CN101143950A - 一种离子聚合物金属复合材料的制备方法 - Google Patents

一种离子聚合物金属复合材料的制备方法 Download PDF

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张玉军
李磊
张明艳
段宏伟
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一种离子聚合物金属复合材料的制备方法，它涉及离子聚合物金属复合材料的制备工艺。本发明采用直接磺化法制备聚乙烯－乙烯醇磺酸钾离子聚合物(EVOH－SO3K)。EVOH在60℃下溶解于N，N－二甲基乙酰胺(DMAc)，同时将催化剂叔丁醇钾溶解于DMAc，恒温搅拌1h，然后在室温下将上述溶液混合均匀后，于60℃下滴入1，3－丙烷磺酸内酯，继续恒温反应3h，即得到EVOH－SO3K。接着反应产物用去离子水透析，烘干后用DMAc溶解，然后缓慢滴加TDI，充分搅拌后，溶液法铸膜。溶液法铸膜时阶梯升温，60℃下保持2h，80℃下保持2h，100℃保持2h，120℃保持2h，最后在150℃保持5h后停止加热，然后缓慢冷却得到基体膜材料。基体树脂膜化学沉积时不打卷、不溶胀，具有优异的尺寸稳定性。将IPMC基体树脂膜进行表面处理后，用Ag[NH3]2NO3浸渍24h，接着用NaBH4还原，反复几次化学沉积制得IPMC。该发明经过三次浸渍还原制备出IPMC，表面电阻为8×10－1Ω/mm2，在3V外加电压下能够实现电形变，形变角度达到36°。

Description

一种离子聚合物金属复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及离子聚合物金属复合材料的制备工艺。
背景技术：
离子聚合物金属复合材料(Ionic polymer metal composite，IPMC)，是一类典型的电活性聚合物，由离子交换膜和金、铂、银、镍等金属通过化学沉积方法制备而成，其典型结构是由聚合物薄膜及其两侧的金属电极组成。IPMC材料由于其独特的电致动性能，且致动电压较低，有着巨大的应用潜力，其主要应用于致动器、传感器和医学生物材料等方面。IPMC材料具有许多优点，比如：利用电场对IPMC材料的动作实现间接控制，可以在一些特殊环境中实现对IPMC材料动作行为的间接控制，适用于不同的难控制场合。IPMC材料在较小的驱动电压下，即可产生较大的电致形变(大于40％的形变量)。IPMC材料与某些人体环境相容性好，适用于人体软组织，能用来制作某些生物医学材料。其还可应用于含有水份的潮湿状态，在水环境下工作。另外，IPMC材料可以微小化，甚至可小于1mm，可以用于某些微环境的操作。目前，IPMC用的高分子基体膜材料几乎均为Nafion、Flemion、Aciplex等系列的全氟碳链离子聚合物，而非氟离子聚合物用于制造IPMC的报道几乎没有。由于现有IPMC的全氟碳链基体树脂膜在价格和厚度方面对其应用有很大的限制，同时现有碳氢主链基体树脂膜在化学沉积过程中尺寸稳定性差，给后期的电形变带来困难。
发明内容：
本发明的目的是提供一种离子聚合物金属复合材料的制备方法。本发明采用直接磺化法制备聚乙烯-乙烯醇磺酸钾离子聚合物(EVOH-SO3K)。EVOH在60℃下溶解于N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)，同时将催化剂叔丁醇钾溶解于DMAc，恒温搅拌1h，然后在室温下将上述溶液混合均匀后，于60℃下滴入1.3-丙烷磺酸内酯，继续恒温反应3h，即得到EVOH-SO3K。接着反应产物用去离子水透析，烘干后用DMAc溶解，然后缓慢滴加2，4-甲苯二异氰酸酯(TDI)，充分搅拌后，溶液法铸膜。溶液法铸膜时阶梯升温，60℃下保持3h，80℃下保持2h，100℃保持2h，120℃保持2h，最后在150℃保持5h后停止加热，然后缓慢冷却得到基体膜材料。基体树脂膜化学沉积时不打卷、不溶胀，具有优异的尺寸稳定性。将IPMC基体树脂膜进行表面处理后，用Ag[NH3]2NO3浸渍24h，接着用NaBH4还原，反复几次化学沉积制得IPMC。该发明经过多次浸渍还原制得的IPMC材料，表面电阻可低至10×10-1Ω/mm2，三次化学沉积制备的IPMC表面电阻分别为8×10-1Ω/mm2。其在3V外加电压下能够实现电形变，形变角度达到36°。
具体实施方式：
1、EVOH-SO3K的合成
EVOH在60℃下溶解于DMAc，同时将催化剂叔丁醇钾溶解于DMAc，恒温搅拌1h，然后在室温下将上述溶液混合均匀后，于60℃下滴入1，3-丙烷磺酸内酯，继续恒温反应3h，即得到EVOH-SO3K。
2、TDI交联改性EVOH-SO3K及溶液法铸膜
EVOH-SO3K反应产物用去离子水透析，烘干后用DMAc溶解，然后缓慢滴加TDI，充分搅拌后，溶液法铸膜。真空烘箱内分别在60℃下2h，80℃下2h，100℃下2h，120℃下2h，150℃下5h，进行阶梯升温，然后缓慢冷却至室温，即制到IPMC基体膜材料。
3、化学沉积法制备IPMC
用200目砂纸均匀打磨膜表面进行表面处理。打磨完成后，用酒精棉擦拭膜表面，以除去表面砂粒。然后将膜放入去离子水中清洗。将洗好的膜放入2mol/LHCl溶液中，沸水浴中保持30min，再将基体膜放入蒸馏水中，沸水浴中保持30min。把经过表面处理的膜放入0.01mol/LAg[NH3]2NO3溶液中，并置于恒温水浴槽，60℃下浸渍24h。将浸渍过的基体膜放入NaBH4溶液中，在60℃恒温水浴槽中反应1.5h即制得一次化学沉积的IPMC，三次化学沉积制备出有较适宜性能的IPMC材料。

Claims (7)

1.一种离子聚合物金属复合材料的制备方法，其特征在于采用直接磺化法制备聚乙烯-乙烯醇磺酸钾离子聚合物，然后用TDI对其进行交联改性。溶液铸膜法制得基体膜材料。将IPMC基体树脂膜进行表面处理后，用Ag[NH3]2NO3浸渍24h，接着用NaBH4还原，反复化学沉积即制得本发明的IPMC材料。
2.根据权利要求一所述的一种离子聚合物金属复合材料的制备方法，其特征在于所述的交联改性剂为TDI。
3.根据权利要求一所述的一种离子聚合物金属复合材料的制备方法，其特征在于采用溶液铸膜法制得基体膜材料，并阶梯升温。
4.根据权利要求一所述的一种离子聚合物金属复合材料的制备方法，其特征在于所制备的基体树脂膜化学沉积时不打卷、不溶胀，具有优异的尺寸稳定性。
5.根据权利要求一所述的一种离子聚合物金属复合材料的制备方法，其特征在于经过三次浸渍还原制备IPMC。
6.根据权利要求一所述的一种离子聚合物金属复合材料的制备方法，其特征在于经过三次浸渍还原制得的IPMC材料，表面电阻为8×10-1Ω/mm2。
7.根据权利要求一所述的一种离子聚合物金属复合材料的制备方法，其特征在于三次化学沉积IPMC在3V外加电压下能够电形变，形变角度达到36°。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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