CN103257152A - 一种小尺寸固体样品热膨胀测量装置 - Google Patents

Abstract

一种小尺寸固体样品热膨胀测量装置，其构成如下：样品台(1)、反光片(3)、激光发射装置(4)、激光接收装置(5)；其中：被测样品(10)布置在样品台(1)上，被测样品(10)一端的端部被限定在样品台(1)上且其位置不能变化，被测样品(10)的另一端的端部紧贴并顶紧在反光片(3)的背面，用于反射激光发射装置(4)发出的光的反光片(3)布置在样品台(1)上或者靠近样品台(1)布置；激光发射装置(4)和激光接收装置(5)都布置在反光片(3)的反光面一侧。本发明结构简单，精度高，并且操作方便。本发明不依赖于昂贵的电容或电感式位移传感器，使得该热膨胀仪在满足测量精度的前提下，具有明显的成本优势。

Description

一种小尺寸固体样品热膨胀测量装置

技术领域

本发明涉及仪器设计制造技术领域，尤其是针对小尺寸固体样品尺度变化进行测量的热膨胀测量仪器，本发明特别提供了一种小尺寸固体样品热膨胀测量装置。

背景技术

热膨胀，即凝聚态物质体积随温度变化而发生变化的现象，是物质的基本热物理性质之一。通常用热膨胀系数来表征材料尺寸随温度变化程度。热膨胀系数通常分为体膨胀系数和线膨胀系数。由于体膨胀的测量在实践中要比线膨胀困难，所以一般只测量固体材料的线膨胀系数。热膨胀系数测量是材料研究的重要手段。例如，固体材料的一级相变伴随有体积变化，热膨胀曲线可以反映材料的相变行为。对于异质材料构成的结构件，热膨胀系数匹配性往往是非常重要的问题。特别是在材料表面工程领域，涂层与基体热膨胀系数匹配问题是涂层制备和服役性能的关键因素之一。

材料线膨胀的测量迄今已有多种方法[参见文献1：B.S.Lement，C.S.Roberts，B.L.Averbach.Determination of small thermal expansion coefficientsby a micrometric dilatometer method.Rev.Sci.Instrum..1951(22)：194-196文献2：M.Rotter，H.Müller，E.Gratz，M.Doerr，M.Loewenhaupt.A miniaturecapacitance dilatometer for thermal expansion and magnetostriction.Rev.Sci.Instrum..1998(69)：2742-2746文献3：A.V. Golovnya，V.Ya.Pokrovskii.Interferometric setup for measurements of expansion of whisker-likesamples.Rev.Sci.Instrum..2003(73)：4418-4422文献4：H.Xie，J.Vitard，S.Haliyo，S.Régnier.Optical lever calibration in atomic force microscope with amechanical lever.Rev.Sci.Instrum..2008(79)：096101，1-3文献5：E.Thormann，T.Pettersson，P. M.Claesson.How to measure forces with atomicforce microscopy without significant influence from nonlinear optical leversensitivity.Rev.Sci.Instrum..2009(80)：093701，1-11]，而且随着各种高灵敏度位移传感器的问世，测量精度也在不断提高，为各种精细测量提供了方便。膨胀仪按测量原理分为直接法和间接法，前者主要是推杆法，后者主要是光学干涉法和X射线衍射法。推杆法最常用，按使用的位移传感器又可分为光学式、电感式、电容式膨胀仪。线膨胀系数定义为单位长度样品的长度变化量与温度变化量的比值，推杆式膨胀仪一般要求试样长度在20mm左右，截面尺寸在5×5mm左右，以减少测量误差。推杆法膨胀仪测量时，通常在推杆和试样间预加推力以保证推杆与试样的良好接触，预加的推力即膨胀阻力对上述尺寸的试样可以忽略不计，但对于截面尺寸较小的试样，其膨胀阻力难以忽略，给试样的测量造成误差。

对于小尺寸试样，一般采用光学干涉法和X射线衍射法测量热膨胀系数。这类测试仪器都比推杆法热膨胀仪昂贵得多。从技术上看，干涉法要求试样端面有良好的反光能力，X射线衍射法要求试样为晶态，因此这两种方法无法用于测量小尺寸并且为玻璃态材料的高温热膨胀行为一种小尺寸固体样品热膨胀测量装置。

人们期望获得一种技术效果优良的小尺寸固体样品热膨胀测量装置。

发明内容

本发明的的目的是提供一种技术效果优良的小尺寸固体样品热膨胀测量装置。

本发明提供了一种小尺寸固体样品热膨胀测量装置，用于测量被测样品10的受热膨胀变形程度；其特征在于：所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置由下述几个部分组成：样品台1、反光片3、激光发射装置4、激光接收装置5；其中：被测样品10布置在样品台1上，被测样品10一端的端部被限定在样品台1上且其位置不能变化，被测样品10的另一端的端部紧贴并顶紧在反光片3的背面，用于反射激光发射装置4发出的光的反光片3布置在样品台1上或者靠近样品台1布置；激光发射装置4和激光接收装置5都布置在反光片3的反光面一侧。

被测样品10在受热膨胀后会发生形变，向外顶起反光片3并使之发生位置或者姿态变化。例如：反光片3可以等效为悬臂梁；或者以反光片3下边沿为旋转中心进行旋转发生反光片3的姿态变化(并未同时伴有变形。在其他的应用案例中，当然也可以同时伴有反光片3自身的变形)，亦即反光面相对于竖直平面旋转，从而造成反射光线的反射角变化，在激光接收装置5上接收到的激光光束照射点发生位移。

我们通过测量这一位移量从而可以推知被测样品10的受热后变形程度。

本发明所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置，还要求保护下述优选内容：

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中，激光接收装置5的布置位置设在激光发射装置4发出的光经过反光片3反射后的反光光路可能出现的区域上；

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中，反光片3为耐高温材料件，其反光面所在平面经过抛光处理；所述反光片3材质进一步优选为单晶硅。所述反光片3进一步优选为厚度较薄的长方形板状结构，其尺寸满足要求：长度5-15mm，宽度1-3mm，厚度0.03-0.08mm。

样品台1的材料为耐高温材料。进一步优选：样品台1材料为石英玻璃；同时，样品台1上部设置有用于放置被测样品10的平面或槽结构。

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中，在激光发射装置4附近还设置有用于调整射入反光片3的入射光的入射角度的反光镜6。

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中，激光发射装置4优选为可见光半导体激光器，进一步优选为：1-10mW可调制的可见光半导体激光器；激光接收装置5进一步优选为位置敏感探测器PSD；

所述激光发射装置4发射的激光信号优选为方波调制的信号。

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中进一步优选还设置有用于安装被测样品10和反光片3的支架2，支架2上设置有用于安装被测样品10和反光片3的矩形或者梯形槽结构；优选说明如下：样品台1为如图1所示的阶梯型结构；支架2为如图2所示的截面形状为圆形但不限于圆形的石英玻璃棒，其一端开有矩形或梯形槽，用以固定样品台1及反光片3。进一步优选：如图2所示，支架2为直径6-12mm的石英玻璃圆棒或相似尺寸的矩形或其他形状的棒，其一端开有宽度2-6mm深度3-6mm的矩形或梯形槽，用以固定样品台1及反光片3。

如图3所示，样品台1和反光片3共同嵌入支架2的矩形槽内，由此得到在高温下稳定的结构。

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中还设置有用于加热被测样品10的高温炉；上述的被测样品10、样品台1、反光片3同时放置在高温炉内。

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中还设置有连接作为激光接收装置5的位置敏感探测器PSD的信号处理电路和控制器；信号处理电路同时连接着控制器。

控制器借助于计算机采集程序、控制程序、分析计算程序等进行工作。

所述的计算机采集程序除作为信号采集外，同时控制输出激光的调制信号。

本发明的测量小尺寸固体样品的新型热膨胀仪，其优选的测量原理可以是如图4所示。被测样品10受热后长度L发生变化，产生一个小的变化量ΔL，进而使悬臂梁受力发生弯曲，形成挠度v(P，x)＝ΔL。根据弹性力学，在弹性变形范围内，挠度正比于悬臂梁的偏转角。因此被测样品10的长度变化量ΔL测量就转化为悬臂梁的偏转角测量，而通过激光三角法可以较精确地测量悬臂梁的偏转角。将单晶硅材质的反光片3等效为悬臂梁如图5所示，则可以得到被测样品10的长度变化量ΔL与装置几何参数的关系：

$\mathrm{\ΔL}=\frac{\mathrm{Dl}}{3S}---\left(1\right)$

D值则通过位置敏感器件(PSD，Position Sensitive Detector)及其调理电路在计算机软件上读取。由此，可得到所测材料的热膨胀系数α：

$\mathrm{\α}=\frac{1}{L}\frac{\mathrm{\ΔL}}{\mathrm{\ΔT}}=\frac{\mathrm{Dl}}{3\mathrm{SL\ΔT}}---\left(2\right)$

同时，考虑到石英玻璃材质的样品台1自身在高温下随着被测样品10的膨胀，所测材料的真实热膨胀系数应作如下修正：

$\mathrm{\α}=\frac{\mathrm{Dl}}{3\mathrm{SL\ΔT}}+{\mathrm{\α}}_{\mathrm{quartz}}---\left(3\right)$

本发明的测量小尺寸固体样品的新型热膨胀仪，与现有商用热膨胀仪相比，优点显著。首先，本发明所述热膨胀仪专用于截面尺寸在(0.2-1.0)×(0.2-1.0)mm、长度在(4-12)mm的固体被测样品10的热膨胀行为进行精确测量。而商用热膨胀仪由于自身结构的问题对截面尺寸较小的被测样品10难以精确测量。其次，本发明所述热膨胀仪所用部件如半导体激光器、位置敏感探测器PSD等价格远低于商用热膨胀仪常用的电容或电感式位移探测器，同时光学法测量精度较高，也减少了商用热膨胀仪所用顶杆对样品自由膨胀的限制。

本发明可用于对目前商用热膨胀仪难以准确测量的小尺寸固体被测样品10的热膨胀行为进行精确测量，应用的重点是对截面尺寸在(0.2-1.0)×(0.2-1.0)mm、长度在(2-12)mm的固体被测样品10的热膨胀行为进行精确测量。温度测量范围为室温至1200℃。本发明结构简单，精度高，并且操作方便。除此之外，本发明可以不依赖于昂贵的电容或电感式位移传感器，使得该热膨胀仪在满足测量精度的前提下，具有明显的成本优势。

本发明的热膨胀仪则利用光杠杆原理配以高精度的位置敏感探测器，实现了对小尺寸固体被测样品10热膨胀行为的精确测量。仪器结构简单，操作方便，稳定性高。测量温度可达1200℃。而且，光学法测量避免了推杆法对所测样品自由膨胀的限制作用。再者，本发明所用零部件价格适中，远低于商用热膨胀仪采用的高精度电容式或电感式位移传感器价格。

附图说明

下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明：

图1为样品台1结构图；

图2为支架2结构图；

图3为样品台1、支架2和单晶硅材质的反光片3的装配关系示意简图；

图4为本发明的测量原理图；

图5为反光片3发生偏转后各参数的几何关系；

图6本发明测量刚玉样品的膨胀曲线(修正和未修正)及报道结果；

图7本发明测量K38G样品的膨胀曲线(修正和未修正)及报道结果；

图8本发明测量纯金属Ni、Cr和Pt样品的膨胀曲线(未修正)；

图9本发明测量两种硅酸盐玻璃样品的膨胀曲线(未修正)。

具体实施方式

各个附图标记含义如下：样品台1、支架2、反光片3、激光发射装置4、激光接收装置5、反光镜6、被测样品10。

实施例1

一种小尺寸固体样品热膨胀测量装置，用于测量被测样品10的受热膨胀变形程度；所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置由下述几个部分组成：样品台1、反光片3、激光发射装置4、激光接收装置5；其中：被测样品10布置在样品台1上，被测样品10一端的端部被限定在样品台1上且其位置不能变化，被测样品10的另一端的端部紧贴并顶紧在反光片3的背面，用于反射激光发射装置4发出的光的反光片3布置在样品台1上或者靠近样品台1布置；激光发射装置4和激光接收装置5都布置在反光片3的反光面一侧。

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中，激光接收装置5的布置位置设在激光发射装置4发出的光经过反光片3反射后的反光光路可能出现的区域上；

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中，反光片3为耐高温材料件，其反光面所在平面经过抛光处理；所述反光片3材质具体为单晶硅。所述反光片3为厚度较薄的长方形板状结构，其尺寸满足要求：长度5-15mm，宽度1-3mm，厚度0.03-0.08mm。

样品台1的材料为耐高温材料：石英玻璃；同时，样品台1上部设置有用于放置被测样品10的平面或槽结构。

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中，在激光发射装置4附近还设置有用于调整射入反光片3的入射光的入射角度的反光镜6。

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中，激光发射装置4优选为可见光半导体激光器，进一步说明：1-10mW可调制的可见光半导体激光器；所述激光发射装置4发射的激光信号为方波调制的信号。

激光接收装置5具体为位置敏感探测器PSD；

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中还设置有用于安装被测样品10和反光片3的支架2，支架2上设置有用于安装被测样品10和反光片3的矩形或者梯形槽结构；说明如下：样品台1为如图1所示的阶梯型结构；支架2为如图2所示的截面形状为圆形但不限于圆形的石英玻璃棒，其一端开有矩形或梯形槽，用以固定样品台1及反光片3。如图2所示，支架2为直径6-12mm的石英玻璃圆棒或相似尺寸的矩形或其他形状的棒，其一端开有宽度2-6mm深度3-6mm的矩形或梯形槽，用以固定样品台1及反光片3。

如图3所示，样品台1和反光片3共同嵌入支架2的矩形槽内，由此得到在高温下稳定的结构。

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中还设置有用于加热被测样品10的高温炉；上述的被测样品10、样品台1、反光片3同时放置在高温炉内；图4中右部将被测样品10、样品台1、反光片3同时包含在内的虚线框表示的就是高温炉。

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中还设置有连接作为激光接收装置5的位置敏感探测器PSD的信号处理电路和控制器；信号处理电路同时连接着控制器。

控制器借助于计算机采集程序、控制程序、分析计算程序等进行工作。

所述的计算机采集程序除作为信号采集外，同时控制输出激光的调制信号。

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置的测量原理可以是如图4所示。被测样品10受热后长度L发生变化，产生一个小的变化量ΔL，进而使悬臂梁受力发生弯曲，形成挠度v(P，x)＝ΔL。根据弹性力学，在弹性变形范围内，挠度正比于悬臂梁的偏转角。因此被测样品10的长度变化量ΔL测量就转化为悬臂梁的偏转角测量，而通过激光三角法可以较精确地测量悬臂梁的偏转角。将单晶硅材质的反光片3等效为悬臂梁如图5所示，则可以得到被测样品10的长度变化量ΔL与装置几何参数的关系：

$\mathrm{\ΔL}=\frac{\mathrm{Dl}}{3S}---\left(1\right)$

D值则通过位置敏感器件(PSD，Position Sensitive Detector)及其调理电路在计算机软件上读取。由此，可得到所测材料的热膨胀系数α：

$\mathrm{\α}=\frac{1}{L}\frac{\mathrm{\ΔL}}{\mathrm{\ΔT}}=\frac{\mathrm{Dl}}{3\mathrm{SL\ΔT}}---\left(2\right)$

同时，考虑到石英玻璃材质的样品台1自身在高温下随着被测样品10的膨胀，所测材料的真实热膨胀系数应作如下修正：

$\mathrm{\α}=\frac{\mathrm{Dl}}{3\mathrm{SL\ΔT}}+{\mathrm{\α}}_{\mathrm{quartz}}---\left(3\right)$

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置，与现有商用热膨胀仪相比，优点显著。首先，本实施例主要应用于截面尺寸在(0.2-1.0)×(0.2-1.0)mm、长度在(4-12)mm的固体被测样品10的热膨胀行为进行精确测量。而商用热膨胀仪由于自身结构的问题对截面尺寸较小的被测样品10难以精确测量。其次，本实施例所用部件如半导体激光器、位置敏感探测器PSD等价格远低于商用热膨胀仪常用的电容或电感式位移探测器，同时光学法测量精度较高，也减少了商用热膨胀仪所用顶杆对样品自由膨胀的限制。

本实施例可用于对目前商用热膨胀仪难以准确测量的小尺寸固体被测样品10的热膨胀行为进行精确测量，应用的重点是对截面尺寸在(0.2-1.0)×(0.2-1.0)mm、长度在(2-12)mm的固体被测样品10的热膨胀行为进行精确测量。温度测量范围为室温至1200℃。

本实施例利用光杠杆原理配以高精度的位置敏感探测器，实现了对小尺寸固体被测样品10热膨胀行为的精确测量。仪器结构简单，操作方便，稳定性高。测量温度可达1200℃。而且，光学法测量避免了推杆法对所测样品自由膨胀的限制作用。再者，其所用零部件价格适中，远低于商用热膨胀仪采用的高精度电容式或电感式位移传感器价格。

实施例2

以纯度99wt％的刚玉为样品，将其切割打磨成约0.7×0.7×8.0mm的尺寸，采用本发明的热膨胀仪，按10℃/min的升温速率，温度测量范围为室温(RT)-1000℃，测量其热膨胀曲线(修正和未修正)，结果如图6所示。图中同时附上报道值[参见文献6 M.Bengisu.Engineering ceramics.Berlin：Springer，2001]。可见，测量得到未加以修正的刚玉平均热膨胀系数比报道值低约0.5×10^-6/℃，此值即为修正值。

实施例3

以Ni基高温合金K38G为样品，将其切割打磨成约0.7×0.7×8.0mm的尺寸，采用本发明的热膨胀仪，按10℃/min的升温速率，温度测量范围为RT-600℃(为减小高温下K38G氧化膜生长造成的误差，减小了温度测量区间)，测量其热膨胀曲线(修正和未修正)，结果如图7所示。图中同时附上报道值[参见文献7：徐自立编著.高温金属材料的性能、强度设计及工程应用.北京：化学工业出版社，2006]。可见，测量得到未加以修正的K38G的平均热膨胀系数比报道值低约0.5×10^-6/℃，此值即为修正值。

实施例4

以纯金属Ni、Cr和Pt为样品。将其切割打磨成约0.7×0.7×8.0mm的尺寸，采用本发明的热膨胀仪，按10℃/min的升温速率，温度测量范围为RT-600℃(为减小高温下Ni、Cr氧化膜生长造成的误差，减小了温度测量区间)，测量其热膨胀曲线(未修正)，结果如图8所示。文献[173]报道的纯Ni热膨胀系数计算方法与本研究有别，按其计算方法，本实验测得600℃的热膨胀系数为16.7×10^-6/℃，报道值[参见文献8 T.G. Kollie.Measurement of the thermalexpansion coefficient of nickel from 300 to 1000 K and determination of thepower-law constants near the Cure temperature.Phys.Rev.B.1977(16)：4872-4881]为17.4×10^-6/℃；纯Cr在RT-650℃的测量值为9.5×10^-6/℃，报道值[参见文献9 U.Holzwarth，H.Stamm.Mechanical and thermomechanicalproperties of commercially pure chromium and chromium alloys.J.Nucl.Mater..2002(300)：161-177]为9.9×10^-6/℃；测得纯Pt在900℃的热膨胀系数为11.1×10^-6/℃，报道值[参见文献10 R.K.Kirby.Platinum-a thermal expansionreference material.Int.J.Thermophys..1991(12)：679-685]为11.6×10^-6/℃。可见，测量得到未加以修正的纯Ni、Cr和Pt的热膨胀系数均比报道值低约0.5×10^-6/℃，此值即为修正值。

实施例5

以两种硅酸盐玻璃为样品。将其切割打磨成约0.7×0.7×8.0mm的尺寸，采用本发明的热膨胀仪，按10℃/min的升温速率，温度测量范围为室温至其软化点以上50℃。硅酸盐玻璃的膨胀曲线如图9所示，显示了玻璃典型的热膨胀特征。两种玻璃的成分见表1.

表1

这两种玻璃的玻璃转化温度、高弹态特征以及软化温度在所测量的膨胀曲线中均有清晰的体现。根据公式计算可得，在RT-500℃，Zn-glass的热膨胀系数约为7.3×10^-6/℃，Sr-glass的热膨胀系数约为6.5×10^-6/℃。

Claims (10)

1.一种小尺寸固体样品热膨胀测量装置，用于测量被测样品(10)的受热膨胀变形程度；其特征在于：所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置由下述几个部分组成：样品台(1)、反光片(3)、激光发射装置(4)、激光接收装置(5)；其中：被测样品(10)布置在样品台(1)上，被测样品(10)一端的端部被限定在样品台(1)上且其位置不能变化，被测样品(10)的另一端的端部紧贴并顶紧在反光片(3)的背面，用于反射激光发射装置(4)发出的光的反光片(3)布置在样品台(1)上或者靠近样品台(1)布置；激光发射装置(4)和激光接收装置(5)都布置在反光片(3)的反光面一侧。

2.按照权利要求1所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置，其特征在于：

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中，激光接收装置(5)的布置位置设在激光发射装置(4)发出的光经过反光片(3)反射后的反光光路可能出现的区域上；

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中，反光片(3)为耐高温材料件，其反光面所在平面经过抛光处理；

样品台(1)的材料为耐高温材料。

3.按照权利要求2所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置，其特征在于：所述反光片(3)材质为单晶硅。

4.按照权利要求3所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置，其特征在于：所述反光片(3)为厚度较薄的长方形板状结构，其尺寸满足要求：长度5-15mm，宽度1-3mm，厚度0.03-0.08mm。

5.按照权利要求2或3或4所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置，其特征在于：样品台(1)材料为石英玻璃；

样品台(1)上部设置有用于放置被测样品(10)的平面或槽结构。

6.按照权利要求5所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置，其特征在于：所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中，在激光发射装置(4)附近还设置有用于调整射入反光片(3)的入射光的入射角度的反光镜(6)。

7.按照权利要求6所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置，其特征在于：所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中，激光发射装置(4)为可见光半导体激光器，激光接收装置(5)为位置敏感探测器PSD。

8.按照权利要求7所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置，其特征在于：所述激光发射装置(4)发射的激光信号为方波调制的信号。

9.按照权利要求8所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置，其特征在于：所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中还设置有用于安装被测样品(10)和反光片(3)的支架(2)，支架(2)上设置有用于安装被测样品(10)和反光片(3)的矩形或者梯形槽结构；

所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中还设置有用于加热被测样品(10)的高温炉；上述的被测样品(10)、样品台(1)、反光片(3)同时放置在高温炉内。

10.按照权利要求8所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置，其特征在于：所述小尺寸固体样品热膨胀测量装置中还设置有连接作为激光接收装置(5)的位置敏感探测器PSD的信号处理电路和控制器；信号处理电路同时连接着控制器。

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