CN101071663A - Pb@PVA超导纳米同轴电缆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明Pb@PVA超导纳米同轴电缆及其制备方法，特征是将三水合醋酸铅、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇按质量比5±0.5∶5±0.5∶1溶于乙二醇中使其中Pb(CH3COO)2·3H2O的浓度为0.015－0.018g/ml，装入反应釜中至60－80％容积，密闭后缓慢升温至185－200℃，保温12－24小时，产物用无水乙醇清洗并离心分离，即得到由长度1－10μm、直径80－200nm的立方单晶Pb纳米线为芯，厚10－50nm聚乙烯醇聚合物为包裹层的Pb@PVA超导纳米同轴电缆；具有良好的抗氧化性与超导电性。本发明方法操作简单、产物均匀、反应条件温和，易于推广到各种不同材料体系。

Description

Pb@PVA超导纳米同轴电缆及其制备方法
技术领域：
本发明属于低维有机物与金属复合材料及其制备技术领域，特别涉及Pb@PVA超导纳米同轴电缆及其制备方法。
背景技术：
超导纳米线所具有的量子尺寸效应有助于人们更好理解超导机制，并且在量子计算、磁测量和纳米电子器件等领域拥有广泛的应用前景，从而成为物理和材料科学界关注的热点。美国《物理评论快报》(Physical Review Letters，2004年，93卷，第87002页)报道了在一系列过掺杂的YBa2Cu3O7-δ纳米线的电阻-温度曲线在赝能隙打开温度(T*)和超导转变温度(Tc)温度区间内的无规则振荡行为，说明在受限的一维体系中存在由量子相分离导致的畴壁，而这些畴的变化最终导致了体系性质的改变。但现有方法所制备的纳米材料存在机械强度低，容易被腐蚀的缺点，限制了其应用范围。
《美国化学会志》(Joumal of the American Chemical Society，2003年，125卷，第14226页)提到异质包覆是一种有效的提高纳米线化学稳定性和机械强度的方法，在纳米线外部生长一层包覆层形成类似同轴电缆的结构，这样既保护了纳米线，又不会影响其本身的性质。目前已经有很多合金、半导体的纳米同轴电缆被成功合成出来。美国《应用物理快报》(Applied Physics Letters，2005年，86卷，第173111页)报道了在Si衬底上加热蒸发CdS粉末成功制备了CdS@Si纳米同轴电缆。德国《先进材料》(AdvancedMaterials，1999年，11卷，第1512页)报道了采用γ-射线辐照引发有机物单体聚合的方法首次成功制备了聚合物包覆的纳米同轴电缆CdSe@PVAc。但这些已得到的纳米同轴电缆均为半导体，并不具有超导特性，因而并不能用于超导纳米电子器件；而且目前已知的合成同轴纳米电缆的方法要求前驱物在气相下反应，或须提供紫外、放射性辐照，操作复杂，能耗较高，不适于工业化推广；特别是由于半导体材料与超导材料体系结构特征、化学特性的差异，使得这些方法并不适用于超导纳米同轴电缆的合成。寻找一种操作简单，条件温和，效率高的制备超导纳米同轴电缆的方法成为开发和运用超导纳米线器件所亟待解决的问题。
发明内容：
本发明的目的是提出一种Pb@PVA超导纳米同轴电缆及其制备方法，可以在温和条件下制备聚合物包覆活泼金属纳米线，弥补现有工艺的不足。
本发明的Pb@PVA超导纳米同轴电缆的制备方法，其特征在于：将三水合醋酸铅Pb(CH3COO)2·3H2O、聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA按质量比5±0.5∶5±0.5∶1溶于乙二醇中使其中Pb(CH3COO)2·3H2O的浓度为0.015-0.018g/ml，搅拌至均匀，装入反应釜中至60-80％容积，密闭后缓慢升温至185-200℃，保温12-24小时，冷却到室温，取出产物，用无水乙醇清洗并离心分离，即得到Pb@PVA超导纳米同轴电缆。
本发明采用上述方法制备的Pb@PVA超导纳米同轴电缆，其特征在于由长度为1-10μm、直径在80-200nm的立方单晶Pb纳米线为芯，厚度为10-50nm的聚乙烯醇PVA聚合物为包裹层所组成的核壳结构。
本发明提出了利用原生管状前驱物作为模板合成聚合物包覆同轴纳米电缆的方法，在乙二醇做溶剂的密闭反应体系中首先由聚乙烯醇(PVA)作为交联剂，引发由聚乙烯吡咯烷酮(PVP)产生的片状聚合物前驱体卷曲，得到原生管状有机物模板；再利用反应温度控制三水合醋酸铅的分解速度使金属Pb在该模板中成核生长，最终得到外径80-200nm、包裹层厚度10-50nm、长度1-10μm的Pb@PVA超导纳米同轴电缆，其中Pb为单晶简单立方结构。本发明方法是一种简单的合成聚合物PVA包裹活泼金属Pb纳米线形成核壳结构的方法。由于采用PVA作为交联剂，增加了片状聚合物基团之间的相互作用，使这些片状结构自发卷曲并生成管状结构；而由Pb(CH3COO)2·3H2O分解生成的金属Pb在这些管状结构中成核生长并受到反应前期生成的管状结构的约束而形成一维形貌；采用本发明方法可以通过控制升温速率和反应温度来调控片状前驱物的卷曲度，从而得到不同直径的同轴电缆。若Pb(CH3COO)2·3H2O分解速度过快，会导致Pb在模板以外生长，将无法形成核壳结构，因此本发明方法将反应温度控制在185-200℃。传统合成方法多采用填充的思路，即在碳纳米管、多孔硅、沸石分子筛等的管状结构中填充材料而形成核壳结构；或者通过物理、化学沉积方法在材料表面生长覆盖层以得到核壳结构；这些方法操作复杂，普适性低。而本发明方法利用原生管状前驱物作为模板，引导随后的产物生长，操作简单、产物均匀、反应条件温和，易于推广到各种不同材料体系。
与未包裹的活泼金属纳米线相比，采用本发明方法合成制备的Pb@PVA超导纳米同轴电缆，为由聚合物PVA包覆活泼金属Pb纳米线形成的核壳结构，具有良好的抗氧化性，且具有超导电性，这为将来开发基于纳米线材的超导器件提供了材料支持。
附图说明：
图1是用原生管状前驱物作为模板制备Pb@PVA纳米同轴电缆过程的示意图。
图2是PVP的内酰胺基与PVA的羟基之间的氢键相互作用及PVA的羟基之间的氢键相互作用示意图。
图3是实施例1中样品1的JSM-6700F场发射扫描电子显微电镜(FE-SEM)观测结果。
图4是实施例1中样品1的H-800透射电子显微镜(TEM)观测结果。
图5是图4中方框1所标部分X射线能量散射(EDX)与选区电子衍射(SAED)结果。
图6是图4中方框2所标部分的TEM特写照片。
图7是图4中方框2所标部分的EDX与SAED结果。
图8是实施例1中样品2的TEM照片。
图9是实施例1中样品3的TEM照片及相应SAED结果。
图10是实施例1中样品4的TEM照片及相应SAED结果。
图11是实施例1中样品5的X射线衍射图(XRD)。
图12是实施例1中样品5的TEM照片。
图13是实施例1中样品5的高分辨TEM照片及相应SAED结果。
图14是随机选取实施例1中样品5中的一根同轴电缆的TEM照片。
图15是沿图14中分析方向的元素线扫描结果。
图16是在185℃新制得的同轴电缆样品及纯Pb纳米线样品与置于空气中3天后得到的陈化样品的磁化强度与温度关系对比曲线。
图17是实施例2中样品6的SEM照片。
图18是实施例2中样品6的TEM照片。
图19是实施例2中样品6的XRD分析结果。
图20是实施例3中样品7的SEM照片。
图21是实施例3中样品7的TEM照片。
图22是实施例3中样品7的XRD分析结果。
具体实施方式：
实施例1：在185℃、反应物质量比5∶5∶1条件下制备Pb@PVA超导纳米同轴电缆。
按质量比5∶5∶1配置反应物：分别称取0.21g Pb(CH3COO)2·3H2O，0.21g PVP，这里使用的是分子量为40000的PVP；称取0.042g PVA，这里使用的是分子量为1750的PVA；溶于14ml乙二醇中，制成溶液后将其倒入高压釜中，并密封高压釜，通常情况下高压釜都带有防腐蚀的内衬，这里使用的是容积为20ml、内衬聚四氟乙烯的高压釜；将该高压釜置于坩埚电阻炉中，以缓慢升温速率升温，通常情况下升温速率应控制在1-2.5℃/min，本实施例中采用的是1℃/min；温度升至180℃后保温12小时；待其自然冷却到室温后取出产物溶液，离心分离出产物后用无水乙醇清洗3次并真空干燥后得到样品1。采用同样的操作步骤配置反应溶液，分别在185℃保温4、8、12和24小时，得到样品2、3、4和5。
分别采用荷兰Philips X’Pert X射线衍射仪、美国Nicolet公司MAGNA-IR 750快速富利叶变换红外光谱仪、日立H-800透射电子显微镜、日本电子JEOL-2010高分辨电子显微镜、日本电子JSM-6700F场发射扫描电子显微镜、美国Quantum Design MPMS超导量子干涉仪，对样品进行表征。
图1是采用原生管状前驱物作为模板制备Pb@PVA纳米同轴电缆过程的示意图：整个过程可分为五步：第1步功能化是，PVP的片状前驱物与添加剂PVA相互作用，促进了其官能团之间的交联；第2步卷曲是，片状前驱物发生自发卷曲成为管状结构；第3步成核是，金属Pb在这些有机管中成核；第4步生长是，Pb受到管状结构的约束进一步生长为一维结构；第5步核壳结构是，Pb在管中长成完整的纳米线从而最终形成了有机物包覆纳米线的核壳结构。
图2是PVP的内酰胺基与PVA的羟基之间的氢键相互作用及PVA的羟基之间的氢键相互作用示意图：PVP分子链上的胺基五元环电负性很高，它会吸引PVA链上的羟基氢从而形成氢键；另一方面PVA链上的羟基之间也会形成氢键由此可见引入PVA增加体系中有机物基团之间的相互作用，将促使片状有机物结构卷曲成管。这与荷兰《光化学与光生物学A》杂志(Journal of Photochemistry and Photobiology A-Chemistry，2005年，173卷，第93页)报道的利用紫外光辐照制备管状前驱物的实验中的紫外光所起的作用类似。
图3-图7是180℃产物的形貌和结构分析结果，其中图3是样品1的JSM-6700F场发射扫描电子显微电镜(FE-SEM)观测结果；图4是样品1的H-800透射电子显微镜(TEM)观测结果；图5是图4中方框1所标部分的EDX与SAED结果；图6是图4中方框2所标部分的TEM特写照片；图7是图4中方框2所标部分的EDX与SAED结果。从图中可以看出，在180℃反应生成的片状结构卷曲形成机物管是非晶结构的，管的内壁吸附由Pb(CH3COO)2·3H2O分解反应生成的Pb纳米颗粒。
图8-图10是样品2、3、4的形貌和结构分析结果。其中图8是样品2的TEM照片；图9是样品3的TEM照片及相应SAED结果；图10是样品4的TEM照片及相应SAED结果。从图中可以看出Pb在管状有机模板中的生长过程。185℃反应4小时后产物主要是有机管状前驱物，管壁上附有纳米颗粒(图8)；反应8小时后，管内的颗粒长成纳米棒，SAED分析显示它们是多晶Pb纳米棒(图9)；随着反应进行，这些纳米棒进一步长大，形成完整的单晶Pb纳米线(图10)。
图11-图15是样品5的形貌、结构分析结果。其中图11是样品5的X射线衍射图(XRD)；图12是样品5的TEM照片；图13是样品5的高分辨TEM照片及相应SAED结果；图14是随机选取样品5中的一根同轴电缆的TEM照片；图15是沿图14中分析方向的元素线扫描结果。
XRD结果可以按标准粉末XRD卡片JCPDS 4-686完全指标化，显示产物中的无机成分是纯相Pb(图11)。TEM照片显示了产物是长度为1-10μm，直径80-130nm的Pb@PVA纳米同轴电缆，具有两种衍射衬度(图12)；高分辨TEM中的晶格条纹间距是0.29nm与SAED中{111}晶面族对应，说明产物中的Pb是单晶的(图13)；在产物4中随机挑选的一根电缆作元素一维扫描，曲线a为Pb元素的分布，曲线b为C元素的分布，此结果再次证实了产物是由聚合物包覆Pb芯子的核壳结构的纳米同轴电缆(图14、15)。
图16是在185℃新制得的同轴电缆样品及纯Pb纳米线样品与置于空气中3天后的陈化样品的磁化强度与温度关系对比曲线(M-T曲线)。图中曲线c、d分别代表在空气中陈化3天后的纯Pb纳米线与Pb@PVA纳米同轴电缆的M-T曲线；曲线e、f分别代表新制的Pb@PVA纳米同轴电缆与纯Pb纳米线的M-T曲线。美国《物理化学杂志B》(Journalof Physical Chemistry B，2004年，108卷，第8631页)报道的纯Pb纳米线暴露在空气中被氧化成非超导的Pb的碱式碳酸盐从而导致体系的超导体积分数明显下降，这里用温度为4 K时样品的磁化强度绝对值来估算超导体积分数。由图可见曲线d、e几乎完全重合，其超导体积分数几乎不变，说明有聚合物包覆的同轴纳米电缆样品在空气中没有被氧化。而没有聚合物保护层的纯Pb纳米线在空气中陈化3天后其超导体积分数仅为新制样品的3％，说明其中97％的Pb已经被氧化。这样的对比结果说明Pb@PVA纳米同轴电缆具有良好的抗氧化特性。此外磁化强度曲线在7.2 K附近都表现出明显的抗磁特性说明样品具有超导电性。
XRD、FE-TEM、TEM、HRTEM和SQUID的测量结果及文献检索表明：采用本发明方法成功制备Pb@PVA超导纳米同轴电缆，该方法所需设备简单，费用低廉，可推广用于其它材料体系的一维核壳结构的制备；所得到的超导纳米同轴电缆具有良好的抗氧化特性，可对开发和应用基于纳米线的超导器件提供材料支持。
实施例2：在190℃、反应物质量比4.5∶5.5∶1条件下制备Pb@PVA超导纳米同轴电缆。
按反应物质量比4.5∶5.5∶1分别称取0.21g Pb(CH3COO)2·3H2O，0.26g分子量为40000的PVP；称取0.046g分子量为1750的PVA；溶于12ml乙二醇中，制成溶液后将其倒入容积为20ml带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，密封后将该高压釜置于坩埚电阻炉中，以2℃/min的速率升温至190℃后保温24小时；待其自然冷却到室温后取出产物溶液，离心分离出产物后，用无水乙醇清洗3次并真空干燥后得到样品6。
采用日本电子JSM-6700F场发射扫描电子显微镜、日立H-800透射电子显微镜、荷兰Philips X’Pert X射线衍射仪对样品进行表征。
图17、18是产物的形貌表征结果。其中图17是样品6的SEM照片；图18是样品6的TEM照片。SEM照片表面产物为长度1-10μm，直径80-200nm的一维纳米结构，TEM照片表明这些一维结构具有两种衍射衬度。结合实施例1中的分析可知，其中较深的衬度来自Pb，而较浅的衬度来自PVA包覆层，由此可见，本实施例所制备的样品为PVA包覆Pb纳米线的核壳结构。
图19是产物的物相分析结果，可按标准粉末XRD卡片JCPDS 4-686将其完全指标化，显示产物中的无机成分是纯相金属Pb。
上述XRD、SEM、TEM的测量结果表明，用质量比4.5∶5.5∶1的反应物在190℃可以制备Pb@PVA纳米同轴电缆。
实施例3：在200℃、反应物质量比5.5∶4.5∶1条件下制备Pb@PVA超导纳米同轴电缆。
按质量比5.5∶4.5∶1配置反应物：分别称取0.21g Pb(CH3COO)2·3H2O，0.17g分子量为40000的PVP；0.038 g分子量为1750的PVA；溶于14ml乙二醇中，制成溶液后将其倒入容积为20ml带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，密封后将该高压釜置于坩埚电阻炉中，以2℃/min的速率升温至200℃后保温12小时；待其自然冷却到室温后取出产物溶液，离心分离出产物后，用无水乙醇清洗3次并真空干燥后得到样品7。
采用日本电子JSM-6700F场发射扫描电子显微镜、日立H-800透射电子显微镜、荷兰Philips X’Pert X射线衍射仪对样品进行表征。
图20、21是本实施例产物的形貌表征结果。其中，图20是样品7的SEM照片；图21是样品7的TEM照片。
SEM照片表明产物为长度1-10μm，直径100-150nm的一维纳米结构，TEM照片表明这些一维结构具有两种衍射衬度，结合实例1中的分析可知其中较深的衬度来自Pb，而较浅的衬度来自PVA包覆层，由此可见，本实施例所制备的样品为PVA包覆Pb纳米线的核壳结构。
图22是产物的物相分析结果，可按标准粉末XRD卡片JCPDS 4-686将其完全指标化，表明产物中的无机成分为纯的Pb单质。
上述XRD、SEM、TEM的测量结果表明，用质量比5.5∶4.5∶1的反应物在200℃可以制备Pb@PVA纳米同轴电缆。

Claims (2)

1、一种Pb@PVA超导纳米同轴电缆的制备方法，其特征在于：将三水合醋酸铅、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇按质量比5±0.5∶5±0.5∶1溶于乙二醇中使其中Pb(CH3COO)2·3H2O的浓度为0.015-0.018g/ml，搅拌至均匀，装入反应釜中至60-80％容积，密闭后缓慢升温至185-200℃，保温12-24小时，冷却到室温，取出产物，用无水乙醇清洗并离心分离，即得到Pb@PVA超导纳米同轴电缆。
2、采用权利要求1方法制备的Pb@PVA超导纳米同轴电缆，其特征在于由长度为1-10μm、直径在80-200nm的立方单晶Pb纳米线为芯，厚度为10-50nm的聚乙烯醇聚合物为包裹层所组成的核壳结构。
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