CN101085697A - 凹陷折射率光纤的制造 - Google Patents

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Abstract

本文描述一种制作用于内包层光纤的凹陷折射率包层的方法。本方法包括在两个步骤中制作凹陷折射率包层。内包层的最内部分，是用粉末方法生产，从而对载运最多光功率的包层区，取得粉末方法的优点，然后用管棒法步骤，形成内包层的其余部分。本方法有效地把两种方法的优点和缺点相配合。

Description

凹陷折射率光纤的制造
技术领域
本发明涉及制作凹陷折射率光纤的方法。
背景技术
早在1980的年代，作为有掺杂纤芯和不太重掺杂或无掺杂环形包层的光纤的替代，发展了凹陷包层光纤。例如见美国专利No.4,439,007。使用凹陷包层，能以相对低的纤芯掺杂制造光纤。这些纤芯产生低的光学损耗。更一般地说，凹陷包层与常规纤芯掺杂浓度结合使用，产生具有现已充分肯定的“W”分布的高Δ纤芯设计。凹陷内包层允许使用无掺杂的外包层。没有该凹陷内包层，则必须使用掺杂的外包层来实现相同的“W”分布。
对单模与多模凹陷包层光纤两者，已经研发了各种应用，也已经研发制造各种凹陷包层光纤的工艺。例如见美国专利No.4,691,990，本文引用该专利公开的内容，供参考。
近来，已经重新对凹陷包层光纤用于光波系统产生兴趣，在该光波系统中，非线性效应的控制是重要的。例如，在DWDM网络工作的1.5-1.6mm波长区的光频四波混合中，需要低斜率、低色散的光纤。满足该要求的光纤结构，是一种包括一个或多个向下掺杂二氧化硅的多个包层结构。
制造凹陷包层光纤的最普遍的技术，是以氟或硼掺杂光纤的包层，据此生产折射率比锗掺杂或纯二氧化硅纤芯低的包层。例如，使用氟掺杂，已经获得负的归一化折射率差Δn在0.05-0.7％范围的光纤。该方案通常用于生产“W”折射率分布，并发现对色散控制是理想的。这些光纤的制造，能够用任何标准的制造工艺实现，包括汽相轴向淀积(Vapor Axial Deposition，VAD)工艺，但该工艺因选择性地以氟掺杂壳层区的步骤而变得复杂。氟容易扩散进多孔的结构，因而难于阻止氟迁移进锗掺杂的纤芯区，因此导致纤芯中氟的反掺杂。氟的反掺杂，消除了向下掺杂的包层的优点。克服纤芯反掺杂效应的一种方案，是增加纤芯中锗掺杂的浓度。但是，纤芯中的高掺杂浓度，导致散射损耗的增加。
有凹陷折射率纤芯或包层的光纤，已经用任何常规光纤生产技术生产。这些技术包括管棒(RIT)工艺，内管淀积工艺：改进化学汽相淀积(MCVD)、化学汽相淀积(CVD)、和等离子化学汽相淀积(PCVD)，以及外管淀积工艺：汽相轴向淀积(VAD)和外汽相淀积(OVD)。对单模凹陷包层光纤，由于需要大量包层材料，管棒方案是可取的。用于这些光纤的预制棒，需要高质量、低损耗的包层管。
上述多孔粉末体的反掺杂效应，也出现而有利于管棒(RIT)工艺。在RIT工艺中，纤芯是已固结的棒，而包层是已固结的管。在这种情形中，氟离子的运动被降至最小，因为所有运动是通过固体/固体扩散，而不是快得多的在粉末体中发生的蒸汽/固体渗透。但是，使用玻璃过包层管的预制棒制造技术，要受到污染。即使是污染的微痕量，也有害地影响玻璃的传输性质。用于外包层的过包层管是有效的，且常常使用，但把过包层管用于内包层，则没有完全成功。
因此，用于内包层的现有技术，是在粉末(soot)法与RIT法之间选择，粉末法是用费时的粉末淀积，生产整个内包层，而在RIT法中，用于内包层的过包层管则产生损耗。
发明内容
我们已经研发一种方法，至少部分地克服刚才说明的问题。该方法包含在两个步骤中制作氟掺杂的内包层。内包层的最内部分，是用粉末方法生产，从而对载运最多光功率的包层区，取得粉末方法的优点，然后用管棒法步骤，形成内包层的其余部分。本方法有效地把两种方法的优点和缺点相配合。
附图说明
图1是有凹陷折射率的光纤折射率分布的示意图，该凹陷折射率是用本发明两步骤工艺形成的；
图2是VAD工艺的表示，该VAD工艺对生产内包层的两步骤方案中的步骤1有用；
图3和4是RIT方法的表示，该RIT方法适合用于内包层形成的第二步骤；
图5是光纤拉制设备的示意表示；和
图6是A对距离的关系曲线，表明按照本发明生产的光纤的折射率分布。
具体实施方式
本发明针对至少有一个凹陷折射率区的折射率分布光纤的制造。在优选实施例中，该凹陷折射率区包括光纤的内包层。凹陷区是用两步骤的组合形成的。第一步骤，用粉末形成法，产生内包层的最内部分，接着是第二步骤，用RIT法，完成内包层。该优选实施例在图1中示意画出。
现在参考图1，图上按归一化折射率差对距离的关系，示意地以纤芯11、内包层12、和外包层13画出折射率分布曲线。紧邻纤芯的内包层部分15，用粉末方法形成。内包层的部分16，用RIT方法形成。归一化折射率差坐标中的零点，代表纯二氧化硅的折射率。Δ被定义为半径r处的折射率与纯二氧化硅折射率之间的差
Δ＝(n(r)-nSiO2)/nSiO2
这里n(r)是作为半径位置函数的折射率，而nSiO2是纯二氧化硅的折射率。纤芯有正的Δ，内包层有负的Δ，而外包层13有零的Δ。通常外包层区13用二氧化硅管形成。
纤芯11和最内包层区15，最好用VAD制备。现在参考图2，图上画出用VAD方法提拉粉末毛坯(boule)的示意安排。一般地以21表示的粉末毛坯，是围绕支承棒22形成的。该棒在提拉工艺中是旋转的，如箭头所示。旋转使预制棒成分中x-y的变化降至最小。x轴、y轴、和z轴示于预制棒的左侧。粉末毛坯包括包层部分24和纤芯部分25。
纤芯通常是锗掺杂的二氧化硅。在用于演示本发明的实施例中，内包层是用氟掺杂的二氧化硅制备的凹陷折射率包层。在脱水和烧结步骤之后，该纤芯与内包层的组合，生产出在纤芯与内包层之间有折射率差的成品纤芯棒。
众所周知，纤芯和包层可以用广泛的各种各样成分制作，以生产许多类型的折射率分布。可以制作多于一个包层。关于基本的VAD工艺更多的细节，可以在美国专利No.6,928,841中找到，该专利于2005年8月16日授权，本文引用该专利，供参考。应当指出，虽然在示出的实施例中，凹陷折射率包层是内包层，但本发明针对的是一般凹陷折射率层的制作。然而，本领域熟练人员同样显而易见的是，本发明特别适合于制造的光纤，是具有凹陷折射率层接近光纤中心纤芯，最好是紧邻中心纤芯的折射率分布的光纤。
纤芯粉末的淀积，是通过喷灯33产生的，而包层粉末的淀积，则通过喷灯34。喷灯是氢氧喷灯，向火焰供应氢气和氧气，按公知的方式控制反应区的温度。如图所示，两个喷灯一前一后地一个接着一个地工作，使纤芯粉末首先淀积，接着在纤芯粉末上淀积包层粉末。流量控制器和两个喷灯组件也向反应区提供玻璃先驱气体源。用于产生纤芯粉末的玻璃先驱气体，通常包括惰性载体气体中的SiCl4和GeCl4。用于凹陷包层内部分15的先驱气体，可以是SiCl4和CF4。也可以用其他的氟源，如XeF、SiF4。
按照在尖部位置上检测的变化，调整提拉的速率，通过与37所示类似的纤芯生长速率监视器、但有来自被使用的纤芯生长速率监视器的信号，如图2中的反馈环路23所示，以便调整提拉的速率。参考图2对支承棒22的提拉，是要指出，可以包括使预制棒位置相对喷灯33和34位置作可控运动的任何安排。支承棒或喷灯都可以运动。这些都等于说，要求的运动是相对的，如果要规定的话，就是使其中之一或另一个的运动必须是相对运动。
VAD工艺的改进的控制，可以通过独立地监视纤芯粉末和包层粉末的生长速率获得。这可以把独立的监视器36和37分别用于包层和纤芯生长速率实现。两者之一中的任何变化，被反馈至计算机38，该计算机计算发送至流量控制单元31的控制动作。如刚才说明的，流量控制单元控制送至纤芯粉末和包层粉末两者的反应区的玻璃先驱气体的流量，并通过控制送至喷灯33和34的燃料气体流量，控制两种反应的温度。在图示的安排中，纤芯粉末和包层粉末反应的控制是独立的，并且也可以通过控制先驱气体、燃料气体、或两者的流率实现。这一点在美国专利No.6,923,024中有更详细的说明，该专利于2005年8月2日授权，本文引用该专利，供参考。
接着粉末淀积之后，多孔的粉末体，通过加热到足以使二氧化硅粒子烧结成固态的、致密的玻璃棒的温度而固结。固结一般通过加热粉末体到1400℃至1600℃的温度实施。冷却后，固态的棒准备用于RIT工艺。
用RIT方法，形成凹陷包层12的第二部分16。如更早的说明，管是氟掺杂的二氧化硅管。选择氟管中的掺杂浓度，使该玻璃管的折射率，至少与最内包层区15一样的负。管中的掺杂浓度可以渐变，但通常是均匀的。
典型的管棒方案在图3和4画出。图是不按比例的。在图3中，包层管以56表示。典型的长度对直径的比值是10-15。图上画出的纤芯棒57，是插入包层管中的。此时，棒通常已经固结。在棒57和管56组装之后，把这样的组合熔融，产生图4中所示最后的预制棒68，纤芯69与包层成一整体，但有小的折射率差。
在以图1表示的实施例中，使用两根过包层管。第一过包层管，包括氟掺杂的二氧化硅，形成分布中的区16。第二无掺杂的二氧化硅的过包层管，形成外包层13。对这些管合适的尺寸，以及RIT技术，本领域是公知的，从而实施图示分布的细节，对本领域熟练人员是不需要说明的。
然后，用已完成的预制棒，按常规方式拉制光纤。图5画出有预制棒71和接受器72的光纤拉制设备，该接受器72代表使玻璃预制棒软化并开始拉制的拉丝炉(未画出)。已拉制的光纤以73表示。然后，使新生的光纤表面通过一般以74表示的涂敷杯，该涂敷杯有包含涂层预聚合物76的室75。被液体涂敷的光纤，从涂敷室通过模具81离开。模具81与预聚合物的流体动力学的组合，控制涂层厚度。然后，令被预聚合物涂敷的光纤84对UV灯85曝光，使预聚合物固化并完成涂层工艺。只要合适，也可以用其他固化辐射。然后，用卷取轮87卷起有固化涂层的光纤。卷取轮控制光纤的拉制速度。可用的拉制速度通常在1-20m/秒的范围。重要的是，光纤应在涂敷杯的中心，并且尤其在出口模具81内，要保持光纤和涂层的同心度。商业上的设备，通常有控制光纤对准度的滑轮。模具中的流体动力学压力自身有助于使光纤对准中心。受微步进分度器(未画出)控制的步进电机，控制卷取轮。
用于光纤的涂层材料，通常是添加UV光触媒剂的聚氨酯类材料、丙烯酸酯、或氨基甲酸乙酯-丙烯酸酯。图5中所示的设备，有单个涂敷杯，但常常使用双涂敷杯的双涂敷设备。在双涂敷的光纤中，通常初级的或靠里的涂层材料，是软的、低模数材料，诸如硅酮、热融蜡、或任何有低模数的若干聚合物材料。常用作第二或外涂层的材料，是高模数聚合物，通常有聚氨酯类材料或丙烯酸酯类聚合物。在商业实践中，两种材料都可以是低模数的和高模数的丙烯酸酯。涂层厚度通常直径在150-300μm范围，以约240μm为标准。
本发明的原理已如上所述出示，而按照本发明的光纤折射率分布的特定设计，在图6中画出。纤芯是Ge掺杂的二氧化硅，Δ约0.0035。凹陷包层的最内部分，用SiCl4和CF4产生，并如图所示，得到深的凹陷区。由粉末淀积而产生的凹陷包层部分，从光纤中心伸延约13微米。粉末淀积的内包层区的Δ，约从-0.0003变化到-0.0008。凹陷包层的剩余部分，从约13微米伸延到约23微米，是用氟掺杂的过包层管产生的。内包层(12)直径对纤芯(11)直径的比值，约为5，而正常的比值是在3-8范围。
本发明的两步骤包层形成工艺的使用，使可以制造非常宽且非常深凹陷的折射率区。图6中的凹陷折射率区，约为19微米宽，主要部分的凹陷折射率，比-0.0008更负。凹陷折射率区的宽度WD，可以表示为：
WD＝(DF-DC)/2
这里DF是F掺杂区的直径(图6中约为46微米)，而DC是纤芯直径(图6中约为8微米)。
因为对最内包层使用粉末法生产的玻璃的重要优点，是在传播波的光功率包络的外部区中，提供高质量、低损耗的玻璃，所以凹陷包层的粉末法生产部分的宽度，最好基本上，亦即至少为0.25WD，再最好至少大致为0.5WD。同样在优选的情形中，粉末法生产的玻璃凹陷折射率的内包层玻璃，至少其宽度的50％，有比-0.0005更负的Δ。同样可取的是，基本上全部管法生产的玻璃，有比-0.0005更负的Δ。组合这些特征，至少凹陷层宽度WD的75％，会有比-0.0005更负的Δ。
在本发明的优选实施例中，其中凹陷折射率区的一部分，是由VAD粉末法生产的，而凹陷折射率区的一部分，是由RIT过包层管生产的，分布有如下特征：
WD[(DF-DC)/2]＞10微米，最好大于14微米
＞75％的凹陷内包层(12)的Δ，比-0.0005更负。
外包层13最好是无掺杂的二氧化硅，并可伸延到光纤的外表面。另外，也可以采用其他的分布特性，诸如向上掺杂环，以便控制微弯损耗。
在成品预制棒中，预期在粉末法生产的玻璃和管法生产的玻璃之间，凹陷区会呈现物理分界面或不连续性。这样，预制棒能在结构上以凹陷区为特征，该凹陷区包括VAD或OVD粉末法生产的玻璃部分，和过包层管法生产的玻璃部分。这些特征已经在本说明书的上下文中获得具体的意义，从而对本领域熟练人员是清楚并明确的术语。因为公认从预制棒拉制的光纤，将复制预制棒的所有材料特征，所以光纤可以用相同的特征定义。
本文使用的术语向上掺杂和向下掺杂，对本领域熟练人员也是熟悉的术语。向上掺杂的玻璃或玻璃区，是被掺杂而比纯二氧化硅有更高折射率的玻璃或玻璃区。向下掺杂的玻璃或玻璃区，是被掺杂而使折射率小于纯二氧化硅折射率的玻璃或玻璃区。
在结束以上详细的描述时，应当指出，本领域熟练人员显然知道，在基本上不偏离本发明原理的情况下，可以对优选实施例作出许多变化和修改。所有这类变化、修改、和等价的替代，因为都在权利要求书阐明的本发明的范围内，所以将认为被本文所涵盖。

Claims (11)

1.一种方法，包括步骤：
(a)在第一VAD喷灯中：
(i)使一种或多种玻璃先驱气体流和燃料气体流一起流动，以形成第一粉末气体混合物，
(ii)点燃第一粉末气体混合物，以形成第一粉末火焰，从而产生第一玻璃粉末，
(b)在第二VAD喷灯中：
(i)使一种或多种玻璃先驱气体流和燃料气体流一起流动，以形成第二粉末气体混合物，该第二粉末气体混合物包括氟化合物，
(ii)点燃第二粉末气体混合物，以形成第二粉末火焰，从而产生第二玻璃粉末，
(c)把支承棒引向一前一后的第一和第二VAD喷灯，第一VAD喷灯在第二VAD喷灯前面，使第一VAD喷灯淀积第一玻璃粉末，以形成第一粉末，而第二VAD喷灯把第二玻璃粉末淀积在第一玻璃粉末上，
(d)从始点到终点相对喷灯移动支承棒，以生产双层粉末，
(g)加热该双层粉末，使粉末固结成玻璃棒，
(h)把该玻璃棒插进玻璃管中，该玻璃管包括氟掺杂的玻璃，和
(i)加热该玻璃管，使玻璃管围绕该玻璃棒塌缩。
2.按照权利要求1的方法，其中的第一玻璃粉末包括锗。
3.按照权利要求1的方法，包括附加的步骤：
把预制棒加热到软化温度，和
从预制棒拉制玻璃纤维。
4.一种光纤，包括被向下掺杂内包层包围的向上掺杂纤芯，其中该向下掺杂内包层，包括紧邻纤芯的第一向下掺杂包层区和包围该第一包层区的第二向下掺杂包层区，该第一包层区包括用VAD或OVD粉末法产生的玻璃，该第二包层区包括用过包层管产生的玻璃。
5.按照权利要求4的光纤，其中的向下掺杂包层区，是以氟掺杂的。
6.按照权利要求4的光纤，其中的内包层的宽度，由下式定义：
WD＝(DF-DC)/2
这里DF是向下掺杂区的直径，而DC是纤芯的直径，且WD大于12微米。
7.按照权利要求4的光纤，其中第一向下掺杂区的宽度，至少为0.25WD。
8.按照权利要求4的光纤，其中至少50％的第一向下掺杂包层区，有比-0.0005更负的Δ。
9.按照权利要求4的光纤，其中第二向下掺杂包层区，有比-0.0008更负的Δ。
10.按照权利要求4的光纤，其中至少75％的凹陷包层区宽度WD，有比-0.0005更负的Δ。
11.权利要求4的光纤，在1383nm上有小于0.31dB/km的水峰。
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