CN101124308A - 用有机抗氧化剂强化和增补橄榄油的方法、如此获得的产物和所述方法的执行系统 - Google Patents

用有机抗氧化剂强化和增补橄榄油的方法、如此获得的产物和所述方法的执行系统 Download PDF

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Abstract

利用天然提取物的脱水和使它们在比例为1∶1的甘油/水中的溶解而用天然提取物和有机添加剂强化和增补产物，所述有机添加剂包含由植物来源的双酚的馏分构成的有机抗氧化剂，所述植物来源的双酚优选与天然存在于橄榄油中的那些不同。

Description

用有机抗氧化剂强化和增补橄榄油的方法、如此获得的产物和所述方法的执行系统
本发明涉及用来获得基于橄榄油、初榨橄榄油或特级初榨橄榄油的产物的方法，从而增加其抗氧化性和有益健康性。
本发明还涉及利用所述方法获得的产物，和执行所述方法的系统。
所述方法主要包括以下阶段：将该提取物脱水和将它们溶解在比例为1∶1的甘油/水中；混合，有利地借助于超声波进行混合；和在搅拌的同时和在惰性气体流(更具体地，向上的氮气流)的存在下，在两个后续的阶段中将抗氧化剂馏分(由植物双酚(biophenol)构成)添加到该油中。
所得的最终产物由均相透明流体构成，所述流体比原始油具有更高的抗氧化潜能，这种抗氧化潜能在使产物稳定方面和在其对人类的潜在的有益健康的效果方面是有效的。
所添加的馏分由植物来源的双酚构成，优选不同于在橄榄油中天然产生的那些。新的介质的选择(它由甘油和水构成)使得300mg绿茶双酚提取物能够溶于一升油中。
所添加的双酚的量因此与典型的意大利油中天然产生的双酚大致一样，从而产生大约50％的增加，在抗氧化效果上(并因此产物稳定性)以及从有益健康的观点来看都具有决定性的效果。
几乎不溶于或完全不溶于油的这些化合物能够增加油的抗氧化剂能力和有益健康性能，鉴于以下事实：绿茶中的儿茶酸，特别是表没食子儿茶精没食子酸酯(所考虑的提取物中最大量的化合物)在文献中描述为在至今研究的天然多酚化合物之中的最具活性的抗氧化分子。
还可能添加抗坏血酸基-6-棕榈酸酯(维生素C棕榈酸酯)，它又用作抗氧化剂又用作促进双酚提取物溶解的助剂。还可以添加ω-3脂肪酸的混合物。
更具体地，富含上述植物双酚提取物的橄榄油，或初榨橄榄油或特级初榨橄榄油的处理方法，包括以下阶段：
-在干燥机中将双酚馏分干燥24小时，以确保构成该提取物的粉末的细分散；
-将该酚馏分溶于由比例为1∶1V/V的甘油/水构成的分散混合物中，其中取决于经选择的制剂，在惰性气体中和在25-35℃的温度下借助于超声波大约10分钟而达到双酚的所述溶解-分散；
-在配有混合器和适合的氮气喷雾器的不锈钢恒温容器中制备足够量的油(在特级初榨油或初榨油的情况下，预先过滤)，足以获得是最终产物将达到的浓度的至多100倍的浓缩物的分散体；
-运转该混合器，同时通过重力自上将富含双酚的甘油/水溶液添加到该油中，同时添加大约0.3％甘油与脂肪酸，例如油酸、棕榈酸或硬脂酸的单酯；
-使混合速率达到制定的最高速度，这取决于正在制备的制剂类型，并维持20-25分钟，以获得细乳液(以保证产物的足够的均匀性，这一搅拌过程还在下一个步骤期间持续)；
-将上述细乳液转移至第三和最后的、较大容量的容器中，其中达到制定的最终浓度；在受控温度条件和氮气喷雾器的存在下在上述预混合的细乳液的添加期间和之后对该产物进行机械搅拌至少20-25分钟。
附图示意性地示出了执行上述方法的系统。
在附图中，数字3用来表示反应器，5和7标识两个容器。数字1用来表示输送油以进行处理的管线，采用适合的控制阀而输送到两个容器5和7。数字2用来表示将氮气(或其它惰性气体)输送到反应器3和容器5和7的管线。
在反应器3内部，将上述预先干燥的植物双酚提取物溶于包含在反应器3中的分散混合物中，所述分散混合物由比例为1∶1V/V的甘油和水构成。取决于正在制备的制剂，在惰性气体中和在25-35℃的温度下借助于超声波大约10分钟而达到反应器3中的溶解-分散过程。通过重力将来自反应器3的混合物慢慢地转移到容器5中，该容器具有大约50升的容量并且配有混合器5A。将足够量的已滤油添加到容器5中，以获得是最终产物将达到的浓度的至多100倍的浓缩物的分散体；使用喷雾器5B，用氮气为容器的内容物充气。然后通过具有泵13A的管线13将油从容器5转移到的不锈钢恒温容器7中，该恒温容器配有混合器7A和采用氮气充气的喷雾器7B，以确保气体在正被处理的油中均匀分散。将在容器5中处理的油输入容器7的上部。然后采用管线20和泵22将在容器7中处理的油转移至存储系统中。当该混合物正从反应器3输送到容器5(通过重力自上)中时，也可以同时添加大约0.3％含油酸、棕榈酸或硬脂酸的甘油一酯。将混合速率加速直到最高速度(根据正在使用的制剂类型制定)并且维持20-25分钟以获得细乳液，以确保产物的足够的均匀性。
值得指出的是，该生产方法的最佳形式包括：
-在惰性气体中借助于超声波将双酚迅速地溶解在分散介质中，以保证所添加的抗氧化分子的最大完整性；
-选择增溶混合物和另外同时添加天然乳化剂，如脂肪酸(例如棕榈酸、油酸和硬脂酸)的单甘油酯，以不大于最终产物的0.3％的量添加，为所得的最终产物提供透明和稳定的外观(甚至在长时间之后产物也没有沉积的迹象)；
-在该工艺的阶段期间使用均匀分散在通过该容器的向上流中的惰性气体还帮助维持少量极性化合物和所有其它添加的抗氧化剂在油中的稳定性，从而确保(与常规的油生产和储存条件相比)作为氧化剂的氧几乎全部除去，该氧化剂使油的化学和感官特性和稳定性处于危险中。
为了更好地阐明本发明的特征和结果，下面将说明新制剂的构成组分。
特级初榨橄榄油
特级初榨橄榄油与其它植物油明显地不同，都在常量营养元素组成方面，因为它富含单不饱和脂肪酸(大于70％油酸)，此外还因为初榨和特级初榨橄榄油是用于消费的唯一天然含有大量酚类化合物的植物油。
特级初榨橄榄油和初榨橄榄油中的主酚类化合物是：酪醇、羟基酪醇和，特别是，许多具有酚核的裂环烯醚萜类化合物衍生物，它们通常占所有少量极性化合物(MPC)的至多60-80％。以更小的量，还存在类黄酮酚酸，如芹菜苷配基和四羟黄酮[Romani A等人，HPLC and HRGCanalyses of polyphenols and secoiridoids in oliveoil.Chromatographia，53：279-284(2001)；PinelliP等人，Minorpolar compounds and fatty acid analyses in monocultivar virginolive oils from Tuscany.Food Chem 80：331-336(2003)；MulinacciN等人，Analysis of extra virgin olive oils from stoned olives.JScience Food Agric(2005)出版]。
根据致力于初榨和特级初榨橄榄油中的少量极性化合物(MPC)的定性和定量测定的近作，总含量可以显著地改变，这取决于各种因素包括栽培种的类型，耕作区，和橄榄成熟时间[Romani A.等人的Polyphenolcontent in five Tuscany cultivars of Olea buropaea I.J Agric FoodChem 47：964-967，1999]，压碎和压制方法[Salvador M.D.等人的Influence of extraction system，production year and area onCornicabra virgin olive oil：a study of five crop seasons.FoodChem 80：359-366(2003)]。更具体地，对于11月前取样的Tuscan油，MPC含量为200mg/kg-400mg/kg，而对于在12月采集的样品，它大约为150mg/kg，并且来自特定区域和/或所选栽培种的油可以具有大于600mg/kg总MPC。将这些结果与来自其它区域的意大利油有关的发现比较，假定总MPC含量平均大约300～mg/kg是合理的[Romani A等人，HPLCand HRGC aha lyses of polyphenols and secoiridoid in oliveoil.Chroma tographia，53：279-284(2001)；Mulinacci N等人，Analysisof extra virgin olive oils from stoned olives.J Science Food Agric(2005)出版]。
特级初榨橄榄油的酚馏分还强烈地影响其感官特性和产品质量。这些分子主要对特级初榨和初榨橄榄油的稳定性负责，它们使得所述橄榄油更耐自然氧化和热氧化，还帮助增加产物的储存期限[Caponio F.等人的Phenolic compounds of virg in olive oils：influence of thedegree of olive ripeness on organoleptic characteristics andshelf-life.Eur Food Res Technl 212：329-333(2001)]。
主要对地中海盆地中的人口进行的流行病研究已经证实消费橄榄油和减少心血管疾病风险之间的相关性[Stark A H和Madar Z.，Oliveoil as a functional food：epidemiology and nutritionalapproaches.Nutr Rev 60：170-176(2002)；Hu FB，The Mediterraneandiet and mortality-olive oil and beyond.N Engl J Med 26：348(26)：2595-2608 2003；Visioli F.等人，Antioxidant and otherbiological activities of phenols from olives and olive oil.MedResearch Reviews 22：65-752002]。根据最近的研究，欧洲南部人口的饮食消费橄榄油和橄榄也可以在降低某些形式的肿瘤病发生方面起重要作用[Owen RW等人，Olives and olive oil in cancerprevention.Eur J Cancer Prev.13(4)：319-26，2004]。在酚分子之中，此外，已经建议OH-酪醇在保护DNA以防在体外[Deiana M等人，Inhibition of peroxynitrite dependent DNA base modification andtyrosine nitration by extra virgin olive oil-derived antioxidanthydroxytyrosol.Free Rad.Biol.Med.；26(5，6)：762-9，1999]和体内[Weinbrenner T等人，Olive oils high in phenolic compoundsmodulate oxidative/antioxidative status in men.J Nutr.134(9)：2314-21，2004]的氧化破坏方面的潜在作用。
最后，FDA最近宣布(2004年11月)在饮食中一天摄取大约25g橄榄油可以帮助降低人口中的心血管疾病发作的危险，这尤其是归因于其高的单不饱和脂肪酸含量(油酸＞70％)。
酚类化合物
许多植物，如：葡萄、茶、菜蓟、牛至(Origanum vulgaris)、辣薄荷、油橄榄、迷迭香、鼠尾草、野玫瑰(Rosa canina)、麝香草、大豆和劳豆、海岸松或南欧海松(Pinus maritima)，用于制备含强抗氧化效果的酚类化合物的天然提取物。
最近，在营养和饮食领域中，最广泛用作酚类化合物源的提取物是：得自茶(绿茶)的叶子的原花青素提取物，得自葡萄的葡萄核的原花青素提取物，得自柑橘果的多酚提取物，得自菜蓟的叶提取物和得自海岸松或南欧海松的树皮提取物，等等。
许多研究已经证实，在酚类化合物之中，显示最大抗氧化和抗自由基效果的那些是原花青素，尤其是与没食子酸酯化的那些。含这种性质的多酚分子的天然提取物是葡萄的提取物，甚至，茶(绿茶)的提取物，它们包含大量与没食子酸酯化的原花青素。在绿茶提取物中的主要的儿茶酸是表没食子儿茶精3-O-没食子酸酯，表没食子儿茶精和表儿茶精3-O-没食子酸酯。不仅许多体外研究，而且动物模型已经提供了绿茶中的儿茶酸在降低病状如肝脏疾病、乳癌和心血管系统紊乱发作危险方面的保护性作用的实验证据[Crespy V和Williamson G.，A review of thehealth effects of greeh tea catechins in in vivo animal models，JNutr.，134(12)：3431S-3440S，2004]。
最近的数据已经表明绿茶的儿茶酸充当在动脉粥样硬化发展过程中涉及的各种生长因子的抑制剂，发挥抗增生性效果[Gouni-Berthold I和Sachinidis，Molecular mechanisms explaining the preventiveeffects of catechins on the development of proliferativediseases，Curr Pharm Des.；10(11)：1261-71，2004]。对动物进行的研究已经表明绿茶儿茶酸能够抑制肿瘤发展过程中的一种或多种阶段[Chung-Fung-Lung等人，Tea and cancer prevention：studies inanimals and humans.J.Nutr.，133，3268s-3274s，2003]。NationalCancer Institute已经选择绿茶儿茶酸作为食品中最有前途的生物活性物质之一用于临床试验的开发，以评价它们的在降低乳癌危险方面的效果[Greenwald P.，Clinical trials in cancer prevention：currentresults and perspectives for the future.J Nutr.；134(12)：3507S-3512S，2004]。
最后，一些作者已经证实作为饮料或食品增补剂日常饮食摄入绿茶已经导致人血浆的总抗氧化剂容量的适度但显著的增加[Henning S.M.等人，Bioavailability and antioxidant activity of tea flavanolsafter consumption of green tea，black tea，or a green tea extractsupplement.Am J Clin Nutr.80(6)：1558-64，2004]。
抗坏血酸基-6-棕榈酸酯
(维生素C棕榈酸酯)的使用代表新颖性，因为它通过帮助优化双酚在油中的溶解(由于其表面活性性能)和向油中添加已知发挥抗氧化剂作用的水溶性维生素(维生素C)而保证产物的更大的稳定性。维生素C棕榈酸酯被归入一系列容许用于营养领域的抗氧化剂(MinisterialDecree No.209of 27/02/1996，transposing the European Communitydirectives)。
制备方法
在下面进一步阐明根据本发明的方法。参照用于根据本发明的各种制剂的产物，它包括以下阶段：
在干燥机中将多酚干燥24小时，以保证形成该双酚提取物的粉末的细分散；
-在较小的第一混合器中将该干燥的多酚溶解在比例为1∶1V/V的甘油/水中，在适合的温度(取决于所选的制剂)下并且无论如何决不大于30℃，在超声波浴中将该产物维持在均匀分布的惰性气流下大约10分钟；
-制备足够量的油(在特级初榨或初榨橄榄油的情况下，预先过滤)，足以支持是最终产物将达到的浓度的100倍的浓缩物的分散体；
-利用导管通过重力将如上所述混合的产物(在甘油/水中的双酚)转移，将该浓缩的混合物输入槽的上部，所述槽包含必要量的上述油并配有：温度控制，以相反方向转动的双搅拌叶片，它们以高达90/120rpm的加速转动至少20-25分钟；氮气喷雾器，其中对应于最终产物的至少100倍的浓度在均匀混合物中获得；
-在另一个恒温容器中制备足够量的油，该恒温容器配有惰性气体(氮气)喷雾器和在高达90-120rpm的加速下以相反方向转动的双搅拌叶片；
-在将所有双酚混合物添加到含该油的第一槽之后大约15分钟，利用导管和泵将预混合的产物(如上所述)转移到下一个油容器槽的上部中，其中获得需要的最终浓度，并在受控温度条件和氮气喷雾器的存在下，启动低速旋转的混合，逐渐地增加混合速度直到制定的最大速度(高达90/120rpm，保持至少20-25分钟)，这取决于正在制备的制剂的类型，以确保产物的完全均化，此外在完成该过程之后还延长吹氮大约20分钟以将氧含量降到最小。
具有一些可能的变体的基本制剂的制备实施例
将以下抗氧化剂添加到特级初榨橄榄油的样品中：
-绿茶原花青素的干提取物
-葡萄原花青素的标准化提取物
-衍生自油橄榄的酚类产物中的标准化提取物
-海岸松或南欧海松的标准化双酚树皮提取物
-大豆等的标准化提取物
-抗坏血酸基-6-棕榈酸酯(维生素C棕榈酸酯)
-ω-3-脂肪酸的标准化提取物
1∶1v/v甘油/水混合物用作工艺助剂用于加速几乎不溶或完全不溶于油的化合物的溶解。
如下制备基本制剂：将脱咖啡因的绿茶原花青素的提取物保持在干燥机中24小时；将300mg这-提取物溶于1.0ml比例为1∶1v/v的甘油/水中，在惰性气体(氮气)流和室温下使用超声波浴大约10分钟，直到获得透明溶液。将这一溶液添加到预先过滤的一升含抗坏血酸基-6-棕榈酸酯(10-50mg/L)的初榨橄榄油中，并维持在适合的温度(25-30℃)下，在惰性气流中机械搅拌直到获得均匀混合物。
以100-300mg/L油的浓度获得含绿茶原花青素提取物的各种样品。还在相同的条件下使用初榨油和橄榄油进行以下试验，它们既基于基本制剂又基于编号为No.1、2、3、4、5的制剂。
制剂No.1的制备实施例
以20-40mg/L的浓度将标准化的、预先干燥的油橄榄酚提取物添加到基本制剂中。将这一提取物添加到绿茶原花青素提取物的甘油-水溶液中，随后将所得的混合物添加到特级初榨橄榄油的样品中。
制剂No.2的制备实施例
以20-30mg/L的浓度将标准化海岸松或南欧海松树皮原花青素提取物添加到基本制剂中。将这一提取物添加到绿茶原花青素提取物的甘油-水溶液中，随后将所得的混合物添加到特级初榨橄榄油的样品中。
制剂No.3的制备实施例
以20-30mg/L的浓度将商购的葡萄核原花青素的干提取物添加到基本制剂中。将这一提取物添加到绿茶原花青素提取物的甘油-水溶液中，随后将所得的混合物添加到特级初榨橄榄油的样品中。
制剂No.4的制备实施例
以20-40mg/L的浓度将菜蓟多酚的干提取物添加到基本制剂中。将这一提取物添加到绿茶原花青素提取物的甘油-水溶液中，随后将所得的混合物添加到特级初榨橄榄油的样品中。
制剂No.5的制备实施例
以20-30mg/L的浓度将大豆的商购的标准化干提取物添加到基本制剂中。将这一提取物添加到绿茶原花青素提取物的甘油-水溶液中，随后将所得的混合物添加到特级初榨橄榄油的样品中。
总之，与已知的技术相比，本发明获得多种目的和优点，包括：
-多酚的快速分散和溶解；
-有机会添加ω-3-脂肪酸；
-氧气存在(和作为结果而发生的氧化危险)的大幅度降低，主要由于氮气的效果；
-具有抗氧化性能的多酚最终浓度的大幅度增加；
-多酚在油中的更长的储存期限，而没有最终产物的感官质量的明显变化；
-不饱和酸在油中的更长的储存期限，比照它们的氧化过程。

Claims (12)

1.用天然提取物和有机添加剂强化和增补橄榄油、甚至初榨橄榄油和特级初榨橄榄油的方法，其特征在于包括将所述提取物脱水和将它们溶解在比例为1∶1V/V的甘油/水中。
2.用天然提取物和有机添加剂强化和增补橄榄油、甚至初榨橄榄油和特级初榨橄榄油的方法，所述有机添加剂包括由植物来源的双酚的馏分(优选不同于天然存在于橄榄油中的那些)构成的有机抗氧化剂，特征在于包括以下阶段：将该提取物脱水和将它们溶解在基于比例为1∶1的甘油/水的介质中，混合，然后在两个后续的阶段中将由植物双酚构成的抗氧化剂馏分添加到该油中，同时搅拌。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于借助于超声波进行混合。
4.根据权利要求2或3的方法，其特征在于至少在所述混合和添加阶段过程中，让该产物处于氮气流的作用下。
5.根据权利要求2的方法，其特征在于将300mg绿茶双酚提取物/升油溶于所述介质中，从而获得典型油的大约50％的增加，从而增加该油的抗氧化效果和有利的性能。
6.前述权利要求中至少一项的方法，其特征在于添加抗坏血酸基-6-棕榈酸酯(维生素C棕榈酸酯)，它既用作抗氧化剂又促进双酚提取物的溶解。
7.前述权利要求中至少一项的方法，其特征在于添加ω-3-脂肪酸的混合物。
8.前述权利要求中至少一项的方法，其特征在于它可以包括以下阶段：
-在干燥机中将所述双酚馏分干燥24小时；
-在第一槽内部，将所述酚馏分溶解在分散介质中，所述分散介质由比例为1∶1V/V的甘油/水构成；
-在惰性气氛中和在25-35℃的温度下借助于超声波大约10分钟将所述双酚溶解和分散在该分散介质中；
-在有限量的油中制备浓缩物，足以获得是最终产物将达到的浓度的至多100倍的分散体；
-将该油放入配有混合器和适合的氮气喷雾器的不锈钢恒温槽中，所述氮气喷雾器可以保证该气体在该油中的均匀分散；
-混合，同时通过重力自上将富含双酚的甘油/水的溶液转移至该油中；
-将混合速率优化直到制定的最高速度并将其维持20-25分钟，以获得细乳液(以保证产物的足够的均匀性，这一搅拌过程还在下一个步骤期间应用)；
-再次通过重力自上将该细乳液转移到另一个槽中，在那里，在受控温度条件和氮气喷雾器的存在下在所述细乳液的添加期间和之后进行机械搅拌至少20-25分钟，从而达到最终产物要求的最终浓度。
9.根据权利要求8的方法，其特征在于添加大约0.3％的甘油与脂肪酸如油酸、棕榈酸或硬脂酸的单酯。
10.根据前述权利要求中至少一项的方法获得的产物。
11.执行权利要求1-9中至少一项的方法的系统，具有：
具有有限体积的反应器(3)，其与机械混合器和超声波溶解系统连接，用于处理甘油、水和多酚组分；
中等体积的第二槽(5)，其用于将第一量的油与来自所述反应器的混合物混合，并配有搅拌系统(5A)和氮气喷雾器(5B)；
较大容量的第三槽(7)，具有另一个氮气喷雾器(7B)和机械混合器(7A)，用于将第二量的油与来自所述第二槽(5)的混合物混合；和
在氮气气氛中的储存器。
12.所描述和说明的系统。
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