CN101139169A - 作为磷扩散源的微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种作为磷扩散源的微晶玻璃及其制备方法，该微晶玻璃组分重量百分比为P2O5 50～80％，SiO2 8～20％，Al2O3 10～30％，ZrO2 0～8％，MgO 0～10％，La2O3 0～15％的组分；其制备方法包括：(1)按配方称取P2O5、SiO2、Al2O3、ZrO2、MgO、La2O3，混合后干燥；(2)于石英玻璃坩埚内保温，熔化后搅拌；(3)整体移出玻璃，于退火炉中进行退火，保温后，随炉冷却；(4)在晶化炉中微晶化处理，保温，得结晶的微晶玻璃。本发明的微晶玻璃具有内部结晶均匀、结晶相为磷酸锆、扩散均匀稳定、寿命长等优点，适用于需要高磷含量、高纯度的半导体掺杂，主要用于单晶硅的掺杂。
Description
技术领域
本发明属微晶玻璃及其制备方法领域，特别是涉及一种作为磷扩散源的微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展，晶体管、微波晶体管、大规模集成电路等半导体装置被大量地使用，而半导体装置的核心单元是半导体材料如硅、锗掺杂了像磷、硼、铟的元素形成的PN结。磷掺杂在单晶硅片上可以形成N结。根据生产工艺的不同，目前我国采用的磷掺杂源有两种：一是高纯度固态磷掺杂扩散源，由美国TECHNEGLAS公司生产；二是高纯度液态磷掺杂源，是美国Air Products and Chemicals Inc公司的产品。他们的纯度都可高达几个PPM级(其它阳离子杂质)。而近年来也试用了国内一些研究单位的新产品，但都存在一定的局限，无法满足所生产集成电路的要求，其主要的缺点在于扩散不够稳定、杂质含量难于控制和使用寿命不够长导致成本增加。
液态磷扩散源的优缺点：使用的原料都是低熔点物质，并且在温度低于650℃时有液相和气相存在，而且大都有毒、有腐蚀性、易燃、易爆。这些液态磷源当中，POCl3和PH3最常用，POCl3沸点约100℃，室温下就有很高的饱和蒸汽压，在扩散中，磷的饱和蒸汽在石英管内发生化学反应的过程中具有复杂的热动力学行为，受到如气体流量、器皿几何形状、操作细节等诸多随机的因素影响，磷在单晶硅片上的均匀扩散难于控制，从而难于保证扩散的均匀性、重复性。若扩散工艺条件控制不懂，磷扩散过程中生成的PCl5或HPO3还会腐蚀硅片、污染系统。由于液态磷扩散源具有这些弊端，在国外正在被固态磷扩散源逐步取代。
目前，国内外对磷掺杂源的研究主要集中在微晶玻璃片状磷掺杂源，因为微晶玻璃片状磷扩散源具有不可替代的优点，包括：①掺杂过程简单并且具有高度可重复性和可靠性；②掺杂过程安全可靠，无毒，无腐蚀性；③扩散源经济可再生的；③掺杂源容易操作和便于使用。现在，微晶玻璃磷扩散源越来越受到重视，但国内研究较少，因而迫切需要解决高浓度固态磷扩散源问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种作为磷扩散源的微晶玻璃及其制备方法，该材料是在高温下能够释放出五氧化二磷的微晶玻璃，它内部晶相均匀，扩散稳定，使用寿命长，而且制备方法简单，适用于需要高磷含量、高纯度的半导体掺杂，主要用于单晶硅的掺杂。
本发明作为磷扩散源的微晶玻璃，包含P2O5、SiO2、Al2O3、ZrO2、MgO、La2O3组分，各组分的重量百分比为P2O5 50～80％，SiO2 8～20％，Al2O3 10～30％，ZrO2 0～8％，MgO0～10％，La2O3 0～15％。
本发明作为磷扩散源的微晶玻璃的制备方法，包括下列步骤：
(1)按配方称取P2O5、SiO2、Al2O3、ZrO2、MgO、La2O3，混合后干燥；
(2)于石英玻璃坩埚内保温，熔化后搅拌；
(3)整体移出玻璃，于退火炉中进行退火，保温后，随炉冷却；
(4)在晶化炉中微晶化处理，保温，得结晶均匀的微晶玻璃。
所述步骤(2)中的保温是指1550～1650℃，保温2～3小时；
所述步骤(2)中的搅拌是指搅拌半小时；
所述步骤(3)中的保温是指560℃保温5小时；
所述步骤(3)中的冷却是指0.5℃/min速度降温至室温；
所述步骤(4)中的保温是指850～950℃保温1～3小时。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用P2O5-Al2O3-SiO2系制备的微晶玻璃材料，其主晶相为磷酸锆晶体，结晶均匀，致密，晶体尺寸小，有利于扩散性能；
(2)微晶玻璃材料为高含量的磷扩散源，五氧化二磷(P2O5)的百分比为50％，使用温度在950～1100℃；
(3)相对其它的固体磷扩散源，其使用寿命更长，为其他的1.5～2倍，能够扩散约200小时，而且扩散均匀；
(4)本发明适用于需要精密掺杂磷元素以形成PN结的半导体元件。
附图说明
图1是实施例2的断面扫描电镜图；
图2是实施例2的X衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
按重量百分比称量P2O5(50wt％)，SiO2(14wt％)，Al2O3(24wt％)，ZrO2(5wt％)，MgO(6wt％)，La2O3(1wt％)。经过混合均匀后，在80℃下干燥，装入高纯的石英坩埚中，熔制玻璃(在1560℃下保温1.5小时后搅拌0.5小时)，然后整体移出放入退火炉(560℃，保温5小时后随炉冷却)，得到无色透明的玻璃。放入精密控制晶化炉进行微晶化处理，升温速率为5℃/min，在930℃保温2小时，得到结晶均匀的白色微晶玻璃。根据GB5594.3-85测定成品的线膨胀系数；在温度为1050℃的保温炉中，N2的流量保持为0.5L/min，每隔1小时取出，称量出成品的重量的变化。其性能如表1所示。
实施例2
按重量百分比称量P2O5(50wt％)，SiO2(18wt％)，Al2O3(20wt％)，ZrO2(5wt％)，MgO(6wt％)，La2O3(1wt％)。经过混合均匀后，在80℃下干燥，装入高纯的石英坩埚中，熔制玻璃(在1560℃下保温1.5小时后搅拌0.5小时)，然后整体移出放入退火炉(560℃，保温5小时后随炉冷却)，得到无色透明的玻璃。放入精密控制晶化炉进行微晶化处理，升温速率为5℃/min，在930℃保温2小时，得到结晶均匀的白色微晶玻璃。根据GB5594.3-85测定成品的线膨胀系数；在温度为1050℃的保温炉中，N2的流量保持为0.5L/min，每隔1小时取出，称量出成品的重量的变化。其性能如表1所示。
实施例3
按重量百分比称量P2O5(50wt％)，SiO2(14wt％)，Al2O3(24wt％)，ZrO2(2wt％)，MgO(6wt％)，La2O3(4wt％)。经过混合均匀后，在80℃下干燥，装入高纯的石英坩埚中，熔制玻璃(在1560℃下保温1.5小时后搅拌0.5小时)，然后整体移出放入退火炉(560℃，保温5小时后随炉冷却)，得到无色透明的玻璃。放入精密控制晶化炉进行微晶化处理，升温速率为5℃/min，在930℃保温2小时，得到结晶均匀的白色微晶玻璃。根据GB5594.3-85测定成品的线膨胀系数；在温度为1050℃的保温炉中，N2的流量保持为0.5L/min，每隔1小时取出，称量出成品的重量的变化。其性能如表1所示。
实施例4
按重量百分比称量P2O5(50wt％)，SiO2(12wt％)，Al2O3(21wt％)，ZrO2(10wt％)，MgO(6wt％)，La2O3(1wt％)。经过混合均匀后，在80℃下干燥，装入高纯的石英坩埚中，熔制玻璃(在1560℃下保温1.5小时后搅拌0.5小时)，然后整体移出放入退火炉(560℃，保温5小时后随炉冷却)，得到无色透明的玻璃。放入精密控制晶化炉进行微晶化处理，升温速率为5℃/min，在930℃保温2小时，得到结晶均匀的白色微晶玻璃。根据GB5594.3-85测定成品的线膨胀系数；在温度为1050℃的保温炉中，N2的流量保持为0.5L/min，每隔1小时取出，称量出成品的重量的变化。其性能如表1所示。
表1
| 样品 | 成品规格(直径×厚度)单位：mm | 线膨胀系数α(×10-7/℃) | 失重速度(mg/h) |
| 实施例1 | 50×1.5 | 42.6 | 2.7 |
| 实施例2 | 50×1.5 | 45.8 | 3.6 |
| 实施例3 | 50×1.5 | 43.1 | 4.5 |
| 实施例4 | 50×1.5 | 48.2 | 2.1 |
Claims (8)
1.一种作为磷扩散源的微晶玻璃，其特征在于：包含P2O5、SiO2、Al2O3、ZrO2、MgO、La2O3组分。
2.根据权利要求1所述的作为磷扩散源的微晶玻璃，其特征在于：组分的重量比为P2O550～80％，SiO2 8～20％，Al2O3 10～30％，ZrO2 0～8％，MgO 0～10％，La2O3 0～15％。
3.一种作为磷扩散源的微晶玻璃的制备方法，包括下列步骤：
(1)按配方称取P2O5、SiO2、Al2O3、ZrO2、MgO、La2O3，混合后干燥；
(2)于石英玻璃坩埚内保温，熔化后搅拌；
(3)整体移出玻璃，于退火炉中进行退火，保温后，随炉冷却；
(4)在晶化炉中微晶化处理，保温，得结晶均匀的微晶玻璃。
4.根据权利要求3所述的作为磷扩散源的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的保温是指1550～1650℃，保温2～3小时。
5.根据权利要求3所述的作为磷扩散源的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的搅拌是指搅拌半小时。
6.根据权利要求3所述的作为磷扩散源的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的保温是指560℃保温5小时。
7.根据权利要求3所述的作为磷扩散源的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的冷却是指0.5℃/min速度降温至室温。
8.根据权利要求3所述的作为磷扩散源的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的保温是指850～950℃保温1～3小时。
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| CN101139169A true CN101139169A (zh) | 2008-03-12 |
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| CNA2007100447320A Pending CN101139169A (zh) | 2007-08-09 | 2007-08-09 | 作为磷扩散源的微晶玻璃及其制备方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN101139169A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103348449A (zh) * | 2011-02-17 | 2013-10-09 | 日立化成株式会社 | n型扩散层形成用组合物、n型扩散层的制造方法和太阳能电池单元的制造方法 |
| RU2524149C1 (ru) * | 2013-01-09 | 2014-07-27 | Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Дагестанский Государственный Технический Университет" (Дгту) | Способ получения стекла из пятиокиси фосфора |
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2007
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