CN101089143A - 一种劣质馏分油的改质方法 - Google Patents

一种劣质馏分油的改质方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种劣质馏分油的改质方法。该方法是由加氢改质工艺和加氢精制工艺组合而成。首先低十六烷值劣质柴油与氢气混合经过加氢改质反应区，脱除硫、氮及芳烃组分，得到的加氢改质物流与高十六烷值柴油和/或焦化汽柴油混合经过加氢精制反应区，得到的加氢精制物流进行气液分离，分离得到的气体循环回反应部分，分离得到的液相产物进入分馏塔，分馏得到柴油产品。本发明方法可以同时处理性质不同的馏分油原料，在保持柴油收率的同时，不但可以有效提高柴油馏分的十六烷值，使产品质量满足燃料规格和环保法规的要求，而且可以提高柴油馏分的贮存安定性，改善产品的质量。此外，采用本发明的组合工艺还可以降低成本，节省能耗。

Description

一种劣质馏分油的改质方法
技术领域
本发明涉及一种劣质馏分油的改质方法，特别是提高二次加工馏分油，尤其是催化裂化柴油、焦化柴油、焦化汽柴油以及劣质直馏柴油质量的加氢改质组合方法，它可以大幅度降低其硫、氮和芳烃含量和提高柴油馏分的十六烷值，并提高产品的储存安定性。
背景技术
目前国际和国内原油已经出现了重质化和劣质化变快的趋势，涉及的油田范围也越来越广泛，加之世界经济的持续发展和环保法规的日益严格，需要生产大量轻质清洁燃料，这些都要求对现有的炼油技术进行完善和改进，以最低的成本生产出符合要求的产品。由于原料的劣质化，不但使直馏柴油的质量变差，而且源于催化裂化和焦化等重油轻质化装置的二次加工柴油馏分的质量会更差，采用现有的技术很难直接生产符合质量要求的合格柴油产品，这就要求开发新的加工方法。
现有的二次加工馏分油的技术主要靠加氢过程来完成，其中包括：加氢精制技术、中压加氢裂化技术和加氢改质技术。
加氢精制技术主要有两种：一种是将二次加工柴油馏分在中压或低压下单段加氢精制，如FR2764902、RU2058371、US5068025、US5543036、US5817594、US5035793等，都公开了柴油馏分加氢精制的工艺，该技术可以很容易使馏分中的硫含量达到非常低的水平，但十六烷值提高幅度很小，基本上在3～6个单位，而且芳烃饱和程度差。
另一种是使用贵金属催化剂的两段精制技术，它可以确保柴油中的硫、氮在第一段中完全脱除和芳烃在第二段中大量脱除，使产品中硫、氮和芳烃含量达到要求，如US5556824和US5651878等，但其催化剂和装置的一次性投资非常巨大，又分两段操作，操作非常复杂，而且催化剂的稳定性还有待于进一步验证，另外由于体积空速比较小，装置的处理能力有限。
采用中压加氢裂化技术，如US5611912、US4985134、US4971680和US4483760等，尽管柴油馏分的指标都满足了规格的要求，可是液体收率很低，尤其是目的产品——柴油收率降低的更多，而且裂解得到的汽油馏分辛烷值低，还需要重整技术来进一步加工，氢耗也很大。
采用柴油馏分加氢改质技术，如CN1156752A和CN1289832A等，尽管可以大幅度提高柴油的十六烷值和降低硫、氮等杂质含量，但该技术仅适用于十六烷值低、芳烃含量高的柴油原料，特别是催化柴油(LCO)，而对于焦化汽柴油混合油或十六烷值比较高的焦化柴油等的原料油适用能力差，主要是因为焦化柴油本身十六烷值比较高，可供加氢改质提高十六烷值的组分含量低，尽管经过比较苛刻的反应条件，加氢改质产品的十六烷值的提高幅度也不大，而且焦化柴油中的氮含量比较高，需要比较低的精制空速和比较高的精制压力才能够满足加氢改质的要求，这样影响装置的处理量和缩短装置的操作周期。另外，上述技术对催化柴油等原料进行了深度的加氢反应，将原料中几乎所有的氮化物都脱除掉，而原来存在于油品中的某些氮化物——天然抗氧化剂也一并被脱除，导致加氢改质柴油产品的贮存安定性下降。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种原料来源广、成本低、储存安定性好的劣质馏分油加氢改质组合工艺，所得的柴油产品十六烷值高，硫和氮含量低，是符合环保法规和规格要求的清洁柴油产品。
本发明的劣质馏分油的改质方法，包括如下步骤：
a、在加氢改质的操作条件下，原料I通过加氢改质催化剂床层经过加氢改质处理后，得到加氢改质馏分油；
b、步骤a所得的加氢改质馏分油与原料II混合通过加氢精制床层经过加氢精制处理后，得到加氢处理混合馏分油；
c、步骤b所得的加氢处理混合馏分油分离得到的气体循环使用，分离得到的液体在分馏塔中分馏，得到柴油产品。
步骤a所述的原料I为低十六烷值劣质柴油，其十六烷值为小于35，芳烃含量大于45wt％，优选十六烷值为小于30，芳烃含量大于50wt％，一般选自催化柴油、劣质直馏柴油馏分、由煤液化过程得到的柴油馏分以及煤焦油的柴油馏分中的一种或多种的混合油。步骤b所述的原料II为高十六烷值柴油和/或焦化汽柴油，其中高十六烷值柴油的十六烷值≥35，芳烃含量≤45wt％，优选十六烷值为大于40，芳烃含量小于35wt％，一般为焦化柴油和直馏柴油中一种或两种。所述的焦化汽柴油为来自焦化装置的焦化汽油和焦化柴油的混合油，其馏程一般为64℃～380℃。
步骤a所述的原料I和步骤b所述的原料II的进料重量比为10∶90～90∶10，优选为20∶80～80∶20。
与现有技术相比，本发明的特点是：它可以在现有装置的基础上增加一台反应器，或者新建一套有至少两个反应器的装置，利用加氢改质技术和加氢精制技术的组合工艺，可以加工性质不同的多种馏分油原料，充分利用加氢改质和加氢精制技术各自的优点，在保持柴油收率的同时，生产出符合环保法规和柴油规格要求的轻质清洁柴油产品。该工艺既可以如加氢改质工艺大幅度提高柴油产品的十六烷值，降低硫、氮含量，又可以达到加氢精制工艺降低柴油产品的硫含量和保证柴油的储存安定性。此外，加氢改质技术和加氢精制技术相结合，避免了性质不同的原料分加工或混合加工时能量的浪费，可以降低装置的设备投资和操作费用。
附图说明
图1是本发明的一个原则流程示意图。
具体实施方式
本发明根据原料性质及产品要求的不同，步骤a所述的加氢改质可采用单段法加氢工艺、单段串联法加氢工艺和二段法加氢工艺。单段法加氢工艺是在加氢改质条件下将劣质馏分油直接通过加氢改质催化剂床层；单段串联法加氢工艺是在加氢改质条件下将劣质馏分油首先通过加氢精制床层，再通过加氢改质催化剂床层；二段法加氢工艺是在加氢精制条件下将劣质馏分油首先通过加氢精制段，液体产物在加氢改质条件下再通过加氢改质催化剂床层。步骤b所述的加氢精制为常规的加氢精制工艺。
本发明方法中单段串联法和二段法加氢改质部分中所用的加氢精制催化剂及步骤b中所用的加氢精制催化剂为常规的柴油加氢精制催化剂，这两种催化剂可以是同一种催化剂，也可以是不同的催化剂。一般它们以VIB族和/或第VIII族金属为活性组分，以氧化铝或含硅氧化铝为载体，第VIB族金属一般为Mo和/或W，第VIII族金属一般为Co和/或Ni。以催化剂的重量计，第VIB族金属含量以氧化物计为10wt％～35wt％，第VIII族金属含量以氧化物计为3wt％～15wt％，其性质如下：比表面为100～650m2/g，孔容为0.15～0.6ml/g。主要的催化剂有抚顺石油化工研究院研制开发的FH-5、FH-98、3936、3996等加氢精制催化剂，也可以是国外催化剂公司开发的功能类似催化剂，如UOP公司的HC-K、HC-P，Topsor公司的TK-555、TK-565催化剂，和AKZO公司的KF-847、KF-848等。操作条件可采用常规的操作条件，一般为总压3.0MPa～18.0MPa，反应温度为300℃～440℃，液时体积空速0.3h-1～6.0h-1，氢油体积比为100∶1～2000∶1。
本发明方法中的加氢改质所用催化剂为常规的柴油加氢改质催化剂，一般以第VIB族和/或第VIII族金属为活性组分，第VIB族金属一般为Mo和/或W，第VIII族金属一般为Co和/或Ni。该催化剂的载体为氧化铝、含硅氧化铝和分子筛中一种或多种，最好是含分子筛，所述的分子筛可以为Y、β或ZSM型分子筛。以催化剂的重量计，第VIB族金属含量以氧化物计为10wt％～35wt％，第VIII族金属含量以氧化物计为3wt％～15wt％，分子筛含量为5wt％-40wt％，氧化铝含量为10wt％～80wt％，其比表面为100m2/g～650m2/g，孔容为0.15ml/g～0.50ml/g。主要的催化剂有抚顺石油化工研究院研制开发的3963、FC-18催化剂等。对于加氢改质催化剂来说，要求有一定的加氢活性和一定裂解活性，既要保证柴油馏分中烯烃和芳烃的加氢饱和，也要求饱和后的芳烃发生开环反应。加氢改质的操作条件可采用常规的操作条件，一般为：总压3.0MPa～18.0MPa，反应温度为300℃～440℃，液时体积空速0.3h-1～4.0h-1，氢油体积比为100∶1～2000∶1。
图1所示为本发明的  个原则流程图，首先原料1与氢气2混合进入加氢改质反应器3，得到含硫、氮等杂质低的加氢改质生成油4。加氢改质生成油4与原料5、及氢气6混合进入加氢精制反应器7，经过一系列反应，得到加氢精制生成油8，加氢精制生成油8进入高压分离器9，分离成高压富氢气体10与新氢11混合后经压缩机12循环回加氢改质反应器3和加氢精制反应器7，分离出来的液体产品13进入分馏塔14，并进一步分馏得到气体15、汽油16和柴油17。下面结合具体实施例1～7说明本发明的方案和效果。
实施例1～4
实施例所用的加氢精制催化剂的牌号为FH-98，由温州催化剂厂生产，所用的加氢改质催化剂的牌号为3963和FC-18，由抚顺石油化工公司催化剂厂生产。原料油-1、原料油-2和原料油-3均为柴油原料，原料油-4为焦化汽柴油原料。
表1原料油性质
原料油名称     原料油-1     原料油-2     原料油-3     原料油-4
密度(20℃)/g·cm-3     0.9173     0.8710     0.9322     0.8302
馏程范围，℃     174～381     178～365     167～363     64～356
硫含量，wt％     0.65     1.65     0.35     0.95
氮含量，wt％     0.08     0.06     0.13     0.07
十六烷值     29.1     56.0     24.0     -
芳烃含量，wt％     57.2     23.1     65.4     18.9
表2实施例工艺条件
编号   实施例1   参比例   实施例2   实施例3   实施例4
原料油   原料油-1   -   原料油-1   原料油-3   原料油-3
加氢改质段工艺条件   -
加氢改质段催化剂   FH-98/3963 -   FH-98/3963   FH-98/3963   FH-98/3963
催化剂比例(v/v)   60/40   -   60/40   50/50   50/50
反应压力/MPa   8.0   -   6.0   8.0   13.0
反应温度/℃   360   -   365   365   365
LHSV/h-1   1.0   -   1.2   1.0   1.2
氢油体积比(v/v)   700∶1   -   700∶1   700∶1   700∶1
加氢精制工艺条件
进料油   加氢改质生成油/原料油-2   原料油-1/原料油-2   加氢改质生成油/原料油-2   加氢改质生成油/原料油-2   加氢改质生成油/原料油-2
进料油比例(Wt/Wt)   30/70   30/70   40/60   20/80   50/50
加氢精制段催化剂   FH-98   FH-98   FH-98   FH-98   FH-98
反应压力/MPa   8.0   8.0   8.0   8.0   10.0
反应温度/℃   350   350   340   340   345
LHSV/h-1   4.0   1.3   6.0   5.5   5.0
氢油体积比(v/v)   500∶1   600∶1   700∶1   700∶1   700∶1
产品收率，wt％
≥145℃柴油馏分   98.8     99.9   97.8   98.3   98.9
表3实施例所得柴油产品性质
编号   实施例1   参比例1   实施例2   实施例3   实施例4
密度(20℃)/g·cm-3   0.8525   0.8633   0.8530   0.8469   0.8455
硫含量/μg·g-1   34   155   220   167   140
氮含量/μg·g-1   35   175   45   68   40
十六烷值   51.3   45.0   50.1   51.6   52.1
实施例5～7
表4实施例工艺条件和目的产品收率
编号     实施例5     实施例6    实施例7
原料油     原料油-3     原料油-3    原料油-1
加氢改质段工艺条件
加氢改质段催化剂     FC-18     FH-98/3963    FC-18
催化剂比例(v/v)     -     55/45    -
反应压力/MPa     6.5     8.0    10.0
反应温度/℃     350     365    360
LHSV/h-1     1.0     1.2    1.0
氢油体积比(v/v)     700∶1     700∶1    700∶1
加氢精制段工艺条件
进料油     加氢改质生成油/原料油-4     加氢改质生成油/原料油-4    加氢改质生成油/原料油-4
进料油比例(Wt/Wt)     35/65     60/40    50/50
加氢精制段催化剂     FH-98     FH-98    FH-98
反应压力/MPa     6.5     8.0    10.0
反应温度/℃     345     360    350
LHSV/h-1     5.0     5.5    6.0
氢油体积比(v/v)     700∶1     700∶1    700∶1
产品收率，wt％
≥145℃柴油馏分     91.3     90.6    91.0
表6实施例柴油产品主要性质
编号     实施例5     实施例6     实施例7
密度(20℃)/g·cm-3     0.8425     0.8488     0.8520
硫含量/μg·g-1     160     55     149
氮含量/μg·g-1     23     88     120
芳烃/wt％     29.3     19.8     25.7
十六烷值     52.3     51.1     50.5
从以上的实施例中可以看出来，该组合工艺的最大特点在于，合理利用加氢改质工艺和加氢精制工艺的各自特点，在保持柴油馏分收率的同时，既大幅度降低了硫、氮、芳烃的含量，也大幅度提高了柴油产品的十六烷值，保留了一部分作为天然抗氧化剂的氮化物，从而延长了柴油产品的贮存安定性，由于是组合工艺，降低了装置的设备投资和操作费用。

Claims (12)

1、一种劣质馏分油的改质方法，包括如下步骤：
a、在加氢改质的操作条件下，原料I通过加氢改质催化剂床层经过加氢改质处理后，得到加氢改质馏分油；
b、步骤a所得的加氢改质馏分油与原料II混合通过加氢精制床层经过加氢精制处理后，得到加氢处理混合馏分油；
c、步骤b所得的加氢处理混合馏分油分离得到的气体循环使用，分离得到的液体在分馏塔中分馏，得到柴油产品；
步骤a所述的原料I为低十六烷值劣质柴油，其十六烷值为小于35，芳烃含量大于45wt％；步骤b所述的原料II为高十六烷值柴油和/或焦化汽柴油，其中高十六烷值柴油的十六烷值≥35，芳烃含量≤45wt％。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a所述的低十六烷值劣质柴油的十六烷值小于30wt％，芳烃含量大于50wt％；步骤b所述的高十六烷值的柴油的十六烷值大于40，芳烃含量小于35wt％，所述的焦化汽柴油的馏程为64～380℃。
3、按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤a所述的低十六烷值劣质柴油选自催化柴油、劣质直馏柴油馏分、由煤液化过程得到的柴油馏分以及煤焦油的柴油馏分中的一种或多种的混合油；步骤b所述的高十六烷值的柴油选自焦化柴油和直馏柴油中一种或两种。
4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a所述的原料I和步骤b所述的原料II的进料重量比为10∶90～90∶10。
5、按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a所述的原料I和步骤b所述的原料II的进料重量比为20∶80～80∶20。
6、按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a所述的加氢改质可采用单段法加氢工艺、单段串联法加氢工艺或二段法加氢工艺。
7、按照权利要求1或6所述的方法，其特征在于所用的加氢精制催化剂以VIB族和/或第VIII族金属为活性组分，以氧化铝或含硅氧化铝为载体，其中第VIB族金属为Mo和/或W，第VIII族金属为Co和/或Ni。
8、按照权利要求7所述的方法，其特征在于，以催化剂的重量计，所述的加氢精制催化剂中第VIB族金属含量以氧化物计为10wt％～35wt％，第VIII族金属含量以氧化物计为3wt％～15wt％；催化剂的性质如下：比表面为100～650m2/g，孔容为0.15～0.6ml/g。
9、按照权利要求1或6所述的方法，其特征在于所述的加氢精制的操作条件为总压3.0MPa～18.0MPa，反应温度为300℃～440℃，液时体积空速0.3h-1～6.0h-1，氢油体积比为100∶1～2000∶1。
10、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的加氢改质催化剂以第VIB族和/或第VIII族金属为活性组分，第VIB族金属为Mo和/或W，第VIII族金属为Co和/或Ni，该催化剂的载体为氧化铝、含硅氧化铝和分子筛中一种或多种，所述的分子筛为Y、β或ZSM型分子筛。
11、按照权利要求1所述的方法，其特征在于以催化剂的重量计，所述的加氢改质催化剂中第VIB族金属含量以氧化物计为10wt％～35wt％，第VIII族金属含量以氧化物计为3wt％～15wt％，分子筛含量为5wt％-40wt％，氧化铝含量为10wt％～80wt％，其比表面为100m2/g～650m2/g，孔容为0.15ml/g～0.50ml/g。
12、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的加氢改质的操作条件为：总压3.0MPa～18.0MPa，反应温度为300℃～440℃，液时体积空速0.3h-1～4.0h-1，氢油体积比为100∶1～2000∶1。
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