CN101173051A - 一种碳纳米管/聚合物导电复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管/聚合物导电复合材料的制备方法，将聚合物0.3～0.8份加入到18.9～57.8份溶剂中，在110～150℃的温度下恒温并不断搅拌至聚合物充分溶解，冷却到室温；取0.054～0.008份碳纳米管与80.746～41.392份的溶剂混合，在超声波粉碎仪中超声分散使碳纳米管均匀分散到溶剂中；将所形成的两种溶液混合，置于超声波粉碎仪中超声分散使其混合均匀；使用慢速定性滤纸抽滤混合溶液；将所得固体混合物在80～100℃下抽真空干燥至恒重；将所得干燥固体物质热压成型，即可得到碳纳米管/聚合物导电复合材料。本发明使得碳纳米管在聚合物中的分散均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工制备方法，尤其是一种导电复合材料的制备方法。
背景技术
复合型导电高分子材料多由导电填料和聚合物共混而成，它们已在抗静电和电磁屏蔽等领域得到广泛应用。电阻率正温系数效应(PTC)材料是其中一种具有特殊功能的导电高分子复合材料。这种特殊功能材料的基本原理是利用由导电填料形成的导电网络对外界温度的变化所作出的响应(表现为电阻率的变化)来起到控制或传感作用。高分子PTC材料已作为过载保护或自控温元件在通讯、微电子等领域得到广泛应用。高分子PTC材料通常由炭黑填充聚乙烯而成，作为过载保护元件，要求材料具有尽可能低的室温电阻率和足够高的PTC强度。人们可通过增大炭黑含量来提高导电率，但这样往往会降低材料的PTC强度，同时导致加工困难和力学性能变差。因此，开发一种新的高分子PTC材料成为目前研究的一个重点。
碳纳米管具有一维中空的纳米结构，管径一般为几个纳米到几十纳米，管长可达几十微米甚至更长，比表面积大，机械强度高，电学性能优异，同时还有独特的金属或半导体导电性，有着广泛的应用前景。并且由于碳纳米管和聚合物具有结构相似性，将二者混合可以扬长避短，制备出高性能甚至某些特殊功能的复合材料，可用于导电、抗静电、电磁屏蔽、微波吸收等领域，甚至碳纳米管与有些聚合物复合具有阻温特性，可用于自控温加热和自恢复过载保护，具有广阔的应用前景。但是也正因为碳纳米管比表面积大，再加上强烈的范德华力，使其相互缠结，在聚合物中的分散效果差，使碳纳米管在聚合物复合材料中的应用受到制约。中国专利02113457.X和200410011336.4分别公开了碳纳米管/聚合物的原位本体聚合制备方法和碳纳米管/PE复合材料的原位聚合制备方法，但这两种方法都是在碳纳米管存在的条件下通过单体聚合制备复合材料。国内也有人用熔融共混的方法制备碳纳米管/HDPE复合导电材料，但这种方法难以使碳纳米管得到良好的分散效果。沈阳化学研究所采用溶液沉淀法，将碳纳米管用超声波分散到乙醇溶液中，然后和溶有HDPE的二甲苯溶液混合，再次超声分散、搅拌，最后沉淀过滤制备碳纳米管/HDPE导电复合材料，但碳纳米管在乙醇溶液中分散稳定性较差，容易重新团聚。尤其对于高填充量的碳纳米管/聚合物复合材料，以上述各种方法根本无法实现均匀分散。
发明内容
为了克服现有技术不能均匀分散碳纳米管的不足，本发明提供了一种制备碳纳米管/聚合物导电复合材料的方法，能够实现高填充量下碳纳米管的均匀分散。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤，其中所述原料份数除特殊说明外，均为质量份数：
步骤1.将聚合物0.3～0.8份加入到18.9～57.8份溶剂中，在110～150℃的温度下恒温1～10h，并不断搅拌，直至聚合物充分溶解到溶剂中，然后停止加热冷却到室温；
步骤2.取0.054～0.008份碳纳米管，与80.746～41.392份的溶剂混合，然后在功率为450～900W的超声波粉碎仪中超声分散5～30min，使碳纳米管均匀分散到溶剂中；
步骤3.将步骤1和步骤2所形成的两种溶液混合，置于450～900W的超声波粉碎仪中超声分散5～30min，使碳纳米管、聚合物、溶剂混合均匀；
步骤4.使用慢速定性滤纸抽滤步骤3所得混合溶液；
步骤5.将步骤4过滤所得固体混合物在80～100℃下抽真空干燥10～50h，直至恒重；
步骤6.将步骤5所得干燥固体物质热压成型，即可得到碳纳米管/聚合物导电复合材料。
其中，上述步骤中的聚合物为高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯、聚丙烯中的至少一种；碳纳米管为平均直径0.5～200nm，平均长度500nm～20μm的单壁碳纳米管(SWNTs)或多壁碳纳米管(MWNTs)的至少一种。溶剂为甲苯、二甲苯、邻二氯苯、四氢萘、十氢萘中的至少一种。
本发明的有益效果是：本发明使得碳纳米管在聚合物中的分散均匀，客服了熔融共混碳纳米管团聚的缺点，尤其是解决了高填充量碳纳米管在聚合物中的均匀分散问题。本发明操作流程简单，可用于许多可溶性聚合物与碳纳米管复合材料的制备。用本发明方法制备的高长径比碳纳米管/高密度聚乙烯复合材料具有较低的渗滤阈值；均匀分散的高填充量低长径比碳纳米管/高密度聚乙烯复合材料具有良好的PTC效应；
下面结合实施例对本发明进一步说明。
具体实施方式
实施例1：
步骤1.将高密度聚乙烯2g加入到邻二氯苯100g中，在120℃的温度下恒温2～8h，并不断搅拌，直至聚合物充分溶解到邻二氯苯中，然后停止加热，冷却到室温；
步骤2.将平均直径为10～20nm，平均长度为5～15μm的MWNTs20mg与邻二氯苯100g混合，在功率为650W、频率为20～25KHz的超声波粉碎仪中超声分散10min，使MWNTs均匀分散到邻二氯苯中；
步骤3.将步骤1和步骤2所形成的两种溶液混合，置于650W的超声波粉碎仪中超声分散10min，使MWNTs、高密度聚乙烯、邻二氯苯混合均匀；
步骤4.使用慢速定性滤纸抽滤步骤3所得混合溶液；
步骤5.将步骤4过滤所得固体混合物在80～100℃下抽真空干燥10～50h，直至恒重；
步骤6.将步骤5所得干燥固体物质热压成型，即可得到MWNTs/高密度聚乙烯导电复合材料。
实施例2：
步骤1.将高密度聚乙烯1g加入到邻二氯苯70g中，在120℃的温度下恒温2～8h，并不断搅拌，直至聚合物充分溶解到溶剂中，然后停止加热冷却到室温；
步骤2.将平均直径为60～100nm，平均长度为5～25μm的MWNTs0.2g与邻二氯苯300g混合，在功率为900W、频率为20～25KHz的超声波粉碎仪中超声分散20min，使MWNTs均匀分散到邻二氯苯中；
步骤3.将步骤1和步骤2所形成的两种溶液混合，置于900W的超声波粉碎仪中超声分散30min，使MWNTs、高密度聚乙烯、邻二氯苯混合均匀；
步骤4.使用慢速定性滤纸抽滤步骤3所得混合溶液；
步骤5.将步骤4过滤所得固体混合物在80～100℃下抽真空干燥10～50h，直至恒重；
步骤6.将步骤5所得干燥固体物质热压成型，即可得到MWNTs/高密度聚乙烯导电复合材料。
实施例3：
步骤1.将高密度聚乙烯2g加入到二甲苯100g中，在110℃的温度下恒温2～8h，并不断搅拌，直至聚合物充分溶解到二甲苯中，然后停止加热冷却到室温；
步骤2.将平均直径为10～20nm，平均长度为1～20μm的MWNTs20mg与二甲苯100g混合，在功率为650W、频率为20～25KHz的超声波粉碎仪中超声分散10min，使MWNTs均匀分散到二甲苯中；
步骤3.将步骤1和步骤2所形成的两种溶液混合，置于650W的超声波粉碎仪中超声分散10min，使MWNTs、高密度聚乙烯、二甲苯混合均匀；
步骤4.使用慢速定性滤纸抽滤步骤3所得混合溶液；
步骤5.将步骤4过滤所得固体混合物在80～100℃下抽真空干燥10～50h，直至恒重；
步骤6.将步骤5所得干燥固体物质热压成型，即可得到MWNTs/高密度聚乙烯导电复合材料。
实施例4：
步骤1.将超高分子量聚乙烯1g加入到二甲苯100g中，在110℃的温度下恒温2～8h，并不断搅拌，直至聚合物充分溶解到二甲苯中，然后停止加热冷却到室温；
步骤2.将平均直径为40～60nm，平均长度为1～2μm的SWNTs20mg与二甲苯100g混合，在功率为650W、频率为20～25KHz的超声波粉碎仪中超声分散15min，使SWNTs均匀分散到二甲苯中；
步骤3.将步骤1和步骤2所形成的两种溶液混合，置于650W的超声波粉碎仪中超声分散10min，使SWNTs、超高分子量聚乙烯、二甲苯混合均匀；
步骤4.使用慢速定性滤纸抽滤步骤3所得混合溶液；
步骤5.将步骤4过滤所得固体混合物在80～100℃下抽真空干燥10～50h，直至恒重；
步骤6.将步骤5所得干燥固体物质热压成型，即可得到SWNTs/超高分子量聚乙烯导电复合材料。
Claims (4)
1.一种碳纳米管/聚合物导电复合材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(a)将聚合物0.3～0.8份加入到18.9～57.8份溶剂中，在110～150℃的温度下恒温1～10h，并不断搅拌，直至聚合物充分溶解到溶剂中，然后停止加热冷却到室温；
(b)取0.054～0.008份CNTs，与80.746～41.392份的溶剂混合，然后在功率为450～900W的超声波粉碎仪中超声分散5～30min，使碳纳米管均匀分散到溶剂中；
(c)步骤(a)和步骤(b)所形成的两种溶液混合，置于450～900W的超声波粉碎仪中超声分散5～30min，使碳纳米管、聚合物、溶剂混合均匀；
(d)使用慢速定性滤纸抽滤步骤(c)所得混合溶液；
(e)将步骤(d)过滤所得固体混合物在80～100℃下抽真空干燥10～50h，直至恒重；
(f)将步骤(e)所得干燥固体物质热压成型，即可得到碳纳米管/聚合物导电复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/聚合物导电复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚合物为高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯、聚丙烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/聚合物导电复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管为平均直径0.5～200nm，平均长度500nm～20μm的单壁碳纳米管或多壁碳纳米管的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/聚合物导电复合材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯、二甲苯、邻二氯苯、四氢萘、十氢萘中的至少一种。
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