CN101120682A - 采用电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂及制备方法 - Google Patents

采用电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂及制备方法 Download PDF

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采用电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂及制备方法，它涉及抑菌剂及其制备方法。它解决了现有有机抗菌剂的安全性差，还存在耐热性差、易分解和使用寿命短的问题。本发明按质量百分比由电气石为60～99.99％、高锰酸钾固体或氯化锰固体或高锰酸钾固体和氯化锰固体的混合物为0.01～40％制成。制备方法为：采用纳米或亚微米电气石放入去离子水中搅拌；添加硝酸盐溶液；添加高锰酸钾固体或氯化锰固体或高锰酸钾固体和氯化锰固体的混合物和分散剂，搅拌；减压抽虑分离，用去离子水清洗；将粉末进行烘干；将粉末进行研磨、煅烧后粉末再次进行研磨后得无机抑菌粉剂。本发明不仅有效的提高了载锰量，而且提高了抑菌剂的杀菌效果。

Description

采用电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂及制备方法
技术领域
本发明涉及抑菌粉剂及其制备的技术领域，尤其是天然电气石载锰无机抑菌粉剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着国民经济的加速发展，工业废水特别是硫酸盐废水的污染已经相当严重。我国的很多大城市地下水已经受到了不同程度的硫酸盐污染。含硫酸盐酸性废水不经处理直接排入水体将使受纳水体酸化，降低水体pH值，危害水生生物，并产生潜在腐蚀性；这类酸性废水也会破坏土壤结构，减少农作物产量。硫酸盐废水潜伏周期长，虽然有自然还原菌的活性，已经成为油田生产的一个非常受观注的问题。目前，抗菌剂的种类大体上可分为无机系、有机系和天然生物系3大类：一、无机抗菌剂通过将无机材料固有的稳定性和抗菌成分的高效性、广谱性相结合，成功地克服了有机抗菌剂的缺点；无机抑菌剂和杀菌剂则是指以无机材料大部分为天然或人工矿物材等料作为载体，载有具备一定抗菌能力的金属元素和金属离子以及纳米抑菌材料所研制而成的一种新型的无机抗菌剂。二、有机抗菌剂的应用已有相当长的历史，在选用有机抗菌剂时，除考虑其安全性外，还存在耐热性差、易分解和使用寿命短等问题；三、天然抗菌剂主要以天然植物为提取物，资源浪费严重，推广应用有一定的困难。
发明内容
本发明为了解决现有有机抗菌剂的安全性差，还存在耐热性差、易分解和使用寿命短；天然抗菌剂主要以天然植物为提取物，浪费资源，推广应用有一定的困难的问题，而提供了一种采用电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂及制备方法。
本发明的电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂由电气石与高锰酸钾固体或氯化锰固体或高锰酸钾固体和氯化锰固体的混合物组成，按质量百分比电气石为60～99.99％、高锰酸钾固体或氯化锰固体或高锰酸钾固体和氯化锰固体的混合物为0.01～40％经混合、烘干、研磨、煅烧和再研磨制成。
本发明的采用电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂的制备方法的步骤如下：
步骤一、采用纳米或亚微米电气石，粒径为50～800nm，按质量百分比取电气石为60～99.99％放入去离子水中，在磁力搅拌器下进行搅拌；
步骤二、向步骤一中加入0.03mol/L硝酸盐溶液，将pH值调整至4～8；
步骤三、向步骤一、二中按质量百分比添加0.01～40％的高锰酸钾固体或氯化锰固体或高锰酸钾固体和氯化锰固体的混合物，再加入固体聚乙二醇分散剂，搅拌4～5个小时，聚乙二醇分散剂在体系中的终浓度为1.5～2.5％；
步骤四、对步骤三进行减压抽滤分离，用去离子水清洗；
步骤五、将步骤四分离、清洗后的粉末放在恒温干燥箱内以90～110℃进行烘干；
步骤六、将步骤五烘干的粉末进行研磨，研磨后的粉末在200～800℃煅烧2～4个小时，对煅烧后粉末再次进行研磨后，即获得电气石载锰的无机抑硫酸盐还原菌粉剂。
电气石矿物的化学成分非常复杂，直到20世纪50年代对其晶体结构确定后，才提出比较合理的结构  通式，其通式表示为：XY3Z6Si6O18(BO3)3W4式中X主要由Na、Ca或包括K，或者部分空位占据；Y主要由Fe2+和(或)Mg2+，Al+3±Li+或Fe3+，通常还被Mn2+和Mn3+占据；Z主要由Al3+、Fe3+或Cr3+占据，也可能包括Mg2+和V3+；W由OH-、F-、O-2占据。X，Y，Z3个位置的原子或离子种类不同时会影响电气石的颜色。电气石晶体结构属于三方晶系，C5 3v-R3m群，所以电气石为异极性矿物。电气石作为一种新型环保材料，具有广泛的应用前景。
本发明采用了粒径为50～800nm的纳米或亚微米的电气石，用表面改性和离子交换以及固相合成法载锰，不仅有效的提高了载锰量，而且提高了硫酸盐还原菌杀菌的效果。该无机抑菌剂具有电气石本身能产生负离子、电极性、自发极化效应、压电性和远红外辐射特性，提高了接触的表面积；同时具有其他抑菌剂不具有的抑菌功能，对大肠杆菌抑菌效果100％；能有效的提高氧化还原电位，抑制硫酸盐还原菌的活性，使之不再进行硫酸盐还原反应，不再产生硫化氢气体和硫化物；对硫酸盐还原菌的抑制率在100％，该抑菌粉剂添加到纤维纺织制品中，还广泛适用于水污染的治理和水体修复。本发明的抑菌粉剂安全，不存在耐热性、易分解和使用寿命短的问题；以及节省资源。对于减少硫酸盐还原菌对油田生产及经济效益方面，具有十分重要的意义。
附图说明
图1电气石原样示意图，图2是电气石原样的SEM图，图3是电气石原样的AFM图，图4是电气石载锰的样品图，图5是电气石载锰的SEM的形貌品图，图6是电气石载锰的红外光谱图，图7是电气石载锰的XRD图，图8是电气石载锰对硫酸盐还原菌的活性的抑制图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的电气石载锰无机抑硫酸盐还原菌粉剂由电气石与高锰酸钾固体或氯化锰固体或高锰酸钾固体和氯化锰固体的混合物组成，按质量百分比电气石为60～99.99％、高锰酸钾固体或氯化锰固体或高锰酸钾固体和氯化锰固体的混合物为0.01～40％经分离、清洗、烘干、研磨、煅烧和再研磨制成。
本实施方式的采用电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂的制备方法的步骤如下：
步骤一、采用纳米或亚微米电气石，粒径为50～800nm，按质量百分比取电气石为60～99.99％放入去离子水中，在磁力搅拌器下进行搅拌；
步骤二、向步骤一中加入0.03mol/L硝酸盐溶液，将pH值调整至4～8；
步骤三、向步骤一、二中按质量百分比添加0.01～40％的高锰酸钾固体或氯化锰固体或高锰酸钾固体和氯化锰固体的混合物，再加入固体聚乙二醇分散剂，搅拌4～5个小时，聚乙二醇分散剂在体系中的终浓度为1.5～2.5％；
步骤四、对步骤三进行减压抽滤分离，用去离子水清洗；
步骤五、将步骤四分离、清洗后的粉末放在恒温干燥箱内以90～110℃进行烘干；
步骤六、将步骤五烘干的粉末在研钵内进行10～30分钟研磨，研磨后的粉末放在马釜炉内，在炉温200～800℃条件下煅烧2～4个小时，对煅烧后粉末再次进行10～30分钟研磨后，即获得电气石载锰的无机抑硫酸盐还原菌粉剂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于电气石载锰无机抑硫酸盐还原菌粉剂中，按质量百分比电气石为61％、高锰酸钾固体或氯化锰固体或高锰酸钾固体和氯化锰固体的混合物为39％制成。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于电气石载锰无机抑硫酸盐还原菌粉剂中，按质量百分比电气石为80％、高锰酸钾固体或氯化锰固体或高锰酸钾固体和氯化锰固体的混合物为20％制成。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于电气石载锰无机抑硫酸盐还原菌粉剂中，按质量百分比电气石为99.98％、高锰酸钾固体或氯化锰固体或高锰酸钾固体和氯化锰固体的混合物体为0.02％制成。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于电气石载锰无机抑硫酸盐还原菌粉剂的制备方法的步骤一中，电气石的粒径为10～700nm。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于电气石载锰无机抑硫酸盐还原菌粉剂的制备方法的步骤一中，按质量百分比取电气石为70～95％。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于电气石载锰无机抑硫酸盐还原菌粉剂的制备方法的步骤三中，聚乙二醇分散剂在体系中的终浓度为2％。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于电气石载锰无机抑硫酸盐还原菌粉剂的制备方法的步骤五中，粉末放在恒温干燥箱内以100～105℃进行烘干。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于电气石载锰无机抑硫酸盐还原菌粉剂的制备方法的步骤六中，研磨后的粉末在400～750℃煅烧。

Claims (10)

1.采用电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂，它由电气石与高锰酸钾固体或氯化锰固体或高锰酸钾固体和氯化锰固体的混合物组成，按质量百分比电气石为60～99.99％、高锰酸钾固体或氯化锰固体或高锰酸钾固体和氯化锰固体的混合物为0.01～40％经混合、烘干、研磨、煅烧和再研磨制成。
2.根据权利要求1所述的采用电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂，其特征在于按质量百分比电气石为61％、高锰酸钾固体或氯化锰固体或高锰酸钾固体和氯化锰固体的混合物为39％制成。
3.根据权利要求1所述的采用电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂，其特征在于按质量百分比电气石为80％、高锰酸钾固体或氯化锰固体或高锰酸钾固体和氯化锰固体的混合物为20％制成。
4.根据权利要求1所述的采用电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂，其特征在于按质量百分比电气石为99.98％、高锰酸钾固体或氯化锰固体或高锰酸钾固体和氯化锰固体的混合物为0.02％制成。
5.采用电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：
步骤一、采用纳米或亚微米电气石，粒径为50～800nm，按质量百分比取电气石为60～99.99％放入去离子水中，在磁力搅拌器下进行搅拌；
步骤二、向步骤一中加入0.03mol/L硝酸盐溶液，将pH值调整至4～8；
步骤三、向步骤一、二中按质量百分比添加0.01～40％的高锰酸钾固体或氯化锰固体或高锰酸钾固体和氯化锰固体的混合物，再加入固体聚乙二醇分散剂，搅拌4～5个小时，聚乙二醇分散剂在体系中的终浓度为1.5～2.5％；
步骤四、对步骤三进行减压抽滤分离，用去离子水清洗；
步骤五、将步骤四分离、清洗后的粉末放在恒温干燥箱内以90～110℃进行烘干；
步骤六、将步骤五烘干的粉末进行研磨，研磨后的粉末在200～800℃煅烧2～4个小时，对煅烧后粉末再次进行研磨后，即获得电气石载锰的无机抑硫酸盐还原菌粉剂。
6.根据权利要求5所述的采用电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂的制备方法，其特征在于步骤一中，电气石的粒径为10～700nm。
7.根据权利要求1所述的采用电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂的制备方法，其特征在于步骤一中，按质量百分比取电气石为70～95％。
8.根据权利要求1所述的采用电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂的制备方法，其特征在于步骤三中，聚乙二醇分散剂在体系中的终浓度为2％。
9.根据权利要求1所述的采用电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂的制备方法，其特征在于步骤五中，粉末放在恒温干燥箱内以100～105℃进行烘干。
10.根据权利要求1所述的采用电气石载锰抑制硫酸盐还原菌的无机粉剂的制备方法，其特征在于步骤六中，研磨后的粉末在400～750℃煅烧。
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