机相相构成的三相体系的进行多槽操作分离

如图3所示，以两有机相的混合液进口所在的全部为三相萃取槽(以下简称混合澄清槽)作为一级混合澄清槽，如图4中的虚线箭头所指的液体流向从下而上依次为一级混合澄清槽、二级混合澄清槽和三级混合澄清槽，此时需关闭一级混合澄清槽的上相出口支路阀12和下相出口控制阀16、二级混合澄清槽的上相出口支路阀12和下相出口支路阀16，三级混合澄清槽的上相出口支路阀12和下相出口支路阀16；同时打开一级混合澄清槽的上相出口控制阀13和下相出口支路阀15、二级混合澄清槽的上相出口控制阀13和下相出口支路阀15、三级混合澄清槽的上相出口控制阀13和下相出口支路阀15。

首先看两有机相的走向，如图3虚线所示，混合后的两有机相经由一级混合澄清槽的三相混合室1底部的两相进口控制阀18与从二级混合澄清槽单相进口控制阀17进来的水相在一级混合澄清槽的三相混合室1充分混合传质后，三相混合液经由一级混合澄清槽折流挡板6和一级混合澄清槽横向隔板7之间的液体通道进入一级混合澄清槽的澄清室2，此时，上相通过一级混合澄清槽的上相导流管11经一级混合澄清槽的上相出口控制阀13进入一级混合澄清槽的两相混合室3，中相通过一级混合澄清槽的中相导流管10经一级混合澄清槽的中相出口控制阀14进入一级混合澄清槽的两相混合室3，上相和中相在一级混合澄清槽的两相混合室3混合均匀后由一级混合澄清槽的两相出口8进入二级混合澄清槽的三相混合室1；

从一级混合澄清槽两相混合室3而来的两有机相经由二级混合澄清槽的三相混合室1底部的两相进口控制阀18与从三级混合澄清槽单相进口控制阀17进来的水相在二级混合澄清槽的三相混合室1充分混合传质后，三相混合液经由二级混合澄清槽折流挡板6和二级混合澄清槽横向隔板7之间的液体通道进入二级混合澄清槽的澄清室2，此时，上相通过二级混合澄清槽的上相导流管11经二级混合澄清道的上相出口控制阀13进入二级混合澄清槽的两相混合室3，中相通过二级混合澄清槽的中相导流管10经二级混合澄清槽的中相出口控制阀14进入二级混合澄清槽的两相混合室3，上相和中相在二级混合澄清槽的两相混合室3中混合均匀后由二级混合澄清槽的两相出口8进入三级混合澄清槽的三相混合室1；

从二级混合澄清槽两相混合室3而来的两有机相经由三级混合澄清槽的三相混合室1底部的两相进口控制阀18与从三级混合澄清槽单相进口控制阀17进来的新鲜水相在三级混合澄清槽的三相混合室1充分混合传质后，三相混合液经由三级混合澄清槽折流挡板6和三级混合澄清槽横向隔板7之间的液体通道进入三级混合澄清槽的澄清室2，此时，上相通过三级混合澄清槽的上相导流管11经一级混合澄清槽的上相出口控制阀13进入一级混合澄清槽的两相混合室3，中相通过三级混合澄清槽的中相导流管10经三级混合澄清槽的中相出口控制阀14进入三级混合澄清槽的两相混合室3；上相和中相在三级混合澄清槽的两相混合室3中充分混合后作为一相经由三级混合澄清槽的两相出口8流出体系；

再看下相(水相)的走向，如图3实线所示，新鲜水相经由三级混合澄清槽的三相混合室1底部的单相进口控制阀17进入三级混合澄清槽的三相混合室1，与经由三级混合澄清槽三相混合室1底部的两相进口控制阀18而来的两有机相充分混合后，经由三级混合澄清槽折流挡板6和三级混合澄清槽横向隔板7之间的液体通道进入三级混合澄清槽的澄清室2，澄清后，下相通过三级混合澄清槽的下相导流管9经三级混合澄清槽的下相出口支路阀15进入二级混合澄清槽的三相混合室1；

从三级混合澄清槽澄清室而来的水相经由二级混合澄清槽的三相混合室1底部的单相进口控制阀17进入二级混合澄清槽的三相混合室1，与经由二级混合澄清槽三相混合室1底部的两相进口控制阀18而来的两有机相充分混合后，经由二级混合澄清槽折流挡板6和二级混合澄清槽横向隔板7之间的液体通道进入二级混合澄清槽的澄清室2，澄清后，下相通过二级混合澄清槽的下相导流管9经由二级混合澄清槽的下相出口支路阀15进入一级混合澄清槽的三相混合室1；

从二级混合澄清槽澄清室的水相经由一级混合澄清槽的三相混合室1底部的单相进口控制阀17进入一级混合澄清槽的三相混合室1，与经由一级混合澄清槽三相混合室1底部的两相进口控制阀18而来的两有机相充分混合后，经由一级混合澄清槽折流挡板6和一级混合澄清槽横向隔板7之间的液体通道进入一级混合澄清槽的澄清室2，澄清后，下相通过一级混合澄清槽的下相导流管9经由一级混合澄清槽的下相出口支路阀15流出体系；

实施例4、由两水相和一有机相构成的三相体系进行多槽操作分离

如图4所示，以两水相的混合液进口所在的全部为三相萃取槽(以下简称混合澄清槽)作为一级混合澄清槽，如图4中的虚线箭头所指的液体流向从下而上依次为一级混合澄清槽、二级混合澄清槽和三级混合澄清槽。此时需关闭一级混合澄清槽的上相出口控制阀13和下相出口支路阀15，二级混合澄清槽的上相出口控制阀13和下相出口支路阀15，三级混合澄清槽的上相出口控制阀13和下相出口支路阀15；同时打开一级混合澄清槽的上相出口支阀12，下相出口控制阀16，二级混合澄清槽的上相出口支路阀12和下相出口控制阀16，三级混合澄清槽的上相出口支路阀12和下相出口控制阀16.

首先看两水相(中下相)的走向，混合后的两水相经由一级混合澄清槽的三相混合室1底部的两相进口控制阀18与从二级混合澄清槽单相进口控制阀17进来的有机相在一级混合澄清槽的三相混合室1充分混合传质后，三相混合液经由一级混合澄清槽折流挡板6和一级混合澄清槽横向隔板7之间的液体通道进入一级混合澄清槽的澄清室2，此时，下相通过一级混合澄清槽的下相导流管9经一级混合澄清槽的下相出口控制阀16进入一级混合澄清槽的两相混合室3，中相通过一级混合澄清槽的中相导流管10经一级混合澄清槽的中相出口控制阀14进入一级混合澄清槽的两相混合室3，下相和中相在一级混合澄清槽的两相混合室1混合均匀后由一级混合澄清槽的两相出口8进入二级混合澄清槽的三相混合室1；

从一级混合澄清槽两相混合室3而来的两有水相经由二级混合澄清槽的三相混合室1底部的两相进口控制阀18与从三级混合澄清槽单相进口控制阀17进来的有机相在二级混合澄清槽的三相混合室1充分混合传质后，三相混合液经由二级混合澄清槽折流挡板6和二级混合澄清槽横向隔板7之间的液体通道进入二级混合澄清槽的澄清室2，此时，下相通过二级混合澄清槽的下相导流管9经二级混合澄清道的下相出口控制阀16进入二级混合澄清槽的两相混合室3，中相通过二级混合澄清槽的中相导流管10经二级混合澄清槽的中相出口控制阀14进入二级混合澄清槽的两相混合室3，下相和中相在二级混合澄清槽的两相混合室3中混合均匀后由二级混合澄清槽的两相出口8进入三级混合澄清槽的三相混合室1；

从二级混合澄清槽两相混合室3而来的两水相经由三级混合澄清槽的三相混合室1底部的两相进口控制阀18与从三级混合澄清槽单相进口控制阀17进来的新鲜有机相在三级混合澄清槽的三相混合室1充分混合传质后，三相混合液经由三级混合澄清槽折流挡板6和三级混合澄清槽横向隔板7之间的液体通道进入三级混合澄清槽的澄清室2，此时，下相通过三级混合澄清槽的下相导流管9经一级混合澄清槽的下相出口控制阀16进入一级混合澄清槽的两相混合室3，中相通过三级混合澄清槽的中相导流管10经三级混合澄清槽的中相出口控制阀14进入三级混合澄清槽的两相混合室3；下相和中相在三级混合澄清槽的两相混合室4中充分混合后作为一相经由三级混合澄清槽的两相出口8流出体系；

再看上相(有机相)的走向，如图4实线所示，新鲜有机相经由三级混合澄清槽的三相混合室1底部的单相进口控制阀17进入三级混合澄清槽的三相混合室1，与经由三级混合澄清槽三相混合室1底部的两相进口控制阀18而来的两有水相充分混合后，经由三级混合澄清槽折流挡板6和三级混合澄清槽横向隔板7之间的液体通道进入三级混合澄清槽的澄清室2，澄清后，上相通过三级混合澄清槽的上相导流管11经三级混合澄清槽的上相出口支路阀12进入二级混合澄清槽的三相混合室1；

从三级混合澄清槽澄清室而来的有机相经由二级混合澄清槽的三相混合室1底部的单相进口控制阀17进入二级混合澄清槽的三相混合室1，与经由二级混合澄清槽三相混合室1底部的两相进口控制阀18而来的两有水相充分混合后，经由二级混合澄清槽折流挡板6和二级混合澄清槽横向隔板7之间的液体通道进入二级混合澄清槽的澄清室2，澄清后，上相通过二级混合澄清槽的上相导流管11经由二级混合澄清槽的上相出口支路阀12进入一级混合澄清槽的三相混合室1；

从二级混合澄清槽澄清室的有机相经由一级混合澄清槽的三相混合室1底部的单相进口控制阀17进入一级混合澄清槽的三相混合室1，与经由一级混合澄清槽三相混合室1底部的两相进口控制阀18而来的两水相充分混合后，经由一级混合澄清槽折流挡板6和一级混合澄清槽横向隔板7之间的液体通道进入一级混合澄清槽的澄清室2，澄清后，上相通过一级混合澄清槽的上相导流管11经由一级混合澄清槽的上相出口支路阀12流出体系。

Claims (7)

1.一种三相萃取槽，该三相萃取槽包括三相混合室(1)、澄清室(2)和两相混合室(3)，其特征在于，所述的澄清室(2)靠近两相混合室(3)一端的底部沿纵向设置有上相导流管(11)、中相导流管(10)和下相导流管(9)，相应地它们的底部分别通过上相出口控制阀(13)、中相出口控制阀(14)和下相出口控制阀(16)与两相混合室(3)相连通。

2.根据权利要求1所述的三相萃取槽，其特征在于，所述的上相导流管(11)、中相导流管(10)和下相导流管(9)的高度可调。

3.根据权利要求1所述的三相萃取槽，其特征在于，所述的上相导流管(11)和上相出口控制阀(13)之间设置上相出口支路阀(12)，用于将上相引出萃取槽。

4.根据权利要求1所述的三相萃取槽，其特征在于，所述的下相导流管(11)和下相出口控制阀(13)之间设置下相出口支路阀(12)，用于将下相引出萃取槽。

5.根据权利要求1所述的三相萃取槽，其特征在于，所述的两相混合室(3)设有两相出口(8)。

6.根据权利要求1所述的三相萃取槽，其特征在于，所述的三相混合室(1)和两相混合室(3)内均设置有自吸式搅拌桨叶(4)。

7.根据权利要求1所述的三相萃取槽，其特征在于，所述的三相混合室(1)、澄清室(2)和两相混合室(3)的容积比为1∶4∶1。

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