CN101117701A - 在移动基片上用电子束蒸发制备立方织构y2o3薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子束蒸发在移动基片上制备立方织构Y2O3薄膜的方法。将单晶基片、Ni或Ni合金基片粘贴或焊接在可以移动的不锈钢基带上，然后抽腔体真空至小于3×10－4Pa，随后将加热器温度升至500℃～700℃，通入O2或水气，将腔体气压调至4～7×10－3Pa，开电子枪电源，使电子束轰击坩埚内纯钇金属表面，调整好工艺参数，同时待气压、束流、膜料蒸发速率及基带移动速率稳定后，移开样品挡板，开始沉积Y2O3薄膜。最后得到具有强立方织构的Y2O3薄膜，该薄膜平整致密。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子束蒸发方法制备氧化物薄膜的工艺。本发明属于电子束蒸发技术领域和YBCO涂层导体缓冲层的制备。
背景技术
在高温超导材料中，YBCO涂层导体是重要的研究领域。该类材料制备的主要特点是：(1)以柔性金属带材为基底材料，主要是用轧制及再结晶热处理方法获得的具有高立方织构的镍及镍合金带材；(2)在金属基带上沉积一层或多层氧化物薄膜(缓冲层)，缓冲层一方面阻止金属氧化及向YBCO扩散，另一方面将金属基底的织构传递给YBCO超导层，缓冲层材料要求晶格常数、热膨胀系数与金属基底和YBCO相近，并且热稳定性好；(3)在缓冲层上沉积具有立方织构的YBCO涂层。
在以上三个步骤中，第二步最关键。目前制备缓冲层的手段主要分为真空法和非真空法。真空法主要有PLD、溅射、电子束蒸发、MOCVD等；非真空法主要有溶胶-凝胶、电镀、电泳沉积等。国内外研究者大多采用真空法来制备缓冲层，该方法沉积得到的薄膜致密、表面平整均匀、织构度高。
电子束蒸发是以电子束轰击方式加热镀膜材料，使之蒸发或升华，飞至基带表面凝聚成膜的一种镀膜方法。该方法是采用电子束蒸发器以e型电子枪为加热蒸发源(电子轨迹磁偏转角270°)，由电子发射源(直线状螺旋钨阴极)、电子加速电源、坩埚(阳极，铜或钨制成)、磁场线圈、冷却水套等组成。镀膜材料放入水冷坩埚中，电子束自电子发射源发出，经过磁场线圈产生的磁场时，电子束聚集并偏转270°，射入坩埚，不断对膜料进行轰击，其动能变成热能使膜料蒸发，产生蒸发原子。蒸发原子到达基带表面碰撞后一部分被反射，另一部分被吸附。吸附原子在基带表面发生表面扩散，并产生两维碰撞，形成簇团，或者在表面停留一段时间后发生再蒸发。原子簇团与扩散原子相碰撞，或吸附单原子，或放出单原子，这种过程反复进行，当原子数超过某一临界值时就变为稳定核，再不断吸附其他扩散原子而逐步长大，最后与临近稳定核合并，进而变成稳定膜。至此，镀膜材料沉积于基带上。
氧化钇，化学符号Y2O3，其密度为5.01g/cm3，熔点为2450℃，晶格常数为1.06nm。它的结构类似于Mn2O3，属于立方晶系。Y2O3高温下很稳定，是很好的绝缘材料，用它作为YBCO涂层导体的缓冲层不仅可以减缓金属的高温氧化及扩散，而且与YBCO有很好的晶格匹配和热膨胀系数匹配，是YBCO涂层导体较为理想的缓冲层材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种在移动基片上用电子束蒸发制备立方织构Y2O3薄膜的方法。该方法沉积速度快、沉积面积大、工艺相对简便。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种电子束蒸发在移动基片上制备立方织构Y2O3薄膜的方法，该方法包括以下步骤：
(1)在Ni或Ni合金带材上裁取所需基片；或直接选取(100)单晶基片；
(2)在腔体内，将基片粘贴或焊接在不锈钢基带上，然后抽腔体真空至小于3×10-4Pa，随后在10～40分钟内使基片温度升至500℃～700℃，平衡10～30分钟，通入O2或水气，将腔体的气压调至4～7×10-3Pa，平衡5-15分钟；
(3)在腔体内，采用电子束蒸发法，用电子枪电源，轰击坩埚内纯钇金属表面；
(4)将工艺参数稳定在以下范围：工作气压5.0～9.0×10-3Pa，O2或水气的分压2～5×10-3Pa，膜料蒸发速率0.1～0.5nm/秒，并沿与膜料蒸发的垂直的方向移动不锈钢基带，不锈钢基带移动速率0.2～2mm/秒。
(5)待气压、束流、膜料蒸发速率及基带移动速率稳定后，移开设在基带前面的样品挡板，开始沉积Y2O3缓冲层；
(6)在基带上得到Y2O3缓冲层，结束沉积。
在上述Y2O3缓冲层的制备方法中，所述的Ni或Ni合金带材是经过轧制和再结晶退火处理的，使其具有强立方织构。
在上述Y2O3缓冲层的制备方法中，在所述的步骤(1)中，将基片先进行清洗，具体过程是：将基片放入酒精中进行超声波清洗，除去表面的水分；然后放入丙酮中进行超声波清洗，除去表面的油污。
在上述Y2O3缓冲层的制备方法中，在所述的步骤(2)的通入O2或水气至腔体内的过程中，是采用管路直接将O2或水气通向基片的沉积面。
在上述Y2O3缓冲层的制备方法中，步骤(2)中，开启电子枪前，真空室内气压一般需保证＜7×10-3Pa，否则会对电子枪造成损坏。
本发明的优点是：
本发明提供了一种电子束蒸发在移动基片上制备立方织构Y2O3薄膜的工艺。该方法由于沉积速度快、沉积面积大、工艺相对简便，提高了薄膜制备的效率，该方法得到具有强立方织构的Y2O3薄膜，该薄膜平整致密。该方法对YBCO涂层导体的规模化制备有重要意义。
附图说明
图1是本发明所使用的设备示意图。
图2是本发明所使用的Ni合金基片的(111)极图。
图3是本发明所使用的Ni合金基片的SEM照片。
图4是本发明具体实施例1所制备的Y2O3缓冲层的x射线θ-2θ扫描图。
图5是本发明具体实施例2所制备的Y2O3缓冲层的x射线θ-2θ扫描图。
图6是本发明具体实施例2所制备的Y2O3缓冲层的SEM扫描图。
图7是本发明具体实施例3所制备的Y2O3缓冲层的x射线Ф扫描图。
图8是本发明具体实施例3所制备的Y2O3缓冲层的SEM扫描图。
具体实施方式
如图1所示，在腔体1内设有坩锅2，坩锅2装有蒸发源-纯钇3，电子束10不断轰击坩埚2内的蒸发源。坩锅2正上方设置有加热灯4，在加热灯4下方设有基片5，基片5粘贴或焊接在不锈钢基带6上，不锈钢基带6的两端分别缠绕在缠带轮7上，可使不锈钢基带6载着基片5在加热灯4下方来回移动。在腔体1上设有气体进口8、连接分子泵、机械泵(图中未示)等抽真空系统的抽真空口9。在基片5前面设有可移动的样品挡板(图中未示)。
如图1所示，电子束蒸发在移动基片上制备立方织构Y2O3薄膜的方法，该方法包括以下步骤：
(1)在Ni或Ni合金带材上裁取所需基片5；或直接选取(100)单晶基片5。其中，Ni或Ni合金带材是经过轧制和再结晶退火处理的，具有强立方织构。可以将基片5先进行清洗，具体过程是：先将基片5放入酒精中进行超声波清洗，除去表面的水分；然后放入丙酮中进行超声波清洗，除去表面的油污。
(2)在腔体1内，将基片5粘贴或焊接在不锈钢基带6上，然后通过抽真空口9，抽腔体1真空至小于3×10-4Pa，随后开启加热灯4，在10～40分钟内将基片温度升至500℃～700℃，平衡10～30分钟，通过气体进口8，通入O2或水气，将腔体1的气压调至4～7×10-3Pa，平衡数分钟。
(3)在腔体1内，开电子枪电源，轰击坩埚2内纯钇金属表面，所述的纯钇3为纯度≥99.9％的钇。调整电子束10的束流大小，直至坩埚2内材料开始蒸发，调整时应兼顾束流、功率和蒸发速率，一般追求高的蒸发速率而又不使膜料四处飞溅最为理想。
(4)将工艺参数稳定在以下范围：工作气压5.O～9.0×10-3Pa，O2或水气的分压2～5×10-3Pa，膜料蒸发速率0.1～0.5nm/秒，并通过缠带轮7移动不锈钢基带6，不锈钢基带6移动速率O.2～2mm/秒。
(5)待气压、束流、膜料蒸发速率及不锈钢基带6移动速率稳定后，移开样品挡板(图未示)，膜料开始往基片5上沉积，从而得到Y2O3缓冲层。
(6)结束沉积时，关样品挡板、束流调回零、关闭高压、扫描坐标X、Y调为零并关扫描，灯丝预热调回零、关电子枪电源，然后关气体、降温、停分子泵、关机械泵。
在上述Y2O3缓冲层的制备方法中，步骤(3)中，开启电子枪的具体过程为：打开电子枪灯丝预置电流，使灯丝预热数分钟。开电子束扫描按钮，调节扫描X、Y坐标，使电子束束斑的扫描位置处于坩埚内。选择适当电子枪高压，并启动高压按钮。此时发射源产生电子束，在坩埚内纯钇金属表面形成束斑，开始轰击纯钇金属。选择一定的电子束扫描波形，并调整扫描坐标X、Y大小，使束斑在坩埚内实现动态扫描。增加束流，直至坩埚内材料开始蒸发。
在上述Y2O3缓冲层的制备方法中，步骤(4)中，气体分压由残余气体分析仪测得，膜料蒸发速率由膜厚监控仪测得，不锈钢基带移动速率由计算机带速控制软件测得。
具体实施例1：
用电子束蒸发制备Y2O3缓冲层，99.9％的块状纯钇金属做蒸发源。
取(100)铝酸镧(LaAlO3)单晶基片，大小为3×10mm。(必要时需对单晶基片进行清洗，具体过程是：先放入酒精中进行超声波清洗，除去表面的水分；然后放入丙酮中进行超声波清洗，除去表面的油污。)
如图1所示，把准备好的LaAlO3基片5粘在不锈钢基带6上，抽腔体1真空至2×10-4Pa，随后升温至500℃，平衡20分钟左右，通入O2(保持O2分压约为4×10-3Pa)，并将总气压调至6×10-3Pa。平衡5分钟，打开电子枪灯丝预置电流，使灯丝预热数分钟。开电子束10的扫描按钮，调节扫描X、Y坐标，使电子束10的束斑的扫描位置处于坩埚2内。启动电子枪高压按钮，电子束10产生并在坩埚2内纯钇3表面形成束斑，进行轰击。调整束流大小，直至坩埚2内材料开始蒸发，调整时应兼顾束流、功率和蒸发速率，一般追求高的功率密度而又不使膜料飞溅最为理想。
稳定束流，使蒸发速率约为0.2nm/秒，启动缠带轮7，使不锈钢基带6移动速率＝0.2mm/秒。待束流、蒸发速率和不锈钢基带6移动速率稳定后，移开样品挡板，膜料开始往LaAlO3基片上沉积，得到Y2O3缓冲层。
结束沉积时，关样品挡板、停缠带轮7、束流调回零、关闭高压、扫描坐标X、Y调为零并关扫描，灯丝预热调回零、关电子枪电源，然后关气体、降温、停分子泵、关机械泵，整个制备过程结束。
Y2O3缓冲层的x射线θ-2θ扫描见图4，结果表明薄膜具有强C轴取向。
具体实施例2：
用电子束蒸发制备Y2O3缓冲层，99.9％的块状纯钇金属做蒸发源。
把具有强立方织构的Ni合金带材(其(111)极图如图2所示，扫描电子显微镜图像如图3所示)，裁剪成大小为5×10mm基片。(必要时需对Ni合金基片进行清洗，具体过程是：先放入酒精中进行超声波清洗2分钟，除去表面的水分；然后放入丙酮中进行超声波清洗3分钟，除去表面的油污。)
如图1所示，把准备好的Ni合金基片5粘在不锈钢基带6上，抽腔体1真空至2×10-4Pa，随后升温至600℃，平衡20分钟左右，通入O2(保持O2分压约为4×10-3Pa)，并将总气压调至6×10-3Pa。平衡5分钟，打开电子枪灯丝预置电流，使灯丝预热数分钟。开电子束10的扫描按钮，调节扫描X、Y坐标，使电子束10的束斑的扫描位置处于坩埚2内。启动电子枪高压按钮，电子束10产生并在坩埚2内纯钇3表面形成束斑，进行轰击。调整束流大小，直至坩埚2内材料开始蒸发，调整时应兼顾束流、功率和蒸发速率，一般追求高的功率密度而又不使膜料飞溅最为理想。
稳定束流，使蒸发速率约为0.2nm/秒，启动缠带轮7，使不锈钢基带6移动速率＝0.4mm/秒。待束流、蒸发速率和不锈钢基带6移动速率稳定后，移开样品挡板，膜料开始往Ni合金基片5上沉积，得到Y2O3缓冲层。
结束沉积时，关样品挡板、停缠带轮7、束流调回零、关闭高压、扫描坐标X、Y调为零并关扫描，灯丝预热调回零、关电子枪电源，然后关气体、降温、停分子泵、关机械泵，整个制备过程结束。
Y2O3缓冲层的x射线θ-2θ扫描见图5，结果表明薄膜具有强C轴取向。Y2O3缓冲层的扫描电镜照片见图6，可见薄膜致密均匀，没有微裂纹。
具体实施例3：
用电子束蒸发制备Y2O3缓冲层，99.9％的块状纯钇金属做蒸发源。
把具有强立方织构的纯Ni带材，裁剪成大小为5×10mm的基片，(必要时需对Ni合金基片进行清洗，具体过程是：先放入酒精中进行超声波清洗2分钟，除去表面的水分；然后放入丙酮中进行超声波清洗3分钟，除去表面的油污。)
如图1所示，把准备好的纯Ni基片5粘在不锈钢基带6上，抽腔体1真空至2×10-4Pa，随后升温至700℃，平衡30分钟左右，通入水气(保持其分压约为5×10-3Pa)，并将总气压调至7×10-3Pa。平衡5分钟，打开电子枪灯丝预置电流，使灯丝预热数分钟。开电子束10的扫描按钮，调节扫描X、Y坐标，使电子束10的束斑的扫描位置处于坩埚2内。启动电子枪高压按钮，电子束10产生并在坩埚2内纯钇3表面形成束斑，进行轰击。调整束流大小，直至坩埚2内材料开始蒸发。调整时应兼顾束流、功率和膜料蒸发速率，一般追求高的功率密度而又不使膜料飞溅最为理想。
稳定束流，使膜料蒸发速率约为0.5nm/秒，启动缠带轮7，使不锈钢基带6移动速率＝1mm/秒。待束流、蒸发速率和不锈钢基带6移动速率稳定后，移开样品挡板，开始往纯Ni基片上沉积。纯Ni基片5在移动过程中沉积得到Y2O3缓冲层。
结束沉积时，关样品挡板、停缠带轮7、束流调回零、关闭高压、扫描坐标X、Y调为零并关扫描，灯丝预热调回零、关电子枪电源，然后关气体、降温、停分子泵、关机械泵，整个制备过程结束。
Y2O3缓冲层的x射线Ф扫描见图7，半高宽约8.5°，表明薄膜具有高度立方织构。Y2O3缓冲层的扫描电镜照片见图8，可见薄膜致密均匀，没有微裂纹。
Claims (4)
1.一种电子束蒸发在移动基片上制备立方织构Y2O3薄膜的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)在Ni或Ni合金带材上裁取所需基片；或直接选取(100)单晶基片；
(2)在腔体内，将基片粘贴或焊接在不锈钢基带上，然后抽腔体真空至小于3×10-4Pa，随后在10～40分钟内使基片温度升至500℃～700℃，平衡10～30分钟，通入O2或水气，将腔体的气压调至4～7×10-3Pa，平衡5-15分钟；
(3)在腔体内，采用电子束蒸发法，用电子枪电源，轰击坩埚内纯钇金属表面；
(4)将工艺参数稳定在以下范围：工作气压5.0～9.0×10-3Pa，O2或水气的分压2～5×10-3Pa，膜料蒸发速率0.1～0.5nm/秒，并沿与膜料蒸发的垂直的方向移动不锈钢基带，不锈钢基带移动速率0.2～2mm/秒。
(5)待气压、束流、膜料蒸发速率及基带移动速率稳定后，移开设在基带前面的样品挡板，开始沉积Y2O3缓冲层；
(6)在基带上得到Y2O3缓冲层，结束沉积。
2.根据权利要求1所述的电子束蒸发在移动基片上制备立方织构Y2O3薄膜的方法，其特征在于：所述的Ni或Ni合金带材是经过轧制和再结晶退火处理的，使其具有强立方织构。
3.根据权利要求1所述的电子束蒸发在移动基片上制备立方织构Y2O3薄膜的方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，将基片先进行清洗，具体过程是：将基片放入酒精中进行超声波清洗，除去表面的水分；然后放入丙酮中进行超声波清洗，除去表面的油污。
4.根据权利要求1所述的电子束蒸发在移动基片上制备立方织构Y2O3薄膜的方法，其特征在于：在所述的步骤(2)的通入O2或水气至腔体内的过程中，是采用管路直接将O2或水气通向基片的沉积面。
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Effective date of registration: 20190627 Address after: 101407 No. 11 Xingke East Street, Yanqi Economic Development Zone, Huairou District, Beijing Patentee after: Research Institute of engineering and Technology Co., Ltd. Address before: 100088, 2, Xinjie street, Beijing Patentee before: General Research Institute for Nonferrous Metals |
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