CN101179128A - 中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料及电池阴极的制备方法 - Google Patents

中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料及电池阴极的制备方法 Download PDF

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Abstract

中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料及电池阴极的制备方法，它涉及一种固体氧化物燃料电池复合阴极材料及电池阴极的制备方法。它解决了目前高温燃料电池阴极材料已不适合在中温条件下工作，在电极材料中加入Pt或Pd贵金属生产成本过高以及目前银掺杂的氧化物复合电极中氧化物都为钙钛矿结构的问题。电池复合阴极材料的组成通式为La2－XSrXNiO4－Ag。电池阴极制备：先制备La2－XSrXNiO4，然后制备La2－XSrXNiO4与电解质的阴极组装体，再滴加AgNO3进行烧结，即得到中温固体氧化物燃料电池阴极。本发明中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料中La2－XSrXNiO4为K2NiF4结构氧化物，电池复合阴极材料具有多孔微结构，可改善气体的扩散作用，生产成本也明显降低。

Description

中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料及电池阴极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种固体氧化物燃料电池复合阴极材料及电池阴极的制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池作为一种新型能源转换装置，因其高效、洁净等方面的优点正日益受到各国广泛的重视。由于电极活性随反应温度的下降而迅速降低，极化电阻增大，所以传统的高温燃料电池阴极材料—锶掺杂的锰酸镧(LSM)已不适合在中温(600～800℃)条件下工作，无法作为中温固体氧化物燃料电池的阴极材料应用。
在电极材料中加入贵金属制成的复合电极可以提高电极的催化活性或者增大电极-电解质-空气的三相界面，如在La0.8Sr0.2Co0.4Fe0.6O3中加入贵金属Pt或Pd微晶颗粒能使电极在较低的温度就有很好的电化学性能，贵金属促进了吸附氧的分离，提高了氧离子与氧空位的交换选择速率，但制备成本过高难以大规模实际推广应用。银同样能够改善氧还原反应的电催化性能，但目前银掺杂的氧化物复合电极中氧化物都为钙钛矿结构。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前高温燃料电池阴极材料已不适合在中温条件下工作，在电极材料中加入Pt或Pd贵金属生产成本过高以及目前银掺杂的氧化物复合电极中氧化物都为钙钛矿结构的问题，而提供的中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料及电池阴极的制备方法。
中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料的组成通式为La2-XSrXNiO4-Ag；其中0＜X＜0.8；Ag的掺杂量为La2-XSrXNiO4质量的3％～10％；La2-XSrXNiO4为K2NiF4结构氧化物。
中温固体氧化物燃料电池阴极按以下步骤制备：一、按比例取大于1.815g且小于3.025g的La2O3、大于0g且小于0.760g的SrO和0.690gNiO溶解于100mL、浓度为1M的硝酸溶液中，然后放于80±1℃的环境中搅拌6±0.1h，形成均匀透明溶液；二、按甘氨酸与透明溶液中金属离子2∶1的摩尔比向步骤一制备的透明溶液中加入甘氨酸，并搅拌均匀，然后置于110±1℃油浴10～20min形成棕黄色粘稠胶状物，再放入150℃、空气气氛环境中加热至胶状物自燃，得到灰黑色粉末；三、灰黑色粉末在850℃、空气气氛条件下烧结10h，即得到La2-XSrXNiO4；四、将La2-XSrXNiO4用200目筛网过筛，然后按1g La2-XSrXNiO4和1g松油醇的比例将松油醇与粒径小于200目的La2-XSrXNiO4粉末混合，形成墨汁状混合物；五、将电解质陶瓷片依次用80目和200目水砂纸打磨，然后将墨汁状混合物滴加到电解质陶瓷片的表面并采用旋涂法以100r/min的转速得到阴极涂层，之后放入150℃、空气气氛环境中放置24h，再置于500℃、空气气氛条件下烧结8h，然后再放入1000℃、空气气氛环境中烧结4h，形成La2-XSrXNiO4与电解质的阴极组装体；六、将浓度为0.5mol/L的AgNO3溶液滴加到阴极组装体表面，然后放入500℃、空气气氛条件下烧结3h，即得到中温固体氧化物燃料电池阴极；其中步骤六中AgNO3的质量为阴极组装体中La2-XSrXNiO4质量的4.722％～15.741％；步骤三制得的La2-XSrXNiO4为K2NiF4结构氧化物，0＜X＜0.8。
本发明中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料中La2-XSrXNiO4为K2NiF4结构氧化物，可提高燃料电池阴极的电导率、化学稳定性能及催化性能；La2-XSrXNiO4具有很高的氧扩散系数和表面交换系数，在温度600～1000℃和氧分压200～21000帕的环境中具有很高的氧渗透性，在800℃以下的环境中表现出良好的热稳定性、化学稳定性和氧催化还原性能，而且其热膨胀系数为11×10-6～13×10-6cm/cm·℃与固体电解质材料接近，适合作为固体氧化物燃料电池阴极材料使用。本发明中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料在中低温区(600～800℃)有较高的电子-氧离子混合导电率，而且银对氧的吸附和解离有很好的催化作用，所以在La2-XSrXNiO4中掺杂银可以提高电极的氧催化还原活性。Ag与La2-XSrXNiO4复合制备的成复合电极可以增加阴极材料的电导率，同时Ag的熔点低可改善阴极低温下的烧结特性，使复合阴极材料与电解质的结合性增强，减小界面处的极化损失。本发明中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料具有多孔微结构，可改善气体的扩散作用。本发明中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料的生产成本也明显降低。
本发明中温固体氧化物燃料电池阴极的制备方法所制备出的La2-XSrXNiO4粉末具有大比表面积。本发明中温固体氧化物燃料电池阴极的制备方法中阴极的烧结温度低，降低了生产能耗，节约了成本，而且具有操作简单，设备要求低的优点。
附图说明
图1是La1.6Sr0.4NiO4、Ag和CGO在800℃条件下烧结72h后的X射线衍射图，图1中a曲线表示电解质CGO的XRD检测结果，b曲线表表示La1.6Sr0.4NiO4的XRD检测结果，c曲线表示La1.6Sr0.4NiO4、Ag和CGO(按1∶1∶1的重量比)混合后在800度下连续烧结24小时的XRD检测结果，其中代表La1.6Sr0.4NiO4峰，“o”代表CGO峰，“Θ”代表Ag峰；
图2是具体实施方式十一制备的中温固体氧化物燃料电池阴极的表面扫描电镜图；
图3是具体实施方式十一制备的中温固体氧化物燃料电池阴极在800℃条件下烧结4小时后横截面的扫描电镜图；
图4是固体氧化物燃料电池阴极材料的阿列尼乌斯曲线对比图，图4中“*”曲线代表La1.6Sr0.4NiO4-7Ag，“☆”曲线代表Nd0.6Sr0.4Co0.5Fe0.5O3-Ag，“”曲线代表La0.8Sr0.2Co0.4Fe0.6O3(LSCF)，“□”曲线代表La1.6Sr0.4NiO4，“○”曲线代表La1.7Sr0.3CuO4：
图5是固体氧化物燃料电池阴极的复阻抗谱图，图5中“□”曲线代表La1.6Sr0.4NiO4-1Ag，“*”曲线代表La1.6Sr0.4NiO4-3Ag，“”曲线代表La1.6Sr0.4NiO4-5Ag，“○”曲线代表La1.6Sr0.4NiO4-7Ag，“☆”曲线代表La1.6Sr0.4NiO4-10Ag；
图6是电池阴极的工作极化曲线，图6中“○”曲线代表La1.6Sr0.4NiO4-7Ag，“□”曲线代表Nd0.6Sr0.4Co0.5Fe0.5O3-Ag，“*”曲线代表LSCF-Ag；
图7是电池阴极的工作极化曲线，图7中“△”曲线代表La1.6Sr0.4NiO4-1Ag，“*”曲线代表La1.6Sr0.4NiO4-3Ag，“☆”曲线代表La1.6Sr0.4NiO4-5Ag，“○”曲线代表La1.6Sr0.4NiO4-7Ag，“□”曲线代表La1.6Sr0.4NiO4-10Ag。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料的组成通式为La2-XSrXNiO4-Ag；其中0＜X＜0.8；Ag的掺杂量为La2-XSrXNiO4质量的3％～10％；La2-XSrXNiO4为K2NiF4结构氧化物。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：0.2＜X＜0.6。其它与实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：X＝0.4。其它与实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：Ag的掺杂量为La2-XSrXNiO4质量的5％～8％。其它与实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：Ag的掺杂量为La2-XSrXNiO4质量的7％。其它与实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式中温固体氧化物燃料电池阴极按以下步骤制备：一、按比例取大于1.815g且小于3.025g的La2O3、大于0g且小于0.760g的SrO和0.690gNiO溶解于100mL、浓度为1M的硝酸溶液中，然后放于80±1℃的环境中搅拌6±0.1h，形成均匀透明溶液；二、按甘氨酸与透明溶液中金属离子2∶1的摩尔比向步骤一制备的透明溶液中加入甘氨酸，并搅拌均匀，然后置于110±1℃油浴10～20min形成棕黄色粘稠胶状物，再放入150℃、空气气氛环境中加热至胶状物自燃，得到灰黑色粉末；三、灰黑色粉末在850℃、空气气氛条件下烧结10h，即得到La2-XSrXNiO4；四、将La2-XSrXNiO4用200目筛网过筛，然后按1g La2-XSrXNiO4和1g松油醇的比例将松油醇与粒径小于200目的La2-XSrXNiO4粉末混合，形成墨汁状混合物；五、将电解质陶瓷片依次用80目和200目水砂纸打磨，然后将墨汁状混合物滴加到电解质陶瓷片的表面并采用旋涂法以100r/min的转速得到阴极涂层，之后放入150℃、空气气氛环境中放置24h，再置于500℃、空气气氛条件下烧结8h，然后再放入1000℃、空气气氛环境中烧结4h，形成La2-XSrXNiO4与电解质的阴极组装体；六、将浓度为0.5mol/L的AgNO3溶液滴加到阴极组装体表面，然后放入500℃、空气气氛条件下烧结3h，即得到中温固体氧化物燃料电池阴极；其中步骤六中AgNO3的质量为阴极组装体中La2-XSrXNiO4质量的4.722％～15.741％；步骤三制得的La2-XSrXNiO4为K2NiF4结构氧化物，0＜X＜0.8。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六的不同点是：步骤五中电解质陶瓷片为钆掺杂的氧化铈陶瓷片(CGO)。其它步骤及参数与实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六的不同点是：步骤一中按比例取2.420g的La2O3、0.380g的SrO和0.690gNiO溶解于硝酸溶液中。其它步骤及参数与实施方式六相同。
本实施方式步骤三制得的La2-XSrXNiO4为K2NiF4结构氧化物，X＝0.4，其分子式为La1.6Sr0.4NiO4-Ag。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六的不同点是：步骤六中AgNO3的质量为阴极组装体中La2-XSrXNiO4质量的11.019％。其它步骤及参数与实施方式六相同。
本实施方式制备的中温固体氧化物燃料电池阴极中的复合阴极材料为La2-XSrXNiO4-7Ag(Ag的掺杂量为La2-XSrXNiO4质量的7％)。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六的不同点是：步骤五中滴加的墨汁状混合物每滴约为0.03mL。其它步骤及参数与实施方式六相同。
具体实施方式十一：本实施方式中温固体氧化物燃料电池阴极按以下步骤制备：一、按比例取2.420g的La2O3、0.380g的SrO和0.690gNiO溶解于100mL、浓度为1M的硝酸溶液中，然后放于80℃的环境中搅拌6h，形成均匀透明溶液；二、按甘氨酸与透明溶液中金属离子2∶1的摩尔比向步骤一制备的透明溶液中加入甘氨酸，并搅拌均匀，然后置于110℃油浴10～20min形成棕黄色粘稠胶状物，再放入150℃、空气气氛环境中加热至胶状物自燃，得到灰黑色粉末；三、灰黑色粉末在850℃、空气气氛条件下烧结10h，即得到La1.6Sr0.4NiO4；四、将La1.6Sr0.4NiO4用200目筛网过筛，然后按1g La1.6Sr0.4NiO4和1g松油醇的比例将松油醇与粒径小于200目的La1.6Sr0.4NiO4粉末混合，形成墨汁状混合物；五、将CGO依次用80目和200目水砂纸打磨，然后将墨汁状混合物滴加到CGO的表面并采用旋涂法以100r/min的转速得到阴极涂层，之后放入150℃、空气气氛环境中放置24h，再置于500℃、空气气氛条件下烧结8h，然后再放入1000℃、空气气氛环境中烧结4h，形成La1.6Sr0.4NiO4与CGO的阴极组装体；六、将浓度为0.5mol/L的AgNO3溶液滴加到阴极组装体表面，然后放入500℃、空气气氛条件下烧结3h，即得到中温固体氧化物燃料电池阴极；其中步骤六中AgNO3的质量为阴极组装体中La1.6Sr0.4NiO4质量的11.019％；步骤三制得的La1.6Sr0.4NiO4为K2NiF4结构氧化物，X＝0.4。
本实施方式中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料具有良好的化学稳定性，将La1.6Sr0.4NiO4、Ag和钆掺杂的氧化铈陶瓷片(CGO)在800℃条件下烧结24h；然后用X射线进行检测，检测结果如图1所示，检测结果证明La1.6Sr0.4NiO4与Ag在加热条件下不与CGO发生化学反应。
本实施方式制备的中温固体氧化物燃料电池阴极具有均匀分布的气孔结构，如图2所示。
本实施方式中温固体氧化物燃料电池阴极在室温至800℃之间以10℃/min的速率升再降温，共循环15次，然后再用扫描电镜观察中温固体氧化物燃料电池阴极的横截面，横截面扫描电镜(SEM)图如图3所示，复合阴极材料可与CGO形成良好的接触界面。
将本实施方式制备的中温固体氧化物燃料电池阴极与其它几种固体氧化物燃料电池阴极材料进行对比(都采用CGO作为电解质陶瓷片)：
1、固体氧化物燃料电池阴极材料的阿列尼乌斯曲线对比图，如图4所示，本实施方式制备的电池阴极极化电阻在700℃条件下小于1ohm·cm2(仅为0.21ohm·cm2)，可以减小电极极化电阻造成的电池输出功率消耗；本实施方式制备的电池阴极的极化电阻在相同的测试温度条件下比La1.6Sr0.4NiO4降低了一个数量级，与钙钛矿结构氧化物La0.8Sr0.2Co0.4Fe0.6O3(LSCF)阴极极化电阻数值相当，与K2NiF4结构铜体系的La2-xSrxCuO4阴极极化电阻接近。
图4中的检测数据说明La1.6Sr0.4NiO4-7Ag(Ag的掺杂量为La2-XSrXNiO4质量的7％)具有最小的极化电阻。本实施方式制备的电池阴极在700℃、空气中测量得到的极化电阻值为0.21ohm·cm2，明显优于钙钛矿结构氧化物与Ag的复合阴极材料Nd0.6Sr0.4Co0.5Fe0.5O3-Ag(同样测试条件下的极化电阻数值约为0.87ohm·cm2)。
2、采用复阻抗谱测试技术。固体氧化物燃料电池阴极材料的复阻抗谱图(700℃、空气环境中)，如图5所示，本实施方式制备的中温固体氧化物燃料电池阴极在50mA/cm2电流密度下的阴极极化电位仅为10mV，明显小于La1.6Sr0.4NiO4阴极过电位数值35mV。本实施方式制备的中温固体氧化物燃料电池阴极具有较低的阴极过电位，可改善燃料电池的阴极极化现象，La1.6Sr0.4NiO4-7Ag在100mA/cm2电流密度下的阴极极化电位仅为55mV，而相同测试条件下LSCF-Ag阴极极化电位约为160mV，明显高于La1.6Sr0.4NiO4-7Ag。
3、采用计时电流法测量电池阴极的工作极化曲线。测试气氛为空气，测试温度为700度，测试结果如图6和图7所示。测试结果表明La1.6Sr0.4NiO4-Ag电池阴极在100mA/cm2电流密度下阴极极化电势小于60mV。

Claims (9)

1.中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料，其特征在于中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料的组成通式为La2-XSrXNiO4-Ag；其中0＜X＜0.8；Ag的掺杂量为La2-XSrXNiO4质量的3％～10％；La2-XSrXNiO4为K2NiF4结构氧化物。
2.根据权利要求1所述的中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料，其特征在于0.2＜X＜0.6。
3.根据权利要求1所述的中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料，其特征在于X＝0.4。
4.根据权利要求1所述的中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料，其特征在于Ag的掺杂量为La2-XSrXNiO4质量的5％～8％。
5.根据权利要求1所述的中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料，其特征在于Ag的掺杂量为La2-XSrXNiO4质量的7％。
6.中温固体氧化物燃料电池阴极的制备方法，其特征在于中温固体氧化物燃料电池阴极按以下步骤制备：一、按比例取大于1.815g且小于3.025g的La2O3、大于0g且小于0.760g的SrO和0.690gNiO溶解于100mL、浓度为1M的硝酸溶液中，然后放于80±1℃的环境中搅拌6±0.1h，形成均匀透明溶液；二、按甘氨酸与透明溶液中金属离子2∶1的摩尔比向步骤一制备的透明溶液中加入甘氨酸，并搅拌均匀，然后置于110±1℃油浴10～20min形成棕黄色粘稠胶状物，再放入150℃、空气气氛环境中加热至胶状物自燃，得到灰黑色粉末；三、灰黑色粉末在850℃、空气气氛条件下烧结10h，即得到La2-XSrXNiO4；四、将La2-XSrXNiO4用200目筛网过筛，然后按1g La2-XSrXNiO4和1g松油醇的比例将松油醇与粒径小于200目的La2-XSrXNiO4粉末混合，形成墨汁状混合物；五、将电解质陶瓷片依次用80目和200目水砂纸打磨，然后将墨汁状混合物滴加到电解质陶瓷片的表面并采用旋涂法以100r/min的转速得到阴极涂层，之后放入150℃、空气气氛环境中放置24h，再置于500℃、空气气氛条件下烧结8h，然后再放入1000℃、空气气氛环境中烧结4h，形成La2-XSrXNiO4与电解质的阴极组装体；六、将浓度为0.5mol/L的AgNO3溶液滴加到阴极组装体表面，然后放入500℃、空气气氛条件下烧结3h，即得到中温固体氧化物燃料电池阴极；其中步骤六中AgNO3的质量为阴极组装体中La2-XSrXNiO4质量的4.722％～15.741％；步骤三制得的La2-XSrXNiO4为K2NiF4结构氧化物，0＜X＜0.8。
7.根据权利要求6所述的中温固体氧化物燃料电池阴极的制备方法，其特征在于步骤五中电解质陶瓷片为钆掺杂的氧化铈陶瓷片。
8.根据权利要求6所述的中温固体氧化物燃料电池阴极的制备方法，其特征在于步骤一中按比例取2.420g的La2O3、0.380g的SrO和0.690gNiO溶解于硝酸溶液中。
9.根据权利要求6所述的中温固体氧化物燃料电池阴极的制备方法，其特征在于步骤六中AgNO3的质量为阴极组装体中La2-XSrXNiO4质量的11.019％。
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