CN101177775B - 具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备，包括样品室和在样品室一端设有进气口的球形进气室，另一端通过密封机构与真空机组的管道相通，样品室设真空计；密封机构的压丝和密封接头中间放置密封橡胶圈，压丝与密封接头螺合固定在真空室另一端口上，该端口通过密封机构与真空机组的管道连通，加热器的导线引出后与温度控制电源电连接；密封接头侧壁上开有水进口和出口；加热器架固定在密封接头上；红外测温仪设置在真空腔外；外加磁场系统由2个电磁铁和铁芯，分别设置在样品室两边，并且两块铁芯的N极，S极相对设置，两块电磁铁与磁场控制电源电连接。用该设备制备薄膜和进行热处理后的样品性能得到提高，该设备结构造简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备薄膜和对样品进行热处理的设备，特别涉及一种可外加磁场的多功能小型真空淀积设备。
背景技术
外加磁场作为一种提高样品性能，尤其是磁学性能的方法被广泛采用。文献1(Chains composed of nano size metal particles and identifying the factorsdriving their formation，APPLIED PHYSICS LETTER 70，2469(1997))中报道：在制备样品过程中，由于外磁场的引入，使得Fe、Co、Ni纳米颗粒形成了不同形状的链状结构，从而产生了各向异性的性能。文献2(Hard magneticproperties of NdFeB/Co films annealed in the presence of a magnetic field，IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS 40，2889(2004))报道了采用磁控溅射的方法制备Nd2Fe14B与Co的多层膜，而后在650℃下退火5min来破坏多层膜结构从而形成Co与Nd2Fe14B的混合微晶颗粒，在煺火过程中加入0.17T的磁场明显增强了样品的矫顽力和磁能量乘积，提高了样品的磁学性质。
由以上的文献可知，在制备样品或者对样品进行后处理过程中，引入磁场可以改善样品的某些性能；而市场上并没有外加磁场处理样品的设备，也没有相关的专利，实验室搭建的设备构造复杂、体积庞大、造价较高。因此，设计一种构造简单、造价低廉、能满足多方面应用的可外加磁场的多功能小型淀积设备十分必要。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种在真空淀积设备中设置磁场，使得样品在磁场环境下制备或对样品进行热处理，而达到改善样品的某些性能的、构造简单、造价低廉的具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备。
本发明提供的具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备(如图1所示)，包括样品室14，在所述的样品室14内安装一加热器12，该加热器12安装在加热器架11上，并通过红外测温仪5与温度控制电源13电连接，加热器12与温度控制电源13电连接组成的温度控制系统；以及一由真空计16、真空机组与样品室14密封连通组成的真空系统4；其特征在于：所述的样品室14由一根石英玻璃管17，和在石英玻璃管17一端密封安装球形进气室15，该球形进气室15上设有进气口，另一端通过密封机构与真空机组的管道相连通，所述的真空计16密封连通在样品室14腔上组成；所述的密封机构由一中间开孔的帽状的压丝6，和一中间开孔的“凹”状的密封接头7，其压丝6和密封接头7中间放置一密封橡胶圈8，并且压丝6与密封接头7螺合固定在真空室14的另一端口上组成，该端口通过所述的密封机构与真空机组的管道连通，以及将安装在样品室14内的加热器12的导线引出；密封接头7的侧壁上开有冷却循环水9的进口和出口，密封接头7的中空部分供冷却循环水通过，从而可以通循环水来对整个系统进行冷却；所述加热器架11固定在密封接头7上，在卸下压丝6后，可以随密封接头拉出，所述红外测温仪5设置在真空腔外，用于直接监测样品10的温度，根据其指示由加热器控制电源13调节加热器12的温度；还包括外加磁场系统，所述的磁场系统由2个电磁铁1和铁芯2，分别设置在样品室14两边，并且两块铁芯的N S极相对设置，两块电磁铁通过磁场控制电源3电连接。
在上述的技术方案中，所述的磁芯采用磁导率很大且剩磁较小的纯铁，其直径在20～30mm。两磁极间隙20～50mm范围可调，可以通过调节磁场控制电源或者两磁极的间隙来得到需要的磁场强度，例如能够产生0～1.2T可调磁场的直流电磁铁。可以通过旋转磁铁或者管式沉积系统来获得水平、垂直或者成一定角度的磁场。此外，由计算机控制加磁场和去磁场的反复操作。如果对磁场的要求不高的话，也可以用钕铁硼永磁体来产生磁场。靠调节两磁极之间的距离来得到所需的磁场强度。
在上述的技术方案中，所述加热器架11为两根不锈钢棒，该加热器架11一端与不锈钢片或者电阻丝做的加热器12焊接在一起，该加热器架11另一端穿出密封机构，和密封固定在密封机构的密封接头7上，并电连接到加热控制器。还包括加热器架11也可以用石英、叶蜡石或其他可加工陶瓷制作而成，其头部被设计为槽形以便放置加热器12，在加热器的上方放置样品10。加热器架11的尾部与密封接头7相连，加热器的导线通过加热器架的内部，由密封接头7电连接至加热控制电源13和温度控制器。
在上述的技术方案中，温度监控设备既可以用红外测温仪5，也可以为放置在加热器架上的热电偶，当所做的材料比较固定时，就可以用红外测温仪或热电偶，通过加热器控制电源13的电流或者电压来控制温度。
在上述的技术方案中，所述球形进气室(15)上至少设有1个进气口。
本发明的优点在于：
本发明提供了一种造价低廉，适合大范围应用的可外加磁场的薄膜沉积和热处理设备。该设备采用在样品室室外设置磁场，在磁场环境下制备样品或者对样品进行后处理，由于磁场的作用制得的薄膜样品的性能得到改善。
本发明的样品室采用细的石英管来做，设置在样品室外的磁场距离可控制在15mm～25mm范围内，这样可方便地调直流电磁铁来给样品施加磁场，整套设备体积在0.5m*0.5m*0.5m之内，实现了体积小。
本发明采用密封接头设计为中空结构，内部可以通循环水，从而对整套系统进行冷却，其与压丝采用螺纹连接，两者都不直接接触石英管做的样品室的外壁，在压丝旋紧过程中，挤压密封橡胶，使其产生变形，从而紧紧的压在石英管的外壁上，达到密封的效果，整套系统的热量通过密封橡胶传导到密封接头上进行冷却，使得系统冷却效果好。
本发明的薄膜沉积和热处理设备构造简单，体积小，易搭建，方便维护，满足实验室和工业生产中多方面的应用。
附图说明
图1本发明的具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备结构示意图
1-电磁铁 2-铁芯 3-磁场控制电源 4-真空机组
5-红外测温仪 6-压丝 7-密封接头 8-密封橡胶
9-循环水 10-样品 11-加热器架 12-加热器
13-温度控制电源 14-样品室 15-进气室 16-真空计
17-石英玻璃管
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步地详细地说明。
实施例1
参考图1，制作一台本发明的具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备。本发明的样品室14的大小可以根据需要加工，例如一般外径为12-15mm，石英管部分体积很小，加上电磁铁的整套设备体积可以控制在0.5m*0.5m*0.5m之内。本实施例的样品室14为一根直径12mm，长度20mm的石英玻璃管17，和在石英玻璃管17一端连接一球形石英进气室15，该进气室15的直径为15mm，该球形进气室15上设有3个进气口。
本实施例利用一块10mm×10mm×0.1mm的不锈钢片做为加热器12，两根直径为4mm×长度为100mm的不锈钢棒做成的加热器架11，将加热器12焊接在加热器架11上，该加热器架11安装在样品室14内，并一端固定在密封接头7上，在卸下密封机构时，可以随密封接头一同拉出。采用市场上购买的红外测温仪5，并将其设置在样品室14外上方，通过红外测温仪5与温度控制电源13电连接，温度控制电源13与加热器12电连接组成温度控制系统。用不锈钢片做加热器12，则既要保证给样品加热有足够的功率，还要保证有一定的强度来支撑样品。采用这样的加热方式的优点在于效率高、发热量小，利于整套系统的散热，最大限度的减小加热对磁场的影响。此外，加热器也可以用电阻丝制作。
所述的磁场系统由2块钕铁硼永磁体的电磁铁1，和2块纯铁的铁芯2，分别设置在样品室14两边，并且两块铁芯的N，S极相对设置组成，两块电磁铁通过磁场控制电源3电连接；控制N极与S极的距离为15mm，使其中间的磁场强度为5000Gauss，磁场方向垂直与样品的表面。
本实施例所述的密封机构由一中间开孔的帽状的压丝6，和一中间开孔的“凹”状的密封接头7，其压丝6和密封接头7中间放置一密封橡胶圈8，并且压丝6与密封接头7螺合固定在真空室14的另一端口上组成，压丝6，密封接头7均由不锈钢加工而成，密封橡胶圈由氟橡胶加工，压丝和密封接头通过螺纹连接，压紧处于中间的密封橡胶圈，对整套系统进行密封。此外，密封接头7相对的侧壁上开有冷却循环水9的进口和出口，密封接头7的中空部分供冷却循环水9通过，从而可以通循环水来对整个系统进行冷却，该端口通过所述的密封机构与真空机组的管道连通(如图1所示)，从而可以在制备样品和对样品进行热处理时提供合适的气氛。
一由市场上购买的真空计16安装在样品室14上，真空机组与样品室14通过管道密封连通组成的真空系统4。
采用上述设备对已制备的样品在磁场下进行煺火处理，具体煺火处理步骤、以及经该设备处理后的样品性能得到改善的结果如下：
在室温，1*10-3Pa下在Si衬底上用脉冲激光沉积的方法生长Fe纳米岛，生长结束后，将生长好的样品10放入外加磁场多功能小型淀积设备中，通过密封设备对样品室进行密封，在进气室15通入N2保护气体约1atm，加热样品10至600℃(由红外测温仪5监测)，加入垂直与样品表面5000Gauss的磁场，在该环境下对样品煺火约30min。将样品取出。
与600℃没有磁场环境下煺火的样品做比较。通过原子力显微镜观察可看到，在磁场下煺火后的样品Fe纳米岛被拉长相连成线状，而经过普通煺火的样品则没有这种现象。线状的纳米岛结构改变了磁性金属颗粒的磁性和输运性质。在Fe纳米岛之间填充其他金属，可很方便的研究铁磁/非铁磁的界面效应引起的巨磁电阻效应。
实施例2
参考图1，本实施例所述的样品室14内安装热器架11，该热器架11由一100mm×10mm×3mm石英片，加工成一端为一槽，该槽两端有两条腿状的，电阻丝作为加热器12，加热器12和热电偶放入槽中，加热器和热电偶的导线通过石英的热器架11，通过密封接头电连接至加热控制器13和温度监控装置。此外，加热器架11也可以用叶蜡石或其他可加工陶瓷制作而成。
磁场系统由采用电磁铁提供磁场，磁芯采用磁导率很大且剩磁较小的纯铁，其直径在20mm。两磁极间隙20mm，两铁芯分别设置在样品室14两边，N极，S极相对，距离为15mm，通过磁场控制电源，使得N极，S极之间的磁场强度为8000Gauss。设备的其他部分与实施例1相同。
采用上述设备对已制备的样品在磁场下进行煺火处理，具体煺火处理步骤、以及经该设备处理后的样品性能得到改善的结果如下：
在室温，1*10-3Pa的N2环境下在玻璃衬底上用脉冲激光沉积的方法生长Fe/BST复合薄膜，生长结束后，将生长好的样品放入外加磁场多功能小型淀积设备中，通过密封设备对样品室进行密封，在进气室一端通入N2保护气体约1atm，加热样品至800℃，加入垂直与样品表面8000Gauss的磁场，在该环境下对样品煺火约10min。将样品取出。
对所制备的薄膜样品做透射电镜，可看到当Fe纳米颗粒被磁场拉长相接成链状，沿磁场方向排列。进一步的实验发现，对比没有在磁场下进行煺火的薄膜样品，其三阶非线性效应明显增强。
实施例3
本实施例采用的设备与实施例1相同，使用该设备制备样品过程如下：
采用分析纯的硝酸铁和硝酸钴为主要原料，按1∶5的Fe，Co摩尔比制备出含Fe，Co的复合气凝胶作为催化剂置于加热器10上，放人外加磁场多功能小型淀积设备中。在进气室15通入以氢气为载气的一定比例甲烷，调节进气室10和出气部分4，维持气压的动态平衡为10kPa。600℃～800℃使甲烷在催化剂上裂解，而后在无磁场和外加1T的磁场分别合成出碳层包覆Fe/Co纳米磁性粒子。用透射电子显微镜观察：碳包覆Fe/Co磁性纳米粒子，主要呈球形和椭球形，其包覆层为20层左右的石墨层。对比加磁场和不加磁场的样品，发现在磁场下碳包覆Fe/Co磁性纳米粒子的饱和磁化强度和矫顽力比无磁场制备的样品有大幅度的提高。
Claims (4)
1.一种具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备，包括样品室(14)，在所述的样品室(14)内安装一加热器(12)，该加热器(12)安装在加热器架(11)上，并通过红外测温仪(5)与温度控制电源(13)电连接，加热器(12)与温度控制电源(13)电连接组成的温度控制系统；以及一由真空计(16)、真空机组与样品室(14)密封连通组成的真空系统(4)；其特征在于：
还包括一磁场系统，所述的磁场系统由2个电磁铁(1)组成，所述的电磁铁(1)中的铁芯(2)采用纯铁，其直径在20～30mm；两磁极间隙在20～50mm范围可调；其中，所述的2个铁芯(2)分别设置在样品室(14)两边，并且两块铁芯(2)的N、S极相对设置，两块电磁铁通过磁场控制电源(3)电连接；
所述的加热器架(11)由两根直径4mm×长度100mm的不锈钢棒做成，该加热器架(11)一端与不锈钢片做的加热器(12)焊接在一起，该加热器架(11)的另一端固定在密封接头(7)上；
所述的样品室(14)由一根外径为12-15mm的石英玻璃管(17)，和在石英玻璃管(17)一端密封安装的球形进气室(15)组成，其中，所述的球形进气室(15)上设有进气口，石英玻璃管(17)的另一端通过密封机构与真空机组的管道相连通，以及所述的真空计(16)密封安装在样品室(14)壁上；
所述的密封机构由一中间开孔的帽状的压丝(6)，和一中间开孔的“凹”状的密封接头(7)组成，其中，所述的压丝(6)和密封接头(7)中间放置一密封橡胶圈(8)，并且压丝(6)与密封接头(7)螺合固定在真空室(14)的另一端口上，该端口通过所述的密封机构与真空机组的管道连通，以及将安装在样品室(14)内的加热器(12)的导线引出；密封接头(7)的侧壁上开有冷却循环水(9)的进口和出口；所述加热器架(11)固定在密封接头(7)上；所述红外测温仪(5)设置在真空腔外。
2.按权利要求1所述具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备，其特征在于，所述不锈钢片为10mm×10mm×0.1mm。
3.按权利要求1所述具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备，其特征在于，加热器架(11)也可以用石英或叶蜡石制作，其头部作成槽，该槽内放置所述加热器(12)，在加热器(12)的上方还放置样品(10)；所述加热器架(11)的尾部与所述密封接头(7)相连，所述加热器(12)的导线通过加热器架的内部，由所述密封接头(7)电连接至所述加热控制电源(13)。
4.按权利要求1所述具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备，其特征在于，所述球形进气室(15)上至少设有1个进气口。
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