CN101140249A - 一种材料热膨胀系数的双光束激光干涉测量方法 - Google Patents

Abstract

一种材料热膨胀系数的双光束激光干涉测量方法，涉及材料热膨胀系数的双光束激光干涉测量。将被测样品置于高真空加热炉固件内，并将炉体抽真空到10^－4Pa以下；利用SIOS－SP120D激光干涉仪的激光发射盒发射两束激光打在被测样品表面上，使两束激光经样品表面反射各自沿原路返回到激光发射口，与入射光形成干涉；测得激光束a、b光程位移变化Δa和Δb，由两束激光光程位移量之差Δa－Δb得到被测样品L段的膨胀量ΔL；用K型热电偶测量高真空加热炉内被测样品温度，利用数据采集卡采集温度数据。该方法由于所取被测样品膨胀量为两束激光光程位移差值，样品台、夹具等受热膨胀对单束激光造成的系统误差可以相互完全抵消，因此完全消除测量膨胀量时的系统误差，提高了测量精度，同时可以准确地反映材料相变过程。

Description

一种材料热膨胀系数的双光束激光干涉测量方法

技术领域

本发明涉及材料热膨胀性测量领域，特别提供一种材料热膨胀系数的双光束激光干涉测量方法。

背景技术

热膨胀系数是材料物理性能中的一个重要参数之一，测定固体热膨胀系数有重要的实际意义。测量热膨胀系数的难点是如何精确测定固体随温度变化时的长度变化。目前，测量材料热膨胀性设备主要有基于迈克尔逊干涉法为基本原理的单束激光干涉法热膨胀仪和利用传感器位移感应法的热膨胀仪。

迈克尔逊热膨胀干涉仪是一种利用分割光波振幅的方法实现干涉的精密光学仪器。目前迈克尔逊激光干涉仪普遍采用的是单束激光，即激光束经被测样品或中间界面反射与入射光产生干涉，通过读数移动的干涉条纹数量换算得到热膨胀系数。这种利用发射单束激光的迈克尔逊干涉仪测量热膨胀缺陷在于需要一种热稳定性高的材料作为参照量，固定样品所用夹具或样品台等在测量时也将同时受热膨胀，且多数需要人为读数干涉条纹数。参照材料的膨胀、夹具的膨胀、以及人为读数干涉条纹所产生的系统误差都将对所测得的数据产生影响。

位移感应法即常说的顶杆法是通过石英棒与样品接触得到被测样品在加热时长度随温度的变化来测得材料的热膨胀系数。这种的测量方法虽然目前已经可以得到很高的精度，但由于石英棒与样品的接触存在相互作用力，对于测量有高温流变的样品或者在过冷液相区的大块非晶样品，会因样品变形而造成测量失真。测量精度低于光干涉法。

针对上述方法的缺陷，有必要发展一种新的方法来实现对材料热膨胀性的精确测量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测量材料热膨胀系数的双光束激光干涉测量方法。该测量方法同时还可以准确地测量出材料的相变过程。

本发明提供的双光束激光干涉测量材料热膨胀性的方法，其特征在于测量过程如下：

1)首先将被测样品置于高真空加热炉固件内，并将炉体抽真空到10^-4Pa以下；

2)利用SIOS-SP120D激光干涉仪的激光发射盒发射两束激光打在被测样品表面上。调节激光光束位置，使两束激光经样品表面反射各自沿原路返回到激光发射口，与入射光形成干涉；

3)利用SIOS-SP120D激光干涉仪分析仪测得激光束a，b光程位移变化Δa和Δb，两束激光光程位移量之差Δa-Δb就是被测样品L段的膨胀量ΔL；

4)高真空加热炉内被测样品一侧安置K型热电偶测量温度；

5)利用rbhS104调理板放大温度信号，rbh6223h数据采集卡(A/D转换器)采集温度数据；

6)绘制膨胀量随温度变化的曲线，反映被测样品热膨胀规律。

根据材料相变特点，用该方法测量长度随温度变化曲线，可以准确地反映材料相变过程。

SIOS-SP120D激光干涉仪分析仪测量激光光程位移量的原理是基于迈克尔逊干涉法。所测得两束激光光程位移量之差即为两测量面之间的样品的膨胀量。SIOS-SP120D激光干涉仪测量位移的精度达到1.24nm。高真空加热炉壁设计一个玻璃窗口供激光投射打在被测样品上。

与现有技术相比，该方法主要特点是采用了双光束激光干涉。由于所取被测样品膨胀量为两束激光光程位移差值，利用双光束激光干涉法测量时，样品台、夹具等受热膨胀对单束激光造成的系统误差可以相互完全抵消，因此完全消除测量膨胀量时的系统误差，提高了测量精度。

本发明测量基本原理如下：

1)测量材料热膨胀性：

首先由SIOS-SP120D激光干涉仪测得激光束a，b光程位移变化Δa和Δb。两束激光光程位移量之差Δa-Δb就是被测样品L段的膨胀量ΔL。

即，

ΔL＝Δa-Δb                     (1)

金属线膨胀系数可以定义为：

$a=\frac{\mathrm{\ΔL}}{L(t_2-t_1)}---\left(2\right)$

其中：

a一t₂至t₁间平均线膨胀系数，K^-1

L-基准温度在室温下的试样长度，mm

ΔL-试样热膨胀增量，mm

t₁-试样的初始温度，K

t₂-试样的最终温度，K

根据公式(2)，只要测得试样热膨胀增量ΔL，量得基准温度在室温下的试样长度L，并采集试样的初始温度和最终温度t₁和t₂，便可求出线膨胀系数a。

2)测量材料相变过程

众所周知，相变过程一般伴随着有体积的变化，如非晶材料晶化时体积收缩，晶体熔化时体积膨胀等。在加热过程中材料体积的变化与长度的变化规律相同，因此，当测量时加热温度超过晶体样品的熔点或非晶体的晶化温度，便可以通过监测升温过程中样品长度随温度的变化规律可以确定相变的开始和结束。同时，升温过程中样品长度的变化还能定量地反映相变过程进行的程度。

因此，通过以上测量方法得到材料长度随温度的变化规律，便可准确地反映到材料相变过程。

附图说明

图1是双光束激光干涉测量法的示意图。

图2是被测样品形状图。

图3是样品(纯铜)相对膨胀量随温度变化曲线。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。

图1是双光束激光干涉测量法的示意图。

1)膨胀量的测量：将被测样品2置于高真空加热炉1内，用夹具3固定。为了保证激光反射形成有效干涉，被测样品与激光发射口相距60mm-150mm为佳。开启SIOS-SP120D激光干涉分析仪，发射两束激光a、b透过加热炉玻璃窗4分别打在梯形被测样品I、II两表面上。两束激光经过被测样品表面有效反射沿原路返回到激光发射盒5激光发射口，与入射激光形成干涉。干涉信号传输到SIOS-SP120D激光干涉分析仪，测得两束激光的位移量，再接入计算机。

加热过程中样品a，b位移发生变化(即测量面的位移变化)，a、b变化值之差Δa-Δb就是被测样品L段的膨胀量ΔL。

2)温度的采集：高真空炉内被测样品一侧安置K型热电偶6，温度信号经rbhS104调理板放大100倍，再连接到rbh8223h数据采集卡，最后连接计算机。

3)操作时，调节激光发射盒5使两束激光均形成有效干涉后，关闭高真空加热炉炉门，对高真空加热炉炉体抽真空。当加热炉炉内真空度达到10^-4Pa以下，再微调激光发射盒5位置确保两束激光与入射光形成有效干涉。开启高真空炉加热器对样品进行加热，开始测量。测量热膨胀时加热速率控制在3K/min以下。

绘制膨胀量随温度变化曲线，得到材料相对膨胀量随温度变化规律。根据公式(2)，所得曲线斜率即为材料瞬时热膨胀系数。

结合图2所示：

图2是被测样品形状图。被测样品需加工设计成梯形状，样品被测的目标段为L段，L取10mm-20mm为佳。截面方形或圆形均可，根据激光发射器两束激光间距为3mm的特点，样品截面大小若是方形则需取4mm×4mm以上，圆柱形则φ4mm以上。两表面I、II需保持光洁且相互平行，便于激光有效反射沿原路返回到激光发射口。

另外，基于相变特征，用以上同样的测量方法，当测量时加热温度超过晶体样品的熔点或非晶体的晶化温度，可以得到样品长度-温度变化曲线，从而反映晶体或非晶体的相变过程。

实施例：

被测样品选择纯度为99.99％的金属铜。根据测量装置及原理将样品进行加工处理使其达到测量要求，样品如图2所示。实验升温步长为2K/min，测量温度范围为310K-500K，整个测量过程真空炉真空度保持在2×10^-2Pa以内。实验首先在室温环境(300K)待样品完全稳定状态，记录样品初始温度及原长L。

试验测量条件均符合中华人民共和国国家标准GB/T7962.16无色光学玻璃测试方法一线膨胀系数测试方法和GB/T10562金属材料超低膨胀系数测量方法—光干涉法。

运行加热得到样品相对膨胀量ΔL/L随温度T升高的变化曲线。测量结果如图3所示，所得温度-膨胀量曲线较为光滑，该曲线斜率即为纯铜该温度下的瞬时热膨胀系数。由于加热器刚启动时加热速率超过3K/min，测量时会偏离热膨胀系数真实值，因此加热器启动到温度稳定匀速升温段，不作为试验有效数据。

利用公式(2)计算，可得出340K-500K温度段纯铜平均热膨胀系数16.7×10^-6/K。根据《有色金属材料手册》记载纯铜的标准热膨胀系数(α＝16.7×10^-6/K)可知，采用双光束激光干涉法测定固体的线膨胀系数可以达到很高的精度。

Claims (1)

1.一种材料热膨胀系数的双光束激光干涉测量方法，其特征在于，将被测样品置于高真空加热炉内，并将炉体抽真空到10^-4Pa以下；利用SIOS-SP120D激光干涉仪的激光发射盒发射两束激光打在被测样品表面上，使两束激光经样品表面反射各自沿原路返回到激光发射口，与入射光形成干涉；测得激光束a、b光程位移变化Δa和Δb，由两束激光光程位移量之差Δa-Δb得到被测样品L段的膨胀量ΔL；用K型热电偶测量高真空加热炉内被测样品温度，利用数据采集卡采集温度数据。

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