CN101218388A - 洁净室拭巾 - Google Patents

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Abstract

公开了用于洁净室环境的由编织的连续合成长丝制成的拭巾。所述拭巾具有添加到编织基材表面的表面活性剂。所述拭巾具有提高的擦洗能力、低含尘量和低可提取离子,使得其适合用于严格的洁净室环境。

Description

洁净室拭巾
本申请要求美国临时专利申请No.60/698116的优先权,其题目为“CLEANROOM WIPER”,提交于2005年7月11日,发明人为Lori AnnShaffer等,该专利申请以整体作为参考文献引入本专利。
需要关注名为“Cleanroom Wiper”,发明人为Shaffer等,代理编号为21772B的相关专利申请,该专利申请整体作为参考文献引入本专利。
发明背景
洁净室广泛用于有必要在基本无颗粒和其他潜在污染物的可控环境下进行各种加工过程的敏感产品和部件的生产、装配和包装。从而,洁净室通常是湿度、温度和颗粒物质被精确控制以保护敏感产品和部件免于被灰尘、霉菌、病毒、有害烟雾和其他潜在破坏颗粒污染的受限环境。
广义的,颗粒可以是任何具有清楚限定的边界即清楚限定的轮廓的固态或气态的微小物体。这样的颗粒可以是灰尘、人类皮肤或毛发、或其他碎片。在相对数量级上,人每分钟会有规律地脱落100,000~5000,000个尺寸为0.3微米或更大的颗粒。在一些环境中,此类颗粒可以是微生物或活的颗粒(即在水和营养物存在下在合适的环境温度下可增殖的单细胞生物)。这些活的颗粒可以包括细菌、霉菌、和酵母等。颗粒可以来自外部环境、空气调节系统、以及在洁净室内由加工过程或使用洁净室的人员释放。带入洁净室的每一件制品都会带来将此类污染物带入洁净室的潜在可能。
洁净室用于具有敏感产品和部件的工业中,如微芯片制造、LCD显示器制造、敏感电子设备制造、药物等。例如,在微处理器制造中,此类微颗粒可以通过干扰晶片表面上的导电层而破坏晶片的电路。在此类工业的整个过程中设计和使用严格的控制和标准以保证洁净室的洁净度。对洁净度的要求越严格,对洁净室内颗粒的容许量就越少。
ISO标准对洁净室的分级基于可存在的特定尺寸的颗粒的最大数目。例如,在微芯片制造中,洁净室通常确保为ISO 3级环境。ISO 3级环境仅可以具有最多每立方米8个1微米或更大的颗粒,每立方米35个0.5微米或更大的颗粒,每立方米102个0.3微米或更大的颗粒,每立方米237个0.2微米或更大的颗粒,和最多每立方米1000个0.1微米或更大的颗粒。ISO 4级和5级环境允许洁净室中存在的颗粒逐步的增加,其适用于与ISO 3级环境的要求相比太不严格的生产环境中。
拭巾通常用于洁净室中以清洁表面和引入洁净室的工具,清理溢出物(spills)和过量的加工用化学物质和碎片,覆盖敏感设备和擦净洁净室内的表面。在微芯片制造的ISO 3级环境中,通常使用编织(knit)的聚酯拭巾。虽然是生产过程的必要部分,但是带入洁净室环境中的每一块拭巾都有将潜在的破坏颗粒引入洁净室的潜在可能。
第一个潜在的颗粒源是来自拭巾本身的粉尘(lint)。粉尘可以是拭巾携带来的或可以是拭巾本身产生的。典型的,对编织聚酯拭巾,粉尘产生于拭巾的边缘,在该边缘处由于在拭巾生产过程中的整理加工而存在聚酯纱线的松散碎片。在此类拭巾的生产过程中通常所作的对拭巾边缘的封边,有助于减少大部分此类粉尘。
另一类潜在的不利的污染物源是以离子或残留物(residues)的形式遗留在拭巾上的分子或原子。这些污染物典型的来自在加工拭巾过程中所使用的水、添加的以提高拭巾的性能特性的化学物质,或人与拭巾的相互作用。例如,在用于微芯片制造的硅晶片的制造中,例如钠(Na)、钾(K)和氯(Cl)的离子通常会在洁净室拭巾中被发现并可导致严重的生产问题且可以损伤正在生产的晶片。例如,在微处理器生产中,残留离子可以通过粘在晶片表面并与用来产生电路的材料反应来破环晶片上的电路。
连同将颗粒引入洁净室环境的潜在可能,另一个使用洁净室拭巾的问题与清除溢出物和加工过程中所使用的过量液体有关。众所周知,纤维素和棉纤维被用于纸巾、擦布、拭巾和相似制品中。此类制品在吸收大量液体上很有效,但它们不适合于更严格的洁净室环境。与洁净室洗涤的编织聚酯拭巾相比,织造棉擦布、纸巾或由聚酯-纤维素纤维制备的拭巾具有更大的粉尘数量。使用编织聚酯拭巾减少粉尘数量的代价是此类拭巾的吸收容量的量(即拭巾可以保持的液体的最大数量)的下降。
另外,虽然典型的编织聚酯拭巾成功地从临界表面(criticalsurfaces)除去液体,但在擦拭后他们经常会在表面上留下一定程度的残留。例如,当戴着8g的腈手套(nitrile glove),使用带有6g异丙醇的6g聚酯拭巾擦拭表面一分钟后,会留下19.3毫克的残留物(61ng/cm2)。大多数残留物来拭巾和手套,来自异丙醇的数量很小。如上所述,这些残留物可在例如微芯片制造的敏感制造环境中引起问题。
在某些合成拭巾的制造中,表面活性剂被加入到基材的表面以提高液体润湿该表面的能力,帮助拭巾快速地吸收液体。但是,传统的表面活性剂会如上所述在洁净室敏感环境中产生有害的残留物和离子。
发明综述
考虑到粉尘和离子的问题以及在严格的洁净室环境擦干表面的需求,期望得到低尘、低离子的具有更大擦干表面能力的编织洁净室拭巾。
本发明的拭巾能够在洁净室环境中擦干表面。这类拭巾由连续合成长丝的编织基材制成并适合在洁净室环境中使用。表面活性剂存在于编织基材的表面且可以是双子表面活性剂(gemini surfactant)、聚合润湿剂(polymeric wetting agent)或官能化的低聚物。
在不同的实施方案中,所述拭巾可以具有以编织基材重量计约0.5%或更少的添加量。进一步的,添加量可以在编织基材重量的约0.06%和约0.5%之间。在一些实施方案中,所述拭巾可以具有60秒约5厘米或更大的垂直芯吸能力,约760平方厘米或更大的擦干能力(wipe drycapability),和/或约91%或更大的动态擦除效率(dynamic wipingefficiency)。
在一些实施方案中,拭巾可具有小于约0.5ppm钠(Na)离子、小于约0.5ppm钾(K)离子和小于约0.5ppm氯(Cl)离子的可提取离子含量和/或根据双轴振动(Biaxial Shake)试验(IEST RP-CC004.3,6.1.3部分)具有每平方米约30×106个或更少的颗粒。
在进一步的实施方案中,所述拭巾可以具有带有孔尺寸分布的编织结构,其中约5~约25%的孔具有约20微米或更小的尺寸,且其中约30~约50%的孔具有约60~约160微米的尺寸。
本发明也涉及在洁净室环境中使用的拭巾,该拭巾由连续合成长丝的编织基材制成且具有约850平方厘米或更大的擦干能力。
在不同的实施方案中,双子表面活性剂、聚合润湿剂或官能化的低聚物可以存在于编织基材的表面上。在不同的其他实施方案中,拭巾可以具有60秒约5厘米或更大的垂直芯吸能力;约91%或更大的动态擦除效率;或小于约0.5ppm钠离子、小于约0.5ppm钾离子和小于约0.5ppm氯离子的可提取离子含量,和根据双轴振动试验(IESTRP-CC004.3,6.1.3部分)每平方米约30×106或更少的颗粒。
在其他实施方案中,编织基材可以由连续聚酯长丝制备或可以具有带有孔尺寸分布的编织结构,其中约5~约25%的孔具有约20微米或更小的尺寸,且其中约30~约50%的孔具有约60~约160微米的尺寸。
最后,本发明也涉及由连续聚酯长丝的编织基材制备的和在编织基材表面上具有表面活性剂的用于洁净室环境的拭巾。所述表面活性剂可以是双子表面活性剂、聚合润湿剂或官能化的低聚物。此外,所述拭巾具有小于约0.5ppm钠离子、小于约0.5ppm钾离子和小于约0.5ppm氯离子的可提取离子含量。所述拭巾还具有根据双轴振动试验(IESTRP-CC004.3,6.1.3部分)每平方米约30×106或更少的颗粒。
在一些实施方案中,所述表面活性剂可以以编织聚酯基材的重量计,以约0.5%或更少的添加数量存在。进一步的,所述表面活性剂的添加数量可以在编织聚酯基材重量的约0.06%和约0.5%之间。
在不同的其他实施方案中,所述拭巾可以具有60秒约5厘米或更大的垂直芯吸能力,约850平方厘米或更大的擦干能力;约91%或更大的动态擦除效率;和/或其中约5~约25%的孔具有约20微米或更小的尺寸,且其中约30~约50%的孔具有约60~约160微米的尺寸的孔尺寸分布。
附图简述
图1是具有双罗纹编织花纹的编织聚酯拭巾的放大顶视图。
图2是图1的编织聚酯拭巾的放大透视图。
图3是具有瑞士凹凸编织花纹的编织聚酯拭巾的放大顶视图。
图4是图3的编织聚酯拭巾的放大的截面图。
图5是具有法国凹凸编织花纹的编织聚酯拭巾的放大顶视图。
图6是图5的编织聚酯拭巾的放大的截面图。
图7是具有法国凹凸编织花纹(具有松散编织组织(loose stitch))的编织聚酯拭巾的放大顶视图。
图8是具有法国凹凸编织花纹(具有紧密编织组织(tight stitch))的编织聚酯拭巾的放大顶视图。
图9是以孔体积(立方厘米每克)对等价孔半径(微米)示出的图7和图8的材料的相对孔尺寸分布图。
图10是用于垂直芯吸测试的测试仪器的示意图。
图11是用于擦干测试过程的测试仪器的透视图。
图12是图11的测试仪器的样品台(sample sled)的近距离透视图。
图13是用于擦干测试过程的改进的测试仪器的正视图。
图14是用于擦干测试过程的改进的测试仪器的另一正视图。
图15是图13和图14的测试仪器的托盘的近距离透视图。
图16是与擦干测试仪器的擦拭臂部件相连的样品台的透视顶视图。
图17是用于擦干测试过程的样品台的透视顶视图。
图18是用于擦干测试过程的样品台的透视底视图。
发明详述
本发明的拭巾与目前用于洁净室环境的可得到的编织聚酯拭巾相比,具有以更大程度擦干表面液体的经改进的能力。本发明可以通过多种可能的方法实现这些改进的擦干能力。第一种通常的方法是改变编织基材材料的表面以提高拭巾的擦干能力。第二种提高擦干能力的常用的方法是改变编织织物的结构。这两种常用的方法都能够单独地或以两种方法的组合来提供所期望的擦干能力。
特别关注的是拭巾在洁净室环境中的擦干能力。如在本文中使用的那样,“擦干”是指拭巾擦干表面的液体不留下残留物的能力。这与当拭巾抹过被擦拭的表面时在擦拭运动中拭巾迅速将液体吸入拭巾的结构中的能力有关。具有良好的擦干能力的拭巾只需要一次或两次而非多次地抹过表面即可擦干存在液体的表面。被擦干的表面不再具有液体残留物迹象(即液流或液滴)。
具有良好的擦干能力的拭巾会迅速将液体吸入拭巾材料的结构的空隙中并在擦拭过程中将其保持在其中。拭巾的吸收容量是拭巾可以容纳的流体的最大数量且不同于拭巾的擦干能力。拭巾可以具有很高的吸收容量,但不能快速地吸取液体。这样的拭巾经常会在拭巾可以吸收液体之前在表面上推送液体。通常,用来增加此类拭巾的吸收性的材料(例如纤维素纤维、超吸收颗粒等)会导致在使用此类拭巾的严格环境中不可接受的粉尘、颗粒和残留离子水平。
洁净室环境的ISO分级基于此类环境的空气中存在的颗粒水平。具有较低ISO分级的洁净室是对污染物非常敏感和因此对可接受的颗粒水平具有更低的界限的环境。相反,存在于洁净室空气中的颗粒的可接受水平随着ISO分级的增加而增长。例如,生产半导体的洁净室是甚至很小数量的颗粒也会损害半导体的严格环境。适当地,半导体生产使用ISO3级或4级环境。ISO 5级和6级环境,如用在药物和生物技术洁净室中,仍然要求控制污染物,但不如ISO 3级或4级环境严格。
因此,设计用于这些环境的拭巾必须适合在此类严格的洁净室中使用。在洁净室中使用的拭巾必须不能不利地影响洁净室中污染物的水平。虽然对于洁净室消费品(如拭巾)中的可接受的颗粒和离子水平没有现存的标准,但是可以基于此类的洁净室消费品的最大制造商的工业平均值来近似得出这些水平。推荐用于特定ISO洁净室环境的可商购拭巾中存在的颗粒和离子水平平均值列于表1中。表1中的平均值基于来自Contec Inc.(Spartanburg,SC)、Milliken&Company(Spartanburg,SC)、Berkshire Corporation(Great Barrington,MA)和ITW Texwipe(Mahwah,NJ)的可商购洁净室拭巾。
表1
    ISO 3/4级     ISO 5/6级
每平方米拭巾的尺寸在0.5-5.0微米的颗粒数     14×106~1.25×108     2×108~1.2×109
每平方米拭巾的尺寸在5.0-100微米的颗粒数     3×105~7×105     1.2×106~7×106
每平方米拭巾的尺寸大于100微米的颗粒数     800~2900     5×105~8×106
可提取离子(ppm)钠离子钾离子氯离子 0~0.50~0.50~0.3 0.5~500.5~250.3~25
为了满足此类严格的粉尘/颗粒限制,用于洁净室拭巾的基材需要基本上不含任何松散纤维。因此,如本领域已知的那样,用于严格洁净室环境(如ISO 3级)的拭巾基材通常由连续长丝纱线制备。连续长丝通常定义为通过将熔融的聚合物挤出通过喷丝头制备的未断裂的合成纤维股(strand)。纤维被冷却然后拉伸,并变形(textured)成称作纱线的束。
洁净室拭巾已经由织造(woven)棉、聚氨酯泡沫体、聚酯-纤维素和尼龙制备。但是,合成纤维被更普遍地使用于更严格的洁净室环境中,因为与由一定程度的天然纤维(即棉、纤维素等)制备的相比,他们通常产生更低水平的粉尘和可提取物。这样的合成纤维可以是聚酯、尼龙、聚丙烯、聚乙烯、丙烯酸类树脂、乙烯基类聚合物、聚氨酯和其他所熟知的此类合成纤维。
聚酯是用于洁净室环境的最常用的材料。更具体的,此类拭巾典型地由聚对苯二甲酸乙二醇酯(“PET”)纤维制造。由双面编织聚酯制备的拭巾的粉尘水平,与由其他材料如无纺材料、织造棉、聚酯-纤维素共混纤维等制造的拭巾相比,低得多。
虽然可以使用其他的连续合成长丝来制造拭巾基材,然而PET是洁净室环境中最常用的材料。为了在本发明中保持讨论的简便性,本发明拭巾的基材在讨论时将由聚酯或PET制备。但是,如上所述,可以使用其他合成聚合物且不打算被排除用于本发明。
本发明的编织拭巾通过对此类洁净室拭巾而言普通且公知的常规编织和加工过程制备。首先,100%连续长丝聚酯纱线在圆形编织机上以所期望的花纹进行编织。这样的花纹可包括,但不限于,双罗纹花纹或凹凸纹花纹。所述织物然后被裁剪成所期望的宽度并通过添加了将编织润滑剂从织物上清除的洗涤剂的连续热浴。这部分加工过程被称作洗涤。洗涤过程的温度和速度可以按照需要调整,这是本领域已知的。例如,典型的洗涤温度是110(37.8℃),且典型的通过洗涤过程的速度是40yd/min(36.6m/min)。
所述织物在温水中漂洗并在进入挤压辊除去过量水之前立刻通过喷撒系统再次漂洗。织物然后进入施加干燥热量的拉幅机中。拉幅机干燥的温度和速度可以按照需要调节,如本领域已知的那样。例如,典型的拉幅机温度在340到370(171-188℃)之间,且典型的通过拉幅机的速度是大约35-40yd/min(36.6-32.0m/min)。
离开拉幅机之后,织物被裁剪成具有所期望的尺寸的拭巾,且拭巾边缘的纤维使用密封机融合在一起。如本领域已知的那样,该密封可以通过热线刀(hot wire knife)、超声波粘合、激光密封、热粘合等来完成。
一旦边缘被密封后,在洁净室清洗器中清洗拭巾。在漂洗循环中,可以在织物上施加化学处理。如本领域已知的那样,典型的漂洗温度可以在约130到160(54.4-71.1℃)之间。典型的循环时间在40分钟到1小时之间。在超纯去离子水(过滤至0.2微米)中漂洗三次以去除过量的可提取物后,拭巾进入洁净室干燥器,在其中它们在大约160(71.1℃)的温度下干燥20-30分钟。一旦清洗过程完成,拭巾被双层包装在透明PVC抗静电膜中。
聚酯是天然疏水性的,其不利于所期望的快速吸取液体的拭巾擦干能力。本发明的克服这一问题的一种方法是使用表面改性处理。
为了提高拭巾的擦干能力,期望使聚酯/液体界面处的表面能(或界面能)差最小以保证液体润湿聚酯拭巾的表面。例如,PET具有约43达因/cm的表面能,而水的表面张力是72达因/cm。为了使例如水的液体润湿PET表面,必须使水和PET基材之间表面能的差距最小化。(注意“表面能”和“表面张力”可互换使用;习惯上对于固体使用“表面能”,对液体使用“表面张力”。)。在聚酯拭巾的情况下,拭巾的表面能需要增加以接近拭巾所擦净的液体的表面张力。希望增加聚酯拭巾的表面能至大于50达因/cm。更期望的是,可以优选增加拭巾的表面能至大于60达因/cm。甚至更期望的,可以优选增加拭巾的表面能至大于70达因/cm,且理想地表面能将是80达因/cm或更大。
另一个相关的可用来确定基材的润湿性能的特性是接触角,由固/液界面和液/气界面形成从液体侧测量的角度。接触角高度依赖于所考察的固体和液体的表面能。如果液体的表面能明显高于固体的表面能,如水和聚酯的情况,则液体中的内聚结合(cohesive bonds)会大于液体和固体之间的吸引力。这会导致液体在固体上成珠状,产生很大的接触角。液体只有当接触角小于90度时才会润湿表面。由于液体和固体间表面能的差越小,接触角就越小,所以可以通过改变固体或液体以使得表面能差最小化来改进固体的润湿性。
虽然对于液体润湿拭巾表面需要小于90度的接触角,但是为了此类拭巾的更好的润湿性期望接触角可以更小。优选接触角小于80度。更期望接触角小于70度。小于60度的接触角是更期望的。小于40度的接触角是最期望的。
许多年来常规表面活性剂已被用于处理无纺织物以改善此类织物的润湿性以用于如尿布、女士护理用品等的吸收产品中。表面活性剂典型地具有极性头部和疏水(非极性)尾部,当放置在织物的疏水表面上时,它们对自己进行取向以提供可被水性流体润湿的织物表面。
此类表面活性剂典型地是天然物质如典型地具有长度不超过22个碳原子的链的脂肪酸的衍生物。脂肪酸衍生物的合成类似物也是可利用的。通常,此类表面活性剂需要使用相对高浓度的表面活性剂以取得所期望的润湿水平和液体吸收性。典型的,由于他们分离的和双重的极性和非极性特征,常规表面活性剂会趋向于达到临界浓度(即临界胶束浓度或CMC),在该浓度下表面活性剂分子以球形胶束的形式发生聚集,其中尾部(或疏水部分)远离水相自行聚集。众所周知对于典型表面活性剂当达到相对高的CMC时,其物理性质(如表面活性或导致表面张力降低的能力)开始稳定。同样已知表面活性高度依赖于表面活性剂浓度。在洁净室拭巾的情况下,由于涉及颗粒、离子和残留物,所以希望使用最低数量的表面活性剂而在PET拭巾/液体界面处实现最小,优选为0的界面能。
常规的(或简单的)表面活性剂通常由单个亲水头部和一个或两个疏水尾部组成。此类常规表面活性剂的实例包括Synthrapol KB、Tween85、Aerosol OT和很宽范围的乙氧基化的脂肪酯和醇,其可以很容易的从如Uniqema(New Castle,DE)、Cognis Corp(Cincinnati,OH)和BASF(Florham Park,NJ)的不同销售商处购得。其他类的常规表面活性剂包括乙氧基化的聚二甲基硅氧烷(购自Dow Corning、GE和其他制造商)和乙氧基化的碳氟化合物(购自3M、Dupot和其他制造商)。
本发明的表面处理向洁净室拭巾应用提供常规表面活性剂不能提供的益处。一种此类合成表面活性剂已知是双子表面活性剂(也称作二聚表面活性剂)。与常规表面活性剂的简单结构不同,双子表面活性剂的特征在于通过位置靠近亲水头部基团的一般称作间隔基的连接基连接的多个亲水头部基团和多个疏水尾部。典型的双子表面活性剂由通过间隔基共价连接的两个常规简单表面活性剂组成。亲水头部基团可以是彼此相同或不同的且疏水尾部可以是彼此相同或不同的。双子表面活性剂可以是对称或非对称的。间隔基可以是疏水的(如脂肪族或者芳香族的)或亲水的(如聚醚),较短的(如1到2个亚甲基)或较长的(如3到12个亚甲基),刚性或柔性的。
双子表面活性剂的独特特性包括与常规表面活性剂相比在低得多的浓度下降低液体表面张力的能力。双子表面活性剂的另一个显著特征是他们在溶液中的聚集行为。与通常在常规表面活性剂中发现的相比,双子表面活性剂具有聚集成不太有序的球形胶束的趋势。因此,双子表面活性剂具有显著更高的表面活性并显著更有效(即与常规表面活性剂相比在低得多的浓度下有效)。关于双子表面活性剂的研究结果可以在下列文献中找到:“A theoretical Study of Gemini Surfactant PhaseBehavior”,K.M.Layn等,Journal of Chemical Physicis,Vol.109,Number13,pp.5651-5658,1998年10月1日。
此类可商购的双子表面活性剂的实例包括Dynol 604(2,5,8,11-四甲基-6-十二碳炔-5-二醇乙氧基化物),Surfynol 440(乙氧基化的2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇(环氧乙烷-40wt%)),Surfynol 485(乙氧基化的2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇(环氧乙烷-85wt%)),和Surfynol420(65wt%乙氧基化的2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇,25wt%四甲基-5-癸炔-4,7-二醇,2,4,7,9)。所有这些表面活性剂均购自Air ProductsPolymers L P.of Dalton,GA。
另一类的合成表面活性剂是官能化的低聚物。官能化的低聚物是合成的低分子量聚烯烃(如聚乙烯、聚丙烯、或它们的共聚物),被极性官能团如聚环氧乙烷或其他基团如羧酸、硫酸盐、磺酸盐、羟基、胺基、酰胺、酸酐等官能化。这些低聚物通常展示包含超过22个碳的疏水或聚烯烃尾部。通常由于非极性力(长烷基链)以及PET上的极性酯基团和官能化的低聚物上的极性基团之间的极性力这两者而发生强烈吸附到PET上。通常,这些官能化低聚物,特别是乙氧基化低聚物,因为“乙氧化”基团是非离子的和是电中性的,而展示出低的离子水平。此类可商购的物质的实例包括购自Baker Petrolite of Sugar Land,TX的Unithox490(醇乙氧基化的乙烷均聚物(环氧乙烷-90wt%))。
最后,第三类此类合成表面活性剂是聚合物润湿剂。聚合润湿剂是水溶性合成聚合物如聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸(PAA)、聚丙烯酰胺(PAM)、聚丙烯酰氨基-甲基-丙烷磺酸(PAMPS),水溶性纤维素(或多糖)衍生物如乙基羟乙基纤维素(EHEC)、羧甲基纤维素(CMC)和许多其他水溶性多糖。其他专有的水溶性聚合物由Rhodia Inc.ofCranbury,NJ制造,包括Hydrosystem 105-2、Hydropol和Repel-o-texQCX-2(15%聚乙二醇聚酯分散体,85%水,<0.0006%二氧六环,<0.0005%环氧乙烷)。
除了使用如表面活性剂的化学添加剂以外,其他的表面处理也可以被用来改变拭巾的表面能。例如,通过大气等离子体或电晕的辉光放电(GD)处理。GD处理可以提高PET的表面能至高于50达因/cm,因而使其对水性流体而言更可润湿。通过大气等离子体进行的GD处理是优选的,因为其允许随时间更耐久的表面氧化(或其他极性基团)。此外,火焰处理是可以取得与GD处理类似结果的另一种方法。
另一种潜在的表面处理是辐射引发的亲水性单体在PET上的接枝共聚合。典型的亲水性单体(或水溶性单体)包括但不限于可通过伽马射线、电子束、或者UV辐射等接枝共聚到PET上的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)等。而且可以结合GD(大气等离子体或电晕)处理以预氧化PET,然后进行辐射引发的接枝共聚合过程。所述预氧化步骤可以提高PET的表面能,从而可以实现接枝共聚合水性单体对PET的更有利地润湿。这样,可实现更好的接枝效率和接枝均匀性。
表面活性剂通常在编织聚酯拭巾生产的清洗过程的漂洗循环中被施加到拭巾中。清洗过程是最方便的将表面活性剂加入拭巾的场合,因为所有的在PET纤维熔融挤出和此类拭巾的制造过程中使用的加工用化学品都已被洗掉并且将不会干扰所期望的表面活性剂的加入。表面活性剂以被漂洗的拭巾重量的大约0.06-0.5%的重量百分比被加入到漂洗批次中(即每100lb(45.4Kg)拭巾1-8盎司(28-227g)表面活性剂)。拭巾在200加仑(757L)容积的洗涤器中用过滤至0.2微米的超纯去离子水洗涤。一次清洗的拭巾的典型批次规模是100lb(45.4Kg)拭巾。
但是,也可以在拭巾生产过程中使用其他的方法以引入上述的表面处理。例如,可以在熔融挤出后且在卷绕之前使用任何合适的湿化学方法(表面活性剂、水溶性聚合物等)处理PET纤维或PET纱线。类似的,所述表面处理可以在纤维的熔融挤出过程中被引入到纤维中。或者,可以使用常规湿化学工艺采用浸润、喷射、凹版印刷(gravure)、泡沫、狭缝模头(slot die)或类似工艺并随后干燥来处理卷形式的编织的PET。在另一种处理方法中,可以使用常规湿化学工艺采用浸润、喷射、凹版印刷、泡沫、狭缝模头或类似工艺,随后通过伽马射线、电子束或UV射线进行辐射并接着进行干燥来处理卷形式的编织的PET。最后,可以采用GD或火焰处理来处理卷形式的编织的PET。
除了这些被单独使用的每一种表面处理之外,也可以一起使用这些处理的组合。作为非限制性的实例,可以一起使用表面活性剂种类的组合。在另一个非限制性的实例中,表面活性剂连同等离子体处理的组合可以增加编织聚酯拭巾的擦干能力。本领域的技术人员,根据上述的讨论,将能知道存在许多种可以被单独使用或组合使用的此类表面处理的组合来提高编织聚酯拭巾的擦干能力。
可选择的,或除了处理编织聚酯织物的表面之外,也可以改变织物的结构以提高拭巾的擦干能力。虽然发明人不希望被特定的操作理论约束或限制,但据信编织聚酯拭巾吸收和保持水的能力是织物毛细结构的函数。驱动水进入织物的孔的毛细力是液/气界面的表面张力、接触角和孔自身尺寸的函数。众所周知,织造织物的“孔”是织物内的由组成纱线的长丝所限定的(纱线内的孔隙/孔)和由组成织造织物的纱线所限定的(纱线间的孔隙/孔)离散的空隙体积。
接触角是由固/液界面和液/气界面所形成的从液体侧测量的角。接触角越小,液体对表面的润湿越有效。接触角是液体的表面张力和接收表面的表面能的函数,且如上所述可以通过化学处理接收表面来改变。
毛细作用的驱动力可以通过下述公式表示:
力=2πrσLG cosθ
其中:
r=孔开口半径
σLG=液-气表面张力
θ=接触角
因为压强是给定面积上的力,所以产生的压力,称作毛细压力,可以写作:
毛细压力=(2σLGcosθ)/r
毛细压力越大,驱动液体进入织物孔的力就越强。因此,为了使吸入织物中的流体量最大化,就必须使毛细压力最大化。这可以通过使接触角最小化和/或通过使孔开口半径最小化来实现。
通过优化孔尺寸分布来优化织物的毛细结构的期望是使50微米以及更小尺寸范围内的孔的百分比最大化。这些较小的孔是纱线结构(长丝数/纱线、长丝结构(开槽vs.不开槽)、纱线旦数和纱线几何形状(圆形vs.有缺口的截面))的函数。为了使擦干能力最大化,20-75%的编织织物的孔应该具有50微米或更小的尺寸。已经发现擦干性能可以通过具有5-25%的尺寸为20微米或更小的孔的织物来增强。
理论上,100%的孔都是50微米或更小的会产生具有最大擦干能力的织物。但是,具有过多的这个尺寸范围的孔会导致液体形成基本上不能透过的织物。为了织物能够容纳任何大量的流体,一定百分比的孔(15-80%)应当在60-160微米的尺寸范围内。这个尺寸范围内的孔是纱线间结构的函数,其由编织形式(单面编织vs.双面编织)和编织花纹(即双罗纹vs.凹凸纹)决定。通常,单面编织具有比双面编织更小的纱线间孔,且凹凸纹具有比双罗纹更小的纱线间孔。但是,单面编织由于其结构会产生更多的粉尘,使他们不太适合用于洁净室环境。双面编织比凹凸纹编织产生的粉尘要少,但是他们都适合用于洁净室中。调整编织形式和花纹以保持一部分纱线间孔在60到160微米的范围之内将使织物的流体处理能力(并因此擦干能力)最大化。已经发现具有30~50%在60到160微米的尺寸范围之内的孔的拭巾可以提高擦干能力。
编织结构的改变涉及改变把纱线编织在一起的方式以优化可用于接收流体的孔隙的尺寸和数量。在编织中,横列(course)指线圈的水平行,纵行(wale)指线圈的垂直列。减少横列和纵行的数目会使编织组织变松散,增加可用以接收流体的孔隙的尺寸。编织组织的紧密度可以进行优化以提高织物芯吸和保持流体的能力,使表面在擦拭后干燥。减少横列和纵行的数目到30以下会产生过大的孔,导致织物不能保持流体。所期望的纵行数目范围是30~45且所期望的横列数目范围是35~65。
改变织物结构的另一个方法涉及改变编织花纹。大部分洁净室拭巾是用具有上下重复线圈的双罗纹编织花纹制造的(见图1[50×放大]和图2[40×放大])。可采用替换性的编织花纹减小孔开口的尺寸并同时使可得到的孔数量最大化。这些编织花纹的实例包括凹凸花纹例如来自Coville Inc的瑞士凹凸花纹(见图3和4,均为50×放大)和法国凹凸花纹(见图5和6,均为50×放大)。凹凸纹花纹是比双罗纹花纹更紧密的编织组织。
图7和8是50×放大的扫描电镜图,其图示了使用相同的编织花纹(Coville法国凹凸纹)和相同的长丝支数的松散编织组织(图7)和紧密编织组织(图8)的比较。如图7和8所示,×1是编织组织的长度,×2是编织组织的宽度,×3是纱线间的距离且×4是纵行之间的距离。对示于图7和8的织物的这些变量的分析显示松散编织组织(图7)的长度比紧密编织组织(图8)的长度大大约10%,且松散编织组织的宽度比紧密编织组织的宽度大大约9%。紧密编织组织纱线间的距离比松散编织组织大大约275%,且松散编织组织纵行间的距离比紧密编织组织小大约60%。
如图所示,编织花纹的松散化会减少纱线间的距离。这导致更大百分比的处于0~20微米范围的孔,并因此改进了擦干性能。图7的松散编织组织织物和图8的紧密编织组织凹凸纹织物的孔尺寸分布的比较示于图9。如图9所示,松散编织组织织物具有更大的在0~20微米范围内的孔的体积。
通过改变织物结构改进拭巾的擦干能力的另外的方法是增加长丝支数。长丝是指组成单股纱线的单独的纤维。见图4和6,增加纱线中长丝的数量减小了纱线内孔的尺寸,改进了纱线的毛细作用。典型的聚酯编织洁净室拭巾具有34~60的长丝支数。增加长丝支数到60以上可使擦干能力提高。对于优化擦干能力长丝支数的范围为60~120。具有该长丝支数范围的织物被认为是微纤维织物。
通过改变纱线改进毛细结构的另一个方法是改变纱线的旦数。当保持长丝支数为常数的同时减少纱线旦数会导致更小直径的长丝。对擦干性能而言这与增加每根纱线的长丝支数具有相同的影响;这减少了纱线内孔的尺寸。
最后,织物芯吸和保持流体的能力可以通过改变纱线本身的结构来增强。在洁净室中使用的大多数编织物由具有圆柱形截面的纱线制备。在纱线中产生缺口能增加可用于接收流体的孔隙的数量。这些缺口可以通过两种方式实现:纱线可以在购买时就具有缺口截面,或者通过机械方式处理织物表面以“弯曲”纱线,在截面中产生缺口。
第二种选择可通过使用刮刀使织物皱化(creping)来实现。如上所述,这在纱线中产生增加可用于容纳流体的区域的缺口。使无纺织物和湿法成网纤维素网皱化在本领域是熟知的且可以类似地应用于本发明的编织织物。使织物变皱的实例可以在美国专利4810556、6150002、6673980和6835264中找到。通过刮刀使织物变皱本质上使纱线弯曲,产生增加可用于接收流体的孔隙的数量的凹槽。织物在刮刀下通过,所述刮刀机械地压制织物,在纱线中压下凹槽。这些凹槽增加可用于接收和保持流体的空间的量。改变刮刀设计可以改变织物经受的压缩量。对于这种应用,产生10~20%压缩的刮刀足够产生擦干性能改进。
除了可以单独使用这些织物结构改动中的任何一项以外,也可以一起使用此类改动的组合。作为非限制性的实例,编织的聚酯拭巾可以用法国凹凸纹、80长丝支数和横列60和纵行40制备。另一个实例是用双罗纹花纹和120长丝支数制备的拭巾,其中该拭巾被皱化。依据上述讨论,本领域技术人员可以知道存在很多种可单独或组合使用的此类织物结构改变的组合,来改进编织聚酯拭巾的擦干性能。
最后,可以组合使用表面处理方法和织物结构改变以改进编织聚酯拭巾的擦干能力。作为非限制性的实例,编织聚酯拭巾可以采用法国凹凸纹、80长丝支数、横列60和纵行40以及用双子表面活性剂如Surfynol440处理进行制备。另一个实例是用双罗纹花纹、120长丝支数制备的拭巾,其中该拭巾被皱化且用大气等离子体进行表面处理。根据上述的讨论,本领域技术人员可以知道存在很多种可单独或组合使用的此类织物结构改变和表面处理的组合,来改进编织聚酯拭巾的擦干性能。
测试
垂直芯吸测试:垂直芯吸测试测量在给定的时间段内可被样品垂直芯吸的水的高度。提供贮器或包含纯化的蒸馏水/去离子水。夹紧25mm×203mm(1英寸×8英寸)的样条的一端且另一端放置在流体中,使得2.5cm的样条处在流体中。可以类似于图7所示使用仪器30。曲别针32或者其他重物可以用来增重在样条34的低端,防止样条卷曲且使样条的低端容易浸入贮器的水40中。支撑架36保持样条处在固定的高度。在15秒、30秒、45秒和60秒间隔测量以厘米计的液体迁移程度。尺子38或其他装置可用来测量液体迁移到样条上的程度。测试在23+/-1℃和50+/-5%RH的实验室环境中进行。样品的垂直芯吸值以至少三个样条的平均值给出。垂直芯吸测试可以沿着样品的机器方向(MD)或横截方向(CD)在样条上进行。
吸收容量测试:本文所使用的“吸收容量”是指当在23+/-1℃和50+/-2%RH的标准实验室环境下与具有2英寸(51mm)深的室温(23+/-2℃)液体的池接触3分钟+/-5秒,最初为4英寸×4英寸(102mm×102mm)的材料样品可以吸收并在与液体脱离接触并用单点夹具夹住排水3分钟+/-5秒后仍旧保持的液体的量。吸收容量表示为以液体的克数计的绝对容量和以每克干纤维所容纳的液体克数计的单位容量(specific capacity),测试到最接近的0.01g。每个样品至少测试三个样条。可以测试样品在水中的吸收容量和在异丙醇(IPA)中的吸收容量。
吸水速率(Water Absorbency Rate):本文所使用的“吸水速率”是通过测量蒸馏水润湿100%的样品材料表面所需的时间而得到的样品材料吸水速率的度量。为了测量吸水速率,使用9英寸×9英寸(229mm×229mm)的干样条。每个样品至少测试三个样条。测试在23+/-1℃和50+/-2%RH的标准实验室环境下进行。提供内径大于每个样条且具有大于2英寸(51mm)深度的盘。所示盘盛有至少2英寸(51mm)深的蒸馏水。使水静置三十(30)分钟以使水与室温(23+/-1℃)达到平衡。当第一个样条接触到水时,精确到并可读数到0.1秒的计时器开始计时。当样条表面被完全,即100%,润湿时停止计时器。结果以秒记录,记录至最接近的0.1秒。吸水速率是三(3)次吸水速率读数的平均值。
水吸取速率(Water Intake Rate):该水吸取速率是以秒计的样品将液体完全吸入网络中而不是停留在材料表面所需的时间。特别地,该水吸取是根据ASTM No.2410通过用吸管将0.1立方厘米的水输送到材料表面确定的。每个材料表面施加四滴(4)0.1立方厘米的水滴(每侧两滴)。以秒记录四滴水芯吸进材料(Z方向)的平均时间。更低的吸收时间表示更快的吸取速率。该测试在23+/-1℃和50%+/-5%RH的条件下进行。
Gelbo粉尘试验:给定样品的粉尘数量根据Gelbo粉尘实验测定。Gelbo粉尘实验测定当织物进行连续的弯曲和扭曲运动时织物释放的颗粒的相对数量。其根据INDA测试方法160.1-92进行。样品放置在弯曲室中。当样品被弯曲时,将空气从该室中以每分钟1立方英尺(0.028m3/min)抽出以在激光颗粒计数器中计数。所示颗粒计数器通过使用通道对颗粒进行大小分类来对小于或大于特定颗粒尺寸(如25微米)的颗粒进行分类计数。结果可以报告为在十个连续的30秒周期计数的总颗粒数、在该十个计数周期之一中所得到的最大浓度或该十个计数周期的平均值。该测试说明材料产生粉尘的潜在可能性。
双轴振动试验测试的易释放颗粒:双轴振动试验测量在水中振摇样条后在0.5微米-20微米尺寸范围的颗粒数量。结果表示为对于特定尺寸范围每平方米样条的颗粒数量。双轴振动试验使用IEST RP-CC004.3,6.1.3部分的实验方法来进行。
Taber耐磨试验:Taber耐磨测量以由可控的旋转摩擦作用所产生的织物毁坏表示的耐磨性。除非本文另有说明,否则耐磨性根据FederalTest Methods Standard No.191A,Method 5306测试。只使用单个轮来磨擦样条。5英寸×5英寸(127mm×127mm)的样条被夹在Taber标准耐磨试验机(具有No.E-140-15型样条夹具的No.504型)的样条台上,该仪器在磨损头上具有橡胶轮(No.H-18)和在每个臂上具有500g平衡配重。断裂强度的损失不用作确定耐磨性的标准。获得试验结果并以破坏时的摩擦循环数给出,其中当在织物内产生0.5英寸(13mm)的洞时认为在此时产生破坏。
抓样拉伸试验:该抓样拉伸试验是当承受单向应力时织物断裂强度的度量。这个试验是本领域所熟知的且符合Federal Test MethodsStandard 191A,Method5100的规定。结果用断裂的磅数表示。较高的值表明了较强的织物。抓样拉伸试验使用两个夹具,每个夹具具有两个钳口,每个钳口都具有与样品接触的面。夹具通常垂直地将材料夹持在相同的平面中,相距3英寸(76mm)且以指定的伸展速率分开。抓样拉伸强度值通过使用以下条件得到:4英寸(102mm)×6英寸(152mm)的样品尺寸,1英寸(25mm)×1英寸(25mm)的钳口面尺寸和在300mm/min的恒定伸展速率。样品比夹具钳口宽,给出表示夹持宽度内有效纤维强度与织物中由相邻纤维贡献的附加强度的结合的结果。样条被夹在,例如,购自Sintech Corporation of Cary,NC的Sintech 2测试机中,和购自Instron Corporation of Canton,MA的Instron Model TM中,或者购自Thwing-Albert Instrument Co.of Philadelphia,PA的Thwing-Albert Model INTELLECT II中。这十分接近地模拟了实际使用中的织物应力情况。结果取三个样条的平均值,且可以在横截方向(CD)或机器方向(MD)对样条进行测试。
可提取离子试验:可提取离子试验测量样品中存在的K、Na、Cl、Ca、硝酸根、磷酸根和硫酸根离子的具体水平。每种存在的离子的水平以毫克每克样品表示。可提取离子水平使用测试方法IEST RP-CC004.3,
7.2.2部分测试。
非挥发性残余物试验:非挥发性残余物试验测量样品上存在的可滤去物(leachables)。结果以微克每克样品和毫克每平方米样品表示。非挥发性残余物试验使用测试方法IEST RP-CC004.3,7.1.2部分测试。
动态擦除效率:动态擦除效率测量织物从表面除去液体,通常是除去溢出物的能力。结果表示为样品织物擦拭过测试液体后被样品织物吸收的测试液体的百分比。该试验使用ASTM D6650-01,10.2部分进行。
擦干试验(1.0版):擦干试验测量在用样条拭巾将液体从表面擦去后,所留下的干燥的表面干燥区域。结果以平方厘米表示。用于测量拭巾的擦干能力的设备示于图11和12中。用于测量拭巾对液体溢出物的擦干能力的装置采用与公开在美国专利No.4096311中基本相似的设备和方法实施,该专利因此作为参考文献被引入本文。擦干试验包括下列步骤:
1.将被测拭巾样品安装在样品台8的填镶表面(10cm×6.3cm)上;
2.将样品台8安装在设计为移动样品台8跨越旋转盘9的移动臂7上;
3.对样品台8进行配重以使得样品台8和样品的总重量为约770克;
4.将样品台8和移动臂7放置在水平旋转盘9上,样品被配重的样品台8压在盘9的表面上(所述台和移动臂设置为台8的前缘(6.3cm侧)刚刚脱离盘9的中心,且台8的10cm中心线设置为沿着盘的径向线,以使得尾部6.3cm边缘靠近盘9的边界设置);
5.将0.5mL测试溶液分配到盘9的中心,在台8的前缘之前(足够的表面活性剂被加入到水中,以使得当擦拭时其可以留下膜而不是离散的液滴。一旦按下流体分配按钮2,测试溶液通过流体计量泵4从流体贮器3通过流体喷嘴5递送到盘上。对本试验,使用0.0125%的Tergitol 15-S-15溶液;
6.以约65rpm的速度旋转具有大约60cm直径的盘9,而移动臂7移动台8以大约1.27cm每转的速度(由移动臂速度选择器6设定)跨越所述盘,直到台8的尾部边缘超出盘9的外缘,此时停止试验。从试验开始到结束需要大约20秒;
7.在测试期间在台8擦拭跨越盘9时,观察试验样品对试验溶液的擦除效果,尤其是观察润湿表面以及擦干区域出现在盘9的中心且在盘9上沿径向扩大;
8.在试验停止的时刻(当台8的尾部边缘超出盘9的外缘时)观察和记录在盘9的中心处以平方厘米计的擦干区域的大小(如果存在的话)。为帮助观察被实验样品擦干的盘9上的面积的大小,在盘9的表面上制作了对应于50、100、200、300、400、500和750cm2的同心环形标记线,以使得干面积的大小可以通过目视比较干区域和已知面积的参照标记线而快速地测定。
所述试验在恒定温度和相对湿度条件(23+/-1℃,50%+/-2%)下进行。对每个样品进行十次试验(毛巾内表面和外表面面对旋转表面各5次)。在测试另一个样品前,用拭巾和蒸馏水清洗转盘两次。确定每个表面的5次测量的平均值,并作为被测样品的那个表面的以平方厘米计的擦干指数给出。较高的转盘速度可以作为用来区分在0.5”处读数为1000的样品的工具。可以在样品的机器方向(MD)和横截方向(CD)试验材料样品。
擦干试验(2.0版):已经开发出改进的擦干实验仪器并示于图13-18中。该设备除添加了图像捕获技术之外与前面使用的擦干试验仪在功能上是相同的。新仪器使用由紫外灯21提供的紫外光来照射盘9表面上的试验流体,且当试验停止时用相机23捕获保留在盘9上的试验流体的图像。装载有相关图像软件的计算机然后计算出保留在盘9上的流体的面积并给出盘9的干面积。这样以来,这种改进的试验方法提供了更精确的对保留在盘9表面的流体的数量的测量并提供了更好的结果重现性。
除了下述变化以外,改进的擦干试验以与如上所述的擦干试验(1.0版)相同的方式进行:
1)所示改进试验使用4mL 75ppm的荧光素钠盐溶液作为实验流体。该溶液通过添加0.285g荧光素钠盐(购自Sigma-Aldrich,Cat号:F6377-100g)和0.22g Tergitol 15-S-9到3780mL蒸馏水中制备。
2)拭巾被叠成四分之一并定位在样品台8中,使得折叠的边缘首先与液体接触。折叠为四分之一更好地重现了拭巾在洁净室环境的典型使用过程。对于典型的试验,在织物的每一侧进行五次重复试验。最后的擦干值是这十次重复试验的平均值。
孔尺寸分布试验:孔半径分布图示出了沿X轴的以微米表示的孔孔半径和沿Y轴的孔体积(在此孔间隙下以液体的cc/干样品的克数表示的吸收体积)。峰值孔尺寸(rpeak)可以从该图中通过从孔体积(cc/g)对孔半径的分布中在吸收体积最大值处测量孔半径的值得到。该分布通过使用基于Burgeni和Kapur在Textile Research Journal Volume37,356-366(1967)中公开的多孔板方法的仪器来测量。这个系统是多孔板方法的改进的版本,由与可编程步进马达接合的可移动的Velmax平台以及电脑控制的电子秤组成。控制程序自动地移动平台到达期望的高度,以特定的取样速率收集数据直到达到平衡,且然后移动到下一个计算高度。该方法的可控参数包括取样速率、平衡标准和吸收/解吸循环的数目。
使用由Penreco of Los Angeles,CA生产的具有6厘泊粘度的矿物油(Peneteck Technical矿物油)在解吸模式下收集这种分析数据。也就是说,在0高度饱和材料,多孔板(和样品上的有效毛细张力)以对应于期望毛细半径的离散的步长逐渐升高。监测从样品中带出的液体数量。在每一高度每十五秒取一次读数且当四次连续读数的平均变化小于0.005g时认为已经达到平衡。该方法在Varona的美国专利5679042中有更加详细地描述。
实施例
实施例1-4
编织聚酯拭巾在实施例1-4中用作基础材料。拭巾是由QualityTextile Company,Mill Spring,NC(“QTC”)提供的100%连续长丝双面编织聚酯。织物是70旦尼尔/34长丝纱线的135gsm双罗纹编织组织且具有36横列和36纵行。(该材料在整个样品测试中使用且在本文中被称作“QTC对照拭巾”)。
QTC对照拭巾被浸透在包含如表2所列的各种润湿剂的各种浴中。Surfynol 440、Surfynol 485和Dynol 604购自Air Products Polymer LP,Dalton,GA。Unithox 490购自Baker Petrolite,Sugar Land,TX。
在浸透以后,拭巾夹在两个直径为1.5英寸(38mm)的AtlasLaboratory Wringer型LW-1橡胶辊之间,辊隙为1/16英寸(1.6mm),由Atlas Electric Devices Co.(Chicago,IL)制造。夹持压力由连接到向上部辊施加压力的臂上的砝码控制。通过重复通过辊隙施加压力,直到得到所期望的吸湿度(wet pick up)。吸湿度和添加量(add-on)使用以下方程计算:
%WPU=((WW-WD)/WD)×100
%添加量=(%WPU/100)×浴浓度
其中,
WPU=吸湿度
WW=浸透/挤夹后的湿重
WD=未处理的拭巾的干重
浴浓度=浴中的润湿剂浓度
表2:润湿剂添加量
  实施例     润湿剂 WW(g) WD(g) %WPU %添加量
    1   Surfynol 440     12.58     5.51     128     0.64
    2   Surfynol 485     13.23     5.343     147     0.74
    3   Dynol 604     12.42     5.912     110     0.55
    4   Unithox 490     17.1     6.95     146     0.73
*浴浓度=0.5%
测试对比样品和实施例1-4的样品。对比实施例1是未处理的QTC对照拭巾。对比实施例2是ITW Texwipe(Mahwah,NJ)出售的TexwipeVectra Alpha 10拭巾。实施例1-4的实验室处理的样品和对比实施例1和2的擦干测试(1.0版)结果示于表3。
表3:实施例1-4的擦干测试(1.0版)结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比实施例1 对比实施例2
 MD(cm2) 166.67  50.00  75.00  75.00  0.00  0.00
 CD(cm2) 143.75  62.50  62.50  90.00  0.00  0.00
实施例5-7
采用和如上所述的实施例1-4相同的方法,用Repel-o-tex(实施例5)、Hydropol(实施例6)和Hydrosystem(实施例7)处理QTC对照拭巾,其中Repel-o-tex、Hydropol和Hydrosystem均购自Rhodia,Inc.Cranbury,NJ。拭巾按照与实施例1-4中相同的方式在不同的浴中浸透。所有的实施例5-7的拭巾都浸透到0.5%的添加量水平。这些手动处理的样品的吸收容量(水)、垂直芯吸和擦干能力的结果示于表4。对比实施例2(即Texwipe Vectra Alpha 10)的数据被包括进来以作比较。
表4:实施例5-7的测试结果
实施例5 实施例6 实施例7 对比实施例2
吸收容量(水)   绝对容量(g)   3.330     3.290     2.850   2.669
  单位容量(g/g)   2.820     2.750     2.500   2.056
垂直芯吸-CD(cm)   15秒   3.200     3.100     2.967   0.200
  30秒   4.333     4.267     3.967   0.200
  45秒   5.133     5.033     4.567   0.200
  60秒   5.700     5.567     5.100   0.200
垂直芯吸-MD(cm)   15秒   2.800     3.600     2.500   0.100
  30秒   4.000     4.600     3.467   0.133
  45秒   4.800     5.700     4.033   0.133
  60秒   5.367     6.267     4.400   0.133
擦干能力(cm2)   MD   75.000     0.000     0.000   0.000
  CD   90.000     56.000     0.000   0.000
从实施例1-7的测试结果可以看出,如表3和4所报道的,与相似的未处理的拭巾相比,采用本发明的表面活性剂处理的样品具有更好的擦拭、芯吸和吸收性质。
实施例8-11
实施例8-11均使用和在实施例1-7中使用的相同的QTC对照织物进行。拭巾在拭巾生产过程中的清洗过程的漂洗循环中按照表5所示进行化学处理。化学表面活性剂在漂洗循环中通过在清洗循环中用于添加洗涤剂的相同端口手动加入。化学品添加量基于拭巾的重量计算。例如,对100lb加入量(45.4kg)的拭巾,会加入8盎司(227g)的表面活性剂以达到0.5wt%的添加量。
拭巾通过三个漂洗循环清洗,每个在约130-160(54-71℃)的水温下持续40分钟。拭巾随后在洁净室干燥机中在约150(66℃)的温度下干燥20-30分钟。
表5:实施例8-11总结
  实施例     化学品   添加量(wt%)
    8   Surfynol 440     0.06
    9   Repel-o-tex     0.06
    10   Surfynol 485     0.06
    11   Dynol 604     0.06
实施例8-11的吸收容量(水)、吸收容量(IPA)、垂直芯吸、吸水速率、水吸取速率和擦干能力测试结果列于表6。对比实施例1和2(即,未处理的QTC对照拭巾和Texwipe Vectra Alpha 10)的数据也被包括以作对比。
表6:实施例8-11的测试结果
实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 对比实施例1 对比实施例2
  吸水速率     秒     0.510     0.277     0.503     0.680     1.053     17.977
  水吸取速率     秒     1.716     N/A     1.781     0.956     N/A     5.317
  吸收容量(IPA)     绝对容量(g)     3.351     2.797     3.261     3.259     2.975     2.241
    单位容量(g/g)     2.291     1.973     2.240     2.304     2.052     1.728
  吸收容量(水)     绝对容量     3.492     3.626     3.376     3.437     3.375     2.669
    单位容量     2.414     2.546     2.325     2.415     2.327     2.056
  垂直芯吸-CD(cm)     15秒     3.333     3.567     3.033     3.100     2.833     0.200
    30秒     4.533     4.833     4.067     4.400     3.867     0.200
    45秒     5.400     5.567     4.700     5.267     4.533     0.200
    60秒     6.133     6.933     5.567     5.900     4.933     0.200
  垂直芯吸-MD(cm)     15秒     2.333     3.800     2.600     2.833     2.933     0.100
    30秒     3.067     4.667     3.233     3.833     3.867     0.133
    45秒     3.800     5.333     3.600     4.600     4.400     0.133
    60秒     4.500     6.333     4.133     5.133     4.900     0.133
  擦干能力(cm2)     MD     300.00     200.00     0.000     0.000     0.0000     0.000
    CD     400.00     0.000     50.000     0.000     0.0000     0.000
从实施例8-9的测试结果可以看出,如表6所报道的,与相似的未处理拭巾相比,采用本发明的表面活性剂处理的样品(在较低的添加量水平)具有更好的擦拭、芯吸和吸收性质。
实施例12-16
实施例12-16是通过下列加工步骤由Coville,Inc.Winston-SalemNC生产的。
1、在圆形编织机上以两种凹凸花纹(瑞士或法国-见表7)的一种编织100%的连续长丝聚酯纱线。
2、织物通过其中添加了将编织润滑剂从织物上清除的洗涤剂的连续热浴。清洗温度为大约110(43℃)且清洗过程中的速度是40yd/min(36.6m/min)。
3、织物用光学漂白剂漂白。
4、实施吸水性整理(hydrowick finish)以改进芯吸/吸收特性。
5、针对抗菌特性实施消毒整理(sanitized finish)。
6、加入阳离子软化剂以改进手感。
7、织物被裁开并在拉辐机上整理。
8、在拉幅机中以大约360(182℃)的温度施加干燥热;通过拉幅机的速度为大约40yd/min(36.6m/min)。
9、离开拉幅机之后,织物用塑料包装来包装并且送入到具有将拭巾切割成期望的尺寸并缝合拭巾的边缘以使产生的粉尘最少的能力的第三方。
10、剪裁并缝合的拭巾然后被送入K-C,在其中他们在ISO 5级洁净室中被清洗。
11、洗涤循环为在130-160(54-71℃)的温度下进行大约40分钟。
12、拭巾然后在150(66℃)的温度下干燥20到30分钟。
13、一旦完成清洗过程,使用手动密封机将拭巾双层包装在透明PVC抗静电膜中。
Coville样品的总结列于表7。实施例12的对照织物按如上所述制造。除了省略加工步骤4、6和7之外,实施例13到16也通过上述的过程制备。
表7:实施例12-16的总结
实施例     编织花纹 旦尼尔/长丝 横列/纵行
    12   对照(15206)     75/72     64/40
    13   法国(2210)     70/100     60/40
    14   法国,松散编织组织(2222)     70/100     56/40
    15   瑞士(2209)     70/100     60/40
    16   瑞士,松散编织组织(2221)     70/100     56/40
实施例12-16的吸收容量(水)、吸收容量(IPA)、垂直芯吸、吸水速率、水吸取速率和擦干能力测试结果列于表8。对比实施例2(即Texwipe Vectra Alpha 10)的数据也被包括以作对比。
表8:实施例12-16的测试结果
实施例12   实施例13   实施例14   实施例15   实施例16 对比实施例2
  吸水速率   秒   0.660   1.027   1.143   0.557   0.400   17.977
  水吸取速率   秒   0.598   N/A   N/A   N/A   N/A   5.317
  吸收容量(IPA)   绝对容量(g)   3.723   2.954   3.365   2.898   3.286   2.241
  单位容量(g/g)   2.355   1.985   2.275   1.990   2.272   1.728
  吸收容量(水)   绝对容量   4.482   3.642   3.918   3.486   3.920   2.669
  单位容量   2.863   2.442   2.685   2.367   2.666   2.056
  垂直芯吸-CD(cm)   15秒   2.867   3.133   3.500   2.567   3.500   0.200
  30秒   4.000   4.500   5.500   3.600   4.767   0.200
  45秒   4.633   5.567   5.933   4.567   5.867   0.200
  60秒   5.333   6.133   6.200   5.333   6.500   0.200
  垂直芯吸-MD(cm)   15秒   3.000   3.667   3.000   2.933   3.000   0.100
  30秒   4.167   4.700   5.000   3.867   5.000   0.133
  45秒   4.967   5.700   6.000   4.733   5.933   0.133
  60秒   5.667   6.400   6.700   5.833   6.700   0.133
  擦干能力(cm2)   MD   305.00   1000.000   1000.000   1000.000   1000.000   0.000
  CD   305.00   1000.000   1000.000   1000.000   1000.000   0.000
从实施例12-16的测试结果可以看出,如表8所报道的,与未改动的对比拭巾相比,如本发明所述的通过改变长丝、旦数、横列和纵行而制备的拭巾具有更好的擦拭能力。
实施例17-24
对实施例8、9和10进行了另外的测试。类似的,用相同方式制备并测试了四个附加的实施例:实施例18是用0.5%添加量水平的Repel-o-tex处理的QTC对照织物,实施例18是用0.5%添加量水平的Hydropol处理的QTC对照织物,实施例19是用0.5%添加量水平的Unithox 490处理的QTC对照织物,实施例20是用0.5%添加量水平的Surfynol 440处理的QTC对照织物。
也用常规表面活性剂以和用本发明表面活性剂制备的实施例具有可比性的添加量水平制备了样品。实施例21是以0.06%的添加量水平用购自ICI Americas Inc.的Milease T处理的QTC对照织物。实施例22与实施例21相同,但Milease T的添加量水平为0.5%。实施例23是以0.06%的添加量水平用购自Uniqema(New Castle,DE)的Synthrapol KB处理的QTC对照织物。实施例24是以0.06%的添加量水平用购自Uniqema的Tween 85LM处理的QTC对照织物。
对比实施例进行类似测试。如上,对比实施例2是ITWTexwipe(Mahwah,NJ)出售的Texwipe Vectra Alpha 10拭巾。对比实施例3是Milliken&Company(Spartanburg,SC)出售的Milliken Anticon 100拭巾。对比实施例4是Contec Inc.(Spartanburg,SC)出售的ContecPolywipe Light拭巾。对比实施例5是Bershire Corporation(GreatBarrington,MA)出售的Berkshire UltraSeal 3000拭巾。
所有的样品用改进的擦干测试(2.0版)仪器和方法测试。另外对每个实施例测试了垂直芯吸、吸收容量和动态擦除效率。测试结果列于表9、10和11。
表9
实施例9 实施例17 实施例18 实施例19 实施例8 实施例20 实施例10
  添加量  % 0.06  0.5  0.5  0.5  0.06  0.05  0.06
  吸收容量(水)  绝对容量(g) 3.626  3.720  3.230  3.568  3.492  3.470  3.376
 单位容量(g/g) 2.546  2.550  2.210  2.455  2.414  2.310  2.325
  垂直芯吸-CD(cm)  15秒 3.567  4.000  3.600  3.333  3.333  3.800  3.033
 30秒 4.833  5.800  4.800  4.500  4.533  5.000  4.067
 45秒 5.567  6.767  5.800  5.267  5.400  5.900  4.700
 60秒 6.933  7.400  6.400  6.033  6.133  6.600  5.567
  垂直芯吸-MD(cm)  15秒 3.800  4.000  3.700  3.500  2.333  3.500  2.600
 30秒 4.667  5.500  4.900  4.500  3.067  4.800  3.233
 45秒 5.333  6.500  5.800  5.500  3.800  5.600  3.600
 60秒 6.333  7.500  6.500  6.100  4.500  6.200  4.133
  擦干能力,V2.0  cm2 817  990  891  869  753  961  793
  动态擦除效率  % 93  96  94  94  95  97  94
表10
  实施例21   实施例22   实施例23   实施例24
添加量   %   0.06   0.5   0.06   0.06
吸收容量(水)   绝对容量(g)   3.311   3.323   3.436   3.177
  单位容量(g/g)   2.351   2.316   2.386   2.271
垂直芯吸-CD(cm)   15秒   2.600   4.000   2.267   2.200
  30秒   3.700   5.500   3.200   3.500
  45秒   4.400   6.267   3.967   4.133
  60秒   5.000   7.067   4.667   4.700
垂直芯吸-MD(cm)   15秒   2.300   4.000   1.033   2.000
  30秒   3.233   5.267   1.900   2.833
  45秒   4.100   5.933   2.700   3.500
  60秒   4.700   6.767   3.167   3.967
擦干能力,V2.0   cm2   807   971   790   751
动态擦除效率   %   93   92   95   85
表11
  对比实施例2 对比实施例3 对比实施例4   对比实施例5
  吸收容量(水)   绝对容量(g)   2.669   3.886   2.327   4.530
  单位容量(g/g)   2.056   3.489   2.015   3.213
  垂直芯吸-CD(cm)   15秒   0.200   2.500   2.800   3.900
  30秒   0.200   3.333   3.667   5.000
  45秒   0.200   3.967   4.133   5.633
  60秒   0.200   4.500   4.567   6.033
  垂直芯吸-MD(cm)   15秒   0.100   2.633   3.000   3.800
  30秒   0.133   3.400   3.967   4.933
  45秒   0.133   4.267   4.533   5.667
  60秒   0.133   4.533   5.233   6.233
  擦干能力,V2.0   cm2   709   833   824   760
  动态擦除效率   %   88   90   88   91
如表9、10和11所示,使用本发明的表面活性剂的实施例证明在0.06%和0.5%的添加量水平得到了期望的擦干测试结果。使用改进的擦干测试(2.0版),对大多数使用本发明的表面活性剂的实施例而言,擦干能力大于760cm2,其中大多数具有大于860cm2的擦干能力。此外,擦干能力得到了动态擦除效率的导向性证明,对于具有本发明的表面活性剂的所有测试的实施例而言,动态擦除效率都大于91%。
与对比实施例相比,使用本发明的表面活性剂的实施例具有更好的擦干能力(使用擦干测试,2.0版)、垂直芯吸和动态擦除效率。使用改进的擦干测试(2.0版)的擦干测试,导向性地显示了与前面所用的擦干测试(1.0版)所示相同的结果。
此外,与由常规表面活性剂制备的实施例相比,使用本发明的表面活性剂的一些实施例具有更好的擦干能力、垂直芯吸和动态擦除效率。使用常规表面活性剂(Milease T)的两个实施例(实施例21和22)具有良好的擦干值。但是,颗粒和可提取离子的测试表明,与由本发明的表面活性剂制备的实施例或与对比实施例相比,这些由常规表面活性剂制造的实施例或者具有较高的颗粒数或者具有较多的可提取离子。使用表面活性剂的实施例的颗粒、可提取离子和孔尺寸分布测试的总结示于表12中。对对比实施例进行的这些相同测试的总结示于表13。
表12
  实施例17   实施例20   实施例21   实施例22
双轴振动颗粒(颗粒/m2×106)     31.12     8.92     54.36
可提取的Na离子(ppm)     0.4370     0.3420     1.0200
可提取的K离子(ppm)     0.3430     0.1520     0.9330
可提取的Cl离子(ppm)     0.5690     0.1420     0.4020
0-20微米的孔%     14.39     8.19
0-40微米的孔%     31.19     17.06
60-160微米的孔%     43.88     48.76
表13
对比实施例2 对比实施例3 对比实施例4 对比实施例5
双轴振动颗粒(颗粒/m2×106)     4.17     7.1     65     12
可提取的Na离子(ppm)     0.151     0.19     8     0.049
可提取的K离子(ppm)     0.117     0.08     N/A     0.036
可提取的Cl离子(ppm)     0.161     0.24     3     0.009
0-20微米的孔%     0.00     1.44     8.32     9.34
0-40微米的孔%     3.94     2.16     12.44     19.37
60-160微米的孔%     6.01     2.16     30.08     47.54
从表12和13可以看出,举例说明本发明的拭巾并具有期望的擦干能力水平的实施例也具有期望的孔尺寸分布。也就是说,和在对比实施例中发现的相比,存在着更大百分比的具有小于20微米的尺寸的孔。对本发明的拭巾而言优选的是,5-25%的孔具有小于20微米的尺寸且30-50%的孔具有60-160微米的尺寸范围。
实施例12-16的拭巾也使用改进的擦干测试进行了测试。此外,也对实施例12-16的每一个测试了动态擦除效率、垂直芯吸、吸收容量、孔尺寸分布测试、颗粒和可提取的离子。测试结果总结在表14中。
表14
  实施例12   实施例13   实施例14   实施例15   实施例16
  吸收容量(水)   绝对容量(g)   4.482   3.642   3.918   3.486   3.920
  单位容量(g/g)   2.863   2.442   2.685   2.367   2.666
  垂直芯吸-CD(cm)   15秒   2.867   3.133   3.500   2.567   3.500
  30秒   4.000   4.500   5.500   3.600   4.767
  45秒   4.633   5.567   5.933   4.567   5.867
  60秒   5.333   6.133   6.200   5.333   6.500
  垂直芯吸-MD(cm)   15秒   3.000   3.667   3.000   2.933   3.000
  30秒   4.167   4.700   5.000   3.867   5.000
  45秒   4.967   5.700   6.000   4.733   5.933
  60秒   5.667   6.400   6.700   5.833   6.700
  擦干能力,V2.0   cm2   779   970   990   985   988
  DWE   %   93   87   92   93
  0-20微米的孔%   %   24 53   23.15   26.06   24.14   25.11
  0-40微米的孔%   %   43.05   36.58   43.90   35.67   41.05
  60-160微米的孔%   %   32.48   36.32   27.74   43.03   34.25
  双轴振动颗粒   颗粒/m2×106   20.4   15.5
  可提取的Na离子   ppm   2.260   0.376
  可提取的K离子   ppm   0.098   0.117
  可提取的Cl离子   ppm   2.690   1.080
如上所述,使用本发明的织物改变方法生产了实施例12-16的拭巾以实现本发明的期望的孔尺寸分布并从而实现期望的擦干能力。从表14的结果可以看出,与对照织物(实施例12)相比,实施例13-16的改变的结构具有更好的擦干和芯吸性质。此外,如所料想的那样,较松散的编织组织拭巾(实施例14和16)与相应的较紧密的编织组织拭巾(实施例13和15)相比具有更好的擦干能力和芯吸能力。

Claims (11)

1.一种用于洁净室环境的拭巾,其包含:
连续合成长丝的编织基材,其中该基材具有表面且其中该基材适合用于洁净室环境,和
存在于所述编织基材的所述表面上的表面活性剂。
2.权利要求1的拭巾,其中所述表面活性剂选自双子表面活性剂、聚合润湿剂和官能化的低聚物。
3.前述权利要求任意一项的拭巾,其中所述表面活性剂基于编织基材的重量,以0.5%或更少的添加量存在,且优选在0.06%和0.5%之间。
4.前述权利要求任意一项的拭巾,其中拭巾具有60秒5厘米或更大的垂直芯吸能力。
5.前述权利要求任意一项的拭巾,其中所述拭巾具有小于0.5ppm钠离子、小于0.5ppm钾离子和小于0.5ppm氯离子的可提取离子含量。
6.前述权利要求任意一项的拭巾,其中根据双轴振动试验(IESTRP-CC004.3,6.1.3部分),所述拭巾具有每平方米30×106个或更少的颗粒。
7.前述权利要求任意一项的拭巾,其中所述拭巾具有91%或更大的动态擦除效率。
8.前述权利要求任意一项的拭巾,其中所述拭巾具有760平方厘米或更大且优选850平方厘米或更大的擦干能力。
9.前述权利要求任意一项的拭巾,其中所述编织基材包含连续聚酯长丝。
10.前述权利要求任意一项的拭巾,其中所述表面活性剂是双子表面活性剂。
11.前述权利要求任意一项的拭巾,其中所述拭巾具有带有孔尺寸分布的编织结构,其中5~25%的孔具有20微米或更小的尺寸,且其中30~50%的孔具有60~160微米的尺寸。
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