CN101112408B - 一种济菊缓释片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种济菊缓释片及其制备方法，本发明制剂的组分是济菊总黄酮提取物和缓释材料、填充剂、润滑剂和粘合剂；该制备的方法在于将经纯化的济菊总黄酮提取物和缓释材料、填充剂、润滑剂按照一定比例混合，并采用湿法制粒后压片制备成济菊缓释片。该缓释片具有清热解毒、平肝、降血压等功效，可作为治疗高血压、冠心病等疾病的应用。本发明解决了中药有效成分利用度低，疗效差的主要问题。
Description
技术领域
本发明属药物制剂，涉及一种济菊缓释片，它属于一种用中药材提取物和药物辅料制成的缓释制剂。
背景技术
嘉祥白菊花([拉丁名称]Chrysanthemum moriFolium Ramat.)，属菊科多年生草本植物。株高60～100厘米，茎直立，多分枝，叶卵形、边缘呈锯齿状或深裂，白色头状花序，呈伞房状排列。嘉祥白菊花在当地已有千余年的栽培历史。据传，远在唐朝时，在花林(今属嘉祥县马集乡)一带，有一农夫喜欢种植林木，特别喜欢种植菊花，故该地得名“花林”。此名一直沿用至今。明末清初，嘉祥自菊花发展到极盛时期。清乾隆三十五(1770年)，江西南昌人熊茂秀在纸坊创办“恒春堂药铺”，收购药材，其中嘉祥白菊花则为大宗。因嘉祥白菊花通过济宁航运上海，销往全国，故又称“济菊”。嘉祥白菊花，在当地农民长期栽培选育下，形成了花大、色白、香味浓、药效佳等特征。因此，旧时中药用菊花，往往冠以“嘉”字，“嘉菊花”与“汶香附”齐名，堪称上品。它性凉、味甘苦，能疏风散热、清肝明目，是中医眼科和治疗诸风头痛的要药。在封建社会里，它曾是向朝廷进贡的贡品。因此，嘉祥白菊花作为药菊畅销全国，名扬药坛，价格高出其他菊花25％以上。1977年，山东省药价所等有关部门，对嘉祥白菊花进行了专题研究和鉴定：认为该品种香气浓烈，其质量、性味、功能、有效成份等指标，均超过了“杭菊”、“亳菊”、“滁菊”等品种，具有鲜明特征，并正式命名为“嘉祥菊花”(简称嘉菊)。
经检索发现，嘉白菊目前还尚未得到有效开发，其产量日趋减少，本发明就是针对嘉白菊的进一步开发提供一种方法，对于保护我国的中药资源，加大中药开发具有重要意义。
现代药理学实验证实菊花具有抗炎、抗病毒、抗真菌、抗疟疾、降血脂、增加冠脉流量、抗心肌缺血、抗自由基等多种药理活性。其有效成分总黄酮，具有清热解毒、降血压、抗氧化、抗病毒、抑制血小板凝聚等功能[《全国中草药汇编》编写组。全国中草药汇编(上册)。北京：人民卫生出版社，1975，789]。
在专利检索中未发现有关菊花缓释片的任何报道。
口服缓释固体制剂是一种新的药物制剂，它可以减少给药次数，提高患者服药顺应性；降低血浓峰谷现象，提高药效和用药安全性：减少用药的总剂量，以使最小剂量达到最大疗效。因此正逐步成为医药企业和研发领域关注得热点。
针对以上原因，本发明将济菊总黄酮提取物其与药物辅料一起制得济菊缓释片。
发明内容
本发明需要解决的问题之一是公开一种济菊缓释片，以克服现有技术存在的缺陷，满足人们的需要；
本发明需要解决的问题之二是公开上述济菊缓释片的制备方法，以便于工业化生产。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
本发明的济菊缓释片是由活性成分、缓释材料和医药学上接受的辅料组成，所说的药物活性成份、缓释材料和医药学上接受的辅料的重量配比为：
济菊总黄酮提取物 10～85％；
缓释材料 20～75％；
填充剂 15～80％；
润滑剂 0.1～4％；
粘合剂 适量；
所说的缓释材料选自羟丙甲基纤维素、乙基纤维素、醋酸纤维素、乙基纤维素水分散体之一或者它们的混合物，为一种骨架材料，优选羟丙甲基纤维素、乙基纤维素。
所说的填充剂选自微晶纤维素、乳糖、淀粉、磷酸氢钙或者它们的混合物，优选乳糖、淀粉。
所说的粘合剂选用1％～5％乙基纤维素的乙醇溶液、5％～15％聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液，优选5％～15％聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液。
所说的活性成分济菊提取物是采用超声波提取，大孔树脂分离技术制备的，具体包括如下步骤：
取菊花粗粉，50～80％乙醇浸泡5.0～7.0小时，加入15～20倍50～80％乙醇，于高功率数控超声波清洗器中超声回流提取三次，每次45min，合并三次滤液，减压浓缩至一定体积，过滤，备用。
滤液分别通过大孔树脂，然后依次用水洗至无糖、以一定体积、一定浓度的乙醇溶液为洗脱剂，控制一定流速，至盐酸镁粉反应阳性，收集洗脱流份，回收乙醇，得浸膏，真空60℃干燥24小时，得干燥固体，粉碎成细粉，即得菊花总黄酮提取物。
所说的大孔树脂选自HPD-100、HPD-400、HPD-600、HPD-700；D-101、DA201；AB-8、D3520，吸附流速为0.5～2BV/h；树脂可以乙醇湿法装柱，树脂装填高度为0.5～2米。
所说的洗脱剂为60～80％的乙醇溶液；洗脱剂体积为1.5BV～2.5BV；洗脱流速为1BV/h～3BV/h。
本发明的济菊缓释片的制备方法包括如下步骤：
将上述所得济菊总黄酮提取物、缓释材料、填充剂按量称取，混合均匀后过100目筛，加粘合剂制粒，40～55℃干燥1～3小时后过20目筛整粒，然后加入润滑剂，压片，即得济菊缓释片。
本发明的济菊缓释片，可用于治疗高血压、冠心病等疾病，采用口服方式，具有生物利用率高，可起到长效作用的特点。
由上述公开的技术方案可见，本发明的济菊缓释片，生产技术先进，自动化程度高，具有极高的生物利用度，是一种极具潜力的制剂。
具体实施方式：
本发明将用实施例进一步详细说明如下，但是本发明范围当然不限于这些实施例。
实施例1：
(1)将菊花粗粉，50％乙醇浸泡7.0小时，加入20倍50％乙醇，于高功率数控超声波清洗器中超声回流提取三次，每次45min，合并三次滤液，减压浓缩至一定体积，过滤，滤液上经预处理的HPD-100大孔树脂柱，依次用水洗至无糖、2.5BV的60％乙醇溶液为洗脱剂，以3BV/h的流速进行洗脱，至盐酸镁粉反应阳性，收集洗脱流份，回收乙醇，得浸膏，真空60℃干燥24小时，得干燥固体，粉碎成细粉，即得菊花总黄酮提取物。
本发明制剂配方由以下组份组成：
济菊总黄酮提取物 80.0g
羟丙甲基纤维素 100.0g
淀粉 50.0g
(微粉硅胶、滑石粉、硬脂酸镁
蔗糖硬脂酸酯、硬脂酸富马酸钠) 3.0g
聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液(15％) 适量
共制成1000片
(2)采用湿法制粒后压片工艺制备。具体的制备方法如下所述：将济菊总黄酮提取物、羟丙甲基纤维素、淀粉按量称取，混合均匀后过100目筛，加聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液(15％)适量制粒，55℃干燥1小时后过20目筛整粒，然后加入润滑剂，压片，即得济菊缓释片。
实施例2：
(1)菊花粗粉，60％乙醇浸泡5.0小时，加入20倍60％乙醇，于高功率数控超声波清洗器中超声回流提取三次，每次45min，合并三次滤液，减压浓缩至一定体积，过滤，滤液上经预处理的D-101大孔树脂柱，依次用水洗至无糖、2.0BV的75％乙醇溶液为洗脱剂，以2BV/h的流速进行洗脱，至盐酸镁粉反应阳性，收集洗脱流份，回收乙醇，得浸膏，真空60℃干燥24小时，得干燥固体，粉碎成细粉，即得菊花总黄酮提取物。
本发明制剂配方由以下组份组成：
济菊总黄酮提取物 125.0g
羟丙甲基纤维素、乙基纤维素 80.0g
微晶纤维素+乳糖+淀粉+磷酸氢钙 60.0g
滑石粉 5.0g
聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液(10％) 适量
共制成1000片
(2)将济菊总黄酮提取物、羟丙甲基纤维素、乙基纤维素、微晶纤维素+乳糖+淀粉+磷酸氢钙按量称取，混合均匀后过100目筛，加聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液(10％)适量制粒，45℃干燥2小时后过20目筛整粒，然后加入润滑剂，压片，即得济菊缓释片。
实施例3：
(1)菊花粗粉，80％乙醇浸泡4.0小时，加入15倍80％乙醇，于高功率数控超声波清洗器中超声回流提取三次，每次45min，合并三次滤液，减压浓缩至一定体积，过滤，滤液上经预处理的AB-8大孔树脂柱，依次用水洗至无糖、1.5BV的80％乙醇溶液为洗脱剂，以1BV/h的流速进行洗脱，至盐酸镁粉反应阳性，收集洗脱流份，回收乙醇，得浸膏，真空60℃干燥24小时，得干燥固体，粉碎成细粉，即得菊花总黄酮提取物。
本发明制剂由以下组份组成：
济菊总黄酮提取物 200.0g
羟丙甲基纤维素 50.0g
淀粉 30.0g
硬脂酸镁 7.0g
聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液(5％) 适量
共制成1000片
(2)将济菊总黄酮提取物、羟丙甲基纤维素、淀粉按量称取，混合均匀后过100目筛，加聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液(5％)适量制粒，50℃干燥2.5小时后过20目筛整粒，然后加入润滑剂，压片，即得济菊缓释片。
实施例4：
(1)菊花粗粉，80％乙醇浸泡4.0小时，加入15倍70％乙醇，于高功率数控超声波清洗器中超声回流提取三次，每次45min，合并三次滤液，减压浓缩至一定体积，过滤，滤液上经预处理的AB-8大孔树脂柱，依次用水洗至无糖、1.5BV的80％乙醇溶液为洗脱剂，以1BV/h的流速进行洗脱，至盐酸镁粉反应阳性，收集洗脱流份，回收乙醇，得浸膏，真空60℃干燥24小时，得干燥固体，粉碎成细粉，即得菊花总黄酮提取物。
本发明制剂配方由以下组份组成：
济菊总黄酮提取物 250.0g
羟丙甲基纤维素 70.0g
微晶纤维素、乳糖、淀粉、磷酸氢钙 40.0g
滑石粉 14.0g
乙基纤维素的乙醇溶液(5％) 适量
共制成1200片
(2)将济菊总黄酮提取物、羟丙甲基纤维素、微晶纤维素、乳糖、淀粉、磷酸氢钙按量称取，混合均匀后过100目筛，加乙基纤维素的乙醇溶液(5％)适量制粒，55℃干燥2.5小时后过20目筛整粒，然后加入润滑剂，压片，即得济菊缓释片。
实施例5：
(1)菊花粗粉，70％乙醇浸泡4.0小时，加入18倍75％乙醇，于高功率数控超声波清洗器中超声回流提取三次，每次45min，合并三次滤液，减压浓缩至一定体积，过滤，滤液上经预处理的AB-8大孔树脂柱，依次用水洗至无糖、1.5BV的80％乙醇溶液为洗脱剂，以1BV/h的流速进行洗脱，至盐酸镁粉反应阳性，收集洗脱流份，回收乙醇，得浸膏，真空60℃干燥24小时，得干燥固体，粉碎成细粉，即得菊花总黄酮提取物。
本发明制剂由以下组份组成：
济菊总黄酮提取物 200.0g
乙基纤维素 50.0g
乳糖 30.0g
滑石粉+硬脂酸镁 7.0g
聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液(15％) 适量
共制成1000片
(2)将济菊总黄酮提取物、乙基纤维素、乳糖按量称取，混合均匀后过100筛，加聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液(15％)适量制粒，40℃干燥3小时后过20目筛整粒，然后加入润滑剂，压片，即得济菊缓释片。
实施例6：
(1)菊花粗粉，70％乙醇浸泡4.0小时，加入20倍75％乙醇，于高功率数控超声波清洗器中超声回流提取三次，每次45min，合并三次滤液，减压浓缩至一定体积，过滤，滤液上经预处理的AB-8大孔树脂柱，依次用水洗至无糖、1.5BV的80％乙醇溶液为洗脱剂，以1BV/h的流速进行洗脱，至盐酸镁粉反应阳性，收集洗脱流份，回收乙醇，得浸膏，真空60℃干燥24小时，得干燥固体，粉碎成细粉，即得菊花总黄酮提取物。
本发明制剂配方由以下组份组成：
济菊总黄酮提取物 200.0g
乙基纤维素 50.0g
乳糖 30.0g
滑石粉+硬脂酸镁 7.0g
乙基纤维素的乙醇溶液(1％) 适量
共制成1000片
(2)将济菊总黄酮提取物、乙基纤维素、乳糖按量称取，混合均匀后过100目筛，加乙基纤维素的乙醇溶液(1％)适量制粒，55℃干燥2。5小时后过20目筛整粒，然后加入润滑剂，压片，即得济菊缓释片。
实施例7：
(1)菊花粗粉，70％乙醇浸泡4.0小时，加入18倍75％乙醇，于高功率数控超声波清洗器中超声回流提取三次，每次45min，合并三次滤液，减压浓缩至一定体积，过滤，滤液上经预处理的AB-8大孔树脂柱，依次用水洗至无糖、1.5BV的80％乙醇溶液为洗脱剂，以1BV/h的流速进行洗脱，至盐酸镁粉反应阳性，收集洗脱流份，回收乙醇，得浸膏，真空60℃干燥24小时，得干燥固体，粉碎成细粉，即得菊花总黄酮提取物。
本发明制剂由以下组份组成：
济菊总黄酮提取物 200.0g
乙基纤维素 50.0g
乳糖+淀粉 30.0g
滑石粉+硬脂酸镁 7.0g
聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液(15％) 适量
共制成1000片
(2)将济菊总黄酮提取物、乙基纤维素、乳糖、淀粉按量称取，混合均匀后过100目筛，加聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液(15％)适量制粒，40℃干燥3小时后过20目筛整粒，然后加入润滑剂，压片，即得济菊缓释片。
实施例8：
(1)菊花粗粉，70％乙醇浸泡4.0小时，加入20倍75％乙醇，于高功率数控超声波清洗器中超声回流提取三次，每次45min，合并三次滤液，减压浓缩至一定体积，过滤，滤液上经预处理的AB-8大孔树脂柱，依次用水洗至无糖、1.5BV的80％乙醇溶液为洗脱剂，以1BV/h的流速进行洗脱，至盐酸镁粉反应阳性，收集洗脱流份，回收乙醇，得浸膏，真空60℃干燥24小时，得干燥固体，粉碎成细粉，即得菊花总黄酮提取物。
本发明制剂由以下组份组成：
济菊总黄酮提取物 200.0g
乙基纤维素 50.0g
乳糖 30.0g
微粉硅胶+蔗糖硬脂酸酯 7.0g
乙基纤维素的乙醇溶液(1％)+聚乙烯砒咯烷酮的乙醇溶液(5％)适量
共制成1000片
(2)将济菊总黄酮提取物、乙基纤维素、乳糖按量称取，混合均匀后过100目筛，加乙基纤维素的乙醇溶液(1％)和+聚乙烯砒咯烷酮的乙醇溶液(5％)适量制粒，55℃干燥2。5小时后过20目筛整粒，然后加入润滑剂，压片，即得济菊缓释片。
实施例9：
(1)菊花粗粉，80％乙醇浸泡4.0小时，加入15倍80％乙醇，于高功率数控超声波清洗器中超声回流提取三次，每次45min，合并三次滤液，减压浓缩至一定体积，过滤，滤液上经预处理的AB-8大孔树脂柱，依次用水洗至无糖、1.5BV的80％乙醇溶液为洗脱剂，以1BV/h的流速进行洗脱，至盐酸镁粉反应阳性，收集洗脱流份，回收乙醇，得浸膏，真空60℃干燥24小时，得干燥固体，粉碎成细粉，即得菊花总黄酮提取物。
本发明制剂由以下组份组成：
济菊总黄酮提取物 200.0g
羟丙甲基纤维素 50.0g
淀粉 30.0g
硬脂酸镁+硬脂酸富马酸钠 7.0g
聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液(8％) 适量
共制成1000片
(2)将济菊总黄酮提取物、羟丙甲基纤维素、淀粉按量称取，混合均匀后过100目筛，加聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液(8％)适量制粒，50℃干燥3小时后过20目筛整粒，然后加入润滑剂，压片，即得济菊缓释片。
实施例10：
(1)菊花粗粉，80％乙醇浸泡4.0小时，加入15倍70％乙醇，于高功率数控超声波清洗器中超声回流提取三次，每次45min，合并三次滤液，减压浓缩至一定体积，过滤，滤液上经预处理的AB-8大孔树脂柱，依次用水洗至无糖、1.5BV的80％乙醇溶液为洗脱剂，以1BV/h的流速进行洗脱，至盐酸镁粉反应阳性，收集洗脱流份，回收乙醇，得浸膏，真空60℃干燥24小时，得干燥固体，粉碎成细粉，即得菊花总黄酮提取物。
本发明制剂由以下组份组成：
济菊总黄酮提取物 250.0g
羟丙甲基纤维素+乙基纤维素 70.0g
乳糖+淀粉 40.0g
滑石粉+硬脂酸镁 14.0g
聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液(15％) 适量
共制成1200片
(2)将济菊总黄酮提取物、羟丙甲基纤维素、乙基纤维素、淀粉和乳糖按量称取，混合均匀后过100目筛，加聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液(15％)适量制粒，55℃干燥2.5小时后过20目筛整粒，然后加入润滑剂，压片，即得济菊缓释片。
无需进一步详细阐述，相信采用前面所公开的内容，本领域技术人员可最大限度地应用本发明。因此，前面优选具体实施方式仅是举例说明，而非以任何方式限制本发明的范围。
Claims (5)
1.一种济菊缓释片，其药物活性成份为济菊总黄酮提取物，其它成份为辅料；其特征在于它主要是由下述重量配比的原料药制成：
各组分含量之和为100％；
其中所说的活性成分济菊提取物是采用超声波提取，大孔树脂分离技术制备的，具体包括如下步骤：
取菊花粗粉，50-80％乙醇浸泡5.0-7.0小时，加入15-20倍50-80％乙醇，于高功率数控超声波清洗器中超声回流提取三次，每次45min，合并三次滤液，减压浓缩至一定体积，过滤，备用；
滤液分别通过大孔树脂，然后依次用水洗至无糖、以一定体积、一定浓度的乙醇溶液为洗脱剂，控制一定流速，至盐酸镁粉反应阳性，收集洗脱流份，回收乙醇，得浸膏，真空60℃干燥24小时，得干燥固体，粉碎成细粉，即得菊花总黄酮提取物；
所说的大孔树脂选自HPD-100、HPD-400、HPD-600、HPD-700；D-101、DA201；AB-8、D3520，吸附流速为0.5-2BV/h；树脂以乙醇湿法装柱，树脂装填高度为0.5-2米；
所说的洗脱剂为60-80％的乙醇溶液；洗脱剂体积为1.5BV-2.5BV；洗脱流速为1BV/h-3BV/h。
2.如权利要求1所述的济菊缓释片，其特征是：所述缓释材料选自羟丙甲基纤维素、乙基纤维素、醋酸纤维素、乙基纤维素水分散体之一或者它们的混合物。
3.如权利要求1所述的济菊缓释片，其特征是：填充剂选自微晶纤维素、乳糖、淀粉、磷酸氢钙或者它们的混合物。
4.如权利要求1所述的济菊缓释片，其特征是：润滑剂选自微粉硅胶、滑石粉、硬脂酸镁、蔗糖硬脂酸酯、硬脂酸富马酸钠。
5.如权利要求1所述的济菊缓释片，其特征是：粘合剂选自1％-5％乙基纤维素的乙醇溶液、5％-15％聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液。
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