KR102125416B1 - 김 제거 및/또는 세척 작용을 갖는 건조 와이프 - Google Patents

김 제거 및/또는 세척 작용을 갖는 건조 와이프 Download PDF

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Abstract

본 발명은 친수성 고분자 극세사 및 친유성 고분자 극세사를 갖는 우븐 또는 니트 극세사 직물을 포함하는 건조 와이프에 관한 것으로서, 이는 친수성/친유성 밸런스(HLB)가 5 이상인 적어도 하나의 계면활성제에 함침된다. 상기 와이프는 기질의 표면을 세척하고/하거나 친수성 표면 상에 김 제거 특성을 부여하기 위해 사용될 수 있다.

Description

김 제거 및/또는 세척 작용을 갖는 건조 와이프{DRY WIPE WITH DEMISTING AND/OR CLEANING ACTION}
본 발명은 계면활성제 화합물에 의한 극세사 직물(microfiber fabric)의 함침에 의해 수득된 건조 와이프에 관한 것이며, 이는 상기 계면활성제의 와이핑된 표면으로의 이동을 통해, 표면의 간단한 와이핑(wiping)에 의해 표면 김서림 방지(anti-fog) 특성을 제공할 수 있다. 이러한 와이프는 또한 처리된 표면에 대하여 세척 작용을 제공한다.
수많은 지지체, 예컨대 플라스틱 및 유리는, 그 표면의 온도가 주위 공기의 이슬점 아래로 떨어지는 경우, 상기 지지체 상의 극소의 수액적(water droplets)의 응축에 의해 김이 서리는(fogging up) 단점을 나타낸다. 이는, 특히 운송 차량 또는 빌딩을 위한 유리창(glazing), 안경 렌즈, 렌즈, 거울, 카메라 광학 등을 형성하는데 사용되는 유리도 마찬가지이다. 상기 표면 상의 김(fog)의 형성은, 수액적에 의한 빛의 산란으로 인하여, 투명도의 감소를 초래하며, 이는 특히 탁월한 가시성이 필수적인 상황에서 상당한 문제를 야기할 수 있다.
매우 습한 환경에서 김의 형성을 방지하기 위하여, 김의 발생의 존재를 제거하고자 하는 지지체의 외부 표면 상에, 물과의 낮은 정적 접촉각(static contact angle)을 갖는 친수성 고분자 코팅을 증착하는 것이 제안되어 왔으며, 이는 물에 의한 외부 표면의 습윤(wetting)을 촉진시키는 것을 가능케 함으로써, 투명한 느낌을 제공하는 물의 매우 얇은 연속 막을 형성하도록 한다.
이러한 소위 영구적인 김서림 방지 코팅은 일반적으로 설포네이트 또는 폴리우레탄과 같은 매우 친수성인 종(species)으로 이루어진다. 표현 "영구적인 김서림 방지 코팅(permanent anti-fog coating)" 은, 김서림 방지 특성이 지지체에 영구적으로 결합된 친수성 화합물로부터 유래되고, 김서림 방지 효과를 재생하기 위하여 규칙적인 간격으로 김서림 방지제로 처리하는 것을 요구하지 않는 코팅을 의미하는 것으로 이해된다.
이러한 영구적인 김서림 방지 안경에 상응하는 상업용 생성물은 일반적으로 수 마이크로미터의 두께를 갖는 친수성 층을 포함한다. 한편으로는 이러한 생성물의 투명성은 반대로 그러한 친수성 층에 의해 영향을 받고, 다른 한편으로는 물의 흡수로 인한 이러한 두꺼운 코팅은 팽창하고, 부드러워지고, 기계적 저항성을 덜 가지게 된다. 또한, 김서림 특성의 저하는, 특히 먼지, 지문 또는 기타 지방성 물질에 의한 오염으로 인해 점진적으로 관찰된다. 이는, 김서림 특성을 회복시키기 위해 처리된 표면을 상대적으로 자주 세척할 필요가 있도록 한다.
일시적인 김서림 특성은 또한, 안경 렌즈와 같은 지지체에, 스프레이 또는 사전함침된(preimpregnated) 와이프의 형태로 이용가능한, 하나 이상의 김서림 방지제(일반적으로 계면활성제)를 함유하는 상업용 수성 또는 알코올성 친수성 용액을 적용함으로써 수득될 수 있다. 이는, 처리될 표면의 간단한 분사 또는 와이핑에 의해 단기간에 걸쳐 김서림 특성을 수득하는 것을 가능하게 한다.
이러한 제형은 흔히 기질이 반사 방지 코팅을 갖는 안과 렌즈인 경우에 필수적인 것으로 고려되는, 외부층으로서 (소수성 및/또는 친유성) 오염 방지(anti-soiling) 코팅을 포함하는 기질(substrate)에 적용될 수 있다. 따라서, 처리된 안경 렌즈는 불량한 김서림 방지 특성을 갖는다.
이러한 제형은 김서림 방지 코팅의 전구체인 외부층으로서 친수성 코팅을 포함하는 기질의 표면에 더욱 유리하게 적용되어, 일시적인 김서림 방지 코팅을 형성할 수 있다.
본 출원인의 국제특허출원 WO 2011/080472는, 표면에 실란올기를 포함하는 코팅으로 코팅되고 상기 코팅과 직접적으로 접촉하고 있는 기질을 포함하는 안경 렌즈로서, 김서림 방지 코팅의 전구체 코팅은 하기와 같은 안경 렌즈를 개시하고 있다:
- 80 개 미만의 탄소 원자를 포함하는 폴리옥시알킬렌기, 및 적어도 하나의 가수분해가능기(hydrolyzble group)를 갖는 적어도 하나의 규소 원자를 갖는 적어도 하나의 유기실란 화합물을 그래프트(grafting)시킴으로써 수득되고,
- 일반적으로 5 nm이하의 두께를 갖고,
- 10° 초과 및 50° 미만의 물과의 정적 접촉각을 가짐.
본 출원인의 국제특허출원 WO 2013/013929는, 화학식 F(CF2)y-(CH2CH2O)-(CH2-CH2O)xH (VIII)(식 중, x는 1 내지 14 범위의 정수이고, y는 10 이하의 정수이고, y=6인 화학식 (VIII)의 화합물은 조성물 내에 존재하는 화학식 (VIII)의 화합물의 적어도 90 중량%를 나타냄)에 상응하는 적어도 하나의 계면활성제를 함유하는 계면활성제 조성물의 필름의 전구체 코팅의 표면으로의 적용에 의해 수득되는, 일시적인 김서림 방지 코팅을 개시하고 있다. 조성물은 액체 형태로 전구체 코팅에 직접적으로 적용되거나, 또는 상기 조성물을 포함하는 건식 또는 습식 와이프를 통해 적용된다.
김서림 방지 용도를 위해 계면활성제의 액체 용액으로 함침된 습식 와이프를 이용하는 것이 공지되어 있다. 습식 와이프의 단점은 재사용이 제한된다는 것이고, 누설밀봉 포장 내에 보관되어야 한다는 것이다.
국제특허출원 WO 2005/108543은 10 중량% 내지 35 중량%의 다양한 액체 계면활성제로 함침된 방직물(textile) 표면을 포함하는, 건조한, 즉 건조한 촉감의 재사용가능한 김서림 방지 와이프를 개시하고 있다. 방직물은 합성 또는 천연 섬유로 구성되거나 또는 극세사로 구성될 수 있다.
일본특허출원 JP 2009/195648은 부직포(nonwoven)이고 또한 하기와 같은 건식 김서림 방지 방직물을 개시하고 있다:
1) 양이온성 플루오르화 계면활성제 및 비이온성 플루오르화 계면활성제의 혼합물을 함유하는 용액으로 함침됨;
2) 분할 섬유(split fiber) 및 비분할 섬유를 함유하고, 상기 분할 섬유는 바람직하게는 극세사임.
이의 김서림 방지 특성뿐만 아니라, 상기 계면활성제 조성물로 함침된 이러한 부직포 특유의 방직물은, 표면에 플루오르화 소수성 물질을 갖는 유리에 대해 추가적인 세척 작용을 발휘하는 것으로 기재되어 있다. 문헌 JP 2009/195648은, 함침된 부직포 방직물은 안경 렌즈의 표면에 수액적이 존재하는 경우 수액적을 제거할 수 있음을 나타낸다.
이러한 방직물의 성능은 개선될 수 있다.
본 발명은 일반적으로 투명하거나 반사하는 기질인, 기질의 김서림 방지 처리 또는 세척 분야에 공지된 기술적인 문제에 대한 해결 방안을 제공하는 것을 제안한다.
따라서, 본 발명의 하나의 목적은 투명하거나 반사하는 표면, 바람직하게는 광학 물체, 특히 안과 렌즈 상의 김의 형성을 방지할 수 있는 재사용가능한 와이프를 제공하는 것이다. 이러한 와이프는 시간이 지남에 따른 지속성이 높은 김서림 방지 특성을 제공해야 하며, 상기 특성은 신속히, 즉 물체의 표면에 적은 수의 김서림 방지제의 적용을 통해, 가시성의 저하를 초래하지 않고 수득되어야 한다.
본 발명의 또 다른 목적은 오염, 특히 세범형 오염을 세척하기 위한 기존의 와이프에 비해 개선된 특성을 갖는 재사용가능한 와이프를 제공하는 것이다.
상기 두 가지 목적은, 5 이상의 친수성-친유성 밸런스(hydrophilic-lipophilic balance; HLB)를 갖는 적어도 하나의 계면활성제로 함침된, 친수성 고분자 극세사 및 친유성 고분자 극세사를 포함하는 우븐(woven) 또는 니트(knitted) 극세사 직물을 포함하는 건조 와이프를 통해 별도로 또는 함께 달성될 수 있으며, 상기 와이프는 i) 화학식 F(CF2)y-(CH2-CH2O)x+1H (VIII)(식 중, x는 1 내지 14 범위의 정수이고, y는 10 이하의 정수이고, y=6인 화학식 (VIII)의 화합물은 조성물 내에 존재하는 화학식 (VIII)의 화합물의 적어도 90 중량%를 나타냄)의 적어도 하나의 계면활성제를 함유하는 계면활성제 조성물을 이용한, 폴리에스테르 단위 및 폴리아미드 단위를 포함하는 고분자 또는 고분자의 혼합물로 구성된 극세사를 포함하는 극세사 직물의 함침, 이후 ii) 상기 극세사 직물의 건조에 의해 수득되는 건조 극세사 직물을 포함하지 않고, 또한 상기 와이프는 i) 화학식 F(CF2)y-(CH2-CH2O)x+1H (VIII)(식 중, x는 2 내지 14 범위의 정수이고, y는 10 이하의 정수이고, y=6인 화학식 (VIII)의 화합물은 조성물 내에 존재하는 화학식 (VIII)의 화합물의 적어도 90 중량%를 나타냄)의 적어도 하나의 계면활성제를 함유하는 계면활성제 조성물을 이용한, 폴리에스테르 단위 및 폴리아미드 단위를 포함하는 고분자 또는 고분자의 혼합물로 구성된 극세사를 포함하는 극세사 직물의 함침, 이후 ii) 상기 극세사 직물의 건조에 의해 수득되는 건조 극세사 직물을 포함하지 않는다.
본 발명은 첨부된 도면을 참조로 하여 더욱 상세히 기술될 것이며, 여기서 도 1 내지 3은 계면활성제로 함침된 Cemoi™ 직물로 이루어진, 본 발명에 따른 와이프의 다양한 친수성 또는 소수성 표면에 대한 와이핑 성능을 나타낸다.
본 발명에 따른 와이프를 함침시키는 데 사용되는 계면활성제는 5 이상의 친수성-친유성 밸런스(HLB)를 반드시 갖고, 이는 바람직하게는 18 이하이고, 더욱 바람직하게는 16 이하이고, 보다 더욱 바람직하게는 15 이하임으로써, 최적의 김서림 방지 특성의 이익을 얻는다. 표현 "친수성-친유성 밸런스(HLB)" 는 당업자에게 잘 알려져 있으며, 계면활성제의 수용해도가 높은 경우 더욱 큰, 계면활성제의 특징적인 양을 나타낸다. 본원에서, 친수성-친유성 밸런스의 이론적인 (계산된) 값이 고려될 것이다.
비이온성 계면활성제에 대하여, [W. C. Griffin, J. Soc. Cosm. Chem. 1954 (Vol. 5), pages 249-256] 에 의한 문헌에 정의된 계산 방법, 즉 HLB = 20 x Mh/M 로 구성된 것이 사용될 것이며, 여기서, 식 Mh는 분자의 친수성 부분의 분자량이고, M은 분자의 총 분자량이며, 0 내지 20의 척도로 결과를 제공한다. Griffin 방법에 따라 계산된 0의 HLB 값은 완전히 친유성/소수성 분자에 해당하고, 20의 값은 완전히 친수성/소유성 분자에 해당한다.
음이온성 계면활성제에 대하여, [Davies, J. T., "A Quantitative Kinetic Theory of Emulsion type. I. Physical Chemistry of the Emulsifying Agent." Gas/Liquid and Liquid/Liquid Interfaces. Proceedings of the International Congress of Surface Activity (1957) 426-438] 에 의한 문헌에 정의된 계산 방법, 즉 HLB = 7 + m x Hh - n x Hl 로 구성된 것이 사용될 것이며, 여기서 식 m은 분자 내의 친수성기의 개수를 나타내고, Hh는 친수성기의 값을 나타내고, n은 분자 내의 친유성기의 개수를 나타내고, Hl은 친수성기의 값을 나타낸다.
양이온성 계면활성제에 대하여, [Z. E. Proverbio, S. M. Bardavid, E. L. Arancibia, P. C. Schulz, "Hydrophile-lipophile balance and solubility parameter of cationic surfactants" Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 214 (2003) 167-171] 에 의한 문헌에 정의된 방법으로 구성된 것이 사용될 것이다.
본 발명의 문맥 내에서, 특히 김서림 방지제의 역할을 수행할 수 있는 사용되는 계면활성제는, 양이온성, 음이온성, 비이온성 또는 양쪽성 계면활성제일 수 있고, 바람직하게는 비이온성 계면활성제일 수 있다.
계면활성제는 바람직하게는 액체 계면활성제이고, 상기 용어는 대기압 하에서 35℃ 미만의 녹는점을 갖는 계면활성제를 의미한다.
바람직하게는, 이는 너무 현저한 증발 현상, 또는 불쾌한 냄새를 갖지 않으며, 와이프에게 기름성 느낌을 제공하거나 또는 바람직하지 않은 방식으로 외관을 변형시키지 않으며, 처리된 표면 상에 광학적 또는 미용적인 결함을 생성하지 않으며, 또한 본 발명의 와이프가 일반적으로 맨손으로 및/또는 눈 근처에서 다루어진다는 것, 특히 안경 렌즈의 표면과 같은 광학 표면을 처리하기 위한 것으로 의도되는 경우를 고려하여, 이는 무독성이다.
이는 바람직하게는 6 개 초과의 옥시알킬렌 단위를 갖는 폴리옥시알킬렌기, 더욱 바람직하게는 이상적으로 6 개 초과의 옥시에틸렌 단위를 갖는 폴리옥시에틸렌기를 포함한다.
폴리에틸렌 글리콜 알킬 모노에테르 (A)는 바람직한 계면활성제의 제1 카테고리를 나타낸다. 이는 바람직하게는 플루오르화되지 않는다. 이들 중, 바람직하게는 하기의 화학식의 것들로 구성된 것이 사용될 것이다:
H(OCH2CH2)nOR1 (II)
식 중, R1은 선형 또는 분지된 알킬기이고, 임의로는 하나 이상의 관능기로 치환되고, 또한 하나 이상의 이중 결합을 추가적으로 포함할 수 있고, n은 1 내지 25, 바람직하게는 2 내지 20, 더욱 바람직하게는 2 내지 15, 보다 더욱 바람직하게는 4 내지 15 및 이상적으로는 8 내지 12의 정수이다. n은 특히 2, 4, 5, 10 또는 20의 값을 가질 수 있다. 하나의 특정한 구현예에 따르면, n은 6 초과이다. 또 다른 특정한 구현예에 따르면, n은 20 미만, 바람직하게는 15 미만이다.
R1은 바람직하게는 10 내지 20 개의 탄소 원자를 포함하는, 바람직하게는 선형 알킬기이고, 더욱 바람직하게는 포화 선형 알킬기이다. 사용될 수 있는 R1 기의 비제한적인 예는 도데실(C12H25), 세틸(C16H33), 스테아릴(C18H37) 및 올레일(C18H35)기이다. 하나의 특정한 구현예에 따르면, R1기는 12 개 이하의 탄소 원자를 갖는다.
화학식 (II)의 계면활성제는 바람직하게는 180 내지 1500 g/mol, 더욱 바람직하게는 300 내지 1000 g/mol 및 보다 더욱 바람직하게는 350 내지 800 g/mol의 몰 질량을 갖는다.
본 발명에서 사용될 수 있는 화학식 (II)의 화합물은 Brij® 브랜드 하의 Croda에 의해 판매되며, 예를 들어 Brij® 제품은 하기 숫자를 갖는다: C10, L4, C20, S10. 이들 중, Brij® C10(HLB = 12 내지 13)이 바람직하다(n = 10이고 R1 = n-C6H13 인 화학식 II의 화합물).
소르비탄 고리 (B)를 갖는 계면활성제는 바람직한 계면활성제의 제2 카테고리를 나타낸다. 이들 중, 바람직하게는 소르비탄 고리가, 동일 또는 상이한 OH-말단 폴리옥시알킬렌기(바람직하게는 폴리옥시에킬렌기)로 관능화된 4 개의 히드록실기 중 n, 및 동일 또는 상이한 하기 화학식의 R1기로 관능화된 4 개의 히드록실기 중 p를 갖는 것들로 구성된 것이 사용될 것이다: -(RdO)z-(Y)n2-R'
식 중, Rd는 선형 또는 분지된 알킬렌기이고, z는 1 이상의 정수이고, Y는 2가 기(divalent group)이고, n2는 0 또는 1(바람직하게는, n2 = 1)이고, R'은 12 내지 19, 바람직하게는 13 내지 19의 탄소 원자를 갖는 포화 탄화수소기이고, n 및 p는 예컨대 n = 2 또는 3 및 p = 1 또는 2과 같은 정수이고, n + p = 4이다. 바람직하게는, n = 3 및/또는 p = 1이다.
Rd는 바람직하게는 C2-C6 알킬렌기, 예컨대 프로필렌 또는 에틸렌기, 이상적으로는 에틸렌기를 나타낸다.
정수 z는 바람직하게는 1 내지 40, 더욱 바람직하게는 2 내지 20 및 보다 더욱 바람직하게는 2 내지 10으로 변한다.
상기 화합물의 OH-말단 폴리옥시알킬렌기는 바람직하게는 1 내지 40 개의 옥시알킬렌기, 더욱 바람직하게는 2 내지 20 및 보다 더욱 바람직하게는 2 내지 10 개의 옥시알킬렌기를 포함한다.
계면활성제 (B)의 구조에 존재하는 옥시알킬렌기의 총 개수는 바람직하게는 4 내지 40 개, 더욱 바람직하게는 8 내지 30 개, 보다 더욱 바람직하게는 15 내지 25 개로 변하고, 이상적으로는 20 개이다.
R'은 바람직하게는 14 내지 18 개의 탄소 원자, 더욱 바람직하게는 15 내지 17 개의 탄소원자를 갖는 포화 탄화수소기이다. R'은 바람직하게는 선형 알킬기이다. R'은 바람직하게는 n-C15H31 또는 n-C17H35 기이다.
Y 기의 비제한적인 예는 알킬렌, 사이클로알킬렌, 아릴렌, 카르보닐 및 아미도기, 또는 상기 기들의 조합이며, 이는 선형이거나 분지화된 것이고, 임의로는 치환된 것이다. Y는 바람직하게는 카르보닐기이다.
-(Y)n2-R' 기는 바람직하게는 팔미틸기 또는 스테아릴기이다.
계면활성제 (B)는 바람직하게는 비이온성이고, 또한 바람직하게는 폴리옥시알킬렌 소르비탄 지방산 에스테르, 즉 지방산(Y = 카르보닐 및 n2 = 1)에 의해 한 번 또는 두 번, 바람직하게는 한 번만 에스테르화된 폴리옥시알킬렌화 소르비탄이다. 더욱 바람직하게는, 계면활성제 (B)는 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산 에스테르(Y = 카르보닐, n2 = 1 및 R = CH2CH2)이고, 다시 말해서 에스테르기에 대하여 특정 사슬 길이를 갖는 폴리소르베이트이다.
계면활성제 (B)의 바람직한 부류는 하기 화학식 (IX)의 화합물을 포함한다:
Figure 112015068957229-pct00001
Ra, Rb, Rc 및 Rd는 독립적으로 선형 또는 분지된, 바람직하게는 선형 알킬렌기, 바람직하게는 C2-C6 알킬렌기, 예컨대 프로필렌 또는 에틸렌기를 나타내고, w, x, y 및 z는 독립적으로 1 이상, 바람직하게는 1 내지 40, 더욱 바람직하게는 2 내지 20, 보다 더욱 바람직하게는 2 내지 10의 범위의 정수를 나타내고, R'은 상기 정의된 바와 같다.
바람직하게는, w+x+y+z는 4 내지 40, 더욱 바람직하게는 8 내지 30 및 보다 더욱 바람직하게는 15 내지 25로 변한다. 이상적으로는, w+x+y+z = 20이다.
화학식 (IX)의 계면활성제 (B) 중, 바람직하게는 폴리에톡시화된 하기 화학식 (X)의 화합물로 구성된 것이 사용될 것이다:
Figure 112015068957229-pct00002
식 중, w, x, y, z 및 R'은 상기 정의된 바와 같다.
계면활성제 (B)는 용이하게 합성될 수 있거나 상업적으로 이용가능하다. 특히, 화학식 IX 또는 X의 계면활성제 (B)는 AlkestTM, CanarcelTM 또는 TweenTM 브랜드 하에서 판매된다.
바람직한 계면활성제 (B)는, 폴리옥시에틸렌(20) 소르비탄 모노팔미테이트(R' = C15H31 및 w+x+y+z = 20인 화학식 X의 화합물)의 명칭으로도 알려져 있는 TweenTM 40(HLB = 15.6), 폴리옥시에틸렌(20) 소르비탄 모노스테아레이트(R' = C17H35 및 w+x+y+z = 20인 화학식 X의 화합물)의 명칭으로도 알려져 있는 TweenTM 60, TweenTM 20 및 TweenTM 80이다.
기타 사용가능한 계면활성제는, 2 개의 에틸렌 옥사이드(EO) 블록 및 하나의 프로필렌 옥사이드(PPO) 중심 블록을 포함하는 트리블록 코폴리머이며, 이는 "폴록사머(poloxamers)" 로 지칭되고, 특히 BASF에서 Pluronic®의 명칭 하에 판매되며, (EO)x-(PO)y-(EO)z 또는 HO(CH2CH2O)x-(CH2CH(CH3)O)y-(CH2CH2O)zH 로 나타내어지며, 예를 들어, Pluronic® P-123, L-121, P-65 및 P-64 제품이 있다.
본 발명에 따른 기타 사용가능한 계면활성제는 플루오로알킬 성질의 폴리에톡시화(polyethoxylated) 계면활성제, 바람직하게는 화학식 F(CF2)y-(CH2-CH2O)x+1H (VIII)이며, 식 중 x 및 y는, x가 1 내지 16으로 변하고 y 는 10 이하이도록 하는 정수이다.
상기 플루오르화 계면활성제 중, 특히 Capstone® FS 3100, Capstone® FS30, Capstone® FS 31, Capstone® FS 34, Masurf FS 1700, Masurf FS 1800, Masurf 2800, Masurf 2900, Zonyl® FSO 100 및 Zonyl® FSN 100로 구성된 것이 사용될 수 있다.
Capstone® FS 3100은, 일반식 F(CF2)y-(CH2-CH2O)x+1H (VIII)(이의 90 중량% 초과는 y=6 분획(fraction)에 상응하고, x는 1 내지 14 범위의 정수임)에 상응하는 가변적인 폴리에톡시화 사슬 길이를 갖는 화합물들의 혼합물을 포함하는 계면활성제이다. Capstone® FS 3100은 화학식 (VIII)의 화합물의 함유물을 함유하고, 식 중 y는 6 초과이고, 이는 HPLC에 의해 검출불가능하다. 이는 생분해성이다.
Dupont에 의해 판매되는 Zonyl® FSO 100(HLB = 9.1)은 화학식 F(CF2)y-(CH2-CH2O)x+1H (VIII)의 화합물들의 혼합물이며, 식 중, y는 6, 8 및 10의 값을 각각 65%, 30% 및 5%의 순서의 중량 비율로 가지고, x는 2 내지 13 범위의 정수이다.
하나의 구현예에 따르면, 직물을 함침시키기 위해 사용되는 계면활성제는 적어도 하나의 Si-O 실록산 단위를 함유하고, 또한 40 mN/m 미만, 더욱 바람직하게는 35 mN/m 미만의 표면 장력을 갖는다. 이러한 계면활성제의 예는 Momentive에 의해 판매되는 화합물 Coatosil 77(이전의 Silwet 77, 20.5 mN/m의 표면 장력을 가짐)이며, 이의 화학식은 하기와 같고, n은 7.5이다:
Figure 112015068957229-pct00003
mN/m로 표현되는 계면활성제의 표면 장력은 빌헬미 플레이트 방법(Wilhelmy plate method)에 따라 수득된다: 표면 장력은 0.1 중량% 용액(용매: 물)에 대하여 측정된다. 가해진 힘을 측정하면서, 수직 플레이트가 액체로부터 밖으로 끌어당겨진다. 플레이트의 당김력의 값은 메니스커스가 분리되기 바로 전에 기록된다. 이에 따라 수득된 힘은 플레이트의 너비로 나누어지고, 표면 장력의 값이 수득된다. 액체와 플레이트의 표면 사이의 접촉각(0°)은 집중적인 세척에 의해, 예를 들어 측정체(measurement body)의 하소에 의해 보장되어야 한다.
하나의 구현예에 따르면, 사용되는 계면활성제는 폴리실록산(실리콘) 성질의 것이 아니다.
상기에서 예상되는 계면활성제는 단독으로 사용되거나 또는 해당 혼합물의 특성이 본 발명에 따른 와이프의 요구되는 특성과 화합가능하게 남아있는 한 하나 이상의 다른 계면활성제와의 혼합물로서 사용될 수 있다. 바람직하게는, 친수성-친유성 밸런스 < 5를 갖는 계면활성제는 극세사 직물을 함침시키는 10 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 5% 미만 및 보다 더욱 바람직하게는 0%의 계면활성제를 나타낸다. 바람직하게는, 친수성-친유성 밸런스 > 18을 갖는 계면활성제는 극세사 직물을 함침시키는 10 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 5% 미만 및 보다 더욱 바람직하게는 0%의 계면활성제를 나타낸다.
5 이상의 친수성-친유성 밸런스(HLB)를 갖지 않는 계면활성제의 예는 Brij S2, Brij 93 및 Pluronic L-81이다.
본 발명에 따른 와이프는 바람직하게는 함침되지 않은(non-impregnated) 극세사 직물의 중량에 대하여 5 중량% 내지 40 중량%의 함침된 계면활성제를 포함하며, 바람직하게는 10 중량% 내지 40 중량%, 더욱 바람직하게는 15 중량% 내지 35 중량%, 보다 더욱 바람직하게는 20 중량% 내지 35 중량%, 및 최적으로는 20 중량% 내지 30 중량%의 함침된 계면활성제를 포함한다.
본 발명에 따른 와이프의 김서림 방지 및/또는 세척 성능은 또한 상기 와이프를 형성하는 직물 또는 방직물의 성질에 의존한다. 따라서, 직물은 유리하게는 높은 흡수성을 가져야 하며, 이는 특히 우수한 와이핑 질을 보장하기 위하여 중량에 대한 높은 스트랜드(strand) 비표면적, 및 이에 따른 스트랜드의 작은 평균 직경에 의해 반영될 수 있다. 또한, 직물이 더욱 흡수성을 가질수록, 함침되는 김서림 방지제의 양이 더욱 커지고, 김서림 방지 성능이 더욱 오래 지속된다.
바람직하게는, 화학식 F(CF2)y-(CH2-CH2O)x+1H (VIII)(식 중, x는 1 내지 14 범위의 정수이고, y는 10 이하의 정수이고, y=6인 화학식 (VIII)의 화합물은 조성물 내에 존재하는 화학식 (VIII)의 화합물의 적어도 90 중량%를 나타냄)의 계면활성제는 극세사 직물을 함침시키는 계면활성제의 10 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 5% 미만 및 보다 더욱 바람직하게는 0%를 나타낸다. 바람직하게는, 화학식 F(CF2)y-(CH2-CH2O)x+1H (VIII)(식 중, x는 2 내지 14 범위의 정수이고, y는 10 이하의 정수이고, y=6인 화학식 (VIII)의 화합물은 조성물 내에 존재하는 화학식 (VIII)의 화합물의 적어도 90 중량%를 나타냄)의 계면활성제는 극세사 직물을 함침시키는 계면활성제의 10 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 5% 미만 및 보다 더욱 바람직하게는 0%를 나타낸다. 본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 플루오르화 계면활성제는 극세사 직물을 함침시키는 계면활성제의 10 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 5% 미만 및 보다 더욱 바람직하게는 0%를 나타낸다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 화학식 F(CF2)y-(CH2-CH2O)x+1H (VIII)(식 중, x는 1 내지 14 범위의 정수이고, y는 10 이하의 정수임)의 계면활성제는 극세사 직물을 함침시키는 계면활성제의 10 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 5% 미만 및 보다 더욱 바람직하게는 0%를 나타낸다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 와이프는 Zonyl® FSO 100 계면활성제로 함침된 건조 CemoiTM 직물을 포함하지 않는다.
본 발명에 따른 계면활성제-함침된 직물은 우븐 또는 니트, 바람직하게는 니트인 극세사 직물이다.
알려진 바와 같이, 우븐 물질은 두 세트의 실을 세로(warp; 워프) 방향 및 교차(weft; 웨프트) 방향으로, 수직으로 엮음으로써 수득되는 반면, 부직포 물질은 마찰, 응집 및/또는 접착에 의해 결합된, 배향된 또는 배향되지 않은 섬유의 그물망 또는 랩으로 이루어진 제조된 시트(sheet)이다.
니트 직물은, 서로 인터로킹된(interlocked) 스티치(stitches)를 형성하기 위하여, 하나 이상의 실을 고리 모양으로 만듦으로써 수득된다.
본 발명에 따르면, 바람직하게는 적어도 300, 바람직하게는 적어도 400, 더욱 바람직하게는 적어도 500, 보다 더욱 바람직하게는 700 초과의 스티치 개수/cm2를 갖는 니트 직물로 구성된 것이 사용된다. 스티치 개수/cm2에 대한 최적의 범위는 800 초과이고, 보다 더욱 바람직하게는 900 스티치/cm2 초과이다. 필요한 경우, 당업자는 본 발명의 상기 특징에 관련된 NF EN 14971 표준을 참조할 것이다.
본 발명에 사용되는 직물은 바람직하게는 적어도 80 중량%의 극세사, 더욱 바람직하게는 적어도 90 중량%의 극세사, 바람직하게는 적어도 95 중량%, 더욱 바람직하게는 100 중량%의 극세사를 포함한다. 용어 "극세사(microfiber)" 는 방직물 섬유를 의미하는 것으로 이해되며, 이의 선밀도(linear density)는 1.3 데시텍스(decitex)(1.3 g/10 km) 미만이다. 바람직한 극세사는 1 데시텍스 미만의 선밀도를 갖는다.
극세사 직물은, 본 발명에 따라, 친수성 고분자 극세사 및 친유성 고분자 극세사를 포함한다.
친수성 고분자 극세사는 물에 대해 친화도를 갖는 반면, 친유성 고분자 극세사는 오일에 대해 친화도를 갖는다.
친유성 고분자는 세범형 오염과 친화도를 갖는 반면, 친수성 고분자는 와이프에 의해 처리된 기질, 바람직하게는 안과 렌즈의 표면에 존재하는 수분에 대하여 친화도를 갖는다.
바람직하게 사용되는 친수성 고분자는 2% 이상, 더욱 바람직하게는 3% 이상의 수분 흡수도(degree of water uptake)를 가질 수 있는 고분자이다.
수분 흡수도는 조절된 중량의 샘플(20℃ 및 65%의 주위 습도에서 24 시간 후) 및 105℃±2℃의 오븐에서 수득된(일정한 중량이 수득될 때까지 건조) 무수 중량 사이의 비율이다.
수분 흡수도 측정은 당업자에게 알려져 있으며, 필요한 경우 EN ISO6741 표준을 참조할 수 있다.
친수성 고분자의 수분 흡수도는 10% 미만, 더욱 바람직하게는 8% 미만 및 보다 더욱 바람직하게는 7% 이하인 것이 바람직하다.
바람직하게 사용되는 친유성 고분자는 2% 미만, 더욱 바람직하게는 1.5% 미만 및 보다 더욱 바람직하게는 1% 미만의 수분 흡수도를 갖는다.
바람직한 친수성 고분자는 폴리아미드 6,6(2.5% 내지 6%의 수분 흡수도(DWU)), 폴리아미드 6(5.75%의 DWU), 및 셀룰로오스(8% 내지 13%의 DWU)이다.
바람직한 친유성 고분자는 폴리에스테르(0.15% 내지 0.50%의 DWU) 및 폴리프로필렌(0.05% 내지 0.50%의 DWU)이다.
본 발명에 따른 와이프가 다량의 계면활성제를 함유함에도 불구하고, 친유성/친수성 극세사 구조는 사용자가 허용할 수 없는 미용적인 결함을 야기할 수 있는 과량의 증착물을 방지함으로써 처리될 표면 상에 증착된 계면활성제의 양을 조절하는 것을 가능하게 한다.
극세사 직물은 바람직하게는 폴리아미드 극세사 및 폴리에스테르 극세사를 포함하며, 더욱 바람직하게는 60 중량% 내지 85 중량%의 폴리에스테르 극세사 및 15 중량% 내지 40 중량%의 폴리아미드 극세사를 포함한다. 이러한 직물의 예는 69.5 중량%의 폴리에스테르 극세사 및 30.5 중량%의 폴리아미드 극세사로 구성된 CemoiTM 직물이다. Kelnet에 의해 공급되는, 79 중량%의 폴리에스테르 극세사 및 21 중량%의 폴리아미드 극세사로 구성된 직물이 또한 적합하다.
바람직하게는, 극세사 직물은 주로 삼각형 횡단면의 극세사를 포함한다. 바람직하게는, 친유성 고분자 극세사의 개수의 적어도 80%가 삼각형 횡단면을 갖는다.
본 발명에서 사용되는 극세사는, 바람직하게는 "오렌지 웨지(orange wedge)" 구조를 갖는 섬유를 분할함으로써 수득될 수 있고, 상기 오렌지 웨지는 바람직하게는 친유성 고분자로 이루어진다. 따라서, 하나의 바람직한 구현예에 따르면, 극세사는 위빙(weaving) 또는 니팅(knitting) 후에 복합체 구조를 분할함으로써, 복합체 구조의 친수성 및 친유성 고분자 섬유로부터 수득된다.
본 발명은 또한 상기 기재된 바와 같은 와이프를 제조하는 방법에 관한 것으로서,
- 적어도 하나의 용매 및 5 이상의 친수성-친유성 밸런스(HLB)를 갖는 적어도 하나의 계면활성제를 포함하는 용액에 의해 우븐 또는 니트 극세사 직물을 함침시키는 단계,
- 상기 함침된 방직물을 건조하여, 상기 용매를 제거하는 단계를 포함한다.
마이셀형 클러스터(micelle-type clusters)의 형성을 방지하면서, 전형적으로 0.1 중량% 내지 50 중량%, 바람직하게는 1 중량% 내지 10 중량%의 계면활성제를 함유하는 계면활성제의 배쓰(bath)를 수득하기 위하여, 계면활성제는 일반적으로 수성, 알코올성 또는 수성-알코올성 용액에 용해되거나, 또는 또 다른 적합한 유기 용매에 용해될 것이다. 함침 단계는 당업자에게 잘 알려진 임의의 적합한 기술, 특히 패딩(padding), 분사, 딥핑(dipping)에 의해, 또는 함침 패드를 사용함으로써 수행될 수 있다.
건조 단계는 일반적으로 60℃ 내지 200℃, 바람직하게는 80℃ 내지 150℃ 범위의 온도에서의 열적 건조로 이루어질 것이며, 함침된 계면활성제의 증발을 가능한 한 많이 방지하거나 제한하면서 함침을 수행하기 위하여 계면활성제 조성물에서 사용된 모든 또는 거의 모든 용매를 제거하도록 의도된다. 상기 단계의 말미에, 와이프가 계면활성제로 함침되고, 임의로는 미량의 용매가 잔류할 수 있다고 하더라도, 건조한, 즉 건조한 촉감의 와이프가 수득된다.
이에 따라 수득된 건조 와이프는 처리될 표면의 간단한 와이핑을 통해(왔다갔다하는 병진 및/또는 회전 운동) 기질의 표면 상에 계면활성제를 효과적으로 분배할 수 있고, 내구성이 있는 김서림 방지 특성을 수득하기 위해 필요한 와이핑 행위의 횟수가 한정되어 있기 때문에, 이는 빠르게 수행된다. 또한, 30 중량%의 계면활성제로 함침된 본 발명에 따른 와이프가 3000 번의 와이핑 동작 후에도 안경에 김서림 방지 특성을 부여한다는 것이 관찰되었다.
또한, 와이프는 기질 상의 오염을 와이핑하는 것인 그의 주요 기능을 유지할 수 있다.
본 발명은 또한 친수성 외부 표면을 갖는 물품에 김서림 방지 특성을 부여하는 방법에 관한 것으로서, 본 명세서에 정의된 바와 같은 건조 와이프를 이용하여 상기 표면을 와이핑함으로써 계면활성제를 상기 친수성 외부 표면에 적용하는 단계를 포함한다. 표현 "친수성 표면" 은 50°미만, 바람직하게는 35°미만의 물과의 정적 접촉각을 갖는 표면을 의미하는 것으로 이해된다. 본 발명에 따르면, 접촉각은 국제특허출원 WO 2008/053020에 개시된 방법에 따라 측정된다.
와이프에 의해 처리되는 친수성 외부 표면은 바람직하게는 폴리옥시알킬렌기를 포함하고, 상기 표면은 바람직하게는 80 개 미만의 탄소 원자를 포함하는 폴리옥시알킬렌기 및 적어도 하나의 가수분해가능기를 갖는 적어도 하나의 규소 원자를 갖는 적어도 하나의 유기실란 화합물을 그래프트시킴으로써 수득된다.
상기 친수성 외부 표면은 특히 김서림 방지 코팅의 전구체 코팅을 구성할 수 있다. 표현 "김서림 방지 코팅의 전구체" 는 본원에서, 계면활성제를 함유하는 액체 용액이 표면에 적용되어 필름을 형성하는 경우 김서림 방지 코팅을 구성하는 코팅을 의미하는 것으로 이해된다. 전구체 코팅 및 계면활성제-기반 용액의 필름에 의해 형성된 조립체(assembly)는 김서림 방지 코팅 그 자체를 구성한다. 표현 "김서림 방지 코팅" 은 본원에서, 상기 코팅으로 코팅된 투명한 유리 기질이 상기 코팅이 적용되지 않은 상기 기질 상에 김서림을 야기하는 조건 하에 놓이는 경우(실시예 부분의 문단 "뜨거운 증기 시험" 에 개시되어 있음), 코팅된 유리를 통해 5 미터의 거리에 위치된 시력 검사표(scale)를 관찰하는 관찰자에 대하여 즉시 > 6/10th 의 시력이 가능하게 하는 코팅을 의미하는 것으로 이해된다.
그래프트된 폴리옥시알킬렌기 및 김서림 방지 코팅의 전구체를 포함하는 친수성 표면을 수득하는 것은 국제특허출원 WO 2011/080472에 상세히 기재되어 있다. 이러한 표면은 폴리옥시알킬렌기(바람직하게는 80 개 미만의 탄소 원자를 포함함) 및 적어도 하나의 가수분해가능기를 갖는 적어도 하나의 실리콘 원자를 갖는 유기실란 화합물의 가수분해물(hydrolyzate)을 포함하는 조성물의 적용에 의해 수득될 수 있다. 이는 바람직하게는 하기 화학식의 화합물이다:
R1YmSi(X)3-m (I)
식 중, 동일 또는 상이한 Y 기는 탄소 원자를 통해 규소에 결합된 1가(monovalent)의 유기기이고, 동일 또는 상이한 X 기는 가수분해가능기이고, R1은 폴리옥시알킬렌 관능기를 포함하는 기이고, m은 0, 1 또는 2의 정수이다. 바람직하게는, m = 0이다. 이러한 화합물의 예는 화학식 CH3O-(CH2CH2O)6-9-(CH2)3Si(OCH3)3 (III)의, 6 내지 9의 에틸렌 옥사이드 단위를 갖는 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]트리메톡시실란이다.
폴리옥시알킬렌기 및 적어도 하나의 가수분해가능기를 갖는 적어도 하나의 규소 원자를 갖는 유기실란 화합물의 증착은 바람직하게는 기체 상에서, 바람직하게는 증발 후 그래프트시킴으로써 수행된다.
친수성 표면에 김서림 방지 특성을 부여하기에 특히 매우 적합한 계면활성제는 상기 정의된 바와 같이, 폴리옥시알킬렌 소르비탄 지방산 에스테르 및 폴리에틸렌 글리콜 알킬 모노에테르이다. 상기 모노에테르는 바람직하게는 플루오르화되지 않는다.
바람직하게는 김서림 방지 코팅을 형성하는, 기질의 표면에 계면활성제를 적용하는 것은, 일반적으로 상기 표면의 물과의 정적 접촉각을 10°이하, 바람직하게는 5°이하로 낮춘다.
본 발명은 또한 친수성 또는 소수성 외부 표면을 갖는 물품을 세척하는 방법에 관한 것으로서, 본 명세서에 정의된 바와 같은 건조 와이프를 이용하여 상기 표면을 와이핑하는 단계를 포함한다. 표현 "소수성 표면" 은 70°이상, 바람직하게는 90°이상의 물과의 정적 접촉각을 갖는 표면을 의미하는 것으로 이해된다. 이러한 유형의 표면은 본 발명에 따른 함침된 건조 와이프를 이용하여 보다 용이하게, 즉 동일한 수준의 세척에 도달하기 위하여 보다 적은 수의 와이핑을 수행함으로써 세척할 수 있다.
본 발명에 따른 세척 방법은 특히 세범에 의해 오염된 외부 표면을 갖는 물품을 세척하는 데에 적합하다. 상기 세척 방법에서, 물품의 외부 표면은 바람직하게는 70°이상의 물과의 정적 접촉각을 갖는다.
놀랍게도, 극세사의 망상 조직(network) 내부의 계면활성제의 존재가 오염의 극세사로의 접근을 제한함으로써 와이프의 세척 능력에 대한 해로운 효과를 갖는 것으로 예상된 반면, 본 발명에 따른 와이프가 높을 수 있는 농도의 계면활성제로 함침되었는데도 불구하고, 처리된 표면에 오래 지속되는 김서림 방지 특성을 제공하면서, 와이핑에 의해 표면 상에 존재하는 오염을 제거할 수 있다는 것이 관찰되었다. 또한, 본 발명에 따른 함침된 건조 와이프의 세척 성능이 계면활성제로 함침되지 않은 동일한 와이프의 성능보다 우수하다는 것이 관찰되었다.
본 발명에 따른 와이프를 이용하여 표면의 세척을 수행하기에 특히 매우 적합한 계면활성제는, 특히 세척될 표면이 친수성 성질인 경우, 상기 정의된 바와 같이, 폴리옥시알킬렌 소르비탄 지방산 에스테르 및 폴리에틸렌 글리콜 알킬 모노에테르이다. 바람직하게는, 소수성 표면을 세척하기 위한 방법을 수행하기 위하여 본 발명에 따른 와이프를 함침시키는 데에 사용되는 계면활성제는 플루오르화 계면활성제가 아니다. 바람직하게는, 상기 구현예에서, 화학식 F(CF2)y-(CH2-CH2O)x+1H (VIII)(식 중, x는 1 내지 14 범위의 정수이고, y는 10 이하의 정수이고, y=6인 화학식 (VIII)의 화합물은 조성물 내에 존재하는 화학식 (VIII)의 화합물의 적어도 90 중량%를 나타냄)의 계면활성제가 아니다. 바람직하게는, 상기 구현예에서, F(CF2)y-(CH2-CH2O)x+1H (VIII)(식 중, x는 2 내지 14 범위의 정수이고, y는 10 이하의 정수이고, y=6인 화학식 (VIII)의 화합물은 조성물 내에 존재하는 화학식 (VIII)의 화합물의 적어도 90 중량%를 나타냄)의 계면활성제도 아니다.
세척 및/또는 김서림 방지 특성을 수득하기 위하여 본 발명에 따른 와이프에 의해 처리되는 표면은 유리 또는 플라스틱(유기 또는 미네랄 유리)으로 구성된 표면, 예컨대 광학 장치(광학 렌즈, 특히 안과 렌즈, 망원경, 카메라), 거울, 빌딩 또는 자동차 분야에서의 유리 등의 표면일 수 있다.
상기 기술된 바와 같이, 본 발명의 방법은 i) 화학식 F(CF2)y-(CH2-CH2O)x+1H (VIII)(식 중, x는 1 내지 14 범위의 정수이고, y는 10 이하의 정수이고, y=6인 화학식 (VIII)의 화합물은 조성물 내에 존재하는 화학식 (VIII)의 화합물의 적어도 90 중량%를 나타냄)의 적어도 하나의 계면활성제를 함유하는 계면활성제 조성물을 이용한, 폴리에스테르 단위 및 폴리아미드 단위를 포함하는 고분자 또는 고분자의 혼합물로 구성된 극세사를 포함하는 극세사 직물의 함침, 이후 ii) 상기 극세사 직물의 건조에 의해 수득되는 건조 극세사 직물을 포함하는 와이프의 사용을 배제하고, 또한 i) 화학식 F(CF2)y-(CH2-CH2O)x+1H (VIII)(식 중, x는 2 내지 14 범위의 정수이고, y는 10 이하의 정수이고, y=6인 화학식 (VIII)의 화합물은 조성물 내에 존재하는 화학식 (VIII)의 화합물의 적어도 90 중량%를 나타냄)의 적어도 하나의 계면활성제를 함유하는 계면활성제 조성물을 이용한, 폴리에스테르 단위 및 폴리아미드 단위를 포함하는 고분자 또는 고분자의 혼합물로 구성된 극세사를 포함하는 극세사 직물의 함침, 이후 ii) 상기 극세사 직물의 건조에 의해 수득되는 건조 극세사 직물을 포함하는 와이프의 사용을 배제한다.
본 발명은 또한 본 명세서에 기재된 바와 같은 와이프 및 기질을 갖는 렌즈를 포함하는 안경 하나를 포함하는 조립체에 관한 것으로서, 이의 외부 표면은 50°미만의 물과의 정적 접촉각을 갖는다. 상기 기질은 바람직하게는 50°미만의 물과의 정적 접촉각을 갖는 김서림 방지 코팅의 전구체 코팅으로 코팅되며, 이는 폴리옥시알킬렌기를 갖는 적어도 하나의 화합물을 그래프트 시킴으로써 수득된다. 상기에서 볼 수 있는 바와 같이, 상기 화합물은 바람직하게는 80 개 미만의 탄소 원자를 포함하고, 적어도 하나의 가수분해가능기를 갖는 적어도 하나의 규소 원자를 포함하는 유기실란 화합물이다.
하기 실시예는 본 발명을 보다 상세히 나타내나, 제한하는 것을 의미하는 것은 아니다.
실시예
1. 사용된 물질 및 광학 물품
실시예에서 사용된 와이프는 참조 Microfibre M8405 30x40 (160 g/m2, EN 12127 표준) 하에, KB Seiren에 의해 제조되며 Facol에 의해 함침되지 않은 형태로 판매되는 CemoiTM 직물로 구성된다. CemoiTM 직물은 69.5% 폴리에스테르(PES) 및 30.5% 폴리아미드(ISO 1893 표준)로 구성된다. 이의 다양한 특성들은 하기와 같다: 두께: 0.56 mm (ISO 5084 표준), 밀도: 284 kg/m3, 인터로크 결합(interlock bonding), E44 게이지, 900 스티치/cm2 (NF EN 14971 표준), 스티치 개수/cm: 컬럼에서 30.5 및 열에서 29.5 (NF EN 14971 표준), 100 스티치당 실 길이 (스티치 길이): 14 cm (NF EN 14970 표준), 주요 실 카운트: 56.1 dtex (NF G 07 316 표준), 구획된 필라멘트 또는 극세사의 개수 ≥ 200 PES 필라멘트(filaments) (25 이성분(two-component) 스트랜드의 실: 스트랜드당 8 PES 필라멘트), 스트랜드의 기하구조: Pie Wedge 형의 이성분 섬유 (16 부분), 극세사의 평균 직경: 6.5 μm, 삼각형 PES 극세사 (SEM 현미경).
12 cm x 15 cm 형태의 함침된 와이프가 다양한 극세사 방직물의 샘플로부터 제조되었으며, 함침을 수행하기 위하여 단일 배쓰 패딩 작업 처리가 된 후, 120℃의 오븐에서 3 분 동안 열적 건조 처리되었다. 계면활성제의 수성 용액 내에서의 함침 후 롤 사이에서 방직물을 압축하는 단계를 포함하는 상기 기술은 깊숙한 함침을 가능하게 하고, 처리 말미에 방직물이 드립핑(dripping)되는 것을 방지한다. 계면활성제의 배쓰는, 80/20 부피로 탈이온수/이소프로필 알코올 혼합물을 포함하는 용액 내에 5 중량%의 계면활성제를 포함하였다.
평가된 다양한 계면활성제는 하기와 같다:
a) Zonyl® FSO 100 (CAS No. 65545-80-4, DuPont)은 화학식 (VIII)(식 중, y는 6, 8 및 10의 값을 각각 65%, 30% 및 5%의 순서의 중량 비율로 가지고, x는 2 내지 13 범위의 정수임)의 화합물의 혼합물이다.
b) Tween® 40, 또는 폴리옥시에틸렌(20) 소르비탄 모노팔미테이트(CAS No. 9005-66-7)는 화학식 (X)(상기에 나타내어져 있음)(식 중, R' = C15H31 및 w+x+y+z = 20임)의 화합물이다.
c) Brij® C10 (이전에는 Brij® 56) 또는 폴리에틸렌 글리콜 헥사데실 에테르(CAS No. 9004-95-9, ICI)는 화학식 H(OCH2CH2)nOR1 (IV)(식 중, n은 약 10 및 R1 = n-C16H33임)의 화합물이다.
세 가지 유형의 렌즈가 사용되었다. A로 나타내어지는 렌즈는 국제특허출원 WO 2012/153072의 실험 부분에 기재된 것과 동일하고, 외부층으로서 450-600 g/mol의 몰 질량 및 화학식 III의 6 내지 9의 에틸렌 옥사이드 단위를 갖는 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]트리메톡시실란(CAS No.: 65994-07-2, Ref: SIM6492.7, Gelest, Inc.에 의해 공급됨)을 기반으로 하는 김서림 방지 코팅의 전구체 코팅을 포함하고, 여기에서 상기는 배율이 없는(볼록한 면 및 오목한 면에 대해 동일한 곡률 반경)(플랫(flat) 렌즈로 지칭됨) 80 mm 내지 180 mm의 곡률 반경을 갖는 안과 렌즈인 것, 그리고 증착된 화학식 III의 과잉의 실록산 화합물이 휩쓸려 나갈 때까지 화학식 III의 화합물의 증발의 말미에 각 렌즈의 표면이 건조 Cemoi 직물로 와이핑되었다는 것과는 별개이다(국제특허출원 WO 2011/080472에 기재된 바와 같음). 수득된 김서림 방지 코팅의 전구체 코팅은 1 내지 3 nm의 두께를 갖는다.
B로 나타내어지는 렌즈는, (김서림 방지 코팅의 전구체 대신에) Optron에 의해 판매되는 화합물 OF210TM의 진공 증착에 의해 수득된 2 내지 3 nm의 두께를 갖는 오염 방지 코팅인 외부층을 제외하고는, 렌즈 A와 동일하다.
C로 나타내어지는 렌즈는, (김서림 방지 코팅의 전구체 대신에) Daikin Industries에 의해 판매되는 화합물 Optool DSXTM의 진공 증착에 의해 수득된 3 nm의 두께를 갖는 오염 방지 코팅인 외부층을 제외하고는, 렌즈 A와 동일하다.
2. 본 발명에 따른 와이프의 김서림 방지 특성의 평가
a) 계면활성제- 함침 와이프를 이용하여 와이핑함으로써 렌즈의 표면에 계면활성제를 적용하는 프로토콜
김서림 방지 시험에 사용되는 렌즈는 친수성 표면을 갖는 렌즈 A이다. 렌즈는 첫 번째로 비눗물 용액으로 주의 깊게 세척된 후, 건조 CemoiTM 직물로 와이핑된다. 두 번째로, 와이프로 중심에서부터 모서리 쪽으로 나선형 운동을 수행함으로써, 렌즈의 양쪽 면은 계면활성제(30 중량%)로 함침된 CemoiTM 직물로 구성된 와이프로 와이핑되어, 이를 계면활성제로 "적재(load)" 한다. 이는 한 번의 적용에 해당한다. 다양한 수준의 적용, 예를 들어 5, 10 또는 20 번의 적용이 수행될 수 있다.
b) 뜨거운 증기 시험
모든 증기 시험이 30 중량%의 계면활성제로 함침된 와이프로 처리된 5 개의 렌즈의 패널 상에서 수행되었다. 시험 전에, 렌즈들은 24 시간 동안 온도(20 내지 25℃) 및 40% 내지 50% 습도로 조절된 환경에 놓인다. 이후, 렌즈들은 15 초 동안 52℃의 물을 함유하는 가열된 용기 위에 놓인다. 직후에, 5 m에 위치된 시력 검사표가 시험된 렌즈를 통해 관찰된다. 관찰자는 시간의 함수로서 및 하기 척도에 따라 시력을 평가한다:
0. 김서림 없음, 시각 왜곡 없음(시력 = 10/10th)
1. 시력 > 6/10th 이 가능한 김서림 및/또는 시각 왜곡
2. 시력 < 6/10th 이 가능한 김서림 및/또는 시각 왜곡
실질적인 측면에서, 등급 0 또는 1을 수득하기 위하여, 10/10 시력을 갖고 눈 앞에 위치된 렌즈를 갖는 착용자는 5 m에 위치된 Snellen 시력 검사표 글자 차트의 6/10 라인 상의 글자 "E" 의 배열을 구별할 수 있어야 한다.
상기 시험은, 착용자가 그의 얼굴을 차, 커피 또는 끓는 물의 소스팬 위에 위치시키는 통상적인 생활의 조건을 시뮬레이션 할 수 있게 한다. 렌즈가 등급 0 또는 1을 수득하는 경우, Waldmann 램프 하에서 렌즈가 완전히 건조한지 확인된 후, 증기 시험이 반복된다.
시간이 지남에 따른 김서림 방지 코팅의 안정성이 또한 1 일당 1 회의 김서림 작업의 속도로 평가되었다. 대기 시간 동안, 렌즈는 주위 온도에서 박스 내에 저장된다. 그 결과는 하기 표에 개시되어 있다:
Figure 112015068957229-pct00004
계면활성제의 적은 수의 적용이 김서림 방지 특성을 수득할 수 있게 한다는 것이 관찰된다.
c) 열대 및 겨울 조건 하에서의 시험
상기 시험이 투명한 광학 물품의 김서림 성능을 결정하는 시스템을 이용하여 수행되었으며, 이는 (20)의 번호가 매겨져, 특허출원 FR 2974904에 상세히 기재되어 있으며 본원의 도 1에 나타내어져 있다. 렌즈는 투명도 계수(clarity coefficient) N ≥ 0.6을 수득하는 경우 시험을 통과한다. 다른 한편으로는, 렌즈는 투명도 계수 N < 0.6을 수득하는 경우 상기 시험에서 떨어진다. 투명도 계수 N은 특허출원 FR 2974904에 정의되어 있다.
겨울 조건
렌즈는 60 분 동안 (0℃ 또는 -10℃의) "겨울" 조건 하에 저장되었고, 이후 급속히 정상 조건(20℃, 50% 습도)으로 처리되었다. 그 결과는 하기 표에 개시되어 있다:
Figure 112015068957229-pct00005
열대 조건
렌즈는 30 분 동안 정상 조건(20℃, 45% 습도) 하에 저장되었고, 이후 급속히 "열대" 조건(30℃, 70% 습도) 처리되었다. 시험된 모든 렌즈가 상기 시험을 통과하였다(평가된 계면활성제: Tween 40 및 Brij C10).
3. 본 발명에 따른 와이프의 세척 특성의 평가
a) 세척능 시험의 설명
시험은 22℃±3℃의 온도 및 50%±10%의 주위 습도로 조절된 방에서 수행된다. 렌즈는 첫 번째로 비눗물 용액으로 주의 깊게 세척된 후, 이소프로필 알코올로 세정된 후, 탈이온수로 세정되고 최종적으로 건조 CemoiTM 직물로 와이핑된다. 두 번째로, 인공적인 오염 마크가 오염 방지 코팅(렌즈 B 및 C) 또는 김서림 방지 코팅의 전구체(안경 렌즈 A)가 적용된 렌즈의 볼록한 표면 상에 패드 프린팅에 의해 동심원 또는 홈의 형태로 증착되어, 모든 렌즈에 대하여 헤이즈 H 약 8 내지 9를 달성하도록 한다(즉, 친수성 표면에 대하여 2 회 증착(안경 렌즈 A) 및 OF210TM으로 처리된 표면의 안경 렌즈 B 및 Optool DSXTM으로 처리된 표면에 대하여 3 내지 4 회 증착(안경 렌즈 C)). 상기 시험에 사용된 인공적인 오염(인공적인 세범)은 주요 구성 성분으로서 올레산을 포함하고, 20 mm 직경의 마크의 형태이다.
이후, 렌즈는 기계 로봇에 부착된, 평가될 함침된 극세사 직물의 이용을 통해 750 g의 하중 하에 자동 와이핑 처리된다(완벽히 재생가능한 왔다갔다하는 운동). 1 회의 와이핑 작동은 직물의 1 회의 앞쪽으로의 운동 또는 1 회의 뒤쪽으로의 운동에 해당한다. 렌즈 상의 직물의 운동 동안의 총 이동거리는 40 mm, 즉 오염의 중심 지점의 각 측에 대해 20 mm 씩이다. 평가될 방직물은 항상 렌즈에 대해 동일한 방향으로 적용된다. 운동은 첫번째 운동 동안 중심으로부터 시작되고, 제일 처음의 변위 동안 언급되는 2의 값은 사실은 1.5이다.
렌즈를 통과하는 투과도(transmission)(H로 나타내어짐)에서의 헤이즈(haze)의 값이 Hazeguard XL 211 Plus 장치로 측정되고, 첫 번째 측정이 렌즈의 중심에서 세범 홈의 구역에 걸쳐 수행되고, 이후 2, 5, 10, 20 또는 30의 와이핑 작동 횟수 후 측정된다. 각 유형의 방직물에 대하여, 하기 측정 표에 나타내어진 값은, 상기 나타내어진 바와 같이 각각 초기에 오염되고 성공적으로 2, 5, 10, 20, 30 회 와이핑 사이클 처리된 3 개의 렌즈에 대하여 수행된 측정의 평균이고(언급된 값은 와이핑 작동의 시작으로부터 축적된 값임), 3 개의 렌즈에 대하여 동일한 직물이 사용된다. 표는 또한 적용된 작동의 각각의 횟수 후 (누적되는) 와이핑 효율의 퍼센트를 나타낸다. 따라서, 실시예를 통해, 수행된 작동의 횟수가 인공적인 오염(약 8 내지 9)의 적용 후 측정된 초기 헤이즈를 2로 나누는 것을 가능하게 하는 경우, 50%의 와이핑 효율이 수득된다.
헤이즈 H는 렌즈에 의해 투과된 빛의 총량(I total) 및 투과에서 산란된 빛의 양(I scattered: 투과되고 정상 방향에 대하여 2.5°초과의 각도로 편향된 빛의 양)을 동시에 측정함으로써 ASTM D1003 표준 "Standard test method for haze and luminous transmittance of transparent plastics" 에 따라 수득된다.
Figure 112015068957229-pct00006
세척능 시험은 특히, 유리의 청결의 만족스러운 수준에 해당하는 0.5% 이하의 헤이즈 H를 달성하는 데에 필요한 와이핑 작동 횟수를 결정하는 것을 가능하게 한다.
b) 다양한 표면 특성을 갖는 렌즈를 세척하기 위한 본 발명에 따른 와이프의 예시적인 구현예
b.1) 친수성 표면에 대한 실시예
상기 시험에 사용된 렌즈는, 외부층으로서 김서림 방지 코팅의 전구체(친수성 외부층)를 포함하는 렌즈 A이다. 그 결과는 하기 표에 개시되어 있고, 헤이즈와 관련해서는 또한 도 1에 히스토그램의 형태로 개시되어 있다.
Figure 112015068957229-pct00007
본 발명에 따른 와이프가, 계면활성제가 적재되지 않은 동일한 와이프에 비해, 친수성 표면에 대해 상당히 큰 세척 작용을 발휘한 것이 관찰되며, Tween 40 및 Zonyl FSO 100이 Brij C10 보다 우수하게 작용한 것이 관찰된다.
b.2) 소수성 표면의 세척능
상기 시험에 사용된 렌즈는, 외부층으로서 오염 방지 코팅(소수성 외부층)을 포함하는 렌즈 B 및 C이다. 그 결과는 하기 표에 개시되어 있고, 헤이즈와 관련해서는 또한 도 2(렌즈 B) 및 도 3(렌즈 C)에 히스토그램의 형태로 개시되어 있다:
Figure 112015068957229-pct00008
소수성 표면 B 및 C 상에서, Tween 40 및 Brij C10 계면활성제를 포함하는 본 발명에 따른 와이프가 와이프의 세척 성능을 개선시킨 것이 관찰된다.

Claims (20)

  1. 적어도 하나의 계면활성제로 함침된 우븐(woven) 또는 니트(knitted) 극세사 직물(microfiber fabric)을 포함하는 건조 와이프(wipe)로서,
    - 상기 계면활성제는 5 이상의 친수성-친유성 밸런스(hydrophilic-lipophilic balance; HLB)를 가지며,
    - 상기 극세사 직물은 친수성 고분자 극세사 및 친유성 고분자 극세사를 포함하고,
    상기 와이프는 i) 화학식 F(CF2)y-(CH2-CH2O)x+1H (VIII)(식 중, x는 1 내지 14 범위의 정수이거나 또는 x는 2 내지 14 범위의 정수이고, y는 10 이하의 정수이고, y=6인 화학식 (VIII)의 화합물은 조성물 내에 존재하는 화학식 (VIII)의 화합물의 적어도 90 중량%를 나타냄)의 적어도 하나의 계면활성제를 함유하는 계면활성제 조성물을 이용한, 폴리에스테르 단위 및 폴리아미드 단위를 포함하는 고분자 또는 폴리에스테르 단위 및 폴리아미드 단위를 포함하는 고분자들의 혼합물로 구성된 극세사를 포함하는 극세사 직물의 함침, 이후 ii) 상기 극세사 직물의 건조에 의해 수득되는 건조 극세사 직물을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 건조 와이프.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 직물이, 적어도 하나의 Si-O 실록산 단위를 함유하고 40 mN/m 미만의 표면 장력을 갖는 계면활성제에 의해 함침되는 것을 특징으로 하는 와이프.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 계면활성제가 18 이하의 친수성-친유성 밸런스(HLB)를 갖는 것을 특징으로 하는 와이프.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 극세사 직물이 폴리아미드 극세사 및 폴리에스테르 극세사를 포함하는 것을 특징으로 하는 와이프.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 계면활성제가 폴리옥시알킬렌기를 포함하는 것을 특징으로 하는 와이프.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 와이프는, 함침되지 않은 극세사 직물의 중량에 대하여, 적어도 5 중량%의 함침된 계면활성제를 포함하는 것을 특징으로 하는 와이프.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 와이프는, 함침되지 않은 극세사 직물의 중량에 대하여, 5 중량% 내지 40 중량%의 함침된 계면활성제를 포함하는 것을 특징으로 하는 와이프.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 직물은 적어도 90 중량%의 극세사를 포함하는 것을 특징으로 하는 와이프.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 극세사는 위빙(weaving) 또는 니팅(knitting) 후에 복합체 구조를 분할함으로써, 복합체 구조의 친수성 및 친유성 고분자 섬유로부터 수득되는 것을 특징으로 하는 와이프.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 직물은 니팅된 것이고, 또한 cm2 당 300 이상의 스티치 개수를 갖는 것을 특징으로 하는 와이프.
  11. 50°미만의 물과의 정적 접촉각(static contact angle)을 갖는 외부 표면을 갖는 물품에 김서림 방지(anti-fog) 특성을 부여하는 방법으로서, 계면활성제로 함침된 상기 우븐 또는 니트 극세사 직물을 포함하는 제1항 또는 제2항에 정의된 바와 같은 건조 와이프를 이용하여 상기 표면을 와이핑(wiping)함으로써 상기 외부 표면에 상기 계면활성제를 적용하는 단계를 포함하는 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 물품의 외부 표면은 폴리옥시알킬렌기를 포함하고, 상기 표면은 폴리옥시알킬렌기 및 적어도 하나의 가수분해가능기(hydrolyzable)를 갖는 적어도 하나의 규소 원자를 갖는 적어도 하나의 유기실란 화합물을 그래프트(grafting)시킴으로써 수득되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 외부 표면을 갖는 물품을 세척하는 방법으로서, 상기 방법은 제1항 또는 제2항에 정의된 바와 같은 건조 와이프를 이용하여 상기 외부 표면을 와이핑하는 단계를 포함하고, 상기 와이프는 상기 계면활성제로 함침된 상기 우븐 또는 니트 극세사 직물을 포함하는 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 물품의 외부 표면은 70°이상의 물과의 정적 접촉각을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제11항에 있어서,
    상기 계면활성제는 폴리옥시알킬렌 소르비탄 지방산 에스테르 또는 폴리에틸렌 글리콜 알킬 모노에테르인 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제13항에 있어서,
    상기 계면활성제는 폴리옥시알킬렌 소르비탄 지방산 에스테르 또는 폴리에틸렌 글리콜 알킬 모노에테르인 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제1항 또는 제2항에 따른 건조 와이프를 제조하는 방법으로서,
    - 적어도 하나의 용매 및 5 이상의 친수성-친유성 밸런스(HLB)를 갖는 적어도 하나의 계면활성제를 포함하는 용액에 의해 우븐 또는 니트 극세사 직물을 함침시키는 단계,
    - 상기 함침된 방직물(textile)을 건조하여, 상기 용매를 제거하는 단계를 포함하는 방법.
  18. 제1항 또는 제2항에 따른 와이프 및 기질을 갖는 렌즈를 포함하는 안경 하나를 포함하는 조립체(assembly)로서, 이의 외부 표면이 50°미만의 물과의 정적 접촉각을 갖는 조립체.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 기질은, 50°미만의 물과의 정적 접촉각을 갖고, 폴리옥시알킬렌기를 갖는 적어도 하나의 화합물을 그래프트시킴으로써 수득되는, 김서림 방지 코팅의 전구체 코팅으로 코팅되는 것을 특징으로 하는 조립체.
  20. 제19항에 있어서,
    폴리옥시알킬렌기를 갖는 상기 화합물은, 하기 2 개의 조건을 만족시키는 유기실란 화합물인 것을 특징으로 하는 조립체:
    - 상기 유기실란 화합물은 80 개 미만의 탄소 원자를 포함함, 및
    - 상기 유기실란 화합물은 적어도 하나의 가수분해가능기를 갖는 적어도 하나의 규소 원자를 포함함.
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