CN111879808A - 一种薄膜材料相变温度的测量装置 - Google Patents

Abstract

本发明实施例公开了一种薄膜材料相变温度的测量装置，包括：光学组件；真空腔，所述真空腔的顶部开设有入光孔，所述入光孔与所述光学组件的入射光线相对设置；高温炉，所述高温炉设置于所述真空腔内，所述高温炉的底部和侧向均安装有电阻加热片，所述电阻加热片通过导线与电源连接；样品室，所述样品室设置于所述高温炉内，所述样品室通过导热结构与所述电阻加热片导热连接，且样品放置于所述样品室内，热电偶内嵌于所述样品室中，并通过探头与所述样品相接触。其提高了薄膜材料相变温度的测量准确性。

Description

一种薄膜材料相变温度的测量装置

技术领域

本发明涉及薄膜材料性能测量方法技术领域，具体涉及一种薄膜材料相变温度的测量装置。

背景技术

本部分提供的仅仅是与本公开相关的背景信息，其并不必然是现有技术。

由于薄膜材料的性能不同于块体，受尺寸、应力、膜厚等多种因素的影响，相变温度的准确测量对制备、开发性能优异的薄膜材料具有重要的意义。传统的研究薄膜相变温度特征的方法，一是理论上利用热力学方程进行推算，二是实验上采用薄膜材料随温度变化过程中，光学、声学等其他性质的改变来获取其相变温度。

目前，薄膜材料相变温度的测量装置包括高温炉腔、红外加热器、用于放置样品的支撑架和热电偶，支撑架与高温炉腔的腔门相连接。在测量时，将样品置于密闭的高温炉腔内，热电偶置于薄膜材料样品表面，通过红外加热器对薄膜材料进行加热，同时记录样品表面反射光功率，并绘制曲线。由于薄膜材料发生相变时，其反射光功率会发生明显改变，因此曲线上的拐点即为薄膜材料的相变点，所对应的温度即为相变温度。

但是，现有的测量装置中，样品放置在支撑架上，且支撑架与高温炉腔的腔门相连接，则每次进样时都会造成样品位置的移动；在加热过程中，由于热胀冷缩原理支撑架也会发生微小的形变，并导致样品位置的变化，从而由于样品位置改变引起光路变化，对测量准确性造成影响。而由于样品是放置在支撑架上进行送样的，每次测量时样品的位置会改变，需要手动调节光路，这样就无法保证测量结果的一致性。

并且，目前高温炉的加热方式通常为红外加热，其使高温炉内的温场呈线性分布，这就会造成薄膜表面的实际温度与热电偶的测量温度不一致，且在重复测量过程中，会导致相变温度测量的不准确。且红外加热时，四个红外加热管分布在样品的四个方向，由于其是线性辐射加热，四个加热管会存在一定的分布差异，因此会导致温度分布的不均匀，影响测量结果的准确性。

同时，在测量过程中，只是将热电偶探头放置在样品表面，在测量过程中即认定为两者接触。而在实际测量过程中，热电偶的探头与样品无接触压力，因此这种测温方式所测量的不是样品表面的真实温度，也大大影响了薄膜材料相变温度的准确测量。且测量时，只采用一个热电偶的探头对样品表面的一个点进行温度测量，而样品是有一定的面积的，所测量的温度不能完全表征样品表面的实际温度。

另外，现有技术中使用的是石英玻璃管作为真空腔体，一方面使用石英管会造成腔内真空度不高，进而使样品在加热过程中氧化，其氧化物会污染管避，造成光的透射率降低；另一方面，玻璃管的圆形结构，要求激光必须在石英管中心点垂直入射，造成光路调节困难；并且，高温炉内的真空度较低，且未进行充填惰性保护气体，所以会导致样品在加热过程中氧化，造成测量结果的不准确，且其温场分布的均匀性与稳定性对测量结果的准确性有影响。

发明内容

为此，本发明实施例提供一种薄膜材料相变温度的测量装置，以解决现有技术中薄膜材料相变温度测量结果准确性较差的技术问题。

为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：

一种薄膜材料相变温度的测量装置，包括：

光学组件；

真空腔，所述真空腔的顶部开设有入光孔，所述入光孔与所述光学组件的入射光线相对设置；

高温炉，所述高温炉设置于所述真空腔内，所述高温炉的底部和侧向均安装有电阻加热片，所述电阻加热片通过导线与电源连接；

样品室，所述样品室设置于所述高温炉内，所述样品室通过导热结构与所述电阻加热片导热连接，且样品放置于所述样品室内，热电偶内嵌于所述样品室中，并通过探头与所述样品相接触。

进一步地，所述光学组件包括：

支撑架；

激光发生器，所述激光发生器安装于所述支撑架的顶部；

分光镜，所述激光发生器发出的光线经所述分光镜分光后形成所述入射光线和反射光线，所述入射光线经所述入光孔射入所述样品室中的所述样品上；

光电探测器，所述光电探测器接收所述反射光线，以通过所述光电探测器获取反射率。

进一步地，所述光学组件还包括：

光路自动校准模块，所述光路自动校准模块对激光光斑进行成像，通过对图像的计算分析，自动调节激光器的角度，以实现光路的自动校准。

进一步地，所述光路自动校准模块包括：

图像传感器，所述图像传感器设置于所述分光镜的一侧，并用于对激光光斑进行成像；

三维调节器，所述三维调节器与所述激光发生器相连接，并通过对图像的计算分析，自动调节激光器的角度，以实现光路的自动校准。

进一步地，所述真空腔为耐高温的金属外壁。

进一步地，所述真空腔的金属外壁上开设有气孔，所述气孔与抽气装置或充气装置管路连通。

进一步地，所述真空腔的金属外壁上开设有水冷孔，所述水冷孔与水冷器管路连通。

进一步地，还包括附件箱，所述电源、所述光学组件的驱动模块、所述光学组件的控制模块均安装于所述附件箱内。

进一步地，所述光学组件的驱动模块包括光电驱动模块和激光器驱动模块；

所述光学组件的控制模块包括控制面板、总控模块、数字采集模块和PID控制模块。

进一步地，所述附件箱内还安装有散热模块。

在一种或多种实施例中，本发明所提供的薄膜材料相变温度的测量装置具有以下技术效果：该测量装置通过对高温炉结构的改进，提高了高温炉内的温度分布均匀性；并且，通过在高温炉内设置直接接触的样品室，将热电偶嵌入到样品室内，使得热电偶与样品实现真正接触，保证了高温炉、样品室和样品同步受热，提高了受热均匀性，保证了检测结果的准确性。同时，也由于样品装入到样品室中，使得样品的测量位置是固定的，在重复测量时样品位置不变，保证了多次测量时样品位置的一致性，从而提高了测量准确性。

进一步地，由于在高温炉的侧部和底部均设置有加热片，实现了多点测量，解决了单点测温不能真实表征样品表面温度的问题，以及样品加热方式造成温度分布不均匀的问题；在测量过程中，真空腔环境稳定，使得测量环境(真空度、保护气体)稳定，避免了测量环境影响测量准确性的问题；光学组件的设置使得光路自动调整成为可能，避免了光路手动校准造成测量不准确问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。

本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。

图1为本发明所提供薄膜材料相变温度的测量装置的结构示意图；

图2为图1所示测量装置体现了其他附属件的结构示意图。

附图标记说明：

1-控制面板 2-总控模块 3-PID控制模块 4-散热模块 5-电源

6-数字采集模块 7-光电驱动模块 8-热电偶 9-真空腔 10-气孔

11-光电探测器 12-三维调节器 13-激光发生器 14-分光镜

15-支撑架 16-入光孔 17-高温炉 18-样品室 19-水冷孔 20-真空规

21-激光器驱动模块

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明所提供的薄膜材料相变温度的测量装置增设了样品室18，从而对于样品真正的进行接触测温，使其测量的温度更接近于样品表面的真实温度，且通过真空腔9、加热方式、进样方式、光路调节方式、真空度、多点测温等方案，可以保证在重复测量时的条件一致性，使其测量结果更加稳定。

在一种具体实施方式中，如图1所示，本发明所提供的薄膜材料相变温度的测量装置包括光学组件、真空腔9、高温炉17和样品室18。其中，真空腔9的顶部开设有入光孔16，所述入光孔16与所述光学组件的入射光线相对设置；所述真空腔9为耐高温的金属外壁，通过金属外壁围成密封的真空腔9，真空腔9的金属外壁上开设有气孔10，所述气孔10与抽气装置或充气装置管路连通，以实现抽放气。所述真空腔9的金属外壁上还开设有水冷孔19，所述水冷孔19与水冷器管路连通，以便通入冷却水。

高温炉17设置于所述真空腔9内，所述高温炉17的底部和侧向均安装有电阻加热片，所述电阻加热片通过导线与电源连接，电阻加热片通电后即可发热，且可通过电阻加热片规格的选择，实现合适范围的均匀加温。

在该测量装置中新增了样品室18，样品室18设置于所述高温炉17内，所述样品室18通过导热结构与所述电阻加热片导热连接，且样品放置于所述样品室18内，热电偶8内嵌于所述样品室18中，并通过探头与所述样品相接触。

这样，首先对真空腔9和加热方式进行了改造，由原来的石英玻璃管改造为耐高温金属外壁，从而提高了整个腔体的密闭性，提高真空度。将红外加热改造为电阻加热，且在高温炉17的底部和侧部均设立电阻加热片，在腔内有固定的样品室18，保证每次放置样品时位置一致。并且，在真空腔9上方设置了平板的光学入射窗口(即入光孔16)，这样有易于光路的调节；第四，由于密闭性好，真空度高，充保护气体后样品不容易被氧化，光学窗口也不容易被污染；第五，三面整体加热，使得腔内温度分布更加均匀；第六，在加热过程中由于样品放置在真空炉底部的，相对来说其热形变非常微小，可大大减少测量过程中对于光路的影响。

上述用于放置样品的样品室18与加热板是通过导热材料焊接的，属于接触导热，且样品放置在样品室18中，通过结构设计，使得样品与样品室18是完全接触的，而热电偶8内嵌于样品室18中，因此也是接触的；这样，样品、热电偶8和加热电阻通过样品室18的连接就成为一个整体，其测量的温度保持一致，热电偶8所测得的温度更接近于样品表面的真实温度。由于样品室18本身是一个小的密闭环境，因此其内部温度更加均匀，在较高温区内，测温精度也会得到保证；由于增加了一个样品室18，对高温加热炉内可以分布多点热电偶8，这样能够更加全面准确的表征炉内的温度。

具体地，上述光学组件包括支撑架15、激光发生器13、分光镜14和光电探测器11；其中，所述激光发生器13安装于所述支撑架15的顶部，所述激光发生器13发出的光线经所述分光镜14分光后形成所述入射光线和反射光线，所述入射光线经所述入光孔16射入所述样品室18中的所述样品上，所述光电探测器11接收所述反射光线，以通过所述光电探测器11获取反射率。

在工作过程中，通过激光器13发出的激光作为入射光通过分光镜14入射到处于高温炉17中样品室18中的样品上。其反射光通过分光镜14由光电探测模块11对反射率进行探测。高温炉17按要求对样品进行加热，加热到一定温度时，薄膜材料会发生晶相的改变，其光学反射率也随之发生变化，通过记录发生反射率发生变化时刻的温度，得到薄膜材料的相变温度。

该光学组件还包括光路自动校准模块，所述光路自动校准模块对激光光斑进行成像，通过对图像的计算分析，自动调节激光器的角度，以实现光路的自动校准。具体地，所述光路自动校准模块包括图像传感器和三维调节器12，所述图像传感器设置于所述分光镜14的一侧，并用于对激光光斑进行成像；所述三维调节器12与所述激光发生器13相连接，并通过对图像的计算分析，自动调节激光器的角度，以实现光路的自动校准。

也就是说，在激光器处增加了三维调节器12，在分光镜14的另一端加入CCD，对激光光斑进行成像，通过对图像的计算分析，自动调节激光器的角度，实现光路的自动校准，这样可以通过量化的方式对光路进行调节，以保证重复测量的一致性。

应当理解的是，光学组件为了实现其基础功能，需要设置电源5(该电源也可以同时作为电阻加热片的电源)、驱动模块和控制模块，为了便于安装和设置，如图2所示，上述电源5、光学组件的驱动模块以及光学组件的控制模块均安装于所述附件箱内。另外，所述附件箱内还安装有散热模块4和真空规20。

具体地，光学组件的驱动模块包括光电驱动模块7和激光器驱动模块21，光学组件的控制模块包括控制面板1、总控模块2、数字采集模块6和PID控制模块3。

在上述一种或多种实施例中，本发明所提供的薄膜材料相变温度的测量装置具有以下技术效果：该测量装置通过对高温炉17结构的改进，提高了高温炉17内的温度分布均匀性；并且，通过在高温炉17内设置直接接触的样品室18，将热电偶8嵌入到样品室18内，使得热电偶8与样品实现真正接触，保证了高温炉17、样品室18和样品同步受热，提高了受热均匀性，保证了检测结果的准确性。同时，也由于样品装入到样品室18中，使得样品的测量位置是固定的，在重复测量时样品位置不变，保证了多次测量时样品位置的一致性，从而提高了测量准确性。

由于在高温炉17的侧部和底部均设置有加热片，实现了多点测量，解决了单点测温不能真实表征样品表面温度的问题，以及样品加热方式造成温度分布不均匀的问题；在测量过程中，真空腔9环境稳定，使得测量环境(真空度、保护气体)稳定，避免了测量环境影响测量准确性的问题；光学组件的设置使得光路自动调整成为可能，避免了光路手动校准造成测量不准确问题。

以上的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的技术方案的基础之上，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种薄膜材料相变温度的测量装置，其特征在于，包括：

光学组件；

真空腔，所述真空腔的顶部开设有入光孔，所述入光孔与所述光学组件的入射光线相对设置；

高温炉，所述高温炉设置于所述真空腔内，所述高温炉的底部和侧向均安装有电阻加热片，所述电阻加热片通过导线与电源连接；

样品室，所述样品室设置于所述高温炉内，所述样品室通过导热结构与所述电阻加热片导热连接，且样品放置于所述样品室内，热电偶内嵌于所述样品室中，并通过探头与所述样品相接触。

2.根据权利要求1所述的测量装置，其特征在于，所述光学组件包括：

支撑架；

激光发生器，所述激光发生器安装于所述支撑架的顶部；

分光镜，所述激光发生器发出的光线经所述分光镜分光后形成所述入射光线和反射光线，所述入射光线经所述入光孔射入所述样品室中的所述样品上；

光电探测器，所述光电探测器接收所述反射光线，以通过所述光电探测器获取反射率。

3.根据权利要求2所述的测量装置，其特征在于，所述光学组件还包括：

光路自动校准模块，所述光路自动校准模块对激光光斑进行成像，通过对图像的计算分析，自动调节激光器的角度，以实现光路的自动校准。

4.根据权利要求3所述的测量装置，其特征在于，所述光路自动校准模块包括：

图像传感器，所述图像传感器设置于所述分光镜的一侧，并用于对激光光斑进行成像；

三维调节器，所述三维调节器与所述激光发生器相连接，并通过对图像的计算分析，自动调节激光器的角度，以实现光路的自动校准。

5.根据权利要求1所述的测量装置，其特征在于，所述真空腔为耐高温的金属外壁。

6.根据权利要求5所述的测量装置，其特征在于，所述真空腔的金属外壁上开设有气孔，所述气孔与抽气装置或充气装置管路连通。

7.根据权利要求5所述的测量装置，其特征在于，所述真空腔的金属外壁上开设有水冷孔，所述水冷孔与水冷器管路连通。

8.根据权利要求1-7任一项所述的测量装置，其特征在于，还包括附件箱，所述电源、所述光学组件的驱动模块、所述光学组件的控制模块均安装于所述附件箱内。

9.根据权利要求8所述的测量装置，其特征在于，所述光学组件的驱动模块包括光电驱动模块和激光器驱动模块；

所述光学组件的控制模块包括控制面板、总控模块、数字采集模块和PID控制模块。

10.根据权利要求8所述的测量装置，其特征在于，所述附件箱内还安装有散热模块。

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