CN101121575B - 利用飞秒激光实现玻璃表面选择性金属化的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用飞秒激光实现玻璃表面选择性金属化的方法，包括下列步骤：(1)在玻璃基底上制备硝酸银薄膜；(2)利用飞秒激光聚焦在硝酸银薄膜上直写图案；(3)去除未辐照的硝酸银薄膜；(4)置入化学镀铜液中进行化学镀铜。本发明与传统金属化方法相比具有方法更简便、制备更快速、工艺更可控的特点，在多功能芯片实验室和微器件的集成特别是电学功能和热学功能的有效集成中有着很大应用潜力和实用价值。

Description

利用飞秒激光实现玻璃表面选择性金属化的方法
技术领域
本发明涉及玻璃金属化和飞秒激光微加工，特别是一种采用飞秒激光实现玻璃表面无掩模选择性金属化的方法。
技术背景
近年来，利用飞秒激光的超强超快特性对玻璃等透明材料进行微结构改性，已引起了物理、材料、生物等多学科领域的极大兴趣。特别是在所选材料的破坏阈值附近，飞秒激光可实现高效的纳米加工。自Hirao研究组首次发现飞秒激光诱导的折射率变化并制作出光波导以来，飞秒激光应用于集成微器件中的微加工越来越广泛。当前芯片实验室特别是微光学和微流体集成的迫切需求，为飞秒激光微加工带来了新的思路。Cheng利用飞秒激光在光敏玻璃内部实现了三维光子学和微流体器件的集成，并制作出微流体激光器。因此，利用飞秒激光在单一芯片上实现更多功能的高度集成无疑将极具新意和挑战。其中，电学功能和热学功能的集成将对于多功能微器件的制作具有重要意义和实用价值。上述集成的基础，关键在于需要解决在玻璃上进行选择性金属化的问题。目前微电子工业普通采用的选择性金属化方法多是依赖于掩模而沉积金属图案，增加了制备工序的复杂性和实施成本。因此寻找一种方法简便、制备快速、工艺可控的新型玻璃选择性金属化的手段引起了研究者广泛的兴趣。由于激光直写技术具有较好的选择性，以其为基础的各种金属化方法应运而生，如激光诱导正向传递沉积、激光辅助化学气相沉积、激光诱导等离子体辅助烧蚀、激光辅助化学液相沉积、激光直写玻璃表面金属粉末等，但利用上述这些技术进行选择性金属化将电学功能和热学功能集成至飞秒激光微加工制作的微光学-微流体集成器件中，集成精度和相容性有待于改善。
发明内容
本发明旨在为面向多功能芯片实验室技术的飞秒激光微加工微器件集成需求，提供一种飞秒激光实现玻璃表面选择性金属化的方法，以克服现有技术需要掩模而带来工艺的繁杂性，简化制造步骤，降低制造成本，同时提高整个工艺的可控性和稳定性。
本发明的具体技术解决方案如下：
一种利用飞秒激光实现玻璃表面选择性金属化的方法，包括下列步骤：
(1)在玻璃基底上制备硝酸银薄膜：首先将清洗洁净的玻璃基底避光浸没在硝酸银溶液中，硝酸银溶液的浓度为：0.2～2mol/l，浸没时间为1～60min，浸没完毕室温自然干燥；
(2)利用飞秒激光聚焦在硝酸银薄膜上直写图案，飞秒激光的波长为800nm，脉冲宽度为40fs，峰值功率密度为0.8×1015～16×1015W/cm2，扫描速度1～100μm/s；
(3)去除未辐照的硝酸银薄膜：依次采用丙酮→酒精→蒸馏水清洗，每个溶剂清洗时间为1～10min，超声波作为清洗的辅助手段；
(4)置入化学镀铜液中进行化学镀铜：
化学镀铜液的成分为：
成分                                含量
硫酸铜(CuSO4·5H2O)                 2～10g/l，
乙二胺四乙酸钠(EDTA·2Na)           10～20g/l，
甲醛(HCHO)                          2～10g/l，
2-2'联吡啶                          0.01～0.1g/l，
聚乙二醇(PEG4000)                   0.01～0.1g/l
溶液的PH值为12～13，采用1％NaOH溶液进行调节；施镀时间为1～120min，施镀温度为20～80℃。
本发明通过改变飞秒激光直写技术的各种加工参数来调控图案化的尺寸及形状。在激光辐照位置，高强度的激光能量使得硝酸银分解为银，而未辐照位置的硝酸银在激光直写后可用溶剂轻易去除。飞秒激光直写位置原位产生大量银颗粒，将作为化学镀的催化中心，引导着后续化学镀铜的择优沉积，从而成功实现玻璃的选择性金属化。与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、实现了无掩模的玻璃表面选择性金属化，避免了现有技术中因掩模带来的繁杂工序，使整个制备过程更简便、有效。
2、由于飞秒激光较高的加工精确性和较小的热影响区域，使得产生的Ag颗粒聚集在激光辐照的位置，而且具有很好的结合强度，玻璃表面的金属化具有很好的选择性和粘附力。
3、所选的玻璃类型广泛，无论是否具有光敏性质，均可实现选择性金属化，对于其他非导电材料表面的选择性金属化同样具有启示意义。
4、飞秒激光改性实现的玻璃表面选择性金属化和飞秒激光制备其他的微光学和微流体器件具有很好的相容性，降低了飞秒激光微加工制备多功能微器件的有效集成技术的难度。
5、飞秒激光的多光子吸收效应和阈值效应使得这一发明可延伸实现玻璃的三维选择性金属化结构及纳米量级金属化。
附图说明
图1为本发明飞秒激光改性实现玻璃表面选择性金属化步骤示意图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
图1为本发明利用飞秒激光实现玻璃表面选择性金属化步骤示意图，由图可见，飞秒激光实现玻璃表面选择性金属化的方法包括下列步骤：
(1)在玻璃基底上制备硝酸银薄膜：将清洗洁净玻璃基底避光浸没在硝酸银溶液中，硝酸银溶液浓度为0.2～2mol/l，浸没时间为1～60min，浸没完毕室温自然干燥；
(2)利用飞秒激光聚焦在玻璃基底上的硝酸银薄膜上直写图案：飞秒激光的波长为800nm，脉冲宽度为40fs，峰值功率密度为0.8×1015～16×1015W/cm2，扫描速度1～100μm/s；
(3)去除未辐照的硝酸银薄膜：依次采用丙酮→酒精→蒸馏水清洗，每个溶剂清洗时间为1～10min，超声波作为清洗的辅助手段；
(4)置入化学镀铜液中进行化学镀铜：
化学镀铜液的成分为：
成分                     含量
硫酸铜                   2～10g/l，
乙二胺四乙酸钠           10～20g/l，
甲醛                     2～10g/l，
2-2'联吡啶               0.01～0.1g/l，
聚乙二醇                 0.01～0.1g/l
溶液的PH值为12～13，采用1％NaOH溶液进行调节；施镀时间为1～120min，施镀温度为20～80℃。
实施例1
浸没所用的硝酸银溶液的浓度为0.5mol/l，浸没时间为10min；飞秒激光在硝酸银薄膜上直写图案时，其波长为800nm，脉冲宽度为40fs，峰值功率密度为2.4×1015W/cm2，扫描速度60μm/s；去除未辐照硝酸银薄膜采用的溶剂依次为丙酮→酒精→蒸馏水，每个溶剂清洗时间为3min，超声波作为辅助手段；化学镀铜液的成分为硫酸铜(CuSO4·5H2O)5g/l，乙二胺四乙酸钠(EDTA·2Na)14g/l，甲醛(HCHO)5g/l，2-2’联吡啶0.02g/l，聚乙二醇(PEG4000)0.05g/l。PH值为12.5(采用1％NaOH溶液调节)；施镀时间为45min，施镀温度为40℃。实验测得Cu薄膜导电(实现玻璃表面选择性金属化)，电阻率约为0.05Ω·mm2/m(体积铜电阻率的3倍左右)。
实施例2
浸没所用新鲜硝酸银溶液浓度为1mol/l，浸没时间为10min；飞秒激光在硝酸银薄膜上直写图案时，其波长为800nm，脉冲宽度为40fs，峰值功率密度为4.0×1015W/cm2，扫描速度60μm/s；去除未辐照硝酸银薄膜采用的溶剂依次为丙酮→酒精→蒸馏水，每个溶剂清洗时间为3min，超声波作为辅助手段；化学镀铜液的成分为硫酸铜(CuSO4·5H2O)7.5g/l，乙二胺四乙酸钠(EDTA·2Na)14g/l，甲醛(HCHO)7.5g/l，2-2'联吡啶0.03g/l，聚乙二醇(PEG4000)0.05g/l。PH值为12.5(采用1％NaOH溶液调节)；施镀时间为30min，施镀温度为40℃。实验测得Cu薄膜导电(实现玻璃表面选择性金属化)，电阻率约为0.09Ω·mm2/m(体积铜电阻率的5倍左右)。
实施例3
浸没所用的硝酸银溶液浓度为1mol/l，浸没时间为20min；飞秒激光在硝酸银薄膜上直写图案时，其波长为800nm，脉冲宽度为40fs，峰值功率密度为6.4×1015W/cm2，扫描速度60μm/s；去除未辐照硝酸银薄膜采用的溶剂依次为丙酮→酒精→蒸馏水，每个溶剂清洗时间为5min，超声波作为辅助手段；化学镀铜液的成分为：硫酸铜(CuSO4·5H2O)5g/l，乙二胺四乙酸钠(EDTA·2Na)14g/l，甲醛(HCHO)5g/l，2-2'联吡啶0.03g/l，聚乙二醇(PEG4000)0.05g/l。PH值为12.5(采用1％NaOH溶液调节)；施镀时间为15min，施镀温度为50℃。实验测得Cu薄膜导电(实现玻璃表面选择性金属化)，电阻率约为0.09Ω·mm2/m(体积铜电阻率的5倍左右)。

Claims (1)

1.一种利用飞秒激光实现玻璃表面选择性金属化的方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)在玻璃基底上制备硝酸银薄膜：将清洗洁净的玻璃基底避光浸没在硝酸银溶液中，硝酸银溶液的浓度为：0.2～2mol/l，浸没时间为1～60min，浸没完毕室温自然干燥；
(2)利用飞秒激光聚焦在硝酸银薄膜上直写图案，飞秒激光的波长为800nm，脉冲宽度为40fs，峰值功率密度为0.8×1015～16×1015W/cm2，扫描速度1～100μm/s；
(3)去除未辐照的硝酸银薄膜：依次采用丙酮→酒精→蒸馏水清洗，每个溶剂清洗时间为1～10min，超声波作为清洗的辅助手段；
(4)置入化学镀铜液中进行化学镀铜：
化学镀铜液的成分为：
成分含量
硫酸铜                 2～10g/l，
乙二胺四乙酸钠         10～20g/l，
甲醛                   2～10g/l，
2-2'联吡啶             0.01～0.1g/l，
聚乙二醇               0.01～0.1g/l
溶液的pH值为12～13，采用1％NaOH溶液进行调节；施镀时间为1～120min，施镀温度为20～80℃。
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