CN101080435B - 磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷 - Google Patents

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Abstract

公开了磺酸盐官能的硅氧烷组合物、它们的制备方法、含有它们的乳液组合物。该组合物可用于各种个人、家庭、健康护理配制剂、以及织物和纺织品处理剂。

Description

磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷
交叉参考
本申请要求2004年12月15日申请的US 60/636245的优先权。
发明领域
本发明涉及磺酸盐官能的硅氧烷组合物、它们的制备方法、含有它们的乳液组合物、以及它们在许多个人、家庭、健康护理配制剂、以及织物和纺织品处理剂中的用途。
发明背景
大多数用于商业应用的有机硅表面活性剂都是非离子的,其中通常聚氧化烯提供亲水性。还已知阳离子有机硅表面活性剂并且已发现特别是在头发护理应用中有用。相反,阴离子有机硅表面活性剂不为公知,大概是由于这些材料的有限和困难的合成路线。
阴离子有机硅表面活性剂的这样一种路线是基于丙烷磺内酯与氨基官能的硅氧烷的反应,例如J.Polymer Science,Polymer Chem.Ed.,vol.17,pp 3559-3636(1979)中教导的。
U.S.4,496,705教导了一种制备高分子量的氨烷基-硅氧烷聚合物的方法,包括将二官能的氨烷基-硅烷水解,然后引入到硅氧烷聚合物中。′705专利的该高分子量硅氧烷聚合物可以通过与丙烷磺内酯反应转化成两性离子硅氧烷胶料。
美国专利4,525,567和4,523,002教导了在叔硅原子上含有两性离子的硅氧烷聚合物并提供了它们的氨烷基硅氧烷聚合物中间体。′567和′002专利的所述氨烷基硅氧烷聚合物中间体和两性离子硅氧烷聚合物是通过在酸催化剂的存在下用羟基封端的硅氧烷低聚物分别共聚合三官能的氨烷基硅烷或两性离子硅烷获得的。通过与有机基磺内酯或有机基内酯反应可以将氨烷基硅氧烷聚合物中间体转化成两性离子硅氧烷聚合物。
以使用丙烷磺内酯为基础的制备阴离子有机硅表面活性剂的工业方法必需解决因丙烷磺内酯的毒性引起的安全性问题。同样,由丙烷磺内酯合成的磺酸盐聚合物颜色趋于为黄色。因此,需要确定用比丙烷磺内酯容易操作的中间体来制备阴离子有机硅表面活性剂(特别是磺酸盐有机硅表面活性剂)的方法。本发明人已发现了一种基于2-磺基苯甲酸环酐、磺基苯甲酸钠盐或其衍生物与氨基官能的硅氧烷反应的方法。在通过比使用丙烷磺内酯更安全的路线制备的同时,还发现,与由丙烷磺内酯制得的阴离子有机硅相比,所得化合物具有出人意料的性能益处。
方面内容
本发明涉及一种有机基聚硅氧烷,其含有下述通式的磺酸盐基团;
Figure A20058004325000051
其中:R1是与有机基聚硅氧烷相连的二价有机基团,
M是氢、碱金属或季铵基团,
G是氧原子、NH或NR基团,其中R是一价有机基团。
本发明还提供了一种磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷的制备方法,其包括使磺基苯甲酸化合物与胺官能的硅氧烷反应。
而且,本发明涉及含本发明组合物的乳液组合物。
本发明组合物可用于各种工业应用中,和可配制用于个人、家庭、健康护理、纺织品、纸张、皮革、油和气开采、军事和商业灭火泡沫。
发明详述
有机基聚硅氧烷在本领域为公知并且经常规定为包含任意数量的M单元(R3SiO0.5)、D单元(R2SiO)、T单元(RSiO1.5)或Q单元(SiO2),其中R独立地是任意一价有机基团。本发明的有机基聚硅氧烷可以含有任意数量的M、D、T或Q单元或其组合,但具有至少一个为下述通式的磺酸盐基团的取代基;
其中R1是与有机基聚硅氧烷相连的二价有机基团;M是氢、碱金属或季铵;G是氧原子、NH或NR基团,其中R是一价有机基团。
所述磺酸盐取代基经Si-C键通过R1部分与有机基聚硅氧烷相连。磺酸盐取代基可经与任意有机基甲硅烷氧基单元键合而存在于有机基聚硅氧烷中,即,它可以存在于任意M、D或T甲硅烷氧基单元上。磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷也可以含有任意数量的通式(R3SiO0.5)、(R2SiO)、(RSiO1.5)或(SiO2)的额外的M、D、T或Q甲硅烷氧基单元,其中R是一价有机基团,条件是有机基聚硅氧烷具有至少一个带有磺酸盐官能团的甲硅烷氧基单元。
有机基聚硅氧烷中的R代表的一价有机基团可以具有1-20个碳原子,或者1-10个碳原子,和可列举但不限于:烷基,例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、十一烷基和十八烷基;环烷基,例如环己基;芳基,例如苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基和2-苯乙基;胺官能的有机基团,例如氨丙基和氨乙基氨异丁基;聚氧化烯(聚醚),例如聚氧乙烯、聚氧丙烯、聚氧丁烯或其混合物;和卤代烃基,例如3,3,3-三氟丙基、3-氯丙基和二氯苯基。典型地,有机基聚硅氧烷中至少有50%,或者至少80%的有机基团可以是甲基(用Me表示)。
磺酸盐取代基中的R1可以是任意二价有机基团,但典型地是含2-6个碳原子的二价烃基。二价烃基以亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基或亚己基为代表。或者,R1是亚丙基-CH2CH2CH2-或异亚丁基-CH2CH(CH3)CH2-。
上述磺酸盐取代基通式中的G是氧原子、NH或NR基团,其中R是一价有机基团。当G是NR基团时,R可以是上述任意的一价有机基团。典型地,G是形成上式磺酸盐取代基中酰胺基的NH化学单元。
磺酸盐取代基通式中M可以选自氢,碱金属例如Li、Na和K,或季铵基团。M的选择典型地由磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷经历的加工条件或化学环境决定。在酸性至中性条件下,M是H。当磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷经历碱性条件时,例如与碱金属氢氧化物反应时,磺酸盐基团可以盐形式存在,其中M是碱金属。
磺酸盐取代基具有连接在芳环上的-SO3 -M+基团,如上面结构中所示。-SO3 -M+基团可以位于芳环上的邻、间或对位,但典型地位于下面结构中所示的邻位;
Figure A20058004325000071
磺酸盐取代基通式中的芳环也可以在环上含有其它取代基。若存在取代基,它们不应对胺基具有反应性。合适的环取代基可以是卤素、硝基、胺、烷基、芳基、烷芳基。磺酸盐取代基中所述的芳环也可以是延长或稠合芳环结构的部分,例如萘基。
本发明的有机基聚硅氧烷上的磺酸盐取代基可以具有以下结构之一;
Figure G05843250220070619D000041
其中Si代表来自有机基聚硅氧烷链的硅原子。
磺酸盐基团官能的有机基聚硅氧烷的重均分子量(MW)或数均分子量(MN)可以变化,且没有限制。磺酸盐基团官能的有机基聚硅氧烷可以是液体或固体形式,但典型地是固体胶料类型的材料。
磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷可以含有任意数量的通式(R3SiO0.5)、(R2SiO)、(RSiO1.5)或(SiO2)的M、D、T或Q甲硅烷氧基单元,其中R是一价有机基团,条件是有机基聚硅氧烷具有至少一个带有磺酸盐官能团的甲硅烷氧基单元。或者,磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷可以是含有通式MDxDs yM或MsDXMs的甲硅烷氧基单元的主要为线型的聚硅氧烷,其中Ds代表磺酸盐基团官能的二甲硅烷氧基单元和Ms代表磺酸盐基团官能的一甲硅烷氧基单元,x可以从0到500变化,y可以从1到500或者从1到200或者从1到100变化。
在另一实施方案中,磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷也含有胺官能团,例如氨丙基或氨乙基氨异丁基。胺官能团的数量可以变化,典型地以0.01-5meq胺/g,或者0.2-0.7meq胺/g的量存在于有机基聚硅氧烷中。
本发明的磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷可以通过任意方法制得,但是典型地按照如下所述的本文教导的方法制得。
磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷的制备方法包括使磺基苯甲酸化合物与胺官能的硅氧烷反应。
可用于本发明的胺官能的硅氧烷可以是具有至少一个胺官能的取代基的任意有机基聚硅氧烷。有机基聚硅氧烷因此可具有如上所述的M、D、T或Q单元的任意组合,但必需含有至少一个胺官能的取代基。典型地,有机基聚硅氧烷是平均式MDxDA yM或MADXMA代表的主要为线型的聚硅氧烷,其中DA代表氨基官能的二甲硅烷氧基单元和MA代表氨基官能的一甲硅烷氧基单元,其中A是胺官能的有机基团,例如氨丙基或氨乙基氨异丁基,x可以从0到500变化,y可以从1到500或者从1到200或者从1到100变化。
可用于本发明的胺官能的硅氧烷的代表性、非限制性商业实例包括DC2-8220、DC2-8566、DC2-8040、DC2-8822、DC2-8630(Dow CorningCorporation,Midland MI),和氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷,例如得自Gelest Incorporation的DMS-A11、DMS-A12、DMSA15、DMSA21和DMS-A32。
本发明中的磺基苯甲酸化合物可以选自磺基苯甲酸环酐或磺基苯甲酸金属盐。当磺基苯甲酸化合物是磺基苯甲酸环酐时,它可以是2-磺基苯甲酸环酐或其衍生物。下面示出了可用于本发明方法的磺基苯甲酸环酐化合物及其合适的衍生物的代表性、非限制性列举。
Figure A20058004325000091
(磺基苯甲酸环酐)
Figure A20058004325000092
下面示出了可用于本发明方法的磺基苯甲酸钠盐的化学结构及其衍生物的代表性非限制性列列举。
Figure A20058004325000093
Figure A20058004325000101
Figure A20058004325000102
3-磺基苯甲酸钠盐
2-磺基苯甲酸环酐和胺官能的硅氧烷之间的反应可以在各种条件下进行,但典型地通过在合适溶剂中结合反应物并在大气压下加热反应混合物足以保证完全反应的时间来进行。
反应中各原料的量可以变化,但相对反应中所用2-磺基苯甲酸环酐的量,典型地使用摩尔过量的胺官能的硅氧烷(以有机基聚硅氧烷中胺官能团的当量为基础)。使用过量的胺官能的有机基聚硅氧烷和适当的反应条件,确保2-磺基苯甲酸环酐的完全消耗,从而得到在所得产物中没有任何残留的2-磺基苯甲酸环酐的磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷。典型地,胺官能的硅氧烷与磺基苯甲酸化合物的摩尔比为0.1-15,或者0.1-5。
尽管反应可以在没有溶剂的情况下进行,但在合适溶剂中进行反应将促进反应。合适的溶剂是不与任何一种原料反应的溶剂。因此,合适的溶剂包括:芳族溶剂,例如苯、甲苯或二甲苯;氯化烃,例如二氯甲烷、氯仿或四氯化碳;和非质子有机溶剂,例如四氢呋喃、二甲基甲酰胺和二
Figure 200580043250210000210003_0
烷。
一旦在溶剂中或者在没有溶剂的情况下结合,通过加热这些组分进行反应。如果使用溶剂,则溶剂的回流温度典型地将控制反应温度。如果没有溶剂,应将这些组分加热并使其在25-150℃或者50-120℃的温度下反应。
在溶剂中反应完成之后,通过除去溶剂,典型地通过本领域已知的技术在减压下加热反应内容物,可以分离所得磺酸盐官能的硅氧烷。
本发明还涉及含有本文教导的磺酸盐官能的硅氧烷的乳液组合物。该乳液典型地是水连续乳液,其中疏水相包括磺酸盐官能的硅氧烷。该乳液可以按照制备乳液(特别是有机基聚硅氧烷或有机硅乳液)的本领域已知的任意技术来制备。例如,本发明的乳液可以按照美国专利6,607,717的教导制备,该专利引入本文作为参考。典型地,本发明的乳液可以通过结合磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷与表面活性剂和水来制备。表面活性剂可以是阴离子、阳离子、非离子、两性离子、或其任意组合。
发现尤其可用于制备本发明的乳液的表面活性剂的一些具体的代表性实例包括Brij 30和Brij 35的混合物、Tergitol
Figure 200580043250210000210003_1
TMN-6和Tergitol
Figure 200580043250210000210003_2
15-S-15的混合物、Genapol
Figure 200580043250210000210003_3
UD 050和Genapol
Figure 200580043250210000210003_4
UD 110的混合物、Softanol
Figure 200580043250210000210003_5
70和Softanol
Figure 200580043250210000210003_6
120的混合物、LutensolON70和Lutensol
Figure 200580043250210000210003_8
T05的混合物、以及单独的Lutensol
Figure 200580043250210000210003_9
ON70。Brij 30是得自Uniqema的HLB为9.7的聚氧乙烯(4)月桂基醚。Brij 35是得自Uniqema的HLB为16.9的聚氧乙烯(23)月桂基醚。Tergitol
Figure 200580043250210000210003_10
TMN-6是得自Dow Chemical Company的HLB为11.7的C12(十二碳)仲醇乙氧基化物。Tergitol
Figure 200580043250210000210003_11
15-S-15是HLB为15.6的C11-15仲醇,且也得自Dow Chemical Company。HLB为11.0的Genapol
Figure 200580043250210000210003_12
UD050和HLB为15的Genapol
Figure 200580043250210000210003_13
UD110是得自Clariant Corporation的C11羰基合成醇聚二醇醚。Softanol
Figure 200580043250210000210003_14
70是得自BP Chemicals的HLB为12.1的C12-14仲醇E07(七个乙氧基单元)乙氧基化物。Softanol
Figure 200580043250210000210003_15
120是也得自BP Chemicals的HLB为14.5的C12-14仲醇EO 12(十二乙氧基单元)乙氧基化物。LutensolON7是得自BASF的HLB为13.0的C13羰基合成醇E07乙氧基化物。Lutensol
Figure 200580043250210000210003_17
T05是也得自BASF的HLB为10.5的C10羰基合成醇E05乙氧基化物。
本发明的乳液典型地是“水包油型”。即,有机硅在水基连续相中。这种乳液的粒径典型地是0.02-10μm,经常优选范围是0.02-2μm和0.02-0.2μm。
按照本发明制得的组合物可用于各种非处方(OTC)个人护理组合物、健康护理组合物、和家庭护理组合物,但是尤其用于个人护理场合。因此,它们可用于止汗药、除臭剂、护肤霜、润肤液、保湿剂、面部处理例如粉刺或皱纹去除剂、个人和面部清洗剂、浴油、香水、古龙香水、香袋、防晒剂、剃须前和剃须后洗剂、液体皂、剃须皂、剃须泡沫、洗发香波、头发调理剂、头发喷剂、摩丝、长久定型剂、脱毛剂、头发表皮涂层、化妆品、彩色化妆品、粉底、腮红、唇膏、唇香膏、眼线膏、眉毛油、除油剂、彩色化妆品去除剂、指甲油和粉。
实施例
给出以下实施例来进一步描述本发明的组合物和方法,但不应解释为限制本发明。这些实施例中所有份和百分数都是以重量计,和所有测定都是在23℃下获得的,除非另有指示。
材料
AFS1是DC2-8220(Dow Corning Corporation,Midland MI),一种150cS(mm2/s)的二甲基硅氧烷共聚物,其含有约2mol%氨乙基氨异丁基甲基硅氧烷(0.507meq胺/g)。
AFS2是DC2-8630(Dow Corning Corporation,Midland MI),一种900cS(mm2/s)的二甲基硅氧烷共聚物,其含有约1mol%氨丙基硅氧烷(0.267meq胺/g)。
实施例1:
由氨基官能的硅氧烷和磺基苯甲酸环酐制备磺酸盐官能的硅氧烷-33%的胺氢反应
在500mL三颈烧瓶中装入100.39g AFS1、4.71g 2-磺基苯甲酸环酐(SBAA)和100.24g甲苯。在搅拌、在静态氮下搅拌的同时,将反应混合物加热至80℃,然后在该温度下保持4小时。将所得混合物经真空汽提以除去甲苯,并通过置于60℃真空烘箱中过夜使其完全干燥。最后,收集92.73g的产物。该干燥物质是透明、略带黄色、高粘度胶料。该胶料不溶于水或醇,但溶于甲苯、四氢呋喃和氯仿。所得聚合物的数均分子量Mn=4,261,多分散度为3.92。
实施例2(对比)
由氨基官能的硅氧烷和丙烷磺内酯制备磺酸盐官能的硅氧烷-33%的胺氢反应
在三颈500mL烧瓶中装入100.03g AFS1、3.12g丙烷磺内酯和209.9g甲苯。在静态氮下搅拌的同时,将反应混合物加热至65℃2小时。然后将该混合物加热至80℃并在该温度下保持2小时。将所得混合物经真空汽提以除去甲苯,并通过置于60℃真空烘箱中过夜使其完全干燥。最后,收集93.41g的产物。该干燥物质是透明、黄色高粘度胶料。该胶料不溶于水或醇,但溶于甲苯、四氢呋喃和氯仿。所得聚合物的数均分子量Mn=4,4061,多分散度为2.69。
实施例3
由氨基官能的硅氧烷和磺基苯甲酸环酐制备磺酸盐官能的硅氧烷-33%的胺氢反应
在1L三颈烧瓶中装入200.04g AFS1、9.44g 2-磺基苯甲酸环酐(SBAA)和414.0g甲苯。在静态氮下搅拌的同时,将反应混合物加热至80℃,然后在该温度下保持4小时。将所得混合物经真空汽提以除去甲苯,并通过置于60℃真空烘箱中过夜使其完全干燥。最后,收集189.60g的产物。该干燥物质是透明、略带黄色、高粘度胶料。该胶料不溶于水或醇,但溶于甲苯、四氢呋喃和氯仿。所得聚合物的数均分子量Mn=7,750。
实施例4(对比)
由氨基官能的硅氧烷和丙烷磺内酯制备磺酸盐官能的硅氧烷-33%的胺氢反应
在三颈1L烧瓶中装入200.01g AFS1和399.8g甲苯并在静态氮下搅拌的同时加热至75℃2小时。然后,缓慢加入6.29g丙烷磺内酯。添加时间是10分钟。然后将该混合物加热至80℃并在该温度下保持4小时。将所得混合物经真空汽提以除去甲苯,并通过置于60℃真空烘箱中过夜使其完全干燥。最后,收集189.1g的产物。该干燥物质是透明、黄色高粘度胶料。该胶料不溶于水或醇,但溶于甲苯、四氢呋喃和氯仿。所得聚合物的数均分子量Mn=3,340。
实施例5-1
由氨基官能的硅氧烷和磺基苯甲酸环酐制备磺酸盐官能的硅氧烷-25%的胺氢反应
在1L三颈烧瓶中装入200.17g AFS2、5.05g 2-磺基苯甲酸环酐和385.44g甲苯。在静态氮下搅拌的同时,将反应混合物加热至80℃,然后在该温度下保持4小时。将样品溶液经真空汽提以除去大多数甲苯,并通过置于60℃真空烘箱中过夜将其完全干燥。最后,收集187.80g的产物。该干燥物质是透明、高粘度胶料。该干燥物质是透明、黄色高粘度胶料。该胶料不溶于水或醇,但溶于甲苯、四氢呋喃和氯仿。所得聚合物的数均分子量Mn=17,400。
实施例5-2
由氨基官能的硅氧烷和磺基苯甲酸环酐制备磺酸盐官能的硅氧烷-15%的胺氢反应
在500mL三颈烧瓶中装入100.01g AFS2、1.52g 2-磺基苯甲酸环酐和190.23g甲苯。在静态氮下搅拌的同时,将反应混合物加热至80℃,然后在该温度下保持4小时。将样品溶液经真空汽提以除去大多数甲苯,并通过置于60℃真空烘箱中过夜使其完全干燥。最后,收集96.17g的产物。该干燥物质是透明高粘度流体。该流体不溶于水或醇,但溶于甲苯、四氢呋喃和氯仿。将实施例5的磺酸盐聚合物与10%的高分子量醇(Isofol 12)共混。
表I中列出了这些材料与原料胺官能的流体的粘度的对比。表I中所列的聚合物A是通过共混90%的实施例3制得的聚合物与10%的高沸点醇(Isofol 12)获得的。聚合物B是通过共混90%的实施例5-1制得的聚合物与10%的Isofol 12获得的。
                                     表I
                                      聚合物                                      初始胺含量(mol%)                                       目标%反应的N-H(%)                                       粘度cSt(mm<sup>2</sup>/s)
                                      AFS-1                                       2                                       0                                       150
                                      A                                       2                                       33                                       198,600
                                      AFS-2                                       1                                       0                                       2,900
                                      实施例5-2                                       1                                       15                                       242,600
                                      B                                       1                                       25                                       124,800
实施例6(对比实施例)
由氨基官能的硅氧烷和丙烷磺内酯制备磺酸盐官能的硅氧烷-26%的胺氢反应
在三颈1L烧瓶中装入200.02g的AFS2和401.61g甲苯并在静态氮下搅拌的同时,加热至75℃2小时。然后,缓慢加入3.43g丙烷磺内酯。添加时间是10分钟。然后将该混合物加热至80℃并在该温度下保持4小时。将所得混合物经真空汽提以除去甲苯,并通过置于60℃真空烘箱中过夜使其完全干燥。最后,收集195.0g的产物。该干燥物质是透明、黄色高粘度胶料。该胶料不溶于水或醇,但溶于甲苯、四氢呋喃和氯仿。所得聚合物的数均分子量Mn=7130。
实施例7
由磺酸盐硅氧烷制备的乳液
由实施例3-6的磺酸盐硅氧烷聚合物制备乳液。表II列出了这些样品的组合物。
                           表II
                                     实施例#                                       7A                                       7B                                       7C(对比)                                       7D(对比)
                                     聚合物:
                                     实施例5                                       16g                                       -                                       -                                       -
                                     实施例3                                       -                                       16g                                       -                                       -
                                     实施例4(对比)                                       -                                       -                                       16g                                       -
                                     实施例6(对比)                                       -                                       -                                       -                                       16g
                                     Permethyl 99A                                       4g                                       4g                                       4g                                       4g
                                     Genapol UD050                                       3g                                       3g                                       3g                                       3g
                                     Genapol UD110                                       7g                                       7g                                       7g                                       7g
                                     ANTI 1520                                       3滴                                       3滴                                       3滴                                       3滴
                                     水                                       70g                                       70g                                       70g                                       70g
                                     合计                                       100g                                       100g                                       100g                                       100g
                                     乳液粒径(μm)                                       2.491                                       0.662                                       2.843                                       4.170
                                     稳定性(室温下5天)                                       是                                       是                                       否                                       否
由丙烷磺内酯合成的聚合物制得的乳液不稳定。它们略带黄色且在室温下5天内相分离。
实施例8
由氨基官能的硅氧烷和磺基苯甲酸钠盐制备磺酸盐官能的硅氧烷
在500mL三颈烧瓶中装入100.01g AFS1、9.04g 3-磺基苯甲酸钠盐(SBAS)和201.52g甲苯。在静态氮下搅拌的同时,将反应混合物加热至80℃,然后在加入5.02g的水之后在该温度下保持4小时。将所得混合物经真空汽提以除去甲苯,并通过置于60℃真空烘箱中过夜使其完全干燥。最后,收集96.14g的产物。将聚合物溶解在甲苯中,经0.8μm过滤纸过滤并再次于60℃真空烘箱中过夜干燥。用Brookfield粘度计在25℃下测定的最终共聚物的粘度是1,140,000cS(mm2/s)。
实施例9
由氨基官能的硅氧烷和磺基苯甲酸钠盐制备磺酸盐官能的硅氧烷
在500mL三颈烧瓶中装入100.02g AFS2、3.02g 3-磺基苯甲酸钠盐(SBAS)和201.74g甲苯。在静态氮下搅拌的同时,将反应混合物加热至80℃,然后在加入5.04g的水之后在该温度下保持4小时。将所得混合物经真空汽提以除去甲苯,并通过置于60℃真空烘箱中过夜使其完全干燥。最后,收集95.67g的产物。将聚合物溶解在甲苯中,经0.8μm过滤纸过滤并再次于60℃真空烘箱中过夜干燥。用Brookfield粘度计在25℃下测定的最终共聚物的粘度是127,400cS(mm2/s)。

Claims (18)

1.一种有机基聚硅氧烷,其含有下述通式的磺酸盐基团;
Figure DEST_PATH_FSB00000162952500011
其中:R1是与有机基聚硅氧烷相连的二价有机基团,
M是氢、碱金属或季铵基团,
G是NH或NR基团,其中R是一价有机基团。
2.权利要求1的有机基聚硅氧烷,其中所述有机基聚硅氧烷是含有通式MDxDS yM或MsDxMS的甲硅烷氧基单元的主要为线型的聚硅氧烷,其中Ds代表磺酸盐基团官能的二甲硅烷氧基单元,Ms代表磺酸盐基团官能的一甲硅烷氧基单元,和x从0到500变化,y从1到500变化。
3.权利要求1或2的有机基聚硅氧烷,还含有胺官能团。
4.权利要求3的有机基聚硅氧烷,其中胺官能团是氨丙基或氨乙基氨异丁基。
5.权利要求1的有机基聚硅氧烷,其中R1是亚丙基。
6.权利要求1的有机基聚硅氧烷,其中M是碱金属。
7.权利要求6的有机基聚硅氧烷,其中碱金属是钠。
8.权利要求1的有机基聚硅氧烷,其中G是NH。
9.权利要求1的有机基聚硅氧烷,其中磺酸盐基团具有下述通式:
Figure DEST_PATH_FSB00000162952500012
10.权利要求1的有机基聚硅氧烷,其中磺酸盐基团具有下述通式:
Figure DEST_PATH_FSB00000162952500013
11.一种制备权利要求1的磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷的方法,其包括使磺基苯甲酸化合物与胺官能的硅氧烷反应。
12.权利要求11的方法,其中磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷是磺基苯甲酸环酐官能的有机基聚硅氧烷。
13.权利要求11的方法,其中磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷是2-磺基苯甲酸环酐官能的有机基聚硅氧烷。
14.权利要求11的方法,其中磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷是磺基苯甲酸金属盐官能的有机基聚硅氧烷。
15.权利要求11的方法,其中磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷是3-磺基苯甲酸钠盐官能的有机基聚硅氧烷。
16.权利要求11的方法,其中胺官能的硅氧烷是由平均式MDxDA yM或MADXMA代表的主要为线型的聚硅氧烷,其中DA代表氨基官能的二甲硅烷氧基单元,和MA代表氨基官能的一甲硅烷氧基单元,x从0到500变化,和y从1到500变化。
17.权利要求11的方法,其中胺官能的硅氧烷与磺基苯甲酸化合物的摩尔比在0.1-15的范围内。
18.一种乳液,其包含权利要求1的磺酸盐官能的有机基聚硅氧烷组合物。 
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