CN101186556A - 2-溴-3,3,3三氟丙烯的生产方法及用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2－溴－3，3，3三氟丙烯的生产方法及用途，生产方法包括将三氟丙烯与液溴在光照条件，反应生成三氟二溴丙烷；将氢氧化钾的乙醇溶液与三氟二溴丙烷反应，生成2－溴－3，3，3三氟丙烯，精馏得2－溴－3，3，3三氟丙烯产品。本发明合成技术简单易掌握，所需原料易得，反应条件易控制，整个合成过程清洁环保，反应得副产品可回收再利用，没有废气、废液和固体残渣排放，产品得率达90％以上，纯度99.4％以上。本发明产品灭火高效、安全、环保，在与惰性气体混合使用灭火时，可使惰性气体用量降低50％，灭火时间降至2～7秒。

Description

2-溴-3，3，3三氟丙烯的生产方法及用途
技术领域：
本发明涉及一种灭火材料及生产方法和用途。
背景技术：
随着社会的发展和进步，对灭火系统的灭火功能要求越来越高，在众多的灭火系统中，气体灭火系统由于灭火速度快、不导电、不污染被保护对象、清洁高效等优点而受到广泛的关注和应用。常用的灭火系统包括：哈龙1211、哈龙1301、二氧化碳和惰性气体灭火系统。二氧化碳和惰性气体灭火系统由于灭火浓度比较高，贮存压力大，因此应用场所受到了一定的限制；哈龙1211、1301虽然灭火高效，性能优越，但是由于破坏大气臭氧层，被联合国通过一系列条约限制使用。七氟丙烷和三氟甲烷为现今市场上常用的两种哈龙替代品，然而，由于它们的分子结构中不存在氯或溴，故和哈龙1301灭火介质相比，它们的灭火浓度偏高，且由于七氟丙烷和三氟甲烷分子结构非常稳定，在大气环境中可以存在上千年的时间，具有比较强的温室效应作用，储存和使用压力偏高，因而应用也受到了严格限制。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种灭火高效、安全、环保的2-溴-3，3，3三氟丙烯的生产方法及用途。
本发明的技术解决方案是：
一种2-溴-3，3，3三氟丙烯，其特征是：化学结构式为：CF3CH＝CH2。
一种2-溴-3，3，3三氟丙烯的生产方法，其特征是：包括下列步骤：
(1)将三氟丙烯与液溴在光照条件，反应生成三氟二溴丙烷；
(2)将氢氧化钾的乙醇溶液与三氟二溴丙烷反应，生成2-溴-3，3，3三氟丙烯，精馏得2-溴-3，3，3三氟丙烯产品。
步骤(1)中三氟丙烯与液溴的重量比为610∶1020，光照强度为每500克的液溴使用120～150W光强的光源，光源波长为480～600纳米。
步骤(2)中，每250ml三氟二溴丙烷与300～350ml氢氧化钾的乙醇溶液反应，氢氧化钾的乙醇溶液中氢氧化钾的浓度为25～35％；精馏温度为33～36℃。步骤(2)的反应温度为3～30℃。步骤(2)的反应温度为3～5℃。
一种2-溴-3，3，3三氟丙烯(又名：3303)在制备灭火材料中的应用。
本发明合成技术简单易掌握，所需原料易得，反应条件易控制，整个合成过程清洁环保，反应得副产品可回收再利用，没有废气、废液和固体残渣排放，产品得率达90％以上，纯度99.4％以上。本发明产品灭火高效、安全、环保，在与惰性气体混合使用灭火时，可使惰性气体用量降低50％，灭火时间降至2～7秒。
表1：不同气体灭火材料的灭火浓度表
  灭火材料  灭火浓度(体积百分比V％)
  3303  2.6
  1301  3.4
  1211   6.5
  CF3I   3.0
  七氟丙烷   6.7
  IG-541   37.5
  二氧化碳   30～50
表2：3303和氮气的混合灭火系统灭火浓度
 3303含量(体积百分比V％)   2.5   5.0   7.5   10   15
 混合气体灭火浓度(体积百分比V％)   23.5   17.8   15   12   9
表3：3303和二氧化碳的混合系统灭火浓度
 3303含量(体积百分比V％)   2.5   5.0   7.5   10   15
 混合气体灭火浓度(体积百分比V％)   21.9   15.2   9.6   8.6   8.2
表4：3303及其他气体灭火剂的毒性参数比较(小鼠毒性试验)
  灭火剂  NOAEL   LOAEL
  3303  2.6   4.0
  Halon(哈龙)1211  0.5   1.0
  七氟丙烷  9   10.5
  10％3303/N2混合气体  26   40
注：NOAEL为未观察到有害作用的剂量；
LOAEL为观察到有害作用的最低剂量；
10％3303/N2混合气体为3303与氮气的混合气体，其中3303的重量浓度为10％。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
附图是本发明一个实施例的工艺流程图。
具体实施方式：
一种2-溴-3，3，3三氟丙烯的生产方法，包括下列步骤：
(1)将三氟丙烯与液溴在光照条件，反应生成三氟二溴丙烷；其中三氟丙烯与液溴的重量比为610∶1020，光照强度为每500克的液溴使用120～150W光强的光源，光源波长为480～600纳米。
(2)将氢氧化钾的乙醇溶液与三氟二溴丙烷反应，生成2-溴-3，3，3三氟丙烯，精馏得2-溴-3，3，3三氟丙烯产品。其中，每250ml三氟二溴丙烷与300～350ml氢氧化钾的乙醇溶液反应，氢氧化钾的乙醇溶液中氢氧化钾的浓度为25～35％(重量)；精馏温度为33～36℃。步骤(2)的反应温度为3～30℃(例3℃、5℃、15℃、30℃)(特别是在3～5℃时更好)。步骤(2)精馏后的母液可通过过滤得到KBr和母液C2H5OH/H2O。得到的2-溴-3，3，3三氟丙烯(又名：3303)可以作为灭火材料单独火与气体灭火材料混合使用。

Claims (7)

1.一种2-溴-3，3，3三氟丙烯，其特征是：化学结构式为：CF3CH＝CH2。
2.一种2-溴-3，3，3三氟丙烯的生产方法，其特征是：包括下列步骤：
(1)将三氟丙烯与液溴在光照条件，反应生成三氟二溴丙烷；
(2)将氢氧化钾的乙醇溶液与三氟二溴丙烷反应，生成2-溴-3，3，3三氟丙烯，精馏得2-溴-3，3，3三氟丙烯产品。
3.根据权利要求2所述的2-溴-3，3，3三氟丙烯的生产方法，其特征是：步骤(1)中三氟丙烯与液溴的重量比为610∶1020，光照强度为每500克的液溴使用120～150W光强的光源，光源波长为480～600纳米。
4.根据权利要求2或3所述的2-溴-3，3，3三氟丙烯的生产方法，其特征是：步骤(2)中，每250ml三氟二溴丙烷与300～350ml氢氧化钾的乙醇溶液反应，氢氧化钾的乙醇溶液中氢氧化钾的浓度为25～35％；精馏温度为33～36℃。
5.根据权利要求2或3所述的2-溴-3，3，3三氟丙烯的生产方法，其特征是：步骤(2)的反应温度为3～30℃。
6.根据权利要求2或3所述的2-溴-3，3，3三氟丙烯的生产方法，其特征是：步骤(2)的反应温度为3～5℃。
7.一种2-溴-3，3，3三氟丙烯在制备灭火材料中的应用。
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