CN101084294B - 润滑油组合物的高通过量筛选方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了用于测定许多不同润滑油组合物的流体样品与弹性体的相容性的方法。每一种样品包括一种或多种润滑粘度的基础油和一种或多种润滑油添加剂。该方法可以使用组合化学来优化，其中产生了润滑油组合物的组合的数据库。当市场条件改变和/或产品要求或客户规格改变时，可确定适于形成所需产品的条件。
Description
技术领域
本发明总体上涉及润滑油组合物的高通过量筛选方法。
背景技术
用于材料合成的组合方法的使用是相对新颖的研究领域，目的在于使用快速的合成和筛选方法来建立聚合物、无机材料或固态材料的库。例如，反应器技术的进展已经使化学家和工程师能够在寻求新药的发现中快速生产出大型的离散有机分子库，这形成了一种正在增长的称为组合化学的研究分支。组合化学总体上是指用于产生不同材料或化合物的集合-统称为库-的方法和材料以及是指就所希望的性能来评价或筛选库的技术和仪器。
目前，润滑剂工业的研究包括单独形成候选的润滑油组合物，然后通过使用大量的所要测试的候选物进行大规模分析候选组合物。另外，用于测试各候选组合物的方法需要手工操作。这进而显著减少了能够作为主导的组合物测试和鉴定的组合物的数量。
如下所示可以了解到与常规筛选工序有关的缺陷。例如，要求减少例如用作客车和重型柴油机油的润滑油组合物的磷和硫含量的政府和汽车工业施加的压力驱使人们进行新的研究，以鉴定能够满足某些测试，例如氧化、磨损和相容性测试，同时含有低水平的磷和硫的润滑油组合物。在这方面，美国军事标准MIL-L-46152E以及由日本和美国汽车工业协会规定的ILSASC标准目前要求发动机润滑油的磷含量等于或低于0.10wt％，并且提出了甚至更低水平的未来磷含量，例如，到2004年6月0.08wt％，到2006年1月低于0.05wt％。还有，目前，对于发动机润滑油中的硫含量没有工业标准要求，但已经提出，硫含量低于0.3wt％以满足2007年6月的排放物要求。因此，希望进一步 降低润滑油中的磷和硫的量，从而满足未来工业标准提出的发动机油中的磷和硫含量，同时还保持高磷和硫含量发动机润滑油的氧化或腐蚀抑制性能和耐磨性能。为了达到该目标，必须要测试大量的所提出的润滑油组合物来确定哪些组合物可能是有用的。
另外，规格的类似改变和不断改变的客户需求也促使人们在其它润滑剂应用例如传动液，液压用液体，齿轮油，船用汽缸油，压缩机油，冷冻润滑剂等的重新配制中付出努力。
然而，如上所述，目前的润滑剂工业的研究不允许以迅速的方式进行重新配制。这样，在本领域中对于更有效的、经济的和系统化的制备润滑油组合物和筛分此类组合物的方法存在着需求。例如，润滑剂生产商面临的一个问题是发动机中密封性降低的问题。所有的内燃机在它们的组件中使用弹性体密封，例如viton密封。在使用期间，这些弹性体密封容易遭受由润滑油添加剂组合物和润滑油组合物在发动机操作条件下造成的严重劣化。密封的劣化导致了密封的变脆和开裂，使润滑油从发动机中漏出。降解弹性体密封的润滑油组合物对于发动机生产商来说是不能接受的。
弹性体相容性的另一个实例是在弹性体电缆附件中，所述附件例如安装于电缆、金属接头上，或配合在互补设计(例如弯管和轴衬)、连接器、拼接、开关、保险丝、接点和各种其它构造中。电缆附件通常以乙烯-丙烯弹性体，例如乙烯-丙烯橡胶(EPR)和乙烯-丙烯-二烯单体共聚物(还称为乙烯-丙烯-二烯甲基或EPDM)为基础，并且通常用聚硅氧烷类油和脂进行润滑。在几乎每一个设计中，装配需要具有相应摩擦力的可相互滑动的界面。因为这些组件是弹性体的，所以摩擦力非常高。因此，这些界面必需润滑。最常用的润滑剂是润滑油和润滑脂，通常根据与需要润滑的那类弹性体的相容性来选择。硅油和硅脂表现了优异的电特性，并且与乙烯-丙烯型弹性体高度相容。这些润滑剂通常以较高的成本作为与电缆附件分开的包装由生产商供应。
一般，电缆附件具有大约30-40年使用寿命，许多具有用于连接和断开的可分开的界面。虽然许多润滑油和润滑脂具有高质量，并有 效使用许多年，但它们通常随着时间的迁移而失去它们的润滑能力。由于在这些润滑剂中使用的油的固有流动性，它们往往从该界面“渗出”和/或迁移。因此，界面“变干燥”，暴露出高摩擦系数的弹性体表面。结果是组件粘着，这成为工业中的主要问题。
因此，希望采用少量的每一种样品，根据与弹性体的相容性快速筛选大量的候选润滑油组合物样品。这样，可以实现大量的不同组合物的高通过量制备和筛选，以鉴定哪些组合物与弹性体基本上相容。
发明内容
这里提供了用于确定润滑油组合物与弹性体的相容性的高通过量筛选方法。根据本发明的一个实施方案，提供了在程序控制下根据与弹性体的相容性筛选润滑油组合物的高通过量方法，该方法包括以下步骤：(a)提供多个不同的润滑油组合物样品，每一种样品包括(i)较大量的至少一种润滑粘度的基础油和(ii)少量的至少一种润滑油添加剂；(b)提供至少一种弹性体；(c)测量每一种样品与弹性体的相容性，以提供每一种样品的弹性体相容性数据；和(d)输出步骤(c)的结果。
在本发明的第二个实施方案中，提供了用于在程序控制下确定润滑油组合物样品与弹性体的相容性的系统，所述系统包括：
(a)多个测试容器，每一个容器装有包括(i)较大量的至少一种润滑粘度的基础油和(ii)少量的至少一种润滑油添加剂的不同润滑油组合物样品；
(b)用于在测试站中单独地定位测试容器，以便测量相应样品与至少一种弹性体的弹性体相容性的容器移动装置；
(c)用于在测试站中单独地定位至少一种弹性体，以便测量弹性体与相应样品的相容性的弹性体移动装置；
(d)用于测量测试站中的样品与弹性体的弹性体相容性以便获得与该样品有关的弹性体相容性数据以及将该弹性体相容性数据传输到计算机控制器的装置。
本发明的方法和系统有利地允许以有效方式筛选许多不同组合物样品以确定样品与弹性体例如碳氟弹性体密封的相容性。
附图说明
以下参考附图说明各种实施方案，其中：
图1是用于制备许多不同润滑油组合物的系统的示意图；
图2是用于测定许多不同润滑油组合物的样品的弹性体相容性的系统的示意图。
具体实施方案
本发明涉及测定润滑油组合物与弹性体的相容性的高通过量筛选方法。这里所使用的表述“高通过量”应被理解为是指能够快速制备和分析相对大量的不同润滑油组合物。在本发明的筛选方法的一个实施方案的第一步中，在许多相应的测试容器内引入至少一种润滑油组合物，使得取决于在各容器中结合的该至少一种基础油和/或至少一种添加剂的百分率量和/或类型，每一容器含有具有不同组成的不同的润滑油组合物。
关于每一种样品的组成的数据在数据库中存储。添加与每一种储存的组合物的弹性体相容性数据有关的信息明显地有利于选择能够成功地在所需操作条件或法定要求下进行弹性体相容性测试的候选组合物。因此，将该信息存储在组合库中不仅可以使得可以响应既定测试的新要求而快速选择多种润滑油组合物，而且成为该分类组合物的例如除了储存稳定性、氧化稳定性、耐磨性、分散性数据、沉积物形成数据等以外的另一件信息。该信息还可以用来计算在最小的成本下的添加剂的必要变化。该工序有利地在程序控制下完成，并且通过例如微处理器或其它计算机控制装置来自动控制。这里所使用的表述“程序控制”应该被理解为指这里在提供许多润滑油组合物中所使用的设备是自动化的，并通过微处理器或其它计算机控制装置来控制。
用于本发明的高通过量筛选方法的润滑油组合物包括至少一种润 滑粘度的基础油和至少一种润滑油添加剂。通常，用于本发明的高通过量筛选方法的润滑油组合物包括少量的至少一种上述润滑油添加剂与较大量的至少一种润滑粘度的基础油，例如高于50wt％，优选高于大约70wt％，更优选大约80到大约99.5wt％和最优选大约85到大约98wt％的量，以组合物的总重量为基准计。
这里所使用的表述“基础油”应该理解为指作为润滑剂组分的基本原料或基本原料的共混物，该润滑剂组分按相同的规格(与原料来源或制造商的地点无关)由一个制造商生产；满足同一制造商的规格；以及由独特的配方、产品识别号或这二者来鉴别。这里所使用的基础油可以是用于配制润滑油组合物的任何目前已知的或以后发现的润滑粘度的基础油，该润滑油组合物用于诸如发动机油、船用汽缸油、天然气发动机油、铁路用油、二冲程发动机油、拖拉机油、重型柴油发动机油、卡车用油、功能液体如液压油、齿轮油、传动液等之类的所有应用。另外，这里使用的基础油可以任选含有粘度指数改进剂，例如聚合甲基丙烯酸烷基酯；烯烃共聚物，例如乙烯-丙烯共聚物或苯乙烯-丁二烯共聚物；以及其它等等，和它们的混合物。
如本领域技术人员所容易理解的那样，基础油的粘度取决于应用。因此，这里使用的基础油在100℃下的粘度通常是大约2到大约2000厘沲(cSt)。一般，用作发动机油的基础油各自具有在100℃下大约2cSt到大约30cSt，优选大约3cSt到大约16cSt，以及最优选大约4cSt到大约12cSt的运动粘度范围，并且根据所需终用途和在成品油中的添加剂来选择或共混，以获得所需等级的发动机润滑油，例如具有0W、0W-20、0W-30、0W-40、0W-50、0W-60、5W、5W-20、5W-30、5W-40、5W-50、5W-60、10W、10W-20、10W-30、10W-40、10W-50、15W、15W-20、15W-30或15W-40的SAE粘度等级的润滑油组合物。用作齿轮油的油可以具有在100℃下大约2cSt到大约2000cSt的粘度。
基本原料可以使用各种不同方法来生产，这些方法包括、但不限于蒸馏、溶剂精制、氢加工、低聚、酯化和再精制。再精制原料应该基本上不含通过生产、污染和先前的使用所引入的材料。本发明的润 滑油组合物的基础油可以是任何天然或合成润滑基础油。适合的烃合成油包括、但不限于由乙烯的聚合或由1-烯烃的聚合(用于提供诸如聚α-烯烃或PAO油的聚合物)或由使用一氧化碳和氢气体的烃合成工序例如在费-托方法中所制备的油。例如，适合的基础油是包括即使有也很少的重质馏分；例如，即使有也很少的在100℃下粘度等于或高于20cSt的润滑油馏分的基础油。
基础油可以来源于天然润滑油，合成润滑油，或它们的混合物。适合的基础油包括通过合成蜡和软蜡(slack wax)的异构化获得的基本原料，以及通过原油的芳族和极性组分的加氢裂化(而非溶剂萃取)所生产的加氢裂化基本原料。适合的基础油包括如在API Publication1509，第14版，Addendum I，1998年12月中所定义的所有API类别I、II、III、IV和V中的那些。IV组基础油是聚α-烯烃(PAO)。V组基础油包括不在I、II、III或IV组中包含的所有其它基础油。虽然II、III和IV组基础油优选用于本发明，但这些优选的基础油可以通过将I、II、III、IV和V组基本原料或基础油的一种或多种合并来制备。
有用的天然油包括矿物润滑油，例如液体石油英(petroleumoils)，溶剂处理或酸处理的链烷烃、环烷烃或混合链烷烃-环烷烃类的矿物润滑油，来源于煤或页岩的油，动物油，植物油(例如菜籽油，蓖麻油和猪油)等。
有用的合成润滑油包括、但不限于烃油和卤代烃油，例如聚合和共聚烯烃，例如聚丁烯，聚丙烯，丙烯-异丁烯共聚物，氯化聚丁烯，聚(1-己烯)，聚(1-辛烯)，聚(1-癸烯)等和它们的混合物；烷基苯类，例如十二烷基苯，十四烷基苯，二壬基苯，二(2-乙基己基)-苯等；聚苯，例如联苯，三联苯，烷基化聚苯等；烷基化二苯基醚和烷基化二苯基硫醚以及它们的衍生物、类似物和同系物等。
其它有用的合成润滑油包括、但不限于通过将小于5个碳原子的烯烃例如乙烯、丙烯、丁烯、异丁烯、戊烯和它们的混合物聚合所制备的油。制备此类聚合物油的方法是本领域的技术人员所公知的。
其它有用的合成烃油包括具有适当粘度的α-烯烃的液体聚合物。尤其有用的合成烃油是C6-C12α-烯烃的氢化液体低聚物，例如1-癸烯三聚物。
另一类有用的合成润滑油包括、但不限于环氧烷聚合物，即，均聚物，共聚物，和它们的衍生物，其中末端羟基已经例如通过酯化或醚化来改性。这些油的例子是通过环氧乙烷或环氧丙烷的聚合所制备的油，这些聚环氧烷聚合物的烷基醚类和苯基醚类(例如，具有1,000的平均分子量的甲基聚丙二醇醚，具有500-1000的分子量的聚乙二醇的二苯基醚，具有1,000-1,500的分子量的聚丙二醇的二乙醚等)或它们的单羧酸酯和多羧酸酯，例如四甘醇的乙酸酯，混合C3-C8脂肪酸酯，或C13含氧酸二酯。
还有一类有用的合成润滑油包括、但不限于二羧酸的酯，例如邻苯二甲酸，丁二酸，烷基丁二酸，链烯基丁二酸，马来酸，壬二酸，辛二酸，癸二酸，富马酸，己二酸，亚油酸二聚物，丙二酸，烷基丙二酸，链烯基丙二酸等与各种醇，例如丁醇，己醇，十二烷基醇，2-乙基己醇，乙二醇，二甘醇单醚，丙二醇等的酯。这些酯的具体例子包括己二酸二丁酯，癸二酸二(2-乙基己基)酯，富马酸二正己基酯，癸二酸二辛酯，壬二酸二异辛酯，壬二酸二异癸酯，邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二癸酯，癸二酸二(二十烷基)酯，亚油酸二聚物的2-乙基己基二酯，通过让1mol的癸二酸与2mol的四甘醇和2mol的2-乙基己酸反应所形成的复合酯等。
可用作合成油的酯还包括、但不限于由具有大约5到大约12个碳原子的羧酸与醇，例如甲醇，乙醇等，多元醇和多元醇醚，例如新戊二醇，三羟甲基丙烷，季戊四醇，二季戊四醇，三季戊四醇等所制备的那些酯。
基于硅的油，例如聚烷基-，聚芳基-，聚烷氧基-或聚芳氧基-硅氧烷油和硅酸酯油，构成了另一类有用的合成润滑油。它们的具体例子包括、但不限于硅酸四乙酯，硅酸四异丙酯，硅酸四-(2-乙基己基)酯，硅酸四-(4-甲基己基)酯，硅酸四-(对-叔丁基苯基)酯，己基-(4-甲基-2-戊氧基)二硅氧烷，聚(甲基)硅氧烷，聚(甲基苯基)硅氧烷等。还有其它有用的合成润滑油包括、但不限于含磷的酸的液体酯，例如磷酸三甲苯酯，磷酸三辛酯，癸烷膦酸(phosphionic acid)的二乙酯等，聚合四氢呋喃等。
润滑油可以来源于未精制的、精制的和再精制的天然油或合成油，或以上公开的类型的这些油的两种或多种的混合物。未精制的油是直接由天然或合成来源(例如煤、页岩或焦油砂沥青)所获得的那些油，没有进一步提纯或处理。未精制的油的实例包括、但不限于直接由干馏操作获得的页岩油，直接由蒸馏获得的石油或直接由酯化方法获得的酯油，它们各自然后不用进一步处理而直接使用。精制油类似于未精制油，只是它们在一个或多个提纯步骤中进一步处理以改进一种或多种性能。这些提纯技术是本领域技术人员所已知的，例如包括溶剂萃取，第二级蒸馏，酸或碱萃取，过滤，渗透，加氢处理，脱蜡等等。再精制油通过在与用于获取精制油的那些工艺类似的工艺中处理用过的油来获得。此类再精制油也被称为再生油或再加工油，常常另外通过包括除去废添加剂和油分解产物的技术来加工。
还可以单独或与上述天然和/或合成基本原料结合来使用来源于蜡的加氢异构化的润滑油基本原料。这种蜡异构化油通过天然或合成蜡或它们的混合物用加氢异构化催化剂的加氢异构化来生产。
天然蜡通常是通过矿物油的溶剂脱蜡所回收的软蜡；合成蜡一般是通过费-托方法生产的蜡。
这里的润滑油组合物的第二组分是至少一种润滑油添加剂。该润滑油添加剂可以是任何目前已知的或后来发现的用于配制润滑油组合物的添加剂。这里使用的润滑油添加剂包括、但不限于抗氧化剂，抗磨剂，清净剂，例如金属清净剂，防锈剂，去雾剂，破乳剂，金属钝化剂，摩擦改性剂，倾点降低剂，消泡剂，助溶剂，包装相容剂，腐蚀抑制剂，无灰分散剂，染料，极压添加剂等和它们的混合物。润滑脂需要添加适当的增稠剂。许多添加剂是已知的，并且可以购买。这些添加剂，或它们的类似化合物可以用于制备这里的各种润滑油组合 物。
或者，一种或多种润滑油添加剂能够进一步含有稀释油以形成添加剂浓缩物。这些浓缩物通常包括至少大约98到大约10wt％，优选大约98到大约25wt％，最优选大约97到大约50wt％的稀释油和大约2到大约90wt％，优选大约2到大约75wt％，最优选大约3到大约50wt％的上述添加剂。适用于浓缩物的稀释剂包括任何惰性稀释剂，优选润滑粘度的油，例如如下文所述的基础油，使得该浓缩物可以便于与润滑油混合，以制备润滑油组合物。可以用作稀释剂的适合的润滑油可以是任何润滑粘度的油。
抗氧化剂的实例包括、但不限于胺类，例如二苯基胺，苯基-α-萘基胺，N，N-二(烷基苯基)胺；烷基化亚苯基二胺；酚类，例如BHT，位阻烷基酚类，例如2，6-二叔丁基苯酚，2，6-二叔丁基对甲酚和2，6-二叔丁基-4-(2-辛基-3-丙酸)苯酚；含硫的材料，例如硫化烯烃或酯等和它们的混合物。
抗磨剂的实例包括、但不限于二烷基二硫代磷酸锌和二芳基二硫代磷酸锌，例如在发表于1992年1月“Lubrication Science4-2”中Born等人，标题为“Relationship between Chemical Structureand Effectiveness of Some Metallic Dialkyl-andDiaryl-dithiophosphates in Different Lubricated Mechanisms”的文章中所述的那些(例如，参见97-100页)；芳基磷酸酯和亚磷酸酯，含硫的酯，硫磷化合物，金属或无灰二硫代氨基甲酸酯，黄原酸酯，烷基硫化物等和它们的混合物。
清净剂的实例包括、但不限于高碱性或中性清净剂，例如磺酸盐清净剂，例如由烷基苯和发烟硫酸制备的那些；酚盐(高高碱性或低高碱性)，高高碱性酚盐硬脂酸盐，酚盐，水杨酸盐，膦酸盐，硫代膦酸盐，离子表面活性剂等和它们的混合物。低高碱性金属磺酸盐通常具有大约0到大约30和优选大约10到大约25的总碱值(TBN)。低高碱性金属磺酸盐和中性金属磺酸盐在本领域中是公知的。
防锈剂的实例包括、但不限于非离子聚氧化烯试剂，例如聚氧化 乙烯月桂基醚，聚氧化乙烯高级醇醚，聚氧化乙烯壬基苯基醚，聚氧化乙烯辛基苯基醚，聚氧化乙烯辛基硬脂基醚，聚氧化乙烯油基醚，聚氧化乙烯山梨醇单硬脂酸酯，聚氧化乙烯山梨醇单油酸酯，和聚乙二醇单油酸酯；硬脂酸和其它脂肪酸；二羧酸；金属皂；脂肪酸胺盐；重质磺酸的金属盐；多元醇的偏羧酸酯；磷酸酯；(短链)链烯基丁二酸；它们的偏酯和它们的含氮衍生物；合成烷芳基磺酸盐，例如二壬基萘磺酸金属盐；以及其它等等和它们的混合物。
摩擦改性剂的实例包括、但不限于烷氧基化脂肪胺；硼酸化脂肪环氧化物；脂肪亚磷酸酯，脂肪环氧化物，脂肪胺，硼酸化烷氧基化脂肪胺，脂肪酸的金属盐，脂肪酸酰胺，甘油酯，硼酸化甘油酯；和脂肪咪唑啉类，如在US专利No.6,372,696中所公开的(该专利的内容引入本文供参考)；由C4-C75，优选C6-C24，最优选C6-C20脂肪酸酯与选自氨和链烷醇胺中的含氮化合物的反应产物获得的摩擦改性剂，例如在2003年3月28日提出的US序号No.10/402,170中公开的那些(该专利的内容引入本文供参考)等等和它们的混合物。
消泡剂的实例包括、但不限于甲基丙烯酸烷基酯的聚合物；二甲基硅氧烷的聚合物等和它们的混合物。
无灰分散剂的实例包括、但不限于聚亚烷基丁二酸酐；聚亚烷基丁二酸酐的非含氮衍生物；选自丁二酰亚胺类、羧酸酰胺、烃基单胺、烃基多胺、曼尼希碱、膦酰胺类、硫代膦酰胺和磷酰胺类中的碱性氮化合物；噻唑类，例如2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑，巯基苯并噻唑类及其衍生物；三唑类，例如烷基三唑和苯并三唑类；含有具有一个或多个其它极性官能团，包括胺、酰胺、亚胺、酰亚胺、羟基、羧基等的羧酸酯的共聚物，例如，通过丙烯酸或甲基丙烯酸长链烷基酯与以上官能团的单体的共聚制备的产物；等等和它们的混合物。还可以使用这些分散剂的衍生物，例如硼酸化分散剂，例如硼酸化丁二酰亚胺类以及碳酸乙二醇酯后处理的丁二酰亚胺类。优选地，这些分散剂是由聚亚烷基丁二酸酐用多亚烷基多胺胺化所获得的聚亚烷基丁二酰亚胺。
如果需要，在分配该至少一种基础油和至少一种润滑油添加剂以提供本文的组合物之前，如下文所述，可以有利地进行所提出的用于组合物(即，配制料)的化合物的分子模拟，以确定哪些化合物可以提供潜在的主导候选组合物。例如，可以进行计算，这些计算涉及诸如化合物的过渡状态、键长、键角、偶极矩、疏水性等之类的因素。这可以使用已知的软件，例如购自Accelrys(加利福尼亚州圣地亚哥市)的Quantum Mechanics来进行。
用于设计测试库的软件可以用来基于上述一种或多种实验程序的输入来设计原始化合物测试库。该软件可以用来有效地设计覆盖所需实验空间的测试库，并采用统计学实验设计方法。其它软件然后可以用来分析实验数据和将该数据与化合物的结构和/或化合物处理条件和/或反应条件关联。这种关联常常是指购自Accelrys(加利福尼亚州圣地亚哥市)的QSAR软件(定量结构-活性关系QuantitativeStructure Activity Relations)。这种QSAR程序然后可以通过软件用于设计后续化合物测试库，用于进一步筛选。
此类QSAR程序的使用可以增加筛选的效率。当收集更多的数据时，这些QSAR程序可以在开发化合物库中更有效，并且发现理想化合物的可能性增加。例如，所分析的化合物可以如下所述配制成各种润滑油组合物，然后例如用回归和分析技术，使用已知的软件，例如购自Accelrys(加利福尼亚州圣地亚哥市)的C2-QSAR进一步分析。以这种方式，可以验证由分子模拟获得的数据，然后，该数据还可以在数据收集器中存储。这样，本领域技术人员所设想的新型化合物可以用QSAR软件来检验，以在实际合成之前预测它们的活性。另外，可以采用此类软件工具来按优先顺序排列被认为可用于合成的可能化合物的名单，使得本领域的技术人员具有更高的成功可能性。
现在参考图1，用于在许多相应的测试容器中提供上述组合物的系统的实例总体上作为系统100表示。在许多相应测试容器中提供上述组合物的这种系统和方法的代表是Wollenberg等人在2003年10月31日提出、标题为“HIGH THROUGHPUT PREAPARATION OF LUBRICATING OIL COMPMOSITIONS FOR COMBINATORIAL LIBRARIES”的共同待审US专利申请序号No.10/699,510中公开的系统和方法，该申请与本申请具有共同的受让人，该申请的内容引入本文供参考。应该理解的是，本发明不限于该系统，可以考虑用于在许多相应的测试容器内提供上述组合物的其它系统。
一般，容器110含有上述润滑粘度的基础油B的供料。容器120含有添加剂A的供料，该添加剂可以是可用于改变基础油性能的上述添加剂的任何一种。如本领域技术人员所容易理解的，当分别分配一种以上的基础油和/或一种以上的添加剂时，可以使用一个或多个容器110和容器120。
管道111是用于将基础油B输送到喷嘴部分113的导管，如下所述，由该导管可以将基础油分配到选择的测试储器中。基础油的分配量通过计量泵112来测定，该泵可以用计算机控制。
管道121是用于将润滑油添加剂A输送到喷嘴部分123的导管，如下所述，由此可以将添加剂A分配到选择的测试储器中。润滑油添加剂的分配量通过计量泵122决定，该泵也可以用计算机控制。根据预选择程序自动计量预定量的材料的计算机程序和系统在本领域中是已知的，并且可以在这里使用。
喷嘴113和123优选紧密相邻，使得基础油B和添加剂A可以同时在测试储器中分配。或者，基础油B和添加剂A可以按序加入到测试储器中。喷嘴113和123可以包括多通道移液管或一个或多个注射针头。
容器110和120可以处于压力下。任选地，可以使用两个以上的容器。适用于本发明的计量泵是已知的，并且可以购买到。在使用高粘性润滑剂基本原料或添加剂的情况下，可以将容器110和120和/或管道111和121、计量泵112和122和/或喷嘴113和123加热，以促进流体从中流过。
测试框架130包括透明材料(例如玻璃)块131，其具有许多凹槽132，用于接收分配的基础油和添加剂。这些凹槽提供了测试储器， 其中每一储器含有不同和预定组成的润滑油组合物，即，在各组合物中的基础油和/或添加剂的百分率和/或类型在每一个储器中均不同。任选地，储器可以是安装在架子上的单独的容器(例如试管)，而非在一个块体中的凹槽。优选地，测试容器包括透明玻璃管。虽然在图1示出了五个储器，即凹槽132a、132b、132c、132d和132e，但可以使用任何数量的储器。例如，视需要，该系统可以采用20、50、100或更多个测试容器和样品。
各个储器适于容纳相对少量的润滑油样品。各个储器中的样品量通常可以少于大约50ml，优选不超过大约20ml，优选不超过大约15ml，更优选不超过大约10ml，还更优选不超过大约5ml。
测试框架130与分配喷嘴113和123之间可相对移动。虽然该装置由设备操作者手工移动是在本发明的范围内，但具有可程控的移动的机器人机构是优选的。在一个实施方案中，测试框架130安装在侧向和/或垂直方向上可移动的可滑动式托架上，以便按序将所选的凹槽定位在分配喷嘴113和123下。在另一个实施方案中，喷嘴113和123在侧向和/或垂直方向上可滑动，而容器110和120则任选在侧向和/或垂直方向上可滑动，以便实现喷嘴113和123的定位。
在测试工序中，容器110和120中分别填充所选的润滑剂基础油和一种或多种添加剂。系统100的装置以使得分配喷嘴113和123定位在凹槽132a以上并与凹槽132a对准的方式移动。计量的基础油B和计量的添加剂A同时分配到凹槽132a中。分配喷嘴113和123此后重新定位成与下一个凹槽132b对准，根据预定的变化安排改变添加剂A和/或基础油B的计量，使得凹槽132b内的润滑油具有与凹槽132a内不同的添加剂百分率组成。当喷嘴113和123按序对准后续凹槽132c、132d和132e时，重复该模式，使得各凹槽具有预定组成的润滑油。
组分A和B优选通过混合，例如通过框架131的搅拌、静止混合、储器内容物的单独搅拌(机械或磁力搅拌)和/或通过在储器中鼓入气体，例如氮气而在储器中合并。任选地，基础油B和一种或多种添加 剂A可以在分配到各个储器之前进行合并。例如，可以采用具有混合室的单一分配喷嘴，其中基础油B和一种或多种添加剂A被计量到混合室，然后通过喷嘴分配到储器中。
一旦已经提供含有润滑油组合物的多个容器，然后可以分析该多个流体样品的与弹性体的相容性，例如弹性体拉伸强度测量，弹性体伸长率测量等。这里使用的弹性体可以是用于所有此类应用的任何目前已知或后来发现的弹性体。这种弹性体的实例包括、但不限于烯烃弹性体，例如由乙烯和丙烯的共聚物(EP)，乙烯、丙烯和二烯的三元共聚物(EPDM)等生产的聚烯烃弹性体等；苯乙烯类弹性体；聚丙烯酸酯弹性体；聚(醚/酯)弹性体；天然或合成橡胶，例如腈橡胶，硅酮橡胶，氯丁橡胶等；弹性体密封，例如
聚合物(碳氟弹性体)，
聚合物等；以及其它等等和它们的混合物。
现在参考图2，该图示意性说明了按序分析多个流体样品的弹性体相容性的系统。所述样品可以包括含有一种或多种基础油和一种或多种润滑油添加剂的润滑油组合物。示意性地举例说明了系统200，其中将一组测试容器212安装在持器215上。该系统200适于容纳大量的测试容器212(和样品)。每一种样品例如可通过它的测试容器在持器215的有序组中的位置来识别，或更优选通过提供与之有关的识别标记来识别。例如，各测试容器212可以包括固定于其外表面的识别条形码213。安置条形码读取器225，使之能够读取各个测试容器212的相应条形码并且经由数据传输线路226将条形码数据信号传输给计算机控制器230。条形码读取器225优选可响应来自计算机控制器230的信号相对于持器215移动，以便可定位成与选择的各测试容器212对准。
机器人组件250包括一个具有抓取机构252的可移动臂251。机器人组件适合于根据来自计算机控制器230的选择指示抓取各个测试容器212，并将测试容器移动到测试站220中的位置，使得可以测量容器内的样品的弹性体相容性数据。该机器人组件还适于根据来自计算机控制器230的选择指示抓取所要用润滑样品测试的弹性体(未示 出)，并将该弹性体移动到测试站220中的位置，使得可以进行弹性体和样品的测试。计算机控制器230可有效地经由控制信号传输线路231与机器人组件的控制器联系，以选择性找回预定测试容器和弹性体进行测量，然后将它们放回到它们各自在持器中的分配位置。
测试站220包括用于测试样品与弹性体的相容性的装置。测试的弹性体相容性数据结果被转化为电信号或光信号，并经由信号传输线路223传输到计算机控制器230。已知有许多用于测试弹性体相容性的装置，通常包括让样品接触弹性体降解条件，并测定样品在预定时间内的弹性体相容性，例如弹性体拉伸强度测量，弹性体伸长率测量等。
例如，在这里使用的测试方法(例如Volkswagon PV 3344 Viton密封相容性测试)的一个实施方案中，在预定温度下将弹性体样品在足量的测试润滑油组合物样品中浸渍预定时间，例如样品的体积：弹性体的体积为大约50:1到大约90:1。如果需要，在进行该测试之前，可以将弹性体样品在大约100℃到大约200℃的温度下热调节大约20到大约60小时的时间，以驱除被弹性体的填料组分所容易吸收的任何水分，这在本领域中是已知的。
取决于模拟用于弹性体和样品的特定环境，该预定温度可以变化很大，通常是大约100℃到大约400℃，优选大约125℃到大约200℃。该测试通常进行大约100到大约400小时，优选大约200到大约300小时的时间。如果需要，该测试可以分成多个间隔，其中在特定时间之后，该润滑样品用新鲜样品替换。在测试期结束时，然后根据弹性体相容性数据，例如弹性体拉伸强度测量值、弹性体伸长率测量值等对弹性体样品进行评价。
一般，通过将弹性体样品移动到拉伸强度测试站来测试弹性体样品的断裂拉伸强度，其中在该测试站进行拉伸强度测试，例如类似于ASTM D2671或ASTM D412的测试。例如，样品的每一端用抓取机构(如以上对于机器人组件所述的)握住，在预定的作用力下拉伸，直到例如样品断裂为止，并测定拉伸强度。该测量值与相同材料的弹性体样 品在基本上类似的拉伸强度测试条件下的预定拉伸强度测量值(断裂)比较(并且，该预定测量值在计算机库中存储，以便建立参考点，由此可以评价后续的不同润滑油组合物的弹性体相容性数据)。
另外，测试已经在上述相同的测试条件下浸渍在相同的润滑组合物中的相同材料的弹性体样品的断裂伸长率，以提供进一步的弹性体相容性数据。一般，通过将弹性体样品移动到伸长率测试站，其中在该测试站进行伸长率测试，例如类似于ASTM D2671或ASTM D412的测试。例如，样品的每一端用抓取机构(如以上对于机器人组件所述的)握住，进行拉伸，直到例如样品断裂为止，并测定伸长率。该测量值与相同材料的弹性体样品在基本上类似的伸长率测试条件下的预定伸长率测量值(断裂)比较(并且，该预定测量值在计算机库中存储，以便建立参考点，由此可以评价后续的不同润滑油组合物的弹性体相容性数据)。
如果需要，将所赋的弹性体相容性值编程到计算机控制器中，用于“通过/失败”确定。所赋的通过/失败值可以根据特定润滑剂应用的性能要求和未来的操作环境来选择。如果测试样品由于与特定弹性体具有过低的弹性体相容性值而失败，那么该测试样品可以电子标记，可以从其它性能特性的进一步测试中清除掉具有与该样品相同组成的润滑油配制料作为样品的未来测试。通过不再测试失败的样品，该系统可以更有效地运行，精力和时间仅仅花费在预期满足所需产品规格的那些样品上。
如果需要，本发明的方法的结果能够从遥远位置(即，与运行本发明的方法的系统不直接接触或至少不可视接触的位置)监控。遥远的位置例如可以是中央工艺控制系统或控制室，其作为这里使用的整个系统的一部分，监视和控制该系统以及记录所进行的测试的各个结果的输出。这样，可以与驻扎在系统的该位置的人员有很少的相互作用。合适的数据线是已知的，借此可以传输输出结果以及控制指令。
关于本文所述的每一种组合物的弹性体相容性数据能够存储在关系数据库中，以提供组合型润滑油组合物库。或者，该系统可以电连 接于包括系统操作和控制用计算机微处理器的信号数据收集器，以便长期收集各个测试的数据，编辑组合型润滑油组合物库。该数据库能够用于发现所需产品流的最佳组合，当所需产品流根据市场因素改变时，能够是特别有用的。当产品要求改变时，可以选择适当的组合来制备所需产物。
可以使用关系数据库软件来将添加剂和/或润滑油组合物本身与由此获得的分析弹性体相容性数据关联。许多可市购的关系数据库软件程序例如可以从0racle、Tripos、MDL、Oxford Molecular(“ChemicalDesign”)，IDBS(“Activity Base”)，和其它软件销售商获得。
关系数据库软件是一类优选的软件，用于管理在这里所述的方法过程中获得的数据。然而，可以采用能够产生这里所述的每一种添加剂和组合物的“内存映射图”并且将该信息与由弹性体相容性测量所获得的信息关联的任何软件。这类软件是本领域技术人员所公知的。
虽然以上描述含有许多细节，但这些细节不应被认为是对本发明的限制，而仅仅作为它的优选实施方案的举例说明。例如，除了本文所述的那些以外的弹性体相容性测试可以用来提供所测试的许多不同样品的弹性体相容性数据。本领域的技术人员可以设想如由权利要求书所限定的本发明的范围和主旨内的许多其它实施方案。
Claims (33)
1.在程序控制下根据与弹性体的相容性筛选润滑油组合物的高通过量方法，该方法包括以下步骤：
(a)进行至少一种润滑粘度的基础油和至少一种润滑油添加剂的分子模拟，以提供主导候选的所述至少一种润滑粘度的基础油和至少一种润滑油添加剂，用于组合配制测试用的主导候选的润滑油组合物样品；
(b)在多个测试容器中装有多个所述主导的润滑油组合物样品，每一种样品以不同的百分率包括(i)较大量的至少一种润滑粘度的基础油和(ii)少量的至少一种润滑油添加剂；
(c)提供至少一种弹性体；
(d)测量每一种样品的弹性体相容性，以提供每一种样品的弹性体相容性数据；和
(e)输出步骤(d)的结果。
2.如权利要求1所述的方法，其中该至少一种润滑粘度的基础油是天然油或合成油。
3.如权利要求1所述的方法，其中该至少一种润滑油添加剂选自抗氧化剂，抗磨剂，清净剂，防锈剂，去雾剂，破乳剂，金属钝化剂，摩擦改性剂，倾点降低剂，消泡剂，助溶剂，包装相容剂，腐蚀抑制剂，无灰分散剂，染料，极压添加剂和它们的混合物。
4.如权利要求1所述的方法，其中该至少一种弹性体选自烯烃弹性体，聚醚酯弹性体，聚丙烯酸酯弹性体，天然橡胶，合成橡胶，和它们的混合物。
5.如权利要求1所述的方法，其中该至少一种弹性体为苯乙烯类弹性体。
6.如权利要求1所述的方法，其中该至少一种弹性体是弹性体密封。
7.如权利要求1所述的方法，其中测定每一种样品的弹性体相容性的步骤包括在100-400℃的温度下将该至少一种弹性体在样品中浸渍100-400小时的时间，然后测量该弹性体的拉伸强度和/或伸长率以确定该样品的弹性体相容性。
8.如权利要求7所述的方法，其中所述温度是125-200℃，所述时间是200-300小时。
9.如权利要求1所述的方法，其中步骤(d)的弹性体相容性测量包括拉伸强度测量或伸长率测量。
10.如权利要求9所述的方法，其中所述拉伸强度测量值与该弹性体的预定拉伸强度测量值比较。
11.如权利要求9所述的方法，其中所述伸长率测量值与该弹性体的预定伸长率测量值比较。
12.如权利要求1所述的方法，其中所述润滑油组合物样品具有不超过50ml的体积。
13.如权利要求1所述的方法，其中所述润滑油组合物样品具有不超过20ml的体积。
14.如权利要求1所述的方法，其中所述润滑油组合物样品具有不超过15ml的体积。
15.如权利要求1所述的方法，其中所述润滑油组合物样品具有不超过10ml的体积。
16.如权利要求7所述的方法，进一步包括在将该弹性体浸渍在样品中之前对该弹性体进行热调节。
17.如权利要求16所述的方法，其中该弹性体在100℃到200℃的温度下热调节20小时到60小时。
18.如权利要求1所述的方法，其中机器人组件从一组测试容器中选择性地找回各个测试容器和选择性找回至少一种弹性体，并且独立地将这些样品和该至少一种弹性体定位在测试站中，用于测定弹性体相容性。
19.如权利要求18所述的方法，其中所述机器人组件通过计算机控制。
20.如权利要求1所述的方法，其中输出的步骤包括将步骤(d)的结果存储在数据载体上。
21.如权利要求1所述的方法，进一步包括使用步骤(e)的结果作为获得进一步计算的结果的基础的步骤。
22.如权利要求1所述的方法，其中该润滑油组合物的至少一种润滑油添加剂进一步包括稀释油用于形成添加剂浓缩物。
23.用于在程序控制下确定润滑油组合物样品与弹性体的相容性的高通过量系统，所述系统包括：
(a)用于进行至少一种润滑粘度的基础油和至少一种润滑油添加剂的分子模拟的软件，以提供主导候选的所述至少一种润滑粘度的基础油和至少一种润滑油添加剂，用于组合配制测试用的主导候选的润滑油组合物样品；
(b)用于在多个测试容器中组合选定量的较大量的主导候选的至少一种润滑粘度的基础油和选定量的少量的主导候选的至少一种润滑油添加剂的装置，以在多个测试容器中形成多个主导候选的润滑油组合物样品；
(c)用于在测试站中单独地定位测试容器，以便测量相应样品与至少一种弹性体的弹性体相容性的容器移动装置；
(d)用于在测试站中单独地定位至少一种弹性体，以便测量弹性体与相应样品的相容性的弹性体移动装置；和
(e)用于测量测试站中的样品与弹性体的弹性体相容性以便获得与该样品有关的弹性体相容性数据以及将该弹性体相容性数据传输到计算机控制器的装置。
24.如权利要求23所述的系统，其中容器移动装置包括可移动的托架。
25.如权利要求23所述的系统，其中容器移动装置包括具有用于抓取和移动所选择的各个容器的可移动的臂的机器人组件。
26.如权利要求23所述的系统，其中弹性体移动装置包括可移动的托架。
27.如权利要求23所述的系统，其中弹性体移动装置包括具有用于抓取和移动弹性体的可移动的臂的机器人组件。
28.如权利要求23所述的系统，其中每一测试容器具有固定于外表面的条形码。
29.如权利要求28所述的系统，进一步包括条形码读取器。
30.如权利要求23所述的系统，其中润滑粘度的基础油是天然油或合成油。
31.如权利要求23所述的系统，其中该至少一种润滑油添加剂选自抗氧化剂，抗磨剂，清净剂，防锈剂，去雾剂，破乳剂，金属钝化剂，摩擦改性剂，倾点降低剂，消泡剂，助溶剂，包装相容剂，腐蚀抑制剂，无灰分散剂，染料，极压添加剂和它们的混合物。
32.如权利要求23所述的系统，其中用于测定弹性体相容性的装置包括用于测量拉伸强度的装置。
33.如权利要求23所述的系统，其中用于测定弹性体相容性的装置包括用于测量伸长率的装置。
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