CN101190852B - 一种利用甘氨酸生产废水制造复混肥的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明以处理氯乙酸法甘氨酸废水，并回收废水中资源，做成符合国家标准的复混肥为目的，采用常压或减压蒸发浓缩脱水；加解毒剂做无害化处理；冷却结晶并加固化剂将浓缩液固化：最后复配成符合国家标准的复混肥。本发明是废水处理和资源回收利用相结合的好方法，是对建设环境友好，资源节约型社会的一种贡献。

Description

一种利用甘氨酸生产废水制造复混肥的方法
技术领域
本技术涉及一种利用甘氨酸生产废水制造复混肥的方法，属化工领域。
技术背景
随着草甘膦农药的发展，作为草甘膦主要原料的甘氨酸生产，近些年来在我国有了较大的发展，但却带来了严重的环境污染。每生产一吨甘氨酸产品，将产生三吨多废水。这种废水中除含有大量的副产氯化铵外，还含有许多氯乙酸及其衍生物、甘氨酸及其衍生物和催化剂乌洛托品这些物质在甘氨酸生产过程中彼此之间反应的产物。这种废水由于含有氯化铵，所以腐蚀性也非常大，即使使用钛制设备也有一定腐蚀。另一方面，由于现行的甘氨酸生产采用了较高温度(100℃-120℃)的脱醇和脱铵(脱出氯化铵)方法，致使废水中的物质进一步聚合、缩合生成更大分子产物，使废水粘度增加，使得分离氯化铵的操作非常困难而且影响氯化铵产品质量(很难生产出达标的农用氯化铵产品)。这种废水的处理，一直是困扰甘氨酸行业的一个难题，至今尚未解决。同时这种废水中的物质，都是极好的可回收资源(氯化铵、甘氨酸、乌洛托品、氯乙酸铵等都是含氮量很高的氮肥)。在建设环境友好型、资源节约型社会的今天，彻底解决甘氨酸生产废水污染问题，做到废水零排放，并尽可能的回收水中的资源，制造出支援农业发展的复混肥料就是本发明的目的。
具体实施方式
1、向脱铵废水中加入盐酸，调节PH至2～4，在60℃～150℃常压或减压下蒸水浓缩，优化的蒸水条件是60℃～90℃，0.06MPa～0.08MPa，蒸至含水40％～30％。
2、向蒸至含水40％～30％的浓缩液中，添加解毒剂U2(过碳酰胺，外购或自制)，将浓缩液中的甲醛转化成脲醛，将氯乙酸、二氯乙酸转化为甘氨酸及氯乙酸铵和亚氨基二乙酸，最后，Ur分解放出的原子氧将游离甲醛和氯乙酸彻底氧化分解。
3、向解毒后的浓缩液中添加固化剂SAR(高吸收性树脂外购)或天然吸水、吸油性物质；凸凹棒、膨润土、高岑土、木棉、泥炭、玉米淀粉副产物等，可因地取材。在冷却结晶固化后吸尽游离的油水。本发明选用自制的专利产品(另案上报)。
4、按口家复混肥标准GB15063-1994和口家有机-无机复混肥标准GB18877-2002配制三元复混肥和有机无机复混肥。
甘氨酸废水未处理前含游离甲醛700～1000mg/L
含氯乙酸10％
复合肥中游离甲醛含量200mg/kg(即0.02％)
氯乙酸含量为零。
实施例1
取150ml脱铵废水，加8ml氨水调PH近于8，在80℃-90℃、0.065MPa-0.085MPa下蒸出50ml水得100ml浓缩液；向浓缩液中加入20克解毒剂Ur和10克固化剂SAR，冷却、固化、粉碎后，按复混肥口家标准(GB15063)加入100克过磷酸钙和20克的氯化钾，充分搅拌混合、造粒(干燥)即得三元复混肥。
实施例2
取1升脱铵废水，常压120℃以下蒸出400ml水，得600ml浓缩液，向浓缩液中加入100克解毒剂Ur和50克固化剂SAR，冷却、固化、粉碎后再加入500克过磷酸钙和100g氯化钾搅拌混合选粒(干燥)即得符合GB15063标准的三元复合肥。
实施例3
取100ml脱铵废水加5ml氨水调PH近到8，常压120℃以下蒸出40ml水得60ml浓缩液，向浓缩液中加入15克解毒剂Ur和3克固化剂SAR和50克玉米纤维冷却、固化、粉碎后，再加50克过磷酸钙和10克氯化钾充分搅拌，混合、造粒(干燥)即得符合有机-无机复混肥标准的肥料。

Claims (1)

1.一种利用甘氨酸生产废水制造复混肥的方法，其特征是：
向150mL脱胺废水中加入8mL氨水，调节PH至8，在80℃～90℃，0.065MPa～0.085MPa下蒸出50mL水得100mL浓缩液；或者，取100mL脱胺废水中加入5mL氨水，调节PH至8，常压120℃以下蒸出40mL水得60mL浓缩液；
向所述浓缩液中，添加解毒剂Ur，将浓缩液中的甲醛转化成脲醛，将氯乙酸、二氯乙酸转化为甘氨酸及氯乙酸胺和亚氨基二乙酸，最后Ur分解放出的原子氧将游离甲醛和氯乙酸彻底氧化分解，其中，所述解毒剂Ur为过碳酰胺；
向解毒后的浓缩液中添加固化剂SAR或天然吸水、吸油性物质，膨润土、木棉、泥炭、玉米淀粉副产物，在冷却结晶固化后按国家标准制成三元复混肥或有机-无机复混肥，其中，所述固化剂SAR为高吸收性树脂。
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