CN101130578A - 聚乙烯醇二氯均三嗪交联剂及其合成方法 - Google Patents

Abstract

一种聚乙烯醇二氯均三嗪交联剂及其合成方法，让聚乙烯醇提供骨架、在部分羟基上接支三氯均三嗪，通过控制反应条件，只让一个氯原子参与反应，接支后三氯均三嗪变成了二氯均三嗪基团。利用聚乙烯醇中的未参加反应的羟基的水溶性，使产物溶于水，使用方便。用于含羟基、氨基类化合物的交联，在低温下进行，交联产品不泛黄，交联效果优异。

Description

聚乙烯醇二氯均三嗪交联剂及其合成方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种聚乙烯醇二氯均三嗪交联剂及其合成方法。

背景技术

在化工技术领域、轻纺领域，经常需要交联反应来达到抗皱、固定某种物质等，这样就需要交联剂，人们经常使用甲醛、戊二醛、2D树脂等交联剂。但随着2007年6月1日欧盟REACH法则正式实施后，许多交联剂不是已禁止使用就是交联质量太低，如戊二醛的交联产物大都成黄色、黄棕色，即使控制反应使得黄变程度大幅下降，但产品在日光作用和皂洗条件下迅速泛黄，2D树脂因为会产生甲醛已基本不再使用，而醚化的树脂交联接支效果又很差。到目前为止，尚无有关聚乙烯醇二氯均三嗪交联剂及其合成方法的研究报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚乙烯醇二氯均三嗪交联剂及其合成方法。聚乙烯醇是一种大分子，水溶性很好，每两个碳原子就有一个羟基，可以提供丰富的羟基以便接支其它的具有多个反应基团的化合物。三氯均三嗪有三个活波的氯原子，很容易与羟基、氨基等发生化学反应。但由于其芳环结构具有刚性，分子柔软新太差，同时发生交联的效果不好。同时，三氯均三嗪不溶于水，用作交联剂在生产上难以操作。本发明是让聚乙烯醇提供骨架、在部分羟基上接支三氯均三嗪，通过控制反应条件，只让一个氯原子参与反应，接支后三氯均三嗪变成了二氯均三嗪基团。利用聚乙烯醇中的未参加反应的羟基的水溶性，使产物溶于水，使用方便。

本发明的聚乙烯醇二氯均三嗪交联剂，分子式为：C_3598+3mH_7196-mO₁₇₉₉N_3mCl_2m，m＝90～720，结构式如下：

本发明的聚乙烯醇二氯均三嗪交联剂依次通过下列步骤合成：

(1)配制2％～10％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇用水温95～98℃热水溶解；

(2)将三氯均三嗪粉末投入到聚乙烯醇中，聚乙烯醇羟基与三氯均三嗪摩尔比为：20∶1～20∶8之间，反应中用碳酸钠中和反应产生的盐酸，碳酸钠与三氯均三嗪摩尔比始终为1∶2，反应温度控制在0～18℃，反应时间1～2小时，用电动搅拌机搅拌混合反应物，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。

本发明的优点是：

本发明是让聚乙烯醇提供骨架、在部分羟基上接支三氯均三嗪，通过控制反应条件，只让一个氯原子参与反应，接支后三氯均三嗪变成了二氯均三嗪基团。利用聚乙烯醇中的未参加反应的羟基的水溶性，使产物溶于水，使用方便。用于含羟基、氨基类化合物的交联，在低温下进行，交联产品不泛黄，交联效果优异。

具体实施方式：

实施例1：

4％聚乙烯醇1000ml，16.8g三氯均三嗪，碳酸钠4.8g，温度15℃，反应80分钟，电动机搅拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。

实施例2：

8％聚乙烯醇1500ml，三氯均三嗪50g，碳酸钠14.5g，温度10℃，反应100min，电动机搅拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。

实施例3：

2％聚乙烯醇2000ml，42g三氯均三嗪，碳酸钠12g，温度18℃，反应40分钟，电动机搅拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。

实施例4：

10％聚乙烯醇1200ml，102g三氯均三嗪，碳酸钠30g，温度12℃，反应120分钟，电动机搅拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。

实施例5：

3％聚乙烯醇2000ml，12.6g三氯均三嗪，碳酸钠3.9g，温度10℃，反应110分钟，电动机搅拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。

实施例6：

5％聚乙烯醇1600ml，33.4g三氯均三嗪，碳酸钠9.6g，温度8℃，反应110分钟，电动机搅拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。

实施例7：

7％聚乙烯醇2000ml，88.2g三氯均三嗪，碳酸钠25.2g，温度18℃，反应110分钟，电动机搅拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。

实施例8：

9％聚乙烯醇2000ml，35.3g三氯均三嗪，碳酸钠10.1g，温度12℃，反应90分钟，电动机搅拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。

实施例9：

6％聚乙烯醇1000ml，100g三氯均三嗪，碳酸钠28.5g，温度18℃，反应120分钟，电动机搅拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。

实施例10：

4％聚乙烯醇3000ml，75.6g三氯均三嗪，碳酸钠21.6g，温度15℃，反应110min，电动机搅拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。

Claims (2)

1.一种聚乙烯醇二氯均三嗪交联剂，其特征在于，分子式为：C_3598+3mH_7196-mO₁₇₉₉N_3mCl_2m，m＝90～720，结构式如下：

2.一种聚乙烯醇二氯均三嗪交联剂的合成方法，其特征在于依次通过下列步骤合成：

(1)配制2％～10％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇用水温95～98℃热水溶解；

(2)将三氯均三嗪粉末投入到聚乙烯醇中，聚乙烯醇羟基与三氯均三嗪摩尔比为：20∶1～20∶8之间，反应中用碳酸钠中和反应产生的盐酸，碳酸钠与三氯均三嗪摩尔比始终为1∶2，反应温度控制在0～18℃，反应时间1～2小时，用电动搅拌机搅拌混合反应物，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。