CN101200651B - 一种微生物原油脱钙剂及其制备方法和脱钙方法 - Google Patents
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Abstract
一种微生物原油脱钙剂及其制备方法和脱钙方法，涉及微生物原油脱钙剂及其制备方法和原油脱钙方法，其组成为，A油田采出液，B废糖蜜，加入量为组分A重量的2～6％，C牛肉提取物，加入量为每克原油采出液中，组分A的重量为3000～10000μg，D无机盐的形式的微生物生长所需微量营养元素，加入量为每千克油田采出液中，铵盐为1～1.5g、钠盐为1.5～4g、钾盐为1～2g、镁盐为0.2～0.5g。本发明提供的原油脱钙方法适用于任何钙含量的原油。该方法操作简单、成本低廉、钙的脱除率高、脱钙剂稳定性好，特别适用于钙含量在200μg/g以上的重质原油。
Description
技术领域
本发明涉及微生物原油脱钙剂及其制备方法和原油脱钙方法，更具体地说，是利用油田石油伴生水中微生物，以废糖蜜、牛肉提取物为主要营养源通过自身及其发酵产物作用脱除原油中的钙离子的方法。
背景技术
原油中的钙一部分以水溶性、微溶性无机盐或无机矿物杂质的形式存在于原油所含的水中，如氯化钙，碳酸氢钙，硫酸钙、磷酸钙等，这部分钙通过原油脱盐脱水过程很容易脱除；另一部分则以非水溶性的石油酸钙的形式存在于油中，炼厂的电脱盐过程对这部份钙几乎没有脱除效果。研究表明，原油中的金属钙离子含量增加，将导致炼厂原油后续加工过程中的催化剂失活，换热设备结垢、堵塞，产品质量下降，增加原油的加工成本，降低原油的加工效益。
现有的原油脱钙技术可以归结为化学螯合法、化学酸处理法和化学沉淀法。化学螯合法，如中国专利文献CN1076473、CN87105863、CN86107286、CN1657594公开的方法，这些方法采用能与Ca生成水溶性螯合物的氨基羧酸、二元羧酸、羟基羧酸进行原油脱钙，此类方法的缺点是所用的药剂价格较为昂贵，难于工业化；化学酸处理法，如中国专利文献CN1055552、CN1454967、CN1267707、CN1521239公开的方法，利用有机或无机中强酸与原油中的石油酸钙进行弱酸置换中强酸氢离子的原理将石油酸钙还原为石油酸来脱除原油中的钙，这类方法对原油中的钙一次脱除率高达90％以上，缺点是采用的酸对环境不友好并对工业设备有较强的腐蚀性，需要对现有的装置进行改建选用耐腐蚀材料或开发相应的高效缓蚀剂，且钙脱除后原油酸值有升高的趋势；化学沉淀法，如中国专利文献CN1120575、CN1245201、CN1054261、CN1760338公开的方法，这类方法采用水溶性硫酸盐、磷酸盐与原油中的石油酸钙作用生成微溶或不溶于水的硫酸钙、磷酸钙沉淀物，在表面活性剂的作用下，沉积于水相达到脱钙的目的，这类脱钙方法的缺点是钙脱除率不高，产生的钙沉淀物易堵塞设备管线，同时产生的工业废渣需要处理。申请号为200510070798.8的发明专利目前尚缺乏充分的理论依据，并且空气中的微生物种类繁多，所使用的目标菌不明确，稳定性差。
随着我国重质油产量的不断增加及大量进口国外重质原油，这些原油中的金属钙含 量较高，其中，新疆准噶尔盆地稠油钙含量高达250μg/g，辽河超稠油钙含量大于300μg/g，中国石油在苏丹合作开采的Fula-north稠油钙含量更高达800-1990μg/g。而原油中钙含量的增加使传统的上述脱钙方法或不能产生有效作用或成本高或伴生对设备、管线的腐蚀和对环境的污染。
发明内容
本发明目的在于弥补上述现有技术的不足，提供一种微生物原油脱钙剂及其原油脱钙方法，使其能有效地脱除原油中的金属钙，成本低廉，对环境友好，对生产设备不产生腐蚀和堵塞，并且脱钙剂可循环利用。
一种微生物原油脱钙剂，其组成为，
A油田采出液，
B废糖蜜，加入量为组分A重量的2～6％，
C牛肉提取物，加入量为每克原油采出液中，组分C的重量为3000～10000μg，
D无机盐的形式的微生物生长所需微量营养元素，加入量为每千克油田采出液中，铵盐为1～1.5g、钠盐为1.5～4g、钾盐为1～2g、镁盐为0.2～0.5g。
所述油田采出液为原油伴生水，显微观察总菌数超过1×106个/ml。组分B废糖蜜为甜菜废糖蜜。组分C牛肉提取物为牛肉膏或蛋白胨中的一种或两种组分组合而成。组分D中的铵盐为硝酸铵或硫酸铵，钠盐为磷酸氢二钠或磷酸二氢钠，钾盐为磷酸二氢钾或磷酸氢二钾，镁盐为硫酸镁。
一种微生物原油脱钙剂的制备方法，取权利要求1所述组成的组分，混合后在温度为30～60℃发酵24小时～48小时，当发酵液总酸含量大于0.2g/100g时，得到经微生物发酵的微生物原油脱钙剂。
一种利用脱钙剂对原油进行脱钙的方法，其特征在于：前述组成的脱钙剂，混合后在温度为30～60℃发酵24小时～48小时，当发酵液总酸含量大于0.2g/100g时，得到经微生物发酵的微生物原油脱钙剂，将微生物发酵的微生物原油脱钙剂∶原油之比按0.5～3∶1的重量比加入混合容器中，添加占原油重量的50～100ug/g的乳化剂后，或者将前述的原油脱钙剂，加入原油脱钙剂∶原油的重量比为0.5～3∶1的原油中，加入占原油重量的50～100μg/g的原油乳化剂后，在摇床转速为50～150转/分，混合温度为30℃～60℃，混合时间为24小时以上条件下充分混匀以得到原油乳化液；在所得的原油乳化液中添加占原油重量的50～100ug/g破乳剂，置于电脱盐试验仪中进行油、水分离，得到脱钙后的原油。 所述乳化剂为OP-10、OP-4或上述乳化剂的混合物。乳化剂为AU-9、DW2.9或上述乳化剂的混合物。所述破乳剂为KXDR、KXDH、KXDN或FC9301或上述破乳剂的混合物。
常规的电脱盐破乳的优化工艺条件为：弱电场500V/cm弱电场停留时间为20～45分钟、强电场1000V/cm，强电场停留时间为10～50分钟，油水分离温度为80～130℃，沉降时间为30-50分钟。
本发明所述组分B废糖蜜是制糖厂的一种制糖副产品，按制糖原料不同可分为甘蔗废糖蜜和甜菜废糖蜜，其本身含有40～70％的可发酵糖，因此可作为微生物的营养物质，本发明所采用废糖蜜为甜菜废糖蜜。组分C牛肉提取物为牛肉膏或蛋白胨中的一种或两种组分组合而成，该产品市场有售。
所述的原油乳化剂，其作用是使脱钙剂与原油充分混合乳化，实现脱钙剂与原油间的充分接触，良好传质，提高脱钙率。原油乳化剂是油水表面活性剂，它的筛选是针对具体使用的原油来进行的，在使用同一种原油和相同的脱钙试验条件下，用不同种类和不同用量的原油乳化剂进行脱钙效果的对比评定，优选出效果较好的乳化剂，可选用评定效果较好的市售的破乳剂的任意一种或几种的组合。本发明所采用的乳化剂为AU-9、DW2.9，为克拉玛依石化公司生产或其它厂家生产销售的适用于原油乳化用的乳化剂，也可使用其它公开的适用于原油乳化用的乳化剂。
所述的原油破乳剂，其作用是加速脱钙反应后的油、水分离，原油破乳剂的筛选是针对具体使用的原油来进行的，在使用同一种原油和相同的脱钙试验条件下，用不同种类和不同用量的原油破乳剂进行破乳效果的对比评定，优选出效果较好的破乳剂，可选用评定效果较好的市售的破乳剂的任意一种或几种的组合。所述破乳剂KXDR、KXDH、KXDN、FC9301产品为克拉玛依石化公司生产或其它厂家生产销售的适用于原油破乳化用的破乳剂，同时也可使用其它公开的适用于原油破乳化用的破乳剂。
本发明提供的原油脱钙方法适用于任何钙含量的原油。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明提供的生物脱钙方法是利用微生物及其代谢产物进行原油脱钙，该方法操作简单、成本低廉、钙的脱除率高、脱钙剂稳定性好，特别适用于钙含量在200μg/g以上的重质原油，新疆重质原油、辽河稠油、苏丹原油，经一次反应后原油中钙脱除率可达到80％～98％。该方法拓展了脱钙技术的应用领域，可应用于原油开采及运输过程中，相当于就地取材；也可通过预发酵缩短反应时间，因此可应用于有油水接触时间限制的场合。微生物的作用是持续的，发酵液可循环使用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述，在实施例中金属钙的测定方法为等离子发射光谱法，标准代号为RIPP124-90。所采用的电脱盐实验仪为河南洛阳分析仪器厂生产SH-2型电脱盐实验仪。
实施例1：
取油田采出液245g，显微镜检测总菌数达到1.50×106个/ml。加入2％废糖蜜、蛋白胨3000μg/g，1.5g硝酸铵、4g磷酸氢二钠、2g磷酸二氢钾、0.5g硫酸镁的微量营养元素，置于250ml细口瓶中混合均匀，放在40℃培养箱中静置发酵48小时，用GB/T12717测得发酵液总酸含量0.33g/100g，取出与130g、钙含量为230μg/g九区稠油混合，添加OP-10乳化剂50μg/g，摇床混合48小时，摇床转速120转/分，混合温度40℃，取出，将原油乳状液放入SH-2型电脱盐试验仪中，加25μg/g破乳剂KXDR和25μg/g破乳剂KXDH，在油水分离温度为80℃、弱电场500V/cm，弱电场停留时间为30分钟、强电场1000V/cm、强电场停留时间为20分钟，沉降时间30分钟条件下进行油水分离，取油样测得脱钙后原油钙含量为11.6μg/g，脱钙率达到95.0％。
实施例2：
取油田采出液97.5g，显微镜检测总菌数为2.20×106个/ml。加入6％废糖蜜、蛋白胨5000μg/g和1g硫酸铵、1.5g磷酸氢二钠、1g磷酸二氢钾、0.2g硫酸镁的微量营养元素，置于250ml细口瓶中混合均匀，放在30℃培养箱中静置发酵24小时，用GB/T12717测得发酵液总酸含量0.25g/100g，取出与130g钙含量214μg/g为九区稠油混合，添加OP-10乳化剂35μg/g和AU-9乳化剂35μg/g，摇床混合24小时，摇床转速85转/分，混合温度30℃，取出，将原油乳状液放入SH-2型电脱盐试验仪中，加破乳剂KXDR70μg/g，在油水分离温度110℃、弱电场500V/cm，弱电场停留时间为20分钟、强电场1000V/cm、强电场停留时间为10分钟、沉降时间35分钟条件下脱水，取油样测得脱钙后原油钙含量为34.3μg/g，脱钙率达到84.0％。
实施例3：
取油田采出液390g，显微镜检测总菌数为3.90×106个/ml。加入4％废糖蜜、蛋白胨7000μg/g，1.25g硝酸铵、2.5g磷酸氢二钠、1.5g磷酸二氢钾、0.3g硫酸镁的微量营养元素，置于250ml细口瓶中混合均匀，放在60℃培养箱中静置发酵48小时，用GB/T12717测得发酵液总酸含量0.27g/100g，取出与130g、钙含量702μg/g的苏丹油混合，添加AU-9乳化剂100μg/g，摇床混合48小时，摇床转速140转/分，混合温度60℃，取出， 将原油乳状液放入SH-2型电脱盐试验仪中，加破乳剂KXDH100μg/g，在油水分离温度130℃、弱电场500V/cm、弱电场停留时间为45分钟、强电场1000V/cm、强电场停留时间为45分钟、沉降时间45分钟条件下脱水，取油样测得脱钙后原油钙含量为15.6μg/g，脱钙率为97.8％。
实施例4：
取油田采出液92g，显微镜检测总菌数达到6.90×106个/ml。加入3％废糖蜜、蛋白胨10000μg/g，1.4g硫酸铵、3g磷酸氢二钠、2g磷酸二氢钾、0.4g硫酸镁的微量营养元素，，置于250ml细口瓶中混合均匀，放在50℃培养箱中静置发酵48小时，用GB/T12717测得发酵液总酸含量0.2g/100g，取出与184g、钙含量84μg/g克拉玛依0#油混合，添加OP-4乳化剂80μg/g，摇床混合24小时，摇床转速50转/分，混合温度50℃，取出，将原油乳状液放入SH-2型电脱盐试验仪中，加FC9301破乳剂80μg/g，在油水分离温度100℃、弱电场500V/cm、弱电场停留时间为30分钟、强电场1000V/cm、强电场停留时间为40分钟、沉降时间30分钟条件下脱水，取油样测得脱钙后原油钙含量为1.0μg/g，脱钙率为98.8％。
实施例5：
取油田采出液368g，显微镜检测总菌数达到5.80×106个/ml。加入3％废糖蜜11.04g、牛肉膏4000μg/g，硝酸铵1.5g、磷酸二氢钠4g、磷酸氢二钾2g、硫酸镁0.5g的微量营养元素，置于250ml细口瓶中混合均匀，立即与184g、钙含量224μg/g的拉玛依红浅稠油混合，并添加OP-4乳化剂60μg/g和AU-9乳化剂30μg/g，摇床混合72小时，摇床转速110转/分，混合温度45℃，取出，将原油乳状液放入SH-2型电脱盐试验仪中，加50μg/g FC9301破乳剂和40μg/g KXDN破乳剂，在油水分离温度90℃、弱电场500V/cm、弱电场停留时间40分钟、强电场1000V/cm、强电场停留时间为40分钟、沉降时间30分钟条件下脱水，取油样测得脱钙后原油钙含量为8.86μg/g，脱钙率为96.0％。
实施例6：
取油田采出液200g，显微镜检测总菌数达到5.30×106个/ml。加入2％废糖蜜、牛肉膏6000μg/g，硫酸铵1.2g、磷酸二氢钠3g，磷酸氢二钾1.8g，硫酸镁0.5g的微量营养元素，置于250ml细口瓶中混合均匀，同时将300g、Ca含量1600μg/g红浅稠油混合，添加30μg/gOP-4乳化剂、DW2.9乳化剂50μg/g，摇床混合36小时，摇床转速150转/分，混合温度55℃，取出，将原油乳状液放入SH-2型电脱盐试验仪中，加30g/g FC9301破乳剂和50μg/g KXDR破乳剂，在油水分离温度90℃、弱电场500V/cm、弱电场停留时间40 分钟、强电场1000V/cm、强电场停留时间为40分钟、沉降时间50分钟条件下脱水，取油样测得脱钙后原油钙含量为64.0μg/g，脱钙率为96.0％。、
实施例7：
取油田采出液500g，显微镜检测总菌数达到1.54×106个/ml。加入3％废糖蜜、牛肉膏8000μg/g，硝酸铵1.4g、磷酸二氢钠2.5g，磷酸二氢钾1.6g，硫酸镁0.25g的微量营养元素，置于250ml细口瓶中混合均匀，同时将333g、Ca含量900μg/g苏丹油混合，添加50μg/g乳化剂AU-9和20μg/g乳化剂DW2.9、，摇床混合24小时，摇床转速100转/分，混合温度50℃，取出，将原油乳状液放入SH-2型电脱盐试验仪中，加KXDH破乳剂85μg/g，在油水分离温度90℃、弱电场500V/cm、弱电场停留时间40分钟、强电场1000V/cm、强电场停留时间为40分钟、沉降时间35分钟条件下脱水，取油样测得脱钙后原油钙含量为36.0μg/g，脱钙率为96.0％。
实施例8：
取油田采出液250g，显微镜检测总菌数达到3.08×106个/ml。加入5％废糖蜜、牛肉膏9000μg/g，硝酸铵1g、磷酸氢二钠3g，磷酸氢二钾1.5g，硫酸镁0.2g的微量营养元素，置于250ml细口瓶中混合均匀，同时将400g、Ca含量750μg/g辽河原油混合，添加75μg/g乳化剂DW2.9，摇床混合28小时，摇床转速90转/分，混合温度40℃，取出，将原油乳状液放入SH-2型电脱盐试验仪中，加破乳剂KXDN76μg/g，在油水分离温度130℃、弱电场500V/cm、弱电场停留时间40分钟、强电场1000V/cm、强电场停留时间为40分钟，沉降时间30分钟条件下脱水，取油样测得脱钙后原油钙含量为48.7μg/g，脱钙率为93.5％。
实施例9：
取油田采出液390g，显微镜检测总菌数达到8.36×106个/ml。加入6％废糖蜜、牛肉膏10000μg/g，硝酸铵1.2g、磷酸氢二钠3.5g，磷酸二氢钾1.8g，硫酸镁0.3g的微量营养元素，置于250ml细口瓶中混合均匀，同时将170g、Ca含量600μg/g辽河原油混合，添加20μg/gOP-4乳化剂和80μg/g乳化剂OP-10，摇床混合25小时，摇床转速140转/分，混合温度50℃，取出，将原油乳状液放入SH-2型电脱盐试验仪中，加50μg/g KXDH破乳剂和40μg/g FC9301破乳剂，在油水分离温度70℃、弱电场500V/cm、弱电场停留时间40分钟、强电场1000V/cm、强电场停留时间为40分钟、沉降时间45分钟条件下脱水，取油样测得脱钙后原油钙含量为62.4μg/g，脱钙率为89.6％。
实施例10：
取油田采出液350g，显微镜检测总菌数达到3.22×106个/ml。加入4％废糖蜜、牛肉膏50000μg/g和蛋白胨3500μg/g，硝酸铵1.4g、磷酸二氢钠3g，磷酸氢二钾1.8g，硫酸镁0.5g的微量营养元素，置于250ml细口瓶中混合均匀，同时将700g、Ca含量1200μg/g的苏丹原油混合，添加90μg/g的乳化剂AU-9，摇床混合36小时，摇床转速130转/分，混合温度55℃，取出，将原油乳状液放入SH-2型电脱盐试验仪中，加70μg/g破乳剂KXDH和30μg/g KXDR破乳剂，在油水分离温度90℃、弱电场500V/cm、弱电场停留时间40分钟、强电场1000V/cm、强电场停留时间40分钟、沉降时间50分钟条件下脱水，取油样测得脱钙后原油钙含量为106.8μg/g，脱钙率为91.1％。
实施例11：
取油田采出液240g，显微镜检测总菌数达到5.30×107个/ml。加入2％废糖蜜、牛肉膏3000μg/g和蛋白胨7000μg/g，硫酸铵1.3g、磷酸二氢钠4g，磷酸氢二钾2g，硫酸镁0.3g的微量营养元素，置于250ml细口瓶中混合均匀，同时将120g、Ca含量1000μg/g的苏丹油混合，添加80μg/g AU-9乳化剂，摇床混合30小时，摇床转速70转/分，混合温度50℃，取出，将原油乳状液放入SH-2型电脱盐试验仪中，加破乳剂KXDH90μg/g，在油水分离温度70℃、弱电场500V/cm、弱电场停留时间40分钟、强电场1000V/cm、强电场停留时间50分钟、沉降时间40分钟条件下脱水，取油样测得脱钙后原油钙含量为79.0μg/g，脱钙率为92.1％。
Claims (9)
1.一种微生物原油脱钙剂，其特征在于：其组成为，
A 油田采出液，
B 废糖蜜，加入量为组分A重量的2～6％，
C 牛肉膏或/和蛋白胨，加入量为每克原油采出液中，组分C的重量为3000～10000μg，
D 无机盐的形式的微生物生长所需微量营养元素，加入量为每千克油田采出液中，铵盐为1～1.5g、钠盐为1.5～4g、钾盐为1～2g、镁盐为0.2～0.5g。
2.根据权利要求1所述的微生物原油脱钙剂，其特征在于：所述油田采出液为原油伴生水，显微观察总菌数超过1×106个/ml。
3.根据权利要求1所述的微生物原油脱钙剂，其特征在于：所述的废糖蜜为甜菜废糖蜜。
4.根据权利要求1所述的微生物原油脱钙剂，其特征在于：所述的铵盐为硝酸铵或硫酸铵，钠盐为磷酸氢二钠或磷酸二氢钠，钾盐为磷酸二氢钾或磷酸氢二钾，镁盐为硫酸镁。
5.一种微生物原油脱钙剂的制备方法，其特征在于：取权利要求1所述组成的组分，混合后在温度为30～60℃发酵24小时～48小时，当发酵液总酸含量大于0.2g/100g时，得到经微生物发酵的微生物原油脱钙剂。
6.一种利用脱钙剂对原油进行脱钙的方法，其特征在于：取权利要求1所述组成的脱钙剂，混合后在温度为30～60℃发酵24小时～48小时，当发酵液总酸含量大于0.2g/100g时，得到经微生物发酵的微生物原油脱钙剂，将微生物发酵的微生物原油脱钙剂∶原油之比按0.5～3∶1的重量比加入混合容器中，添加占原油重量的50～100ug/g的乳化剂后，在摇床转速为50～150转/分，混合温度为 30℃～60℃，混合时间为24小时以上条件下充分混匀以得到原油乳化液；在所得的原油乳化液中添加占原油重量的50～100ug/g破乳剂，置于电脱盐试验仪中进行油、水分离，得到脱钙后的原油。
7.根据权利要求6所述的利用微生物原油生物脱钙剂对原油进行脱钙的方法，其特征在于所述乳化剂为OP-10或/和OP-4。
8.根据权利要求6所述的利用微生物原油生物脱钙剂对原油进行脱钙的方法，其特征在于所述乳化剂为AU-9或/和DW2.9。
9.根据权利要求6所述的利用微生物原油生物脱钙剂对原油进行脱钙的方法，其特征在于所述破乳剂为KXDR、KXDH、KXDN或/和FC9301。
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| CN1865404A (zh) * | 2005-05-20 | 2006-11-22 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种烃油生物脱钙方法 |
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2006
- 2006-12-12 CN CN2006101650125A patent/CN101200651B/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN1865404A (zh) * | 2005-05-20 | 2006-11-22 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种烃油生物脱钙方法 |
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