CN101106004A - 一种低温烧结六角晶系软磁铁氧体 - Google Patents
一种低温烧结六角晶系软磁铁氧体 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101106004A CN101106004A CNA2007101189097A CN200710118909A CN101106004A CN 101106004 A CN101106004 A CN 101106004A CN A2007101189097 A CNA2007101189097 A CN A2007101189097A CN 200710118909 A CN200710118909 A CN 200710118909A CN 101106004 A CN101106004 A CN 101106004A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ferrite
- hexagonal crystal
- low
- crystal series
- soft magnet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Magnetic Ceramics (AREA)
Abstract
本发明属于金属材料领域，特别涉及一种可直接低温烧结的六角晶系软磁铁氧体材料。其特征在于采用Bi2O3作为材料组元之一，以Bi3+取代六角晶系铁氧体中的Ba2+，同时以等量二价金属Me2+取代Fe3+平衡整体电价，六角晶系软磁铁氧体的晶相为Y型六角铁氧体，其分子式为Ba2－xBixMe2+xFe12－xO22，0＜x＜0.5，Me为Co、Zn、Cu、Mg、Mn、Ni中的一种或几种。本材料烧结温度低，烧成温度宽，制备方法简单，适于工业化生产，性能稳定、可靠性好、材料性能指标高等优点。烧结样品磁导率在2～30，截止频率在500MHz～8GHz，比温度变化率不大于10－6/℃，电阻率大于108Ω·cm，介电常数10～20，完全满足甚/超高频片式电感、片式磁珠等感性元件以及各种组合片式元件对磁介质的要求。
Description
技术领域：
本发明属于金属材料领域，特别涉及一种可直接低温烧结的六角晶系软磁铁氧体材料。
背景技术：
片式电感作为三大无源片式元件之一，在各种电子设备中均有广泛的应用。近几年，随着移动通信技术和电子计算机等电子产品的飞速发展，电子产品的应用频率越来越高，已经超过GHz，这要求各种电子元件的应用频率也要相应提高。目前，片式电感采用NiZnCu铁氧体作为磁介质，但NiZnCu铁氧体受其立方系晶体结构的限制，截止频率最高仅100MHz左右，无法用于甚/超高频段。六角晶系软磁铁氧体(Y型、Z型、W型、M型、X型、U型)，由于具有平面各向异性，其截止频率比立方晶系铁氧体高出一个数量级以上，能够达到几GHz，可以用作甚/超高频片式电感类元件的核心材料。
目前，片式电感类元件采用叠层共烧工艺生产而成，其工艺技术的关键和难点是铁氧体磁介质与金属内电极的异质共烧。从导电性、耐氧化性及成本三个方面考虑，导电浆料一般选择银浆料，但是银的熔点只有961℃。这就要求铁氧体材料在具有高磁导率和高品质因数的同时，烧结温度必须低于900℃。但是铁氧体的烧结温度一般在1100℃以上，例如Y型六角铁氧体的烧结温度约是1200℃，Z型六角铁氧体的烧结温度超过了1300℃。为降低铁氧体的烧结温度，目前生产中普遍采用添加助烧剂的方法来降低其烧结温度。助烧剂高温熔融，在铁氧体晶界处形成液相，促进烧结。但是助烧剂与铁氧体混合需要进行二次混料，会引入更多杂质；主料与助烧剂也很难混合得十分均匀，影响烧结效果；而且助烧剂在晶界处富集，可能促进Ag沿晶界扩散，降低元件性能。
因此，急需一种无需外加助烧剂即可在900℃以下烧结的六角晶系软磁铁氧体，以满足高性能甚/超高频片式电感的要求。
发明内容
本发明的目的是提出一种可直接低温烧结的六角晶系软磁铁氧体材料和使用该材料的片式元件。该材料具有烧结温度低的优点，无需外加助烧剂即可在900℃以下烧结致密，可满足高性能片式电感类元件的工艺要求。
一种低温烧结六角晶系软磁铁氧体，其特征在于：所述低温烧结六角晶系软磁铁氧体，为含有Bi3+取代的Y型、Z型、W型、M型、X型或U型六角晶系软磁铁氧体，其分子式分别为Y型-Ba2-xBixMe2+xFe12-xO22(0＜x＜0.5)、Z型-Ba3-xBixMe2+xFe24-xO41(0＜x＜0.5)、W型-Ba1-xBixMe1.5+xCo0.5Fe16-xO27(0＜x＜0.5)、M型-Ba1-xBixTiyMey+xFe12-2y-xO19(0＜x＜0.5，1.0＜y＜1.5)，X型-Ba2-xBixMe2+xFe28-xO46(0＜x＜0.5)，U型-Ba4-xBixMe2+xFe36-xO60(0＜x＜1)，其中Me为Co、Zn、Cu、Mg、Mn、Ni中的一种或几种，即Me为Co或Zn或Cu或Mg或Mn或Ni，或Co-Zn或Co-Cu或Co-Mg或Co-Mn或Co-Ni，或Zn-Cu，或Zn-Mg，或Zn-Mn，或Zn-Ni，或Cu-Mg，或Cu-Mn，或Cu-Ni，或Mg-Mn，或Mg-Ni，或Co-Zn-Cu，或Co-Zn-Mg，或Co-Zn-Mn，或Co-Zn-Ni，或Zn-Cu-Mg，或Zn-Mg-Mn，或Zn-Mn-Ni，或Cu-Mg-Mn，或Cu-Mg-Ni，或Mg-Mn-Ni，或Co-Zn-Cu-Mg，或Co-Zn-Cu-Mn，或Co-Zn-Cu-Ni，或Co-Cu-Mg-Mn，或Co-Cu-Mg-Ni，或Co-Mg-Mn-Ni，或Zn-Cu-Mg-Mn，或Zn-Cu-Mg-Ni，或Zn-Cu-Mn-Ni，或Zn-Mg-Mn-Ni，或Cu-Mg-Mn-Ni，或Co-Zn-Cu-Mg-Mn，或Co-Zn-Cu-Mg-Ni，或Co-Zn-Cu-Mn-Ni，或Co-Zn-Mg-Mn-Ni，或Co-Cu-Mg-Mn-Ni，或Co-Zn-Cu-Mg-Mn-Ni。使用该材料的片式元件可以为片式电感、片式磁珠或含有感性部件的组合片式元件，这些片式元件可用于数百MHz至数GHz的频段。
本发明中所述的低温烧结六角晶系软磁铁氧体，将Bi2O3作为材料的组元之一，而非一种外加助烧剂，采用Bi3+取代成分中的Ba2+，同时采用等量的二价金属取代Fe3+平衡整体电价。该材料中采用Bi3+取代低价的Ba2+，从而有效避免Bi3+被氧化成Bi5+所造成材料电性能的急剧恶化，确保材料的高频应用特性。本发明所述铁氧体材料无需添加任何外加助烧剂即可在900℃以下烧结，因而避免了可能引入杂质的二次混料过程，可保证最终产品具有高性能。此外，所述材料中的Me选自Co、Zn、Cu、Mg、Mn、Ni等二价金属中一种或几种，通过不同金属离子或离子组合的选择，可实现对材料电磁性能的有效调节，获得性能各异的材料，以满足实际应用中不同的要求。
本发明的优点是，所述的低温烧结六角晶系铁氧体具有烧结温度低(900℃以下)，烧成温度宽，制备方法简单，适于工业化生产，性能稳定、可靠性好、材料性能指标高等优点。该六角晶系铁氧体低温烧结样品，磁导率在2～30，截止频率在500MHz～8GHz，比温度变化率不大于10-6/℃，电阻率大于108Ω·cm，介电常数10～20，完全满足甚/超高频片式电感、片式磁珠等感性元件以及各种组合片式元件对磁介质的要求，具有广泛的应用前景和巨大的经济效益。
附图说明
图1为本发明实施例2样品的磁频谱特性曲线图；
图2为本发明实施例2样品的介电频谱特性曲线图；
具体实施方式
下面结合一些实施例更具体的描述本发明。
实施例1，采用分析纯的Fe2O3、BaCO3、Bi2O3、CuO、Co3O4、ZnO、MgO、MnO2、NiO、TiO2为初始原料，按表1所示成分比例(重量比)称取原料，以无水乙醇为介质球磨混合24小时，75℃烘干，过200目筛，预烧4小时；将所得粉料球磨过筛，造粒，成型，分别在890℃烧结保温4小时。环形样品，外径20mm，内径10mm，厚度2.5mm，成型压力7MPa；片状样品，直径10mm，厚度1mm，成型压力2MPa。烧成后的片状样品上下表面被银后测量其介电常数和电阻率。烧成后的环状样品用HP4291B(1M-1GHz)射频阻抗分析仪测量磁频谱。所获得样品的性能参数见表1。
实施例2，采用分析纯的Fe2O3、BaCO3、Bi2O3、CuO、Co3O4、ZnO为初始原料，按重量比Fe2O3∶BaCO3∶Bi2O3∶CuO∶Co3O4∶ZnO＝100∶37.7∶4.9∶3.4∶8.5∶6.9称取原料，以无水乙醇为介质球磨混合24小时，75℃烘干，过200目筛，在900℃预烧，保温4小时，获得纯净单相的Y-型六角铁氧体粉料；球磨过筛，造粒，成型，分别在850℃、870℃、890℃、910℃烧结保温2小时(记作样品2-1，2-2，2-3和2-4)。环形样品，外径20mm，内径10mm，厚度2.5mm，成型压力7MPa；片状样品，直径10mm，厚度1mm，成型压力2MPa。烧成后的片状样品上下表面被银后测量其介电常数和电阻率。烧成后的环状样品用HP4291B(1M-1GHz)射频阻抗分析仪测量磁频谱及介电谱。图1给出了样品的磁频谱特性曲线，图2给出了介电频谱特性曲线。所获得样品的性能参数见表2。
上述实例说明，本发明所述六角晶系铁氧体无需外加助烧剂即可实现低温烧结，低温烧结样品致密度高，晶粒尺寸均匀，具有优异的电磁性能，材料的磁导率在2～30，截止频率可高达1GHz以上，介电常数10～20，比温度变化率不大于10-6/℃，电阻率大于108Ω·cm，而且实验表明本发明材料性能稳定，再现性好。
表2：
| 样品编号 | 密度 | 线收缩率(％) | 磁导率 | 介电常数 | 电阻率(Ω·cm) | 比温度系数(/℃) |
| 2-1 | 4.86 | 11.2 | 3.0 | 16.7 | 6.0×108 | 1.2×10-7 |
| 2-2 | 4.93 | 11.5 | 3.0 | 17.4 | 5.2×108 | 1.5×10-7 |
| 2-3 | 5.13 | 12.8 | 3.2 | 18.0 | 5.0×108 | 1.4×10-7 |
| 2-4 | 5.23 | 13.2 | 3.4 | 17.8 | 5.1×108 | 1.6×10-7 |
表1：
| 编号 | 成分组成 | 晶相 | 烧结温度(℃) | 收缩率(％) | 密度(g/cm3) | 磁导率 | |||||||||
| Fe2O3 | BaCO3 | Bi2O3 | CuO | Co3O4 | ZnO | MgO | MnO2 | NiO | TiO2 | ||||||
| 1-1 | 100 | 38.6 | 3.7 | 3.4 | 8.1 | 6.9 | 0 | 0 | 0 | 0 | Y | 890 | 12.9 | 5.1 | 3.2 |
| 1-2 | 100 | 39.5 | 2.5 | 3.3 | 6.8 | 7.7 | 0 | 0 | 0 | 0 | Y | 890 | 12.8 | 5.0 | 5.4 |
| 1-3 | 100 | 37.7 | 4.9 | 3.4 | 6.8 | 6.9 | 0 | 1.8 | 0 | 0 | Y | 890 | 13.2 | 5.2 | 4.0 |
| 1-4 | 100 | 36.8 | 6.2 | 3.4 | 6.8 | 6.9 | 1.1 | 0 | 0 | 0 | Y | 890 | 13.6 | 5.3 | 3.6 |
| 1-5 | 100 | 28.2 | 3.7 | 2.5 | 5.1 | 0 | 0 | 0 | 2.0 | 0 | Z | 890 | 12.0 | 4.9 | 8.1 |
| 1-6 | 100 | 26.3 | 6.2 | 3.0 | 7.7 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | Z | 890 | 12.5 | 5.0 | 7.5 |
| 1-7 | 100 | 12.5 | 3.7 | 5.0 | 4.5 | 4.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | W | 890 | 12.2 | 4.9 | 3.3 |
| 1-8 | 100 | 12.5 | 3.7 | 5.0 | 7.6 | 1.3 | 0 | 0 | 0 | 0 | W | 890 | 12.3 | 4.9 | 2.0 |
| 1-9 | 100 | 11.2 | 3.3 | 0 | 6.2 | 1.2 | 0 | 0 | 0 | 6.3 | M | 890 | 11.9 | 4.9 | 8.5 |
| 1-10 | 100 | 12.0 | 2.5 | 0 | 1.0 | 7.9 | 0 | 0 | 0 | 6.9 | M | 890 | 11.9 | 5.0 | 10.2 |
| 1-11 | 100 | 15.2 | 3.2 | 2.9 | 3.3 | 2.2 | 0 | 0 | 0 | 0 | X | 890 | 10.1 | 4.9 | 3.1 |
| 1-12 | 100 | 23.7 | 4.9 | 2.25 | 2.3 | 2.9 | 0 | 0 | 0 | 0 | U | 890 | 8.0 | 4.9 | 3.4 |
Claims (6)
1.一种低温烧结的六角晶系软磁铁氧体，其特征在于采用Bi2O3作为材料组元之一，以Bi3+取代六角晶系铁氧体中的Ba2+，同时以等量二价金属Me2+取代Fe3+平衡整体电价，六角晶系软磁铁氧体的晶相为Y型六角铁氧体，其分子式为Ba2-xBixMe2+xFe12-xO22，0＜x＜0.5，Me为Co或Zn或Cu或Mg或Mn或Ni，或Co-Zn或Co-Cu或Co-Mg或Co-Mn或Co-Ni，或Zn-Cu，或Zn-Mg，或Zn-Mn，或Zn-Ni，或Cu-Mg，或Cu-Mn，或Cu-Ni，或Mg-Mn，或Mg-Ni，或Co-Zn-Cu，或Co-Zn-Mg，或Co-Zn-Mn，或Co-Zn-Ni，或Zn-Cu-Mg，或Zn-Mg-Mn，或Zn-Mn-Ni，或Cu-Mg-Mn，或Cu-Mg-Ni，或Mg-Mn-Ni，或Co-Zn-Cu-Mg，或Co-Zn-Cu-Mn，或Co-Zn-Cu-Ni，或Co-Cu-Mg-Mn，或Co-Cu-Mg-Ni，或Co-Mg-Mn-Ni，或Zn-Cu-Mg-Mn，或Zn-Cu-Mg-Ni，或Zn-Cu-Mn-Ni，或Zn-Mg-Mn-Ni，或Cu-Mg-Mn-Ni，或Co-Zn-Cu-Mg-Mn，或Co-Zn-Cu-Mg-Ni，或Co-Zn-Cu-Mn-Ni，或Co-Zn-Mg-Mn-Ni，或Co-Cu-Mg-Mn-Ni，或Co-Zn-Cu-Mg-Mn-Ni。
2.如权利要求1所述的低温烧结六角晶系铁氧体，其特征在于六角晶系软磁铁氧体的晶相为Z型六角铁氧体，其分子式为Ba3-xBixMe2+xFe24-xO41，0＜x＜0.5。
3.如权利要求1所述的低温烧结六角晶系铁氧体，其特征在于六角晶系软磁铁氧体的晶相为W型六角铁氧体，其分子式为Ba1-xBixMe1.5+xCo0.5Fe16-xO27，0＜x＜0.5。
4.如权利要求1所述的低温烧结六角晶系铁氧体，其特征在于六角晶系软磁铁氧体的晶相为M型六角铁氧体，其分子式为Ba1-xBixTiyMey+xFe12-2y-xO19，0＜x＜0.5，1.1＜y＜1.5。
5.如权利要求1所述的低温烧结六角晶系铁氧体，其特征在于六角晶系软磁铁氧体的晶相为X型六角铁氧体，其分子式为Ba2-xBixMe2+xFe28-xO46，0＜x＜0.5。
6.如权利要求1所述的低温烧结六角晶系铁氧体，其特征在于六角晶系软磁铁氧体的晶相为U型六角铁氧体，其分子式为Ba4-xBixMe2+xFe36-xO60，0＜x＜1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007101189097A CN100533611C (zh) | 2007-06-14 | 2007-06-14 | 一种低温烧结六角晶系软磁铁氧体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007101189097A CN100533611C (zh) | 2007-06-14 | 2007-06-14 | 一种低温烧结六角晶系软磁铁氧体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101106004A true CN101106004A (zh) | 2008-01-16 |
| CN100533611C CN100533611C (zh) | 2009-08-26 |
Family
ID=38999851
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2007101189097A Expired - Fee Related CN100533611C (zh) | 2007-06-14 | 2007-06-14 | 一种低温烧结六角晶系软磁铁氧体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100533611C (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101800107A (zh) * | 2010-03-26 | 2010-08-11 | 西南交通大学 | 各向异性z型六角铁氧体及使用该铁氧体的天线 |
| CN102217011A (zh) * | 2008-08-13 | 2011-10-12 | 株式会社Emw | 铁氧体制造方法 |
| CN102486655A (zh) * | 2010-12-03 | 2012-06-06 | 北京有色金属研究总院 | 一种用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器及其制备方法 |
| CN101998934B (zh) * | 2008-10-02 | 2013-01-23 | 首尔大学校产学协力团 | 多铁性材料及其制造方法 |
| CN105314973A (zh) * | 2014-06-27 | 2016-02-10 | 明朔(北京)电子科技有限公司 | 一种纳米晶铁氧体软磁复合材料及其制备方法 |
| CN106316380A (zh) * | 2016-08-19 | 2017-01-11 | 苏州大学 | 一种具有室温宽频大磁电容效应的铁氧体材料及其制备方法 |
| CN108751972A (zh) * | 2018-05-28 | 2018-11-06 | 上海安费诺永亿通讯电子有限公司 | 一种应用于nfmi的软磁铁氧体材料及其磁芯制备方法 |
| CN114874004A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-08-09 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种高熵六角铁氧体陶瓷及其制备方法 |
-
2007
- 2007-06-14 CN CNB2007101189097A patent/CN100533611C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102217011A (zh) * | 2008-08-13 | 2011-10-12 | 株式会社Emw | 铁氧体制造方法 |
| CN101998934B (zh) * | 2008-10-02 | 2013-01-23 | 首尔大学校产学协力团 | 多铁性材料及其制造方法 |
| CN101800107A (zh) * | 2010-03-26 | 2010-08-11 | 西南交通大学 | 各向异性z型六角铁氧体及使用该铁氧体的天线 |
| CN101800107B (zh) * | 2010-03-26 | 2012-05-09 | 西南交通大学 | 各向异性z型六角铁氧体及使用该铁氧体的天线 |
| CN102486655A (zh) * | 2010-12-03 | 2012-06-06 | 北京有色金属研究总院 | 一种用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器及其制备方法 |
| CN102486655B (zh) * | 2010-12-03 | 2014-10-29 | 北京有色金属研究总院 | 一种用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器及其制备方法 |
| CN105314973A (zh) * | 2014-06-27 | 2016-02-10 | 明朔(北京)电子科技有限公司 | 一种纳米晶铁氧体软磁复合材料及其制备方法 |
| CN106316380A (zh) * | 2016-08-19 | 2017-01-11 | 苏州大学 | 一种具有室温宽频大磁电容效应的铁氧体材料及其制备方法 |
| CN108751972A (zh) * | 2018-05-28 | 2018-11-06 | 上海安费诺永亿通讯电子有限公司 | 一种应用于nfmi的软磁铁氧体材料及其磁芯制备方法 |
| CN108751972B (zh) * | 2018-05-28 | 2021-02-05 | 上海安费诺永亿通讯电子有限公司 | 一种应用于nfmi的软磁铁氧体材料及其磁芯制备方法 |
| CN114874004A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-08-09 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种高熵六角铁氧体陶瓷及其制备方法 |
| CN114874004B (zh) * | 2022-04-28 | 2023-12-19 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种高熵六角铁氧体陶瓷及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN100533611C (zh) | 2009-08-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100533611C (zh) | 一种低温烧结六角晶系软磁铁氧体 | |
| CN101870584B (zh) | 一种钼基超低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法 | |
| CN1174443C (zh) | 制备甚高频片感器材料的方法 | |
| US6071430A (en) | Low-loss ferrite working between 1 MHZ and 100 MHZ and method of manufacture | |
| US7589609B2 (en) | Multilayer inductor component | |
| CN104692795B (zh) | 一种超低损耗钛酸镁锂微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| US9536645B2 (en) | Ferrite composition and electronic component | |
| Li et al. | Emerging magnetodielectric materials for 5G communications: 18H hexaferrites | |
| EP2640527A1 (en) | M-type hexaferrite antennas for use in wireless communication devices | |
| CN102690110A (zh) | 一种低温共烧用镍铜锌软磁铁氧体材料及其制备方法 | |
| US6660179B2 (en) | Sintered body and high-frequency circuit component | |
| CN112430079B (zh) | 一种高频宽温高q值软磁铁氧体材料及制备方法 | |
| CN101798220A (zh) | 钨酸盐低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| Huan et al. | Effects of SnO 2 on DC-bias-superposition characteristic of the low-temperature-fired NiCuZn ferrites | |
| Lakshman et al. | Mössbauer spectroscopic analyses of Mg0. 9Cu0. 1Mn0. 05CrxFe1. 95− xO4 spinel ferrites | |
| CN102850051B (zh) | 一种YFeO3 基双相磁电复合材料及其制备方法 | |
| Zhang et al. | Dielectric characteristics of novel Z-type planar hexaferrite with Cu modification | |
| CN102898132B (zh) | 一种具有巨介电常数的低温共烧磁电复合材料及其制备方法 | |
| Yue et al. | Preparation and electromagnetic properties of low-temperature sintered ferroelectric–ferrite composite ceramics | |
| CN1191594C (zh) | 甚高频叠层片式电感或片式磁珠的材料及其制备方法 | |
| CN111285672A (zh) | 一种毫米波铁氧体环行器基片材料及其制备方法 | |
| CN104692792B (zh) | 低温烧结温度稳定型锡酸盐微波介质陶瓷材料 | |
| CN108774057B (zh) | 一种用于LTCC环形器的NiCuZn旋磁铁氧体材料及其制备方法 | |
| CN108424134B (zh) | 一种石榴石型固溶体磁介电功能介质陶瓷材料及制备方法 | |
| CN102875129A (zh) | 一种尖晶石型固溶体磁介电功能介质陶瓷材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090826 Termination date: 20180614 |