CN101113123A - 一种多微孔产气药柱及其制备方法 - Google Patents

一种多微孔产气药柱及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多微孔产气药柱,其特征在于,所述的多微孔产气药柱为空心柱形,其外径为Φ30mm~Φ80mm,内径为Φ6mm~Φ8mm,长为10mm~80mm,重量为20g~100g,多微孔产气药柱里设有微孔,其制备方法为:采用的氧化剂和还原剂为不溶于水的原材料,粘结剂使用非水溶性粘结剂,在混合的过程中,加入一定比例的水溶性无机盐即造孔剂,将混合好的原材料模压或者浇铸成药柱后,在一定温度的水溶液中浸泡,将其中的易溶于水的无机盐浸出,使药柱形成大量细小而分散均匀的微孔,本发明的优点是初始燃烧面积大、平均燃烧速度快、工艺简单、能实现自动化生产。

Description

一种多微孔产气药柱及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多微孔产气药柱及其制备方法,尤其涉及到一种用于汽车安全气囊中气体发生器的多微孔产气药柱及其制备方法,属于产气药技术领域。
背景技术
目前,用于汽车安全气囊中气体发生器的产气药多呈片状或粒状,直径约为Φ4mm~Φ8mm,每个药粒重约50mg~200mg,每发气体发生器所用产气药20g~100g。于是,在装配时,需要称量许多产气药粒装配到气体发生器的燃烧室里,这样存在以下几个缺点:
1.装配时需要多一道称量工序,并且非常不适宜进行全自动生产线设计;
2.称量以及装配过程周期较长,容易造成产气药吸潮,从而严重影响气体发生器的使用性能;
3.产气药的粒度大小在加工工艺上很难做到高度一致,容易引起燃烧速度的不稳定,从而影响发生器的性能;
4.产气药粒之间存在着挤压和摩擦,容易在使用中造成破碎,从而严重影响发生器的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种初始燃烧面积大、平均燃烧速度快、工艺简单、能实现自动化生产的多微孔产气药柱及其制备方法。
为实现以上目的,本发明的技术方案是提供一种多微孔产气药柱,其特征在于,所述的多微孔产气药柱为空心柱形,其外径为Φ30mm~Φ80mm,内径为Φ4mm~Φ12mm,长为10mm~80mm,重量为20g~100g,多微孔产气药柱里设有微孔。
所述的多微孔产气药柱的结构尺寸与发生器中点火药管和发生器的内外径相配合。
一种多微孔产气药柱的制备方法,其步骤为:
第一步:按重量百分比称取氧化剂40%-70%、第二氧化剂1-5%、还原剂30%-60%,外加造孔剂1%-6%;
第二步:将步骤1称取的原料放入可防爆的混料机中干混10分钟-20分钟;
第三步:将比例为氧化剂和还原剂总量的1%-3%的粘结剂,使用比例为氧化剂和还原剂总量的10%-30%的有机溶剂,在50℃-80℃的水浴中将粘结剂溶解;
第四步:将混好的氧化剂和还原剂加入粘结剂溶液进行湿混,湿混后过筛或造粒,颗粒为60~100目;
第五步:在挥发份降至5粘结剂5~7%后,将步骤4的颗粒装入模具模压成药柱;模压采用四柱60T或者100T压力机,比压控制在10~30,保压时间5s~20s;
第六步:保压结束后,将药柱置于烘箱中预烘,预烘温度不高于35℃;或不经过预烘而直接进行浸水,浸水1-6次,每次浸水的时间为8小时~18小时,浸水温度15℃-60℃,保证药柱中以前无机盐的空间被该无机盐的接近于0%的水溶液填充,最终合格产气药柱中无机盐的含量不高于0.5%。
该多微孔产气药柱的另一种制备方法,其特征在于,所述的第四步将混好的氧化剂和还原剂加入粘结剂溶液进行捏合,然后采用浇铸工艺进行成型,浇铸模具为长径比不超过20∶1的一端封口的管状,居中有一个直径Φ6~Φ12mm长度与模具总长一样的圆棒;
所述的氧化剂为不溶于水的碱式硝酸铜;所述的第二氧化剂为氧化铜、三氧化二铁或三氧化二铝。所述的还原剂为非水溶性或者溶解度极小的多氮化有机化合物,即硝基胍、乙二酰二胺或三聚氰胺;所述的造孔剂选用碱金属硫酸盐、盐酸盐或硝酸盐,其中硝酸钾、硝酸钠为首选。
采用模压工艺,粘结剂选用乙基纤维素、环氧树脂或聚四氟乙烯;采用浇铸成型的工艺,粘结剂采用端羟基聚丁二烯HTPB。
所述的有机溶剂为所有醇类溶剂、酮类溶剂和酯类溶剂,即乙醇、乙二醇及其衍生醚类、丙酮、甲乙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸正丙酯。
本发明将片状或粒状的产气药改为产气药柱,每个发生器装配1个或者几个
多微孔产气药柱。装药结构,产气药柱的结构尺寸完全与发生器中点火药管和发生器的内外径相配合,每个气体发生器仅需要装配一个或者几个产气药柱,该药柱依靠许多预制的均匀微孔使其有较大的初始燃烧表面,从而使产气药的总质量燃烧速度也能达到气体发生器要求的标准。
本发明的优点是初始燃烧面积大、平均燃烧速度快、工艺简单、能实现自动化生产。
附图说明
图1为一种多微孔产气药柱结构示意图;
图2为采用模压工艺的工艺流程图;
图3为采用浇铸工艺的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示,为一种多微孔产气药柱结构示意图,所述的多微孔产气药柱1为空心柱形,其外径为Φ52mm,内径为Φ8mm,长为20mm,重量为38g,多微孔产气药柱1里设有微孔2。
所述的多微孔产气药柱1的结构尺寸与发生器中点火药管外径和发生器的内外径相配合。
多微孔产气药柱1采用的氧化剂和还原剂为不溶于水的原材料,第二氧化剂可调节燃烧速度,粘结剂使用非水溶性粘结剂,在混合的过程中,加入一定比例的水溶性无机盐即造孔剂,将混合好的原材料模压或者浇铸成药柱后,在一定温度的水溶液中浸泡,将其中的易溶于水的无机盐浸出,使药柱形成大量细小而分散均匀的微孔2,微孔的数量及微孔的大小,通过混入的无机盐的比例以及粒度进行调节。
本实施例中药柱的氧化剂选用碱式硝酸铜,药柱的还原剂选用溶解度极小的多氮化有机化合物,即硝基胍,其溶解度较小,在30℃水中的溶解度仅为0.48g/100g,从而利于在下一步浸孔工艺中保持配方中还原剂的含量,还原剂的粒度应低于20μm,以平均粒度6μm~10μm为最佳。
造孔剂选用硝酸钠,因为硝酸钠溶解度适宜,而且其本身也是产气药常用的氧化剂之一,甚至可以选择性地将少量的硝酸钠残留在产气药柱中,使其在不会影响产气药的综合性能情况下,适度提高产气药的点火性能和产气药的燃速。
一种多微孔产气药柱的制备方法为:
称取53%碱式硝酸铜、3%的氧化铜、44%的硝基胍,外加3%的硝酸钠,准确称量后,在混料机中干混15分钟,粘结剂使用乙基纤维素,其比例为氧化剂和还原剂总量的2%,使用无水乙醇为溶剂,其比例为氧化剂和还原剂总量的10-50%,在60℃左右的水浴中将乙基纤维素溶解,将混好的硝基胍和碱式硝酸铜加入乙基纤维素乙醇溶液进行湿混,湿混在小型防爆捏合机中进行。湿混后强制过筛,过筛筛径选择60目为宜,在挥发份降至5%后,将其装入模具模压成药柱,模压时比压不低于15,保压时间15s;保压结束后,将药柱置于烘箱中预烘,预烘温度不高于35℃,或不经过预烘而直接进行浸水,浸水1-6次,每次浸水的时间为8小时~18小时,浸水温度45℃,保证药柱中以前无机盐的空间被该无机盐的接近于0水溶液填充,最终合格产气药柱中无机盐的含量不高于0.5%。
在浸水工序中,主要目标是在不影响产气药最终综合性能的情况下将其中的无机盐浸出,为此,浸出液温度和浸出次数即换液次数是关键的控制参数。因为水温过高会降低药粒的机械强度,而水温过低又不利于产气药中水溶性无机盐的浸出。如果还原剂在水中的溶解度小于1%,通常的浸出液可以是去离子水。如果还原剂在水中的溶解度大于1%,浸出液通常选用该温度下还原剂的饱和溶液。浸水通常分几次进行,浸水温度先低后高,浸水的时间通常视药柱直径大小,在8~18小时范围内确定,以下列出了一般浸水的工艺条件:
浸水次数     浸水温度(℃)     浸水时间(h)
    1     15~25     不低于12h
    2     25~35     不低于12h
    3     35~50     不低于12h
    4     50~60     不低于12h
    5     50~60     不低于12h
浸出液经过硝酸钾回收处理后,可以反复使用。
实施例2
如图3所示,为采用浇铸工艺的工艺流程图,采用浇铸工艺的一种多微孔产气药柱及其制备方法,所述的第四步将混好的氧化剂和还原剂加入端羟基聚丁二烯HTPB溶液进行捏合,然后采用浇铸工艺进行成型,浇铸模具为长径比不超过20∶1的一端封口的管状,居中有一个直径Φ6~Φ8mm长度与模具总长一样的圆棒,后续步骤与实施例1一样。

Claims (11)

1.一种多微孔产气药柱,其特征在于,所述的多微孔产气药柱(1)为空心柱形,其外径为Ф30mm~Ф80mm,内径为Ф4mm~Ф12mm,长为10mm~80mm,重量为20g~250g,多微孔产气药柱(1)里设有微孔(2)。
2.根据权利要求1所述的一种多微孔产气药柱,其特征在于,所述的多微孔产气药柱(1)的结构尺寸与发生器中点火药管和发生器的内外径相配合。
3.根据权利要求1所述的一种多微孔产气药柱的制备方法,其特征在于,
第一步:按重量百分比称取氧化剂40%-70%、第二氧化剂1-5%、还原剂30%-60%,外加造孔剂1%-6%;
第二步:将步骤1称取的原料放入可防爆的混料机中干混10分钟-20分钟后;
第三步:将比例为氧化剂和还原剂总量的1%-3%的粘结剂,使用比例为氧化剂和还原剂总量的10%-30%的有机溶剂,在50℃-80℃的水浴中将粘结剂溶解;
第四步:将混好的氧化剂和还原剂加入粘结剂溶液进行湿混,湿混后过筛或造粒,颗粒为60~100目;
第五步:在挥发份降至5%~7%后,将步骤4的颗粒装入模具模压成药柱;模压采用四柱60T或者100T压力机,比压控制在10~30,保压时间5s~20s;
第六步:保压结束后,将药柱置于烘箱中预烘,预烘温度不高于35℃;或不经过预烘而直接进行浸水,浸水1-6次,每次浸水的时间为8小时~18小时,浸水温度15℃-60℃,保证药柱中以前无机盐的空间被该无机盐的接近于0%的水溶液填充,最终合格产气药柱中无机盐的含量不高于0.5%。
4.根据权利要求3所述的一种多微孔产气药柱及其制备方法,其特征在于,所述的第四步将混好的氧化剂和还原剂加入粘结剂溶液进行捏合,然后采用浇铸工艺进行成型,浇铸模具为长径比不超过20∶1的一端封口的管状,居中有一个直径Ф6~Ф8mm长度与模具总长一样的圆棒;
5.根据权利要求3所述的一种多微孔产气药柱及其制备方法,其特征在于,所述的氧化剂为不溶于水的碱式硝酸铜。
6.根据权利要求3所述的一种多微孔产气药柱及其制备方法,其特征在于,所述的第二氧化剂为氧化铜、三氧化二铁或三氧化二铝。
7.根据权利要求3所述的一种多微孔产气药柱及其制备方法,其特征在于,所述的还原剂为非水溶性或者溶解度极小的多氮化有机化合物,即硝基胍、乙二酰二胺或三聚氰胺。
8.根据权利要求3所述的一种多微孔产气药柱及其制备方法,其特征在于,所述的造孔剂选用碱金属硫酸盐、盐酸盐或硝酸盐,其中硝酸钾、硝酸钠为首选。
9.根据权利要求3所述的一种多微孔产气药柱及其制备方法,其特征在于,采用模压工艺,粘结剂选用乙基纤维素、环氧树脂或聚四氟乙烯。
10.根据权利要求4所述的一种多微孔产气药柱及其制备方法,其特征在于,采用浇铸成型的工艺,粘结剂采用端羟基聚丁二烯HTPB。
11.根据权利要求3所述的一种多微孔产气药柱及其制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为所有醇类溶剂、酮类溶剂或酯类溶剂,即乙醇、乙二醇及其衍生醚类、丙酮、甲乙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸正丙酯。
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