CN101176740A - 一种当归精油的提取方法 - Google Patents

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CN101176740A CNA2006101049148A CN200610104914A CN101176740A CN 101176740 A CN101176740 A CN 101176740A CN A2006101049148 A CNA2006101049148 A CN A2006101049148A CN 200610104914 A CN200610104914 A CN 200610104914A CN 101176740 A CN101176740 A CN 101176740A
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邸多隆
李菊白
黄新异
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Abstract

本发明涉及一种当归精油提取方法。本发明采用以乙醇在减压真空回流装置上提取，减压真空浓缩回收提取乙醇，加入适量无水硫酸钠脱水，再加入无水乙醚充分振荡提取，减压真空除去乙醚后，即得当归精油。本发明的制备工艺成本低，产品得率高，明显优于现有技术，当归精油的提取率在3.8－4.2％(g/g)之间。

Description

一种当归精油的提取方法
技术领域
本发明涉及一种当归精油的提取方法。
背景技术
当归为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根。当归主产于我国甘肃省岷县及周边地区，另外，四川、陕西、云南等地也有种植。自古以来，甘肃岷县是当归的主产地和主要集散地，甘肃岷县为当归道地产区，岷县产当归又称岷归。
当归的有效成分主要是水溶性成份和精油(又叫挥发油)。当归精油具有多种生理活性。它对子宫平滑肌具有双向作用，能够抑制多种机制引起的子宫平滑肌收缩；能够降低血压、改善心肌缺血，抗心率失常；并且具有平喘、抑制中枢神经系统、提高机体免疫功能及抗炎镇痛等药理作用。目前，当归精油主要应用医药、保健和化妆品行业。
当归精油由酸性油、酚性油和中性油组成，其化学成分主要是藁本内酯(Ligustilide)及其异构体、萜烯(terpenes)、芳香类化合物(aromatic comounds)。
目前，当归精油的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法(回流、冷浸)、超临界流体萃取法、罐组式逆流提取法等。水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法(回流、冷浸)提取率较低，超临界流体萃取法、罐组式逆流提取法成本较高。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷和不足，本发明的目的在于提供一种提取率高、成本低的当归精油提取方法。
本发明的特点：采用有机溶剂减压真空回流提取当归精油，减压真空回收提取溶剂的提取方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：以乙醇为提取溶剂，在减压真空回流装置上提取粗当归精油。减压真空浓缩回收乙醇，加入适量无水硫酸钠脱水，再加入无水乙醚充分振荡提取后，乙醚液减压真空浓缩至无乙醚后，即得当归精油。
一种当归精油的提取方法，其特征在于该方法包括下列三个步骤：
第一步：提取当归精油粗提物
当归颗粒用乙醇浸泡3-8小时，在减压回流装置中提取1-4小时，然后将提取液倾出，再加入乙醇同法提取1-4小时，合并两次提取液，减压得当归精油粗提物；
第二步：当归精油粗品脱水
当归精油粗提物中，加入硫酸钠脱水，继续减压回流至体系中无乙醇时停止；
第三步：当归精油粗品精制
在经过第二步脱水的当归精油粗提物中分次加入无水乙醚洗涤至无色，合并逐次乙醚洗涤液，减压回流至无乙醚为止，得到当归精油。
在以上所有的减压回流过程中，减压回流条件为：温度38-40℃，真空度0.08-0.09兆帕。
本发明的制备工艺成本低，产品得率高，明显优于现有技术，当归精油的提取率在3.8-4.2％(g/g)之间。
本发明所产生的效果：
1.当归精油提取率
在低温下提取当归精油，减少当归挥发油的主要成分-藁本内酯及其它不稳定成分在高温提取时发生的化学变化。同时，尽可能多的提取出当归中挥发性成分，包括用水蒸气蒸馏法不能提取出的高沸点挥发性成分。通过GC-MS分析，本发明制备的当归精油中所含化学成分达92种，其中主要成分-藁本内酯的相对含量达82％。表明本发明制备的当归精油较好地保持了当归精油的原貌。
2.当归精油技术指标
表1列出了本发明提取的当归精油的技术性能指标。
表1当归精油的技术性能指标
    指标体系     技术性能
    外观     棕褐色透明油状液体，具有特殊芳香味
    相对密度     0.872～0.886
    折光率     1.450～1.467
    藁本内酯相对含量     ＞60％
具体实施方式
实施例1
本实施例是对甘肃岷县当归精油制备。
将岷县当归阴干，粉碎至0.2-0.4cm大小颗粒，称取100g，加入600mL 95％乙醇浸泡6h。
在减压回流装置上提取2.5h后，将提取液倾出，再加入600mL 95％乙醇同法提取2.5h，合并两次提取液，备用。减压回流条件为：温度38-40℃，真空度0.08-0.09兆帕。
将所得提取液过滤后，减压浓缩至原体积120mL时，加入10g硫酸钠，继续减压回流至无乙醇为止。减压浓缩条件为：温度38-40℃，真空度0.08-0.09兆帕。
在残留物中分四次加入无水乙醚(30、30、20、10mL)后充分振摇，合并四次乙醚洗涤液，减压回流至无乙醚为止，即得当归精油，当归精油提取率为3.98％(g/g)。减压浓缩条件为：温度38-40℃，真空度0.08-0.09兆帕。

Claims (4)

1.一种当归精油的提取方法，其特征在于该方法包括下列三个步骤：
第一步：提取当归精油粗提物
当归颗粒用乙醇浸泡3-8小时，在减压回流装置中提取1-4小时，然后将提取液倾出，再加入乙醇同法提取1-4小时，合并两次提取液，减压得当归精油粗提物；
第二步：当归精油粗品脱水
当归精油粗提物中，加入硫酸钠脱水，继续减压回流至体系中无乙醇时停止；
第三步：当归精油粗品精制
在经过第二步脱水的当归精油粗提物中分次加入无水乙醚洗涤至无色，合并逐次乙醚洗涤液，减压回流至无乙醚为止，得到当归精油。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在第一步减压回流过程中，减压回流条件为：温度38-40℃，真空度0.08-0.09兆帕。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在第二步减压回流过程中，减压回流条件为：温度38-40℃，真空度0.08-0.09兆帕。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在第三步减压回流过程中，减压回流条件为：温度38-40℃，真空度0.08-0.09兆帕。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106244325A (zh) * 2016-08-16 2016-12-21 重庆雅香美源生态农业科技有限公司 一种苦蒿精油的提取及处理方法
CN106753801A (zh) * 2017-01-03 2017-05-31 成都景睿生物科技有限公司 一种三七挥发油提取方法
CN111004682A (zh) * 2019-11-27 2020-04-14 甘肃农业大学 一种当归叶精油的制备方法
CN114989891A (zh) * 2022-05-25 2022-09-02 湖南诺泽生物科技有限公司 一种当归精油及其制备方法和应用

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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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