CN101125911B - 一种流变剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性聚氨酯流变剂的制备方法，是在聚乙二醇和二异氰酸酯反应过程中引入链封端剂，或先引入扩链剂烷基二醇再引入链封端剂，由于该封端剂的引入，增强了流变剂在流平、抗流挂等方面的性能。本发明所合成的聚氨酯流变改性剂具有优异的流变性能和良好的高剪增稠，与水性体系用的颜填料等相容性较好且不改变涂料的光泽，对各种乳液等体系具有良好的增稠、流变效果，广泛应用于建筑涂料、各种水性工业漆和水性粘合剂等方面。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种流变剂的制备方法，特别涉及的是高性能水性聚氨酯流变剂的制备方法，该流变剂一般应用于涂料领域。
【背景技术】
在涂料生产、贮存、施工和成膜过程中，希望涂料在各种剪切条件下具有工艺所要求的粘度，如在贮存中，希望体系有较高的粘度，防止颜料和填料的沉淀，在施工时开始要求体系粘度较低，有利于涂膜流平，但要求涂膜粘度在一定时间达到较高粘度，以免涂膜产生流挂和流淌现象。涂料在不同剪切条件下体现的粘度变化，称之为流变性能。
能够改善涂料流变性能的助剂称为流变改性剂，也称为流变剂。一般的说，流变剂能够改善涂料的稳定性和涂装性，提高涂膜质量。如：防止涂料贮存过程中颜、填料的沉淀，避免涂装过程中涂料的溅落、流挂，改善涂膜的流平性能等。
从流变学的观点来看，流变剂分成假塑性流变剂和触变性流变剂，二者之间的差别在于外加剪切力撤除后体系结构恢复的速度，这一特性是涂料流动和流平的主要影响因素。假塑性流变剂由于具有极快的结构恢复速度，在外加剪切力去除后几乎立即恢复结构粘度，因而有利于涂料的防沉降和防流挂，但用量高时会对流动和流平产生不利的影响，并进而影响涂膜质量，如刷痕过重、喷涂时雾化不良等。典型的假塑性流变剂是气相二氧化硅、可溶性蓖麻油和聚烯烃浆等。
触变型流变剂在外加剪切力去除后能够显示实时相关的结构恢复速度，用之于涂料中即能得到满意的抗流挂性，又不会损失流动和流平性，在涂料中的应用效果优于假塑性流变剂。这类流变剂主要有有机粘土和氢化蓖麻油基有机蜡等。触变性与填料的形状有关，粒子纵横比越大，尺寸越小，触变性效果就越高。
传统的流变剂存在高剪切粘度上不去，容易受体系PH值的影响等不足。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种具有优异的流变性能和良好的高剪增稠性能的水性聚氨酯流变剂的制备方法，该流变剂对PH值不同的各种乳液体系具有良好的增稠、流变效果。
一种水性聚氨酯流变剂的制备方法，所用份数为重量份，包括如下步骤：
1)在四口烧瓶中加入85～96份聚乙二醇，溶剂N-甲基吡咯烷酮10～30份，加热使聚乙二醇熔融，在105～115℃回流2～3小时，加热共沸脱水，待水脱尽后，冷却到80～85℃；
2)加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.05～0.3份，搅拌半小时，加入二异氰酸酯3～13份，反应1～2小时；
3)如要引入扩链剂，则升温至85～95℃，加入扩链剂烷基二醇0.25～0.5份，反应1～2小时，如不引入扩链剂，则省略此步骤；
4)然后加入链封端剂1～3份，升温到95～100℃，反应2～3小时；
5)最后将反应物移至脱溶的装置上除去溶剂N-甲基吡咯烷酮，加水200～400份，高速搅拌得到产品聚氨酯流变剂。
上述步骤1)中聚乙二醇的分子量控制在2000、3000、4000及6000几个品种范围内。
上述步骤1)中的二异氰酸酯是从甲苯二异氰酸酯(TDI)、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、氢化4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)等中任选一种。其中不含苯环的二异氰酸酯效果较佳，如：六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，用其制备的聚氨酯流变剂外观为白色，不泛黄，在乳液及涂料中的应用性能也较好。
上述步骤3)中的扩链剂是C4～C6的烷基二醇，如1，4-丁二醇、1，5-戊二醇及1，6-己二醇等中的一种。
上述步骤4)中的链封端剂是六烷基到十八烷基的一元醇，伯醇、仲醇、叔醇和季醇均可，其中优选伯醇。
本发明的优点：本发明所合成的聚氨酯流变改性剂具有优异的流变性能和良好的高剪增稠，与水性体系用的颜填料等相容性较好且不改变涂料的光泽，对各种乳液等体系具有良好的增稠、流变效果，广泛应用于建筑涂料、各种水性工业漆和水性粘合剂等方面。
【具体实施方式】
本发明的水性聚氨酯流变剂，是在聚乙二醇和二异氰酸酯反应过程中引入链封端剂，或先引入扩链剂烷基二醇再引入链封端剂，由于该封端剂的引入，增强了流变剂在流平、抗流挂等方面的性能。
以下实施例中的原料配比所用的份数均为重量份数。
实施例1
在四口烧瓶中投入聚乙二醇(Mw＝6000)96份，N-甲基吡咯烷酮10份，加热使聚乙二醇熔融，在105～115℃回流2～3小时，加热共沸脱水，待水脱尽后，冷却到85℃，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.3份，搅拌半小时使其和其他物料混匀，加入甲苯二异氰酸酯3.6份，反应1～2小时，升温至85～95℃加入扩链剂1，4-丁二醇0.25份，反应1～2小时，然后加入链封端剂正十二醇1份，升温到95～100℃，反应2～3小时，结束实验后将反应物移至脱溶的装置上除去溶剂N-甲基吡咯烷酮，加水300份高速搅拌，得到产品聚氨酯流变剂。
实施例2
在四口烧瓶中投入聚乙二醇(Mw＝2000)85份，N-甲基吡咯烷酮30份，加热使聚乙二醇熔融，在105～115℃回流2～3小时，加热共沸脱水，待水脱尽后，冷却到85℃，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份，搅拌半小时使其和其他物料混匀，加入甲苯二异氰酸酯3份，反应1～2小时，升温至85～95℃加入扩链剂1，6-己二醇0.5份，反应1～2小时，然后加入链封端剂十六醇3份，升温到95～100℃，反应2～3小时，结束实验后将反应物移至脱溶的装置上除去溶剂N-甲基吡咯烷酮，加水400份高速搅拌，得到产品聚氨酯流变剂。
实施例3
在四口烧瓶中投入聚乙二醇(Mw＝4000)93份，N-甲基吡咯烷酮25份，加热使聚乙二醇熔融，在105～115℃回流2～3小时，加热共沸脱水，待水脱尽后，冷却到85℃，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.2份，搅拌半小时使其和其他物料混匀，加入六亚甲基二异氰酸酯5份，反应1～2小时，升温至85～95℃加入扩链剂1，6-己二醇0.4份，反应1～2小时，然后加入链封端剂十八醇2份，升温到95～100℃，反应3～4小时，结束实验后将反应物移至脱溶的装置上除去溶剂N-甲基吡咯烷酮，加水200份高速搅拌，得到产品聚氨酯流变剂。
实施例4
在四口烧瓶中投入聚乙二醇(Mw＝3000)90份，N-甲基吡咯烷酮20份，加热使聚乙二醇熔融，在105～115℃回流2～3小时，加热共沸脱水，待水脱尽后，冷却到85℃，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.15份，搅拌半小时使其和其他物料混匀，加入异佛尔酮二异氰酸酯8份，反应1～2小时，然后加入链封端剂十二醇2份，升温到95～100℃，反应3～4小时，结束实验后将反应物移至脱溶的装置上除去溶剂N-甲基吡咯烷酮，加水300份高速搅拌，得到产品聚氨酯流变剂。
实施例5
在四口烧瓶中投入聚乙二醇(Mw＝6000)94份，N-甲基吡咯烷酮30份，加热使聚乙二醇熔融，在105～115℃回流2～3小时，加热共沸脱水，待水脱尽后，冷却到85℃，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.3份，搅拌半小时使其和其他物料混匀，加入4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯5份，反应1～2小时，然后加入链封端剂十八醇1份，升温到95～100℃，反应3～4小时，结束实验后将反应物移至脱溶的装置上除去溶剂N-甲基吡咯烷酮，加水300份高速搅拌，得到产品聚氨酯流变剂。
Claims (7)
1.一种水性聚氨酯流变剂的制备方法，所用份数为重量份，包括如下步骤：
1)在四口烧瓶中加入85～96份聚乙二醇，溶剂N-甲基吡咯烷酮10～30份，加热使聚乙二醇熔融，在105～115℃回流2～3小时，加热共沸脱水，待水脱尽后，冷却到80～85℃；
2)加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.05～0.3份，搅拌半小时，加入二异氰酸酯3～13份，反应1～2小时；
3)升温至85～95℃，加入扩链剂烷基二醇0.25～0.5份，反应1～2小时；
4)然后加入链封端剂1～3份，升温到95～100℃，反应2～3小时；
5)最后将反应物移至脱溶的装置上除去溶剂N-甲基吡咯烷酮，加水200～400份，高速搅拌得到产品聚氨酯流变剂。
2.根据权利要求1所述的水性聚氨酯流变剂的制备方法，在步骤1)中，聚乙二醇的分子量控制在2000、3000、4000及6000几个品种范围内。
3.根据权利要求1所述的水性聚氨酯流变剂的制备方法，步骤2)中的二异氰酸酯是从甲苯二异氰酸酯(TDI)、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、氢化4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中任选一种。
4.根据权利要求3所述的水性聚氨酯流变剂的制备方法，步骤2)中的二异氰酸酯优选六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)。
5.根据权利要求1所述的水性聚氨酯流变剂的制备方法，步骤3)中的扩链剂是C4～C6的烷基二醇。
6.根据权利要求1所述的水性聚氨酯流变剂的制备方法，步骤4)中的链封端剂是六烷基到十八烷基的一元醇，伯醇、仲醇、叔醇和季醇均可。
7.根据权利要求6所述的水性聚氨酯流变剂的制备方法，其中优选伯醇。
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