CN101169369A - 智能型折光含油量测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种智能型折光含油量测定方法，包含以下步骤：扦样：按照国家标准扦样法取得样品；清理：筛取样品的杂质；粉碎：将样品粉碎成粉末；称量：在天平上称取粉碎后的样品；研磨：将样品倒入球研机研磨2－10分钟；压滤：将球研机内的混合物倒进压滤机内进行压滤；测折光指数：按折光仪说明书调试好折光仪，将上述压滤液压在测试镜面上，进行折光指数测定，并记录测试时的温度；计算：将上面样品的重量，混合液的折光指数和测试时的温度，三个参数，输入到计算机内进行含油量计算，得到含油量。该方法准确度高，检测时间短，操作方便，采用设备价格低廉，并且校准简单。

Description

智能型折光含油量测定方法

技术领域

本发明涉及一种含油量的测定方法，具体涉及一种智能型折光含油量测定方法。

背景技术

含油量的测定是油脂、粮食、饲料、食品、医药等行业的重要测定项目，检验方法有多种，但都存在一定的局限性。

国标中的基准检验方法是索氏抽提法，它是一种直接测定方法，准确度高，缺点是操作较复杂、抽提时间太长、无法满足生产过程的需要。

另一种含油量测定法是核磁共振法。它是利用油料在一定频率的无线电波照射下，液态氢原子会产生稳定的共振吸收峰这一原理测定含油量，在油料中，液态氢原子除脂肪外，还有水分，况且水还有自由水和结合水之分，两者经常转换，处于一种动态平衡状态。所以，用该方法测定时，必须先将油料中的水分烘掉，这样一方面要耗费时间2小时左右，另一方面烘掉的只能是自由水，结合水仍然影响测定，必然会造成误差。

近来有人用国外引进的近红外光谱仪(NIRS)进行油料含油量的测定。该法是以有机物分子震动，能级跃迁而产生近红外线，能被NIRS吸收这一原理来测定含油量的，优点就是快速，不到一分钟就能得到结果，但是局限性也很突出：使用前必须准备大量样品用标准方法测定含油量后建模、定标，难度大、工作量大，是NIRS测不准的主要原因：每一种模型只能适应一定的时间和空间范围，使用中需不断对模型进行改进以保证检测结果，分析结果常因样品的重量、成分、地区和定标方法等不一定一致，即缺乏统一标准，导致检测结果千差万别；由于没有一个统一的计算机处理软件，NIRS的数据库不够完善，所以不同的仪器检测结果无法比对。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术中的不足，提供一种能够快速准确测量含油量的智能型折光含油量测定方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种智能型折光含油量测定方法，按照国家标准扦样法取得样品，筛取样品的杂质，将筛去杂质的样品粉碎成粉末，在天平上称取粉碎后的样品，其特征在于该方法还包含以下步骤：

(1)研磨：将称量后的样品倒入电动球研机的球研盒内，取试剂与盒内样品混合，并且在盒内加入钢球，将球研盒放入研磨筒内，用球研机研磨2-10分钟；

(2)压滤：将电动球研机内的混合物倒入压滤机进行压滤；

(3)测折光指数：将将步骤(2)中压滤液压在测试镜面上，进行折光指数测定，并记录测试时的温度；

(4)计算：将步骤(1)中研磨后的样品重量、混合液的折光指数和测试时的温度三个参数，输入到计算机内并进行含油量计算；

(5)校准：采取单点校准，用标准抽提法准确作出一个样品的含油量，再用智能型折光含油量测定法测定同一样品的含油量，将两者的误差输入到计算机内校准。

本发明的优点：智能型折光含油量测定的方法采用国家专利技术的电动球研机和计算机软件实现测定，该方法准确度高，检测时间短，操作方便，价格低廉，并且校准特别简单。

下面通过附图和实例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明：

图1为本发明含油量检测流程图。

具体实施方案：

按照本发明智能型折光含油量测定的方法，包含以下步骤：

1.扦样：按照国家标准扦样法从一批油料中扦取一公斤平均样品，用分样器或四分法，分得样品50g。

2.清理：用2.5mm和1.2mm孔径的谷物筛，筛取样品的杂质，并将并间粒检出，将三种杂质合并称重为杂质。

3.粉碎：用电动粉碎机将样品粉碎，粉碎后将工作室清理干净。

4.称量：将粉碎后的样品在万分之一天平上称取样品1g左右。

5.研磨：使用专利号ZL200520079552.2的电动球研机进行研磨。

1)将样品倒入球研机的球研盒内。

2)用1mm注射器准确吸取2mm试剂(分两次吸)和盒内样品混合，加入钢球14个。

3)盖好盒盖，用胶带纸沿盒盖缝缠两圈，一定要缠紧，防止研磨时液体从缝隙流出。

4)将球研盒放入研磨筒内。(一次可放三个，若只作一个样品其他可放两个空盒。)用手轻压研磨筒到底，盖好研磨筒盒盖和上面的压盖。

5)将定时器定到6分钟，再开电源开关，球研机研磨6分钟自动停止。为防止球研机在工作时强烈震动，可将球研机放在一软座垫上。

6.压滤：给2ml注射器内放入小滤纸三层，将球研机内的混合物倒进注射器内进行压滤，开始几滴舍去不要。

7.测折光指数：按折光仪说明书调试好折光仪，将上述压滤液压在测试镜面上，进行折光指数测定，并记录测试时的温度。

8.计算：将上面样品的重量，混合液的折光指数和测试时的温度，三个参数，输入到计算机内进行含油量计算，计算机自动显示含油量数值。

含油量的计算公式为：

A——样品重量；

D——油品密度；

F——溶剂折光指数；

J——混合液折光指数；

M——油品折光指数。

混合液折光指数的温度校正公式：

J＝J_t+0.00044(t-25)；

J——校正到25℃温度时的混合液折光指

J_t——t温度时混合液的折光指数；

0.00044——混合液温度换算系数。

单点校准计算公式：

F＝F₁+(W÷0.12)×0.0001；

F——校准后的试剂折光指数；

F₁——校准前的试剂折光指数；

W——抽提法和折光法的误差值；

0.12——校准系数；

0.0001——校准系数。

9.校准：由于折光法的线性非常好，所以校准可采取单点校准，即用标准抽提法准确作出一个样品的含油量。再用智能型折光含油量测定法测定同一样品的含油量，将两者的误差输入到计算机内即可。

如图1所示为计算机软件实现的含油量检测流程图，首先提示用户输入密码，鉴定使用权限；接着提示用户选择含油量测定还是查询历史记录，如果是查询记录则对数据库中存放的用户原有查询记录进行查询显示，如果是进行油量测定则进行油料品种选择，从数据库中选出已有的油料品种：菜籽、大豆、棉籽、花生、米糠、玉米等，如果需要增加新的油料品种，可以选择增加，进行输入；接着进行含油量测定或者误差校正，如果选择误差校正，则显示出抽提法值、折光法值和误差值，如果进行含油量测定，提示用户输入数据：1、油料重量，2、混合油折光指数，3、折光仪温度；用户确认输入完成后计算机自动根据公式计算得出含油量，输出到屏幕显示，可以打印保存。

实测结果表：

序号	品种	产地	智能折光法	抽提法	误差
						1	菜籽	陕西	39.69	39.41	0.28
2	菜籽	青海	44.55	44.32	0.23
						3	菜籽	湖北	39.06	38.89	0.17
4	菜籽	甘肃	42.63	42.35	0.28
						5	菜籽饼		12.8	12.4	0.4
6	菜籽粕		1.5	1.2	0.3
						7	蓖麻籽	新疆	48.93	48.44	0.49
8	油葵籽	新疆	42.58	42.33	0.25

改进措施：为了进一步提高测试的准确度，我们在以下方面进行改进：

1.折光仪增加恒温控制，彻底消除温度对测试结果的影响。

2.折光仪采用数字显示折光仪，消除操作人员的目视误差，还可和计算机连接，使操作更加方便。

智能型折光含油量测定方法的工作原理是：

将油料和有机溶剂混合，在电动球研磨机内高速研磨，使油料内的油脂迅速被溶剂萃取出来，过滤后测定混合液的折光指数，就能换算出油料的含油量，在试验过程中，我们发现含油量和油料的品种、产地、水分、油脂的密度、碘价等因素都有关系，我们经过大量试验分析，找出了这些因素和含油量之间的关系，并建立了一套数学模型，将这个数学模型变成程序输入到计算机内，由计算机进行数据处理，这样该方法的准确度大大提高。经过实测和国家标准方法进行比较，误差均在正负0.5％以内。从制作一个样品前期处理到得出结果，大约需要15-20分钟，时间大为缩短。该方法的另一个特点是校准特别简单，只需要用纯油品配制一个标准样品，校一次即可，完全免去用抽提法做标样的麻烦。

智能型折光含油量测定方法采用国家专利技术电动球研机和计算机专用软件，保证了装置的测量准确度，并且操作简单，是油脂收购和加工企业的必备设备。采用该方法具有校准简单，准确度高，时间短。费用低等优点。

Claims (1)

1.一种智能型折光含油量测定方法，按照国家标准扦样法取得样品，筛取样品的杂质，将筛去杂质的样品粉碎成粉末，在天平上称取粉碎后的样品，其特征在于该方法还包含以下步骤：

(1)研磨：称量后的样品倒入球研机的球研盒内，取试剂与盒内样品混合，并且在盒内加入钢球，将球研盒放入研磨筒内，用球研机研磨2-10分钟；

(2)压滤：将球研机内的混合物倒入压滤机进行压滤；

(3)测折光指数：将步骤(2)中压滤液压在测试镜面上，进行折光指数测定，并记录测试时的温度；

(4)计算：将步骤(1)中研磨后的样品重量、步骤(3)测得混合液的折光指数和步骤(3)测试时的温度三个参数，输入到计算机内并进行含油量计算；

(5)校准：采取单点校准，用标准抽提法准确做出一个样品的含油量，再用智能型折光含油量测定法测定同一样品的含油量，将两者的误差输入到计算机内校准。