CN101205277A - 卡波姆的球磨改性方法 - Google Patents
卡波姆的球磨改性方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101205277A CN101205277A CNA2007100325605A CN200710032560A CN101205277A CN 101205277 A CN101205277 A CN 101205277A CN A2007100325605 A CNA2007100325605 A CN A2007100325605A CN 200710032560 A CN200710032560 A CN 200710032560A CN 101205277 A CN101205277 A CN 101205277A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbomer
- ball milling
- room temperature
- modification method
- prepared
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
本发明公开了一种卡波姆的球磨改性方法，其特征在于包括下述步骤：首先将丙烯酸和季戊四醇烯丙基醚加入有机溶剂中在偶氮二异丁腈的引发下聚合制备卡波姆树脂；然后将所制得的卡波姆树脂干燥后在室温下球磨即可得到改性的卡波姆。该方法过程简单，工艺条件易于控制；由于溶剂环保并可回收利用，减少了成本和污水处理的负担；而且所制得的产品的粘度范围宽、浸润速度快、透明度高、质感细腻。
Description
技术领域
本发明涉及一种化妆品中广泛应用的流变添加剂，该流变添加剂同时也是一种具备多用途的药用辅料，具体来说是一种卡波姆(carbomer)的球磨改性方法。
背景技术
卡波姆是丙烯酸与季戊四醇烯丙基醚或蔗糖烯丙基醚化学交联的聚合物，目前多在环保的乙酸乙酯、乙酸乙酯/环己烷溶剂体系中进行聚合。卡波姆为白色疏松的粉末，具有较强的吸湿性，分子结构中含52～68％的羧酸基团。在1％水分散体的pH2.5～3.0，可用碱性物质中和，形成凝胶。卡波姆在很低的用量下(常规用量0.25～0.5％)就能产生高效的增稠作用，从而制备出很宽粘度范围和不同流变性的乳液、膏霜、凝胶和透皮制剂。在化妆品工业中，卡波姆凝胶用作高效增稠剂和悬浮剂，能有效的稳定O/W液，改善制品的组织结构和外观，改进其流变性，特别适用于制备透明凝胶类产品。而且由于卡波姆化学性质稳定安全，无过敏性反应，与其它辅料相容性好，也是一种具有多种用途的药用辅料，可用作生物粘附材料、控缓释剂的骨架材料、片剂的粘合剂、软膏等的增稠剂和其它药物制剂的赋形剂等，现收入美、英等国的药典，我国2000版药典也已经收载。
但是对于要求高品质性能的卡波姆产品来说，目前市售的卡波姆产品的透明性和浸润速度还需要改进和提高。现在的改性研究多用化学改性，例如加入长链甲基丙烯酸烷基酯共聚来改善其在水中的分散速度和凝胶透明度；也有研究在聚合中加入低表面张力的含氟类表面活性剂，改善其在水中分散性。但是，以上方法具有工艺复杂、成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种卡波姆的球磨改性方法，该方法的工艺和设备简单、可操作性强。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种卡波姆的球磨改性方法，包括下述步骤：首先将丙烯酸和季戊四醇烯丙基醚加入有机溶剂中在偶氮二异丁腈(AIBN)的引发下聚合制备卡波姆树脂；然后将所制得的卡波姆树脂干燥后在室温下球磨即可得到改性的卡波姆。
所述的卡波姆的球磨改性方法，其特征在于具体包括下述步骤：在50～60℃下，向230mL有机溶剂中加入30～50g的丙烯酸单体，然后加入重量为丙烯酸单体0.4～1.2％的季戊四醇烯丙基醚，搅拌使其混合均匀，再加入重量为丙烯酸单体0.4～0.8％的偶氮二异丁腈，于65～80℃下回流反应6～15小时后，停止加热；待料液降至室温后，洗涤过滤取沉淀；将沉淀干燥后得到卡波姆树脂，将干燥的卡波姆树脂在室温下以150～250r/min球磨5～240分钟，球固比为100∶1～600∶1，即可得到改性的卡波姆。
所述有机溶剂为乙酸乙酯或环己烷中的一种或两种。
由上述方法所制备得到的改性的卡波姆浸润速度快、质感细腻，将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为7，在室温下溶胀48小时至平衡的粘度为10000～80000mPa·s、透光率为80～94％。
本发明与现有技术相比具有如下突出的优点及有益效果：本发明的卡波姆球磨改性步骤过程简单，工艺条件易于控制；由于溶剂环保并可回收利用，减少了成本和污水处理的负担；而且所得产品具有粘度范围宽、浸润速度快、透明度高、质感细腻等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。
实施例1
在装有温度计和回流冷凝管的反应装置中加入乙酸乙酯与环己烷体积比为1∶1共溶剂230mL，控制体系温度为50℃，加入30g的丙烯酸单体，然后加入重量为丙烯酸单体1.0％的季戊四醇烯丙基醚，搅拌30分钟使其混合均匀，在氮气保护下加入重量为丙烯酸单体0.6％的偶氮二异丁腈引发剂，升温至80℃，回流反应12h后，停止加热；待料液降至室温后，洗涤过滤；室温下真空干燥2天，得到白色、轻质的粉末状固体卡波姆树脂。将干燥的卡波姆粉末在室温下以200r/min球磨30min，球固比为600∶1，得到改性的卡波姆。
卡波姆粘度的测定方法：将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为7，在室温下溶胀48h至平衡，离心脱泡。采用上NDJ-1旋转粘度计测定粘度，选用4#转子，转速6r/min测试粘度，测得所制得的卡波姆粘度为46000mPa·s。
卡波姆透光率的测定方法：将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为7，在室温下溶胀48h至平衡，离心脱泡。采用紫外-可见光分光光度仪测定卡波姆的透光率，以纯水为参比，测定波长425.0nm处的透光率，测得所制得的卡波姆透光率为89％。
实施例2
本实施例除下述特征外同实施例1：球磨时间为60min，将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为7，在室温下溶胀48h至平衡的粘度为42000mPa·s，透光率为85％。
实施例3
本实施例除下述特征外同实施例1：球磨时间为120min，将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为7，在室温下溶胀48h至平衡的粘度为35000mPa·s，透光率为82％。
实施例4
本实施例除下述特征外同实施例1：球磨时间为240min，将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为7，在室温下溶胀48h至平衡的粘度为10000mPa·s，透光率为80％。
实施例5
在装有温度计和回流冷凝管的反应装置中加入乙酸乙酯与环己烷体积比为1∶1共溶剂230mL，控制体系温度为55℃，加入50g的丙烯酸单体，然后加入重量为丙烯酸单体0.5％的季戊四醇烯丙基醚，搅拌30分钟使其混合均匀，在氮气保护下加入重量为丙烯酸单体0.4％的偶氮二异丁腈引发剂，升温至70℃，回流反应15h后，停止加热；待料液降至室温后，洗涤过滤；室温下真空干燥2天，得到白色、轻质的粉末状固体卡波姆树脂。将干燥的卡波姆粉末在室温下以150r/min球磨30min，球固比为400∶1，将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为7，在室温下溶胀48h至平衡的粘度为40000mPa·s，透光率为94％。
实施例6
本实施例除下述特征外同实施列5：球固比为300∶1，将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为7，在室温下溶胀48h至平衡的粘度为44000mPa·s，透光率为88％。
实施例7
本实施例除下述特征外同实施例1：采用环己烷230mL为溶剂，控制体系温度为60℃，将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为7，在室温下溶胀48h至平衡的粘度为45000mPa·s，透光率为86％。
实施例8
本实施例除下述特征外同实施例1：采用乙酸乙酯230mL为溶剂，控制体系温度为60℃，将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为7，在室温下溶胀48h至平衡的粘度为45000mPa·s，透光率为83％。
实施例9
在装有温度计和回流冷凝管的反应装置中加入环己烷230mL，控制体系温度为60℃，加入40g的丙烯酸单体，然后加入重量为丙烯酸单体1.2％的季戊四醇烯丙基醚，搅拌30分钟使其混合均匀，在氮气保护下加入重量为丙烯酸单体0.8％偶氮二异丁腈引发剂，升温至80℃，回流反应6h后，停止加热；待料液降至室温后，洗涤过滤；室温下真空干燥2天，得到白色、轻质的粉末状固体卡波姆树脂。将干燥的卡波姆粉末在室温下以250r/min球磨10min，球固比为100∶1，将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为7，在室温下溶胀48h至平衡的粘度为80000mPa·s，透光率为80％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种卡波姆的球磨改性方法，其特征在于包括下述步骤：首先将丙烯酸和季戊四醇烯丙基醚加入有机溶剂中在偶氮二异丁腈的引发下聚合制备卡波姆树脂；然后将所制得的卡波姆树脂干燥后在室温下球磨即可得到改性的卡波姆。
2.根据权利要求1所述的卡波姆的球磨改性方法，其特征在于具体包括下述步骤：在50～60℃下，向230mL有机溶剂中加入30～50g的丙烯酸单体，然后加入重量为丙烯酸单体0.4～1.2％的季戊四醇烯丙基醚，搅拌使其混合均匀，再加入重量为丙烯酸单体0.4～0.8％的偶氮二异丁腈，于65～80℃下回流反应6～15小时后，停止加热；待料液降至室温后，洗涤过滤取沉淀；将沉淀干燥后得到卡波姆树脂，将干燥的卡波姆树脂在室温下以150～250r/min球磨5～240分钟，球固比为100∶1～600∶1，即可得到改性的卡波姆。
3.根据权利要求2所述的卡波姆的球磨改性方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙酸乙酯或环己烷中的一种或两种。
4.根据权利要求1～3任意一项所制得的卡波姆，其特征在于：将所制得的卡波姆配制成质量浓度为5g/L的卡波姆溶液，用摩尔浓度为4.5mol/L的NaOH溶液调节pH值为7，在室温下溶胀48小时至平衡的粘度为10000～80000mPa·s、透光率为80～94％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200710032560A CN101205277B (zh) | 2007-12-14 | 2007-12-14 | 卡波姆的球磨改性方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200710032560A CN101205277B (zh) | 2007-12-14 | 2007-12-14 | 卡波姆的球磨改性方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101205277A true CN101205277A (zh) | 2008-06-25 |
| CN101205277B CN101205277B (zh) | 2010-05-19 |
Family
ID=39565772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200710032560A Expired - Fee Related CN101205277B (zh) | 2007-12-14 | 2007-12-14 | 卡波姆的球磨改性方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101205277B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103483491A (zh) * | 2013-09-29 | 2014-01-01 | 清远市威仕泽科技孵化器有限公司 | 一种卡波姆及其制备方法 |
| CN106632803A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-05-10 | 贵州省欣紫鸿药用辅料有限公司 | 一种卡波姆及其制备方法 |
-
2007
- 2007-12-14 CN CN200710032560A patent/CN101205277B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103483491A (zh) * | 2013-09-29 | 2014-01-01 | 清远市威仕泽科技孵化器有限公司 | 一种卡波姆及其制备方法 |
| CN106632803A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-05-10 | 贵州省欣紫鸿药用辅料有限公司 | 一种卡波姆及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101205277B (zh) | 2010-05-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103145918B (zh) | 一种纤维素-g-树脂酸接枝共聚物的制备方法 | |
| CN100572432C (zh) | 一种纤维素溶液及其制备方法 | |
| CN101831262B (zh) | 特种玉米生物基质胶粘剂及其制备方法 | |
| CN104193829B (zh) | 球状醋酸丁酸纤维素的生产方法 | |
| CN102898545B (zh) | 一种降低透明质酸粘度的方法 | |
| CN102585082A (zh) | 甲基丙烯酸-苯乙烯-丙烯酸羟乙酯共聚物分散剂、制备工艺和应用 | |
| CN102633943A (zh) | 一种淀粉高吸水树脂的制备方法 | |
| CN103483491A (zh) | 一种卡波姆及其制备方法 | |
| CN103613709A (zh) | 以马铃薯淀粉黄原酸酯为原料合成吸附重金属离子专用树脂的方法 | |
| CN103834046B (zh) | 利用醇类溶剂制备含天然纤维素的玉米醇溶蛋白混合物的方法 | |
| CN103570844A (zh) | 一种羧乙基韦兰胶的制备方法 | |
| CN103965403A (zh) | 壳聚糖接枝amps的新方法 | |
| CN101205277B (zh) | 卡波姆的球磨改性方法 | |
| CN104448660A (zh) | 一种高吸水性树脂及其制备方法与用途 | |
| CN103739769A (zh) | 一种新型疏水缔合类高分子表面活性剂的制备方法 | |
| CN101117422A (zh) | 光聚合法膨润土复合高吸水树脂的制备方法 | |
| CN101481435A (zh) | 自分散耐盐型丙烯酸高吸水性树脂的制备方法 | |
| CN108217892A (zh) | 一种用于处理含丝多组分面料印染废水的纤维素-壳聚糖绿色絮凝材料的制备方法 | |
| CN104151443A (zh) | 一种改性韦兰胶的制备方法 | |
| CN102212160A (zh) | 波聚合制备左旋氧氟沙星分子印迹聚合物的方法 | |
| CN110627924A (zh) | 硫酸化木聚糖及其制备方法和在制备抗氧化药物中的应用 | |
| CN107746693A (zh) | 防潮耐黄变液态光学胶及其制备方法 | |
| CN105622967A (zh) | 一种单分散聚乙烯醇微球的制备方法 | |
| CN114426654B (zh) | 含有木质素结构和聚醚结构的丙烯酸酯类共聚物及其制备方法和原油油包水乳液的处理方法 | |
| CN102504081B (zh) | 一种药用甲基丙烯酸树脂聚合物的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100519 Termination date: 20121214 |