CN101092793A - 一种丙纶材料表面染色改性修饰方法 - Google Patents
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Abstract
一种丙纶材料表面染色改性修饰方法，结合大面积等离子接枝改性与树状化合物用于固相表面修饰的思路，应用大面积等离子接枝改性与树状化合物对丙纶材料表面修饰改性。首先通过不同气体等离子体处理丙纶纤维材料，再应用接枝处理丙纶材料。所述的通过不同气体等离子体处理丙纶纤维材料包括：对丙纶纤维材料表面预处理；用N2等离子体处理丙纶材料；用H2等离子体处理丙纶材料；用O2等离子体处理丙纶材料。所述的应用接枝处理丙纶材料是：应用树状化合物单体接枝液，通过接枝对经过等离子体处理的丙纶材料，再进行改性处理。
Description
技术领域
本发明属于一种材料的改性处理方法，特别是指一种用于丙纶(聚丙烯纤维)染色表面改性修饰处理方法，属于以其物理性质或所产生的效果为特征的材料处理方法，主要用于对丙纶材料染色前的处理。
背景技术
聚丙烯(PP)材料是一种半结晶的热塑性材料。具有较高的耐冲击性，机械性质强韧，抗多种有机溶剂和酸碱腐蚀。在工业界有广泛的应用，是平常常见的高分子材料之一。
聚丙烯(PP)材料中丙纶(聚丙烯纤维)是二十世纪六十年代出现的一类重要的合纤品种，自1957年问世以来，在全球范围内取得了很大的发展，是继涤、睛、维纶纤维发展后发展起来的第四大类纤维品种之一。丙纶具有比重小、价格低、化学稳定性好、织物效应高等特点，一直为服装业与包装业所关注，尤其是细单丝(单丝纤度＜2.2dtex)手感好、有蕊吸效应、导湿透气性好，可用于针织军用服、防寒服等；具有很大的潜在市场。但由于丙纶纤维结晶度高，结构紧密且不含有极性基团和化学活性基团，因而染色困难且牢度极差，未改性丙纶用现有染料几乎不可染，从而制约了丙纶在衣用服装业与包装工业的应用和发展。丙纶分子结构中没有任何能与染料分子相结合的极性基团，如-OH、-NH2、-CHNH2、-COOR等，而且丙纶的结晶度比较高，结构致密，疏水性极强[21]，因而染料分子只能扩散渗透到丙纶纤维的无定形区域，不能进入晶区，所以目前一般常用的染料甚至分散染料，也几乎不能使丙纶上染。目前丙纶生产上常采用纺前添加色母粒的方法来生产色丝。颜料对原液染色只能解决地毯和工业用材料进行大吨位产品的着色问题，因此研究开发适用于丙纶纤维的染色方法一直是染色领域的一个重要课题。由于未改性丙纶的结构特点使得丙纶的应用受到极大地限制，因此迄今为止，丙纶染色方法的研究主要是改性及改性后使用常规染色方面。改性手段采用了共聚、表面处理和添加各种着色助剂等，迫使丙纶具有一定的上色位置，大量使用酸性、活性、分散、金属络合等各种着色剂，从而市场上出现了酸性和分散型印油着色的丙纶工业产品。但是这种对丙纶改性和染色的方法不可避免要影响其原有的优良物理化学性能，失去了与其它产品的竞争优势，且改性程度有一定的局限性，以至直接影响到丙纶产品正常使用功能和原有特性，因此染色时难以印成深色或着色附着不牢，达不到预期效果。改性程度与着色及其着色牢度之间的矛盾已成为丙纶产品在服饰领域进一步推广始终无法解决的技术难关。
发明内容
本发明的目的在于针对现有丙纶(聚丙烯纤维)染色性差的不足，提出一种丙纶材料表面染色改性修饰的方法，该方法在保持固相表面原有结构组成的情况下能极大地增加表面官能团数量，增加负载量，获得深度改性的效果。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的，一种丙纶材料表面染色改性修饰的方法，结合大面积等离子接枝改性与树状化合物用于固相表面修饰的思路，应用大面积等离子接枝改性与树状化合物对丙纶材料表面修饰改性。
所述的丙纶材料表面染色修饰改性的方法是：
一、首先通过不同气体等离子体处理丙纶纤维材料
1、对丙纶纤维材料表面预处理
表面涂敷物的去除：将丙纶纤维材料用丙酮浸泡10～12小时后，取出丙纶纤维材料，用15～30℃蒸馏水超声洗涤10～20分钟二次，以除去表面涂敷物，将清洗过的丙纶材料在50℃以下烘干待用。
2、用N2等离子体处理丙纶材料
工作条件：氮气，13.56MHz，300W射频电源。
将预处理过的丙纶纤维材料置于等离子体放电室中，利用氮气气体等离子体RF辉光放电与丙纶材料表面相互作用一定的时间，对丙纶材料进行处理。放电处理后继续充入气压为20～40Pa左右的保护气体氮气，保持10～20分钟后取出样品待用。
3、用H2等离子体处理丙纶材料
工作条件：氢气，13.56MHz，300W射频电源。
将预处理过的丙纶材料置于等离子体放电室中，利用氢气气体等离子体RF辉光放电与丙纶材料表面相互作用一定的时间，对丙纶材料进行处理。放电处理后继续充入气压为20～40Pa左右的保护气体氮气，保持10～20分钟后取出样品待用。
4、用O2等离子体处理丙纶材料
工作条件：氧气，13.56MHz，300W射频电源。
将预处理过的丙纶材料置于等离子体放电室中，利用氧气气体等离子体RF辉光放电与丙纶材料表面相互作用一定的时间，对丙纶材料进行处理。放电处理后继续充入气压为20～40Pa左右的保护气体氮气，保持10～20分钟后取出样品待用。
二、再应用接枝处理丙纶材料
应用树状化合物单体接枝液，通过接枝对经过等离子体处理的丙纶材料，再进行改性处理。其方法有两种。
1、利用固相接枝-等离子体引发接枝处理丙纶材料
工作条件：树状化合物单体接枝液，13.56MHz，300W射频电源。
采用在5分钟，20Pa，20～30W条件下，用N2(或H2、O2)等离子体处理样品后，关闭等离子体处理气体，再在5Pa以下的本底真空下，导入接枝液树状化合物单体挥发气体，通过等离子体流量计控制开关控制导入真空室树状化合物单体气体的压强，压强控制为20Pa～40Pa：然后放电进行一定的时间接枝处理。接枝处理后，关闭树状化合物单体气体，然后再充入压强为20Pa左右的保护气体氮气保持15分钟后，取出样品待用。
2、悬浮接枝-浸渍接枝液接枝处理
将采用等离子体处理后的最佳试样迅速放入到装有同流冷凝管和树状化合物单体接枝液的容器中进行悬浮接枝-浸渍接枝，通过氮气保护，反应温度50℃。浸渍接枝反应时间分别为：10分钟，30分钟，60分钟，120分钟。将反应后的丙纶材料用去离子水反复浸泡24小时以上、清洗、再超声波清洗条件是在40℃，24小时，在温度为50℃时烘干待用。也可以将浸渍接枝反应时间固定，通过变换接枝温度进行接枝。接枝温度设定为：30℃，80℃，100℃接枝。
在上述方法中，所述的树状化合物单体(dendritic monomer)是树状大分子化合物的合成单元，如丙烯酸(AA)、醋酸乙烯酯(VAM)、丙烯酸(AA)、丙烯酸丁酯(BA)等。通过多重反应得到具有高度球状对称、单一结构、多端位功能性官能团特征的树状化合物(dendrimer)，将该反应方法用于固相化合物或固相载体的表面官能团修饰(surfacemodification)，就可以在保持固相表面原有结构组成的情况下极大地增加表面官能团数量，增加负载量(1oading level)。采用树状化合物表面修饰，则只需对丙纶材料基质进行轻度改性(如0.5～2％)，再利用1～3层二齿或三齿适当的树状化合物单体修饰，在不影响其原有优良的物理化学性能的前提下，其表面功能性官能团数量可最大增加到近10倍，该数量已可以满足各种色调染色的需要，所选择引入的端位官能团可以直接充分利用现有的配套齐全的染色工艺。若选择适当的改性方法(如等离子体处理)，尤其是采用大面积等离子体接枝的表面改性手段、树状化合物单体(如端位为氨基)和颜料(如活性着色颜料或油墨)，可以从着色分子与基质间均以共价键相连，其着色结果可以达到现有纺织印染行业中优异活性染料染色及着色的牢度指标。在轻度改性的基础上，利用树状化合物修饰反应迅速放大丙纶表面的官能团数量，是不会影响到基质的性质，却能获得深度改性的实际效果。所得材料还可直接实施印刷着色，进一步提高着色牢度。因此，用树状化合物单体修饰改性的方法可以从根本上解决改性程度与染色量之间的矛盾，获得高品质的染色效果。通过试验证明，等离子体处理及等离子体引发丙烯酸(AA)、醋酸乙烯酯(VAM)、丙烯酸(AA)、丙烯酸丁酯(BA)接枝处理的方法对丙纶改性很有效，且能使染料分子吸附或以共价键相连在丙纶纤维上，上染后的样品颜色鲜艳，色牢度好。这种新方法和新技术可大大减少传统染色工艺的化学“三废”污染，可推广应用于丙纶行业及与之相关的产业，具有广阔的市场前景和竞争力。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例一
一种丙纶材料表面染色改性修饰的方法，结合大面积等离子接枝改性与树状化合物用于固相表面修饰的思路，应用大面积等离子接枝改性与树状化合物对丙纶材料表面修饰改性。
所述的丙纶材料表面染色修饰改性的方法是：
一、首先通过不同气体等离子体处理丙纶纤维材料
1、对丙纶纤维材料表面预处理
表面涂敷物的去除：将丙纶纤维材料用丙酮浸泡10小时后，取出丙纶纤维材料，用30℃蒸馏水超声洗涤10分钟二次，以除去表面涂敷物，将清洗过的丙纶材料在50℃以下烘干待用。
2、用N2等离子体处理丙纶材料
工作条件：氮气，13.56MHz，300W射频电源。
将预处理过的丙纶纤维材料置于等离子体放电室中，利用氮气气体等离子体RF辉光放电与丙纶材料表面相互作用一定的时间，对丙纶材料进行处理。放电处理后继续充入气压为20Pa左右的保护气体氮气，保持10分钟后取出样品待用。
3、用H2等离子体处理丙纶材料
工作条件：氢气，13.56MHz，300W射频电源。
将预处理过的丙纶材料置于等离子体放电室中，利用氢气气体等离子体RF辉光放电与丙纶材料表面相互作用一定的时间，对丙纶材料进行处理。放电处理后继续充入气压为20Pa左右的保护气体氮气，保持10分钟后取出样品待用。
4、用O2等离子体处理丙纶材料
工作条件：氧气，13.56MHz，300W射频电源。
将预处理过的丙纶材料置于等离子体放电室中，利用氧气气体等离子体RF辉光放电与丙纶材料表面相互作用一定的时间，对丙纶材料进行处理。放电处理后继续充入气压为20Pa左右的保护气体氮气，保持10分钟后取出样品待用。
二、再应用接枝处理丙纶材料
应用丙烯酸(AA)接枝液，通过固相接枝-等离子体引发接枝处理丙纶材料。
工作条件：树状化合物单体接枝液，13.56MHz，300W射频电源。
采用在5分钟，20Pa，20～30W条件下，用N2或H2、O2等离子体处理样品后，关闭等离子体处理气体，再在5Pa以下的本底真空下，导入丙烯酸(AA)接枝液挥发气体，通过等离子体流量计控制开关控制导入真空室丙烯酸(AA)气体的压强，压强控制为20Pa：然后放电进行一定的时间接枝处理。接枝处理后，关闭丙烯酸(AA)气体，然后再充入压强为20Pa左右的保护气体氮气保持15分钟后，取出样品待用。
实施例二
一种丙纶材料表面染色改性修饰的方法，结合大面积等离子接枝改性与树状化合物用于固相表面修饰的思路，应用大面积等离子接枝改性与树状化合物对丙纶材料表面修饰改性。
所述的丙纶材料表面染色修饰改性的方法是：
一、首先通过不同气体等离子体处理丙纶纤维材料
1、对丙纶纤维材料表面预处理
表面涂敷物的去除：将丙纶纤维材料用丙酮浸泡12小时后，取出丙纶纤维材料，用15℃蒸馏水超声洗涤20分钟二次，以除去表面涂敷物，将清洗过的丙纶材料在50℃以下烘干待用。
2、用N2等离子体处理丙纶材料
工作条件：氮气，13.56MHz，300W射频电源。
将预处理过的丙纶纤维材料置于等离子体放电室中，利用氮气气体等离子体RF辉光放电与丙纶材料表面相互作用一定的时间，对丙纶材料进行处理。放电处理后继续充入气压为40Pa左右的保护气体氮气，保持20分钟后取出样品待用。
3、用H2等离子体处理丙纶材料
工作条件：氢气，13.56MHz，300W射频电源。
将预处理过的丙纶材料置于等离子体放电室中，利用氢气气体等离子体RF辉光放电与丙纶材料表面相互作用一定的时间，对丙纶材料进行处理。放电处理后继续充入气压为40Pa左右的保护气体氮气，保持20分钟后取出样品待用。
4、用O2等离子体处理丙纶材料
工作条件：氧气，13.56MHz，300W射频电源。
将预处理过的丙纶材料置于等离子体放电室中，利用氧气气体等离子体RF辉光放电与丙纶材料表面相互作用一定的时间，对丙纶材料进行处理。放电处理后继续充入气压为40Pa左右的保护气体氮气，保持20分钟后取出样品待用。
二、再应用接枝处理丙纶材料
应用醋酸乙烯酯(VAM)接枝液，通过接枝对经过等离子体处理的丙纶材料，通过悬浮接枝-浸渍接枝液接枝对丙纶材料再进行改性处理。处理方法是：
将采用等离子体处理后的最佳试样迅速放入到装有同流冷凝管和醋酸乙烯酯(VAM)接枝液的容器中进行悬浮接枝-浸渍接枝，通过氮气保护，反应温度50℃。浸渍接枝反应时间分别为：10分钟，30分钟，60分钟，120分钟。将反应后的丙纶材料用去离子水反复浸泡24小时以上、清洗、再超声波清洗条件是在40℃，24小时，在温度为50℃时烘干待用。也可以将浸渍接枝反应时间固定，通过变换接枝温度进行接枝。接枝温度设定为：30℃，80℃，100℃接枝。
实施例三
一种丙纶材料表面染色改性修饰的方法，结合大面积等离子接枝改性与树状化合物用于固相表面修饰的思路，应用大面积等离子接枝改性与树状化合物对丙纶材料表面修饰改性。
所述的丙纶材料表面染色修饰改性的方法是：
一、首先通过不同气体等离子体处理丙纶纤维材料，
1、对丙纶纤维材料表面预处理
表面涂敷物的去除：将丙纶纤维材料用丙酮浸泡11小时后，取出丙纶纤维材料，用20℃蒸馏水超声洗涤15分钟二次，以除去表面涂敷物，将清洗过的丙纶材料在50℃以下烘干待用。
2、用N2等离子体处理丙纶材料
工作条件：氮气，13.56MHz，300W射频电源。
将预处理过的丙纶纤维材料置于等离子体放电室中，利用氮气气体等离子体RF辉光放电与丙纶材料表面相互作用一定的时间，对丙纶材料进行处理。放电处理后继续充入气压为30Pa左右的保护气体氮气，保持15分钟后取出样品待用。
3、用H2等离子体处理丙纶材料
工作条件：氢气，13.56MHz，300W射频电源。
将预处理过的丙纶材料置于等离子体放电室中，利用氢气气体等离子体RF辉光放电与丙纶材料表面相互作用一定的时间，对丙纶材料进行处理。放电处理后继续充入气压为30Pa左右的保护气体氮气，保持15分钟后取出样品待用。
4、用O2等离子体处理丙纶材料
工作条件：氧气，13.56MHz，300W射频电源。
将预处理过的丙纶材料置于等离子体放电室中，利用氧气气体等离子体RF辉光放电与丙纶材料表面相互作用一定的时间，对丙纶材料进行处理。放电处理后继续充入气压为30Pa左右的保护气体氮气，保持15分钟后取出样品待用。
二、再应用接枝处理丙纶材料
应用丙烯酸丁酯(BA)接枝液，通过接枝对经过等离子体处理的丙纶材料，再进行改性处理。其方法是：
利用固相接枝-等离子体引发接枝处理丙纶材料。工作条件：树状化合物单体接枝液，13.56MHz，300W射频电源。
采用在5分钟，20Pa，30W条件下，用N2或H2、O2等离子体处理样品后，关闭等离子体处理气体，再在5Pa以下的本底真空下，导入接枝液树状化合物单体挥发气体，通过等离子体流量计控制开关控制导入真空室树状化合物单体气体的压强，压强控制为20Pa～40Pa：然后放电进行一定的时间接枝处理。接枝处理后，关闭树状化合物单体气体，然后再充入压强为20Pa左右的保护气体氮气保持15分钟后，取出样品待用。
Claims (8)
1、一种丙纶材料表面染色改性修饰方法，结合大面积等离子接枝改性与树状化合物用于固相表面修饰的思路，应用大面积等离子接枝改性与树状化合物对丙纶材料表面修饰改性。
2、如权利要求1所述的丙纶材料表面染色改性修饰方法，其特征在于：所述的丙纶材料表面染色修饰改性的方法是：首先通过不同气体等离子体处理丙纶纤维材料，再应用接枝处理丙纶材料。
3、如权利要求2所述的丙纶材料表面染色改性修饰方法，其特征在于：所述的通过不同气体等离子体处理丙纶纤维材料包括：
A、对丙纶纤维材料表面预处理；表面涂敷物的去除：将丙纶纤维材料用丙酮浸泡10～12小时后，取出丙纶纤维材料，用15～30℃蒸馏水超声洗涤10～20分钟二次，以除去表面涂敷物，将清洗过的丙纶材料在50℃以下烘干待用；
B、用N2等离子体处理丙纶材料；将预处理过的丙纶纤维材料置于等离子体放电室中，利用氮气气体等离子体RF辉光放电与丙纶材料表面相互作用一定的时间，对丙纶材料进行处理；放电处理后继续充入气压为20～40Pa左右的保护气体氮气，保持10～20分钟后取出样品待用；
C、用H2等离子体处理丙纶材料；将预处理过的丙纶材料置于等离子体放电室中，利用氢气气体等离子体RF辉光放电与丙纶材料表面相互作用一定的时间，对丙纶材料进行处理；放电处理后继续充入气压为20～40Pa左右的保护气体氮气，保持10～20分钟后取出样品待用；
D、用O2等离子体处理丙纶材料；将预处理过的丙纶材料置于等离子体放电室中，利用氧气气体等离子体RF辉光放电与丙纶材料表面相互作用一定的时间，对丙纶材料进行处理；放电处理后继续充入气压为20～40Pa左右的保护气体氮气，保持10～20分钟后取出样品待用。
4、如权利要求2所述的丙纶材料表面染色改性修饰方法，其特征在于：所述的应用接枝处理丙纶材料是：应用树状化合物单体接枝液，通过接枝对经过等离子体处理的丙纶材料，再进行改性处理。
5、如权利要求1或2或4所述的丙纶材料表面染色改性修饰方法，其特征在于：所述的应用接枝处理丙纶材料是：利用固相接枝—等离子体引发接枝处理丙纶材料；采用在5分钟，20Pa，20～30W条件下，用N2或H2、O2等离子体处理样品后，关闭等离子体处理气体，再在5Pa以下的本底真空下，导入接枝液树状化合物单体挥发气体，通过等离子体流量计控制开关控制导入真空室树状化合物单体气体的压强，压强控制为20Pa～40Pa，然后放电进行一定的时间接枝处理；接枝处理后，关闭树状化合物单体气体，然后再充入压强为20Pa左右的保护气体氮气保持15分钟后，取出样品待用。
6、如权利要求1或2或4所述的丙纶材料表面染色改性修饰方法，其特征在于：所述的应用接枝处理丙纶材料是：悬浮接枝一浸渍接枝液接枝处理；将采用等离子体处理后的最佳试样迅速放入到装有同流冷凝管和树状化合物单体接枝液的容器中进行悬浮接枝一浸渍接枝，通过氮气保护，反应温度50℃；浸渍接枝反应时间分别为：10分钟，30分钟，60分钟，120分钟；将反应后的丙纶材料用去离子水反复浸泡24小时以上、清洗、再超声波清洗条件是在40℃，24小时，在温度为50℃时烘干待用；也可以将浸渍接枝反应时间固定，通过变换接枝温度进行接枝；接枝温度设定为：30℃，80℃，100℃接枝。
7、如权利要求4所述的丙纶材料表面染色改性修饰方法，其特征在于：所述的树状化合物单体是树状大分子化合物的合成单元。
8、如权利要求4或7所述的丙纶材料表面染色改性修饰方法，其特征在于：所述的树状化合物单体是丙烯酸或醋酸乙烯酯或丙烯酸或丙烯酸丁酯。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20071226 |