CN101121977A - 一种定向凝固镍基高温合金及其热处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种定向凝固镍基高温合金及其热处理工艺。特别提供了一种低密度、低成本、高的初熔温度、耐氧化腐蚀和热疲劳性能好的导向叶片材料。以及提高该合金拉伸性能、持久性能及其冷热疲劳性能的热处理工艺。本发明的合金成分(重量百分比)：B 0.003～0.03，C 0.02～0.2，Cr 8.0～10.0，Al 4.5～6.5，Co 4.0～12.0，Nb 1.8～2.5，W 2.5～4.5，Mo 2.5～4.5，Y 0.005～0.05，Ni余。本发明热处理工艺：(1)在温度为1210℃～1240℃下，保温3h～5h，空冷至室温；(2)在温度为1040℃～1080℃下，保温3h～5h，空冷至室温；(3)在温度为850℃～900℃下，保温16h～32h，空冷至室温。本发明合金具有低密度、低成本、高的初熔温度、耐氧化腐蚀和热疲劳性能好等特点，适用于定向镍基导向叶片材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种定向凝固镍基高温合金及其热处理工艺。特别提供了一种低密度、低成本、高的初熔温度、耐氧化腐蚀和热疲劳性能好的导向叶片材料。以及提高该合金力学性能、组织稳定性及其冷热疲劳性能的热处理工艺。
背景技术
在先进的航空发动机中，高温合金的总用量占到材料总用量的40％-60％，随着航空、航天事业的不断发展，对航空发动机用材料提出了更高的要求。导向叶片是涡轮发动机受热冲击最大的零件之一。尤其当燃烧室内燃烧不均，工作不良时，I级导向叶片所受热负荷更大，往往是促使导向叶片提前破坏的主要原因。一般来说，导向叶片要比同等条件下的涡轮叶片温度约高100℃左右。通常，热应力引起的扭曲，温度剧烈变化引起的热疲劳裂纹及局部的烧伤是导向叶片在工作中损坏的主要原因。因此，导向叶片材料需要具有足够高的高温强度、持久强度及良好的热疲劳性能，有较高的抗氧化和热腐蚀性能。此外，为保证长期工作的稳定性，还应考虑叶片材料的组织稳定性。
上述优异性能的取得与合金的强化密切相关。对于镍基高温合金来说，主要依靠具有面心立方的γ′相强化。因此，强化相的形态、尺寸、数量及其分布对合金的力学性能都有较大的影响。众所周知，热处理对合金的组织有较大的影响。不同的热处理工艺可使强化相具有不同的形态、尺寸、数量和分布，从而使合金具有不同的力学性能。有关文献表明：通过选择合理的固溶温度，可使Mar-M200+Hf合金的持久寿命大幅度提高，其提高的主要原因是由于强化相的体积分数增加。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种低密度、低成本、高的初熔温度、耐氧化腐蚀和热疲劳性能好的定向镍基导向叶片材料。以及提高该合金力学性能和组织稳定性的热处理工艺。
本发明的技术方案是：
一种定向凝固镍基高温合金，按重量百分比计，合金成分如下：
B 0.003～0.03，C 0.02～0.2，Cr 8.0～10.0，Al4.5～6.5，Co 4.0～12.0，Nb 1.8～2.5，W2.5～4.5，Mo2.5～4.5，Y0.005～0.05，Ni余。
所述的定向凝固镍基高温合金，按重量百分比计，较佳的合金成分如下：B0.005，C 0.03，Cr 9.0，Al5.5，Co 5.0，Nb 2.2，W 3.5，Mo 3.0，Y 0.03，Ni余。
所述的定向凝固镍基高温合金的热处理工艺，其特征在于步骤如下：
(1)在温度为1210℃～1240℃下，保温3h～5h，空冷至室温；
(2)在温度为1040℃～1080℃下，保温3h～5h，空冷至室温；
(3)在温度为850℃～900℃下，保温16h～32h，空冷至室温。
本发明具有如下优点：
1、低密度、高初熔温度。
2、优异热疲劳性能。
3、合金经热处理后，各元素在枝晶间和枝晶干的偏析降低，在γ和γ′相中的成分更加均匀。
4、合金经热处理后，强化相γ′尺寸和分布更加均匀，体积分数增加，碳化物由铸态时的汉字状变成块状。
5、合金在1100℃/50MPa下的持久寿命得到较大提高。
6、合金在20℃、800℃和1100℃的拉伸和屈服强度得到提高，而塑性保持不变或略有提高。
7、合金在1000℃室温、1050℃室温和1100℃室温的热疲劳性能得到提高。
附图说明
图1为本发明合金γ′相形态；(a)铸态合金枝晶干，(b)铸态合金枝晶间，(c)热处理态。
图2为本发明合金MC碳化物形态；(a)铸态合金，(b)热处理态。
具体实施方式
下面通过实施例评述本发明。
实施例1
合金采用真空感应炉熔炼。精炼温度为1550℃～1600℃，精炼时间为5min～10min，真空度为10-1～10-2Pa，浇注温度为1450℃～1500℃。
本实施例的合金成分见表1。该合金的密度为8.10g/cm3，经DTA测定初熔温度为1348℃。表2列出国内一些常见导向叶片材料的密度和初溶温度。其中K417G为多晶镍基高温合金，DZ4为定向镍基高温合金，DZ40M为钴基定向高温合金，DD4为单晶高温合金。可见，与其他导向叶片材料相比，该合金具有较低的密度和较高的初熔温度。
表1 实施例1合金的成分(重量百分数)
| B | C | Cr | Co | Al | Nb | Mo | W | Y | Ni |
| 0.005 | 0.044 | 9.03 | 4.97 | 5.9 | 2.2 | 3.05 | 3.19 | 0.017 | 余 |
表2 国内常见导向叶片材料的密度和初溶温度
| 合金牌号 | 密度(g/cm3) | DTA测初溶温度(℃) |
| K417G | 7.85 | 1281 |
| DZ4 | 8.15 | 1310 |
| 本发明 | 8.10 | 1348 |
| DZ40M | 8.68 | 1345 |
| DD4 | 8.49 | 1284 |
实施例2
本实施例的合金成分与实施例1相同。表3列出了本发明试验合金与DZ40M(定向钴基高温合金)热疲劳性能。从表中可以看出，该合金的冷热疲劳性能优于DZ40M。
表3 试验合金的冷热疲劳性能
| 试验条件 | 合金状态 | 裂纹萌生次数1 | 循环150次裂纹长度(mm) |
| 1000℃15℃ | 试验合金 | 33 | 0.679 |
| DZ40M | 47 | 1.557 | |
| 1050℃15℃ | 试验合金 | 21 | 0.818 |
| DZ40M | 44 | 1.935 | |
| 1100℃15℃ | 试验合金 | 15 | 1.016 |
| DZ40M | 20 | 2.254 |
注：裂纹长度为0.2mm时的循环次数做为裂纹萌生次数
实施例3
本实施例的合金成分与实施例1相同。表4为不同元素在枝晶干和枝晶间的偏析比。从表4中可以看出，在铸态合金中，各元素在枝晶间和枝晶干分布是不均匀的。Co、W等元素在枝晶干较多，而Al、Nb、Mo在枝晶间较多，合金经热处理后，各元素成分差别减少，即元素在整个合金中的分布更加均匀。表5为各元素在γ和γ′相中的分布情况。从表5可以看出，Cr、Co、Mo在γ相中含量较多，Al、Nb在γ′较多。合金经热处理后，W、Mo在两相中偏系减少，γ形成元素Cr、Co和γ′形成元素Al、Nb分布更加合理，使两相成分趋于均匀化。
本实施例热处理工艺如下：1220℃/4h，AC(空冷)至室温+1050℃/4h，AC至室温+870℃/24h，AC至室温。
表4 各元素在枝晶干和枝晶间的偏析比(W枝晶干/W枝晶间)
| 合金状态 | Cr | Co | W | Mo | Nb | Al |
| 铸态 | 0.976 | 1.147 | 1.953 | 0.839 | 0.472 | 0.887 |
| 热处理态 | 1.015 | 1.054 | 2.039 | 0.917 | 0.898 | 0.935 |
表5 各元素在γ和γ′相中的偏析比(Wγ′/Wγ′)
| 合金状态 | Cr | Co | W | Mo | Nb | Al |
| 铸态 | 3.41 | 1.86 | 0.88 | 1.97 | 0.48 | 0.38 |
| 热处理态 | 4.06 | 2.56 | 0.89 | 1.54 | 0.32 | 0.3 |
实施例4
本实施例的合金成分与实施例1相同。图1所示为DZ951合金中γ′形态，可以看出，铸态合金中，γ′形态不是十分规则。在枝晶间γ′尺寸较大，平均尺寸在500nm左右。在枝晶干γ′尺寸较小，平均尺寸在400nm左右。铸态合金的γ′体积分数在62％左右。合金经热处理后，γ′相为规则排列的立方形，尺寸在300nm左右，体积分数增加到68％。在枝晶间和枝晶干分布更加均匀。碳化物的变化如图2所示。铸态合金中碳化物呈汉字状且比较粗大。选区电子衍射和能谱分析表明：该碳化物为具有面心立方结构的MC型碳化物，且主要富Nb。热处理后，碳化物变成块状，且呈不连续状分布在晶界或枝晶间。碳化物仍为MC型，主要富Nb，还有少量的W、Mo、Cr等元素。块状碳化物对裂纹的萌生和扩展都有一定的抑制作用。本实施例热处理工艺如下：1220℃/4h，AC(空冷)至室温+1050℃/4h，AC至室温+870℃/24h，AC至室温。
实施例5
本实施例的合金成分与实施例1相同。表6列出试验合金在1100℃/50MPa下的持久性能。从表中可以看出，合金经热处理后，持久寿命得到较大的提高，延伸率和断面收缩率有所下降，但仍能满足技术要求。持久性能的提高主要有以下几方面的原因。一是热处理后，各元素的偏析减少，使合金的强度增加。γ和γ′相的成分趋于均匀化，强化相γ′相的强度增加，其体积分数也增加，从而对合金有更好的强化效果。二是铸态合金γ′相形态不规则，尺寸大小不一，且分布不均匀。合金在持久变形后，组织变形也不均匀。热处理后，γ′为规则排列的立方形，均匀分布在整个合金中。合金持久断裂后有均匀的变形组织。从而使合金有较好的持久强度。三是铸态合金碳化物呈汉字状，比较粗大。在高温由于热膨胀系数不同，基体和碳化物之间产生较大的应力，易形成裂纹，且裂纹也容易在碳化物之间或其附近传播。碳化物变成块状后，应力集中降低，不利于裂纹的产生和传播。
本实施例热处理工艺如下：1220℃/4h，AC(空冷)至室温+1050℃/4h，AC至室温+870℃/24h，AC至室温。
表6 试验合金在1100℃/50MPa下的持久性能
| 合金状态 | τ(h) | δ(％) | ψ(％) |
| 铸态 | 78.02 | 27.2 | 74.03 |
| 热处理态 | 125.61 | 19.36 | 52.77 |
实施例6
本实施例的合金成分与实施例1相同。表7列出试验合金在20℃，800℃和1100℃下的拉伸性能。从表中可以看出，合金经热处理后，在不同温度下的抗拉强度和屈服强度都有不同程度的提高，而延伸率和断面收缩率的变化不大。拉伸性能的提高主要有以下几方面的原因。一是在20℃和800℃拉伸，位错通过剪切机制强化合金。铸态γ′相由于形态不规则，尺寸大小不一，且分布不均匀，从而对合金有较小的强化效果。合金经热处理后，γ′相成规则排列的立方形，且均匀分布在基体中，使合金在拉伸变形时获得均匀的变形组织，对合金有更好的强化效果。此外，合金经热处理后，各元素在γ和γ′相的分布更加均匀，γ′相强度增加，且γ′的体积分数也增加，这都提高了对合金的强化效果，从而使合金有好的拉伸性能。二是合金在1100℃拉伸变形时，位错通过攀移机制强化合金。不同状态的合金在1100℃拉伸时，γ′相开始筏形化，且形成的筏形组织相似，对合金有相同的强化效果。因此，合金在1100℃拉伸时的强度变化较小。
本实施例热处理工艺如下：1220℃/4h，AC(空冷)至室温+1050℃/4h，AC至室温+870℃/24h，AC至室温。
表7 试验合金的拉伸性能
| 试验温度 | 合金状态 | σb(MPa) | σ0.2(MPa) | δ(％) | ψ(％) |
| 20℃ | 铸态 | 1170 | 815 | 20 | 20.3 |
| 热处理态 | 1190 | 900 | 20.5 | 21.5 | |
| 800℃ | 铸态 | 1008 | 783 | 20 | 23.5 |
| 热处理态 | 1050 | 950 | 22.5 | 25 | |
| 1100℃ | 铸态 | 213 | 160 | 45 | 87.5 |
| 热处理态 | 223 | 164 | 41 | 84.5 |
实施例7
本实施例的合金成分与实施例1相同。表8列出试验合金的热疲劳性能。从表中可以看出，合金经热处理后，在不同温度下的热疲劳性能都有所提高。热疲劳裂纹主要萌生在碳化物或氧化物附近。合金经热处理后，各元素成分更加均匀化，从而使合金的抗氧化能力提高。碳化物变成小的块状，对裂纹的萌生和扩展都有抑制作用。裂纹扩展需要穿过枝晶干，由于合金经热处理后，成分均匀化，合金强度提高。使裂纹很难穿过枝晶干继续扩展。从而增加了裂纹扩展的阻力，使合金的热疲劳性能增强。
本实施例热处理工艺如下：1220℃/4h，AC(空冷)至室温+1050℃/4h，AC至室温+870℃/24h，AC至室温。
表8 试验合金的热疲劳性能
| 试验条件 | 合金状态 | 裂纹萌生次数1 | 循环150次裂纹长度(mm) |
| 1000℃15℃ | 铸态 | 47 | 0.679 |
| 热处理态 | 89 | 0.466 | |
| 1050℃15℃ | 铸态 | 44 | 0.818 |
| 热处理态 | 59 | 0.682 | |
| 1100℃15℃ | 铸态 | 20 | 1.187 |
| 热处理态 | 28 | 1.016 |
注：裂纹长度为0.2mm时的循环次数做为裂纹萌生次数
另外，列举以下几个合金成分的实施例，实验结果表明，亦为低密度、低成本、高的初熔温度、优异抗氧化和热疲劳性能的定向镍基导向叶片材料。
表9 (重量百分数)
| 编号 | B | C | Cr | Co | Al | Nb | Mo | W | Y | Ni |
| 02 | 0.016 | 0.045 | 9.13 | 5.01 | 5.7 | 2.18 | 2.95 | 3.02 | 0.012 | 余 |
| 03 | 0.005 | 0.03 | 9.0 | 5.0 | 5.5 | 2.2 | 3.0 | 3.5 | 0.03 | 余 |
| 04 | 0.011 | 0.03 | 9.5 | 5.6 | 5.4 | 2.08 | 3.3 | 2.8 | 0.02 | 余 |
| 05 | 0.024 | 0.035 | 8.8 | 4.9 | 5.7 | 2.3 | 2.8 | 3.1 | 0.02 | 余 |
上表所列合金的热处理工艺，可以按如下步骤进行：
(1)在温度为1210℃～1240℃下，保温3h～5h，空冷至室温；
(2)在温度为1040℃～1080℃下，保温3h～5h，空冷至室温；
(3)在温度为850℃～900℃下，保温16h～32h，空冷至室温。
实验表明，按在上述工艺参数范围内进行热处理，可进一步提高该合金力学性能和组织稳定性。
Claims (3)
1.一种定向凝固镍基高温合金，其特征在于按重量百分比计，合金成分如下：
B 0.003～0.03，C 0.02～0.2，Cr 8.0～10.0，Al 4.5～6.5，Co 4.0～12.0，Nb 1.8～2.5，W 2.5～4.5，Mo 2.5～4.5，Y 0.005～0.05，Ni余。
2.按照权利要求1所述的定向凝固镍基高温合金，其特征在于按重量百分比计，较佳的合金成分如下：B 0.005，C 0.03，Cr 9.0，Al 5.5，Co 5.0，Nb 2.2，W 3.5，Mo3.0，Y 0.03，Ni余。
3.按照权利要求1所述的定向凝固镍基高温合金的热处理工艺，其特征在于步骤如下：
(1)在温度为1210℃～1240℃下，保温3h～5h，空冷至室温；
(2)在温度为1040℃～1080℃下，保温3h～5h，空冷至室温；
(3)在温度为850℃～900℃下，保温16h～32h，空冷至室温。
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2006
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Effective date of registration: 20210812 Address after: 110172 block C12, south of Shendong Sixth Road, west of Zhongxing Street, Shenfu new area, Shenyang City, Liaoning Province Patentee after: Liaoning Hongyin Metal Co.,Ltd. Address before: 110016 No. 72, Wenhua Road, Shenhe District, Liaoning, Shenyang Patentee before: INSTITUTE OF METAL RESEARCH CHINESE ACADEMY OF SCIENCES |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A directionally solidified nickel base superalloy and its heat treatment process Effective date of registration: 20220225 Granted publication date: 20100512 Pledgee: Fushun Bank Co.,Ltd. Development Zone sub branch Pledgor: Liaoning Hongyin Metal Co.,Ltd. Registration number: Y2022210000012 |
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