CN101054245A - 利用金属螯合树脂吸附剂分离回收水体中脂肪酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用金属螯合树脂吸附剂分离回收水体中脂肪酸的方法。它是将脂肪酸类高盐生产废水经过预处理后，调整pH＝5～8，在5～40℃的温度和0.5～5BV/h的流量条件下，通过装填有金属螯合吸附剂的吸附塔，使水体中的脂肪酸类有机物选择性吸附在吸附剂上。当吸附达到泄漏点时停止吸附，用重量百分比浓度为2－10％，pH＝2－5的氯化钠水溶液作为脱附剂，将吸附了废水中的脂肪酸类有机物的吸附剂脱附再生。经过本发明处理后高盐脂肪酸有机废水中脂肪酸脱附率可达97％以上，高浓度脱附液可进行回收利用，低浓度脱附液用于配置下一批脱附剂，使得资源得到重复利用。
Description
技术领域
本发明涉及脂肪酸类有机物高盐分生产废水中脂肪酸的选择性分离和资源化回收方法，具体而言，是高盐分脂肪酸类生产废水中脂肪酸类有机物和盐类(主要为Na2SO4或NaCl)的选择性吸附分离及综合利用的方法。
背景技术
脂肪酸类有机物是一类重要的精细化工原料和中间体，被广泛应用于染料、医药、农药、除草剂、防腐剂和助剂等精细化工产品的合成。
脂肪酸类有机物的生产过程中往往会产生大量的生产废水，这类废水有两个显著的特点。一是废水中有机污染物含有亲水性基团，如羧基，磷酸基等，水溶性大，COD高达几万mg/L；二是废水中往往含有大量的无机盐，主要来源于有机合成、酸碱中和、反应时引入。如酒石酸(2，3-二羟基丁二酸)生产废水中含盐量为10％，COD为5000-7000mg/L；草甘膦(N-膦酸甲基-甘氨酸)生产废水含盐量为1-7％，COD约为2500-30000mg/L。这类废水我们称为脂肪酸类有机物高盐分生产废水。
一般离子交换树脂在高盐竞争下对脂肪酸的吸附量会急剧下降；而复合功能树脂和脂肪酸有机物之间没有π-π作用，也不能有效吸附分离脂肪酸类物质。因此目前还没有一种较好的方法分离回收脂肪酸类高盐有机废水中的脂肪酸物质。
发明内容
1.发明要解决的技术问题：
本发明目的是提供一种利用金属螯合树脂吸附剂分离回收水体中脂肪酸的方法，利用本发明能够高选择性分离并回收高盐废水中的脂肪酸类物质。
2.本发明的技术方案如下：
利用金属螯合树脂吸附剂分离回收水体中脂肪酸的方法，其步骤如下：
A)将高盐脂肪酸有机废水经过滤，调整pH＝5-8；
B)将步骤A处理过的废水在5-40℃的温度和0.5-5BV/h的流量条件下，通过装填有金属螯合吸附剂的吸附塔；
C)当吸附达到泄漏点(可以根据需要人为控制，一般控制为吸附出水中脂肪酸浓度为进水浓度的2％或小于2％)时停止吸附，用重量百分比浓度为2-10％，pH＝2-5的氯化钠水溶液作为脱附剂，将吸附了废水中的脂肪酸类有机物的吸附剂脱附再生，洗脱温度为30-60℃，脱附剂流量为0.5-5BV/h。
步骤B)中所述的吸附剂是通过将过渡金属(Cu、Fe、Zn等)固载到有配体原子的螯合树脂上制备的，其中螯合树脂上的配体原子和过渡金属通过配位键牢固结合。此类螯合树脂须具备以下四点：
①对金属吸附量要高。
②树脂和金属结合要牢固，避免应用中金属流失。
③树脂所带基团应为中性，和金属配合作用后基团可以带正电荷，从而和阴离子吸附质发生静电吸引作用。
④树脂所带基团中的配体原子只占有过渡金属的部分配位点，而阴离子吸附质配体可以和金属剩余配位点发生配合。
因此可选用美国陶氏化学公司的Dowex 4195，XFS 43084，Dowex50W-X8螯合树脂，Rohm Haas公司生产的Amberlite IRC-150螯合树脂，或由南开大学研制的D412氨基膦酸型螯合树脂等。
金属螯合树脂制备过程为：将3000-4000mg/L的Cu2+、Fe2+、Zn2+盐溶液，调整pH＝4-5，在15-35℃下通过装有一定体积的螯合树脂的吸附柱，当出水浓度和进水浓度一致时停止，然后用去离子水将树脂冲到中性。
本发明在步骤B)中所述的吸附塔可采用双塔串联吸附、单塔脱附的运行方式；设置I、II、III三个吸附塔，先将I、II塔串联顺流吸附，I塔作为首柱，II塔作为尾柱，当I塔吸附饱和后，切换成II、III塔串联顺流吸附，II塔作为首柱，III塔作为尾柱，同时I塔进行脱附再生。
3.有益效果
本发明提供了一种利用金属螯合树脂吸附剂分离回收水体中脂肪酸的方法，能够高选择性分离并回收高盐废水中的脂肪酸类物质。经过本发明处理后高盐脂肪酸有机废水中脂肪酸脱附率可达97％以上，高浓度脱附液可进行回收利用，低浓度脱附液用于配置下一批脱附剂，使得资源得到重复利用。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
将4000mL、pH＝4.5、Cu2+浓度为3200mg/L的CuSO4溶液在15℃下以1BV/h流速通过装有40mL螯合树脂Dowex 4195的吸附柱，当出水浓度等于进水浓度时停止，然后用去离子水将树脂冲到中性。经测定树脂固载过渡金属Cu量为50g/L。固载Cu的Dowex 4195树脂以下简称为树脂D1-Cu。
将10mL D1-Cu树脂(约7.5克)装入带有夹套的玻璃吸附柱中(12×160mm)。将酒石酸废水(含1500mg/L的柠檬酸，10％Na2SO4)的pH用NaOH调整到6然后在15℃条件下，以1BV/h的流量通过树脂床层，处理量为200ml/批。出水酒石酸浓度为15mg/L。
当吸附达到泄漏点(吸附出水酒石酸浓度为进水浓度的1％左右)时停止吸附。将10mL 6％NaCl，20mL4％NaCl，30mL2％NaCl的pH调整到2，在30℃条件下，依次以1BV/h的流速通过树脂床进行脱附，酒石酸的脱附率在98％以上。收集前10mL高浓度脱附液进行回收利用。低浓度脱附液用于配置下一批脱附剂。
实施例2
将10L、pH＝4、Cu2+浓度为4000mg/L的CuSO4溶液在25℃下以2BV/h流速通过装有100mL螯合树脂Dowex 4195的吸附柱，当出水浓度等于进水浓度时停止，然后用去离子水将树脂冲到中性。经测定树脂固载过渡金属Cu量为52g/L。固载Cu的Dowex 4195树脂以下简称为树脂D2-Cu。
将100mL D2-Cu树脂(约75克)装入带有夹套的玻璃吸附柱中(32×260mm)。将酒石酸废水(含2000mg/L的酒石酸，15％Na2SO4)的pH用NaOH调整到6.5，然后在45℃条件下，以0.5BV/h的流量通过树脂床层，处理量为1600ml/批。出水酒石酸浓度为10mg/L。
当吸附达到泄漏点(吸附出水酒石酸浓度为进水浓度的2％左右)时停止吸附。将80mL 6％NaCl，200mL4％NaCl，100mL2％NaCl的pH调整到3左右，在45℃条件下，依次以2BV/h的流速通过树脂床进行脱附，酒石酸的脱附率在95％以上。收集前80mL高浓度脱附液进行回收利用。低浓度脱附液用于配置下一批脱附剂。
实施例3
将100L、pH＝4.7、Cu2+浓度为5000mg/L的CuSO4溶液在35℃下以3BV/h流速通过装有1000mL螯合树脂Dowex 4195的吸附柱，当出水浓度等于进水浓度时停止，然后用去离子水将树脂冲到中性。经测定树脂固载过渡金属Cu量为47g/L。固载Cu的Dowex 4195树脂以下简称为树脂D3-Cu。
将1000mLD3-Cu树脂(约75克)装入带有夹套的玻璃吸附柱中(70×500mm)。将酒石酸废水(含3000mg/L的酒石酸，6％Na2SO4)的pH用NaOH调整到7，然后在25℃条件下，以1.5BV/h的流量通过树脂床层，处理量为16000ml/批。出水酒石酸浓度为8mg/L。
当吸附达到泄漏点(吸附出水酒石酸浓度为进水浓度的1.5％左右)时停止吸附。将1000mL 8％NaCl，3000mL4％NaCl，1000mL2％NaCl的pH调整到2左右，在60℃条件下，依次以0.5BV/h的流速通过树脂床进行脱附，酒石酸的脱附率在97％以上。收集前1000mL高浓度脱附液进行回收利用。低浓度脱附液用于配置下一批脱附剂。
实施例4
将5000mL，pH＝4.3、Cu2+浓度为4000mg/L的CuCl2溶液在25℃下以1.5BV/h流速通过装有40mL螯合树脂Dowex 4195的吸附柱，当出水浓度等于进水浓度时停止。经测定树脂固载过渡金属Cu量为48g/L。以下简称为树脂D4-Cu。
将10mL D4-Cu树脂(约7.5克)装入带有夹套的玻璃吸附柱中(12×160mm)。将草甘膦废水(含2000mg/L的草甘膦，3％NaCl)的pH用NaOH调整到6～7，然后在25℃条件下，以1.5BV/h的流量通过树脂床层，处理量为100ml/批。出水草甘膦浓度为15mg/L。
当吸附达到泄漏点(吸附出水草甘膦浓度为进水浓度的1％左右)时停止吸附。将20mL 6％NaCl，30mL4％NaCl，10mL2％NaCl的pH调整到2左右，在45℃条件下，依次以1BV/h的流速通过树脂床进行脱附，草甘膦的脱附率在98％以上。收集前20mL高浓度脱附液进行回收利用。低浓度脱附液用于配置下一批脱附剂。
实施例5
将10L、pH＝4.9、Cu2+浓度为3200mg/L的CuSO4溶液在35℃下以3BV/h流速通过装有100mL螯合树脂Dowex 4195的吸附柱，当出水浓度等于进水浓度时停止，然后用去离子水将树脂冲到中性。经测定树脂固载过渡金属Cu量为50g/L。固载Cu的Dowex 4195树脂以下简称为树脂D5-Cu。
将100mL D5-Cu树脂(约75克)装入带有夹套的玻璃吸附柱中(32×260mm)。将草甘膦废水(含1500mg/L的醋酸，1％Na2SO4)的pH用NaOH调整到6～7，然后在40℃条件下，以1BV/h的流量通过树脂床层，处理量为1000ml/批。出水草甘膦浓度为10mg/L。
当吸附达到泄漏点(吸附出水草甘膦浓度为进水浓度的1％左右)时停止吸附。将150mL 6％NaCl，100mL4％NaCl，200mL2％NaCl的pH调整到2左右，在60℃条件下，依次以0.5BV/h的流速通过树脂床进行脱附，草甘膦的脱附率在97％以上。收集前150mL高浓度脱附液进行回收利用。低浓度脱附液用于配置下一批脱附剂。
实施例6
将150L、pH＝5、Cu2+浓度为4300mg/L的CuSO4溶液在15℃下以1BV/h流速通过装有1000mL螯合树脂Dowex 4195的吸附柱，当出水浓度等于进水浓度时停止，然后用去离子水将树脂冲到中性。经测定树脂固载过渡金属Cu量为46g/L。固载Cu的Dowex 4195树脂以下简称为树脂D6-Cu。
将1000mLD6-Cu树脂(约75克)装入带有夹套的玻璃吸附柱中(70×500mm)。将草甘膦废水(含3000mg/L的草甘膦，1.5％Na2SO4)的pH用NaOH调整到6-7，然后在30℃条件下，以1.5BV/h的流量通过树脂床层，处理量为10000ml/批。出水草甘膦浓度为19mg/L。
当吸附达到泄漏点(吸附出水草甘膦浓度为进水浓度的1％左右)时停止吸附。将1500mL 6％NaCl，2500mL4％NaCl，1000mL2％NaCl的pH调整到2左右，在60℃条件下，依次以0.5BV/h的流速通过树脂床进行脱附，草甘膦的脱附率在98％以上。收集前1500mL高浓度脱附液进行回收利用。低浓度脱附液用于配置下一批脱附剂。
实施例7
依照实例1中步骤将Cu2+、Fe2+、Zn2+分别固载到螯合树脂Dowex 4195，XFS43084，D412上。固载过渡金属到Dowex 4195上的到的材料简称为：D-Cu，D-Fe，D-Zn；固载过渡金属到XFS 43084上的到的材料简称为：X-Cu，X-Fe，X-Zn；固载过渡金属到D412上的到的材料简称为：M-Cu，M-Fe，M-Zn。
将实例1，2，3，4，5，6中的D(1-6)-Cu树脂分别改用为树脂D-Fe、D-Zn、X-Cu、X-Fe、X-Zn、M-Cu、M-Fe和M-Zn。对酒石酸和草甘膦废水进行处理，每批处理量及吸附效果均不如D-Cu。
Claims (6)
1、一种利用金属螯合树脂吸附剂分离回收水体中脂肪酸的方法，其步骤包括：
A)将高盐脂肪酸有机废水经过滤，调整pH值为5～8；
B)将步骤A)处理过的废水在5～40℃的温度和0.5～5BV/h的流量条件下，通过装填有金属螯合吸附剂的吸附塔；
C)当吸附达到泄漏点时停止吸附，用重量百分比浓度为2％～10％，pH值为2～5的氯化钠水溶液作为脱附剂，将吸附了废水中的脂肪酸类有机物的吸附剂脱附再生，洗脱温度为30～60℃，脱附剂流量为0.5～5BV/h。
2、根据权利要求1所述的一种利用金属螯合树脂吸附剂分离回收水体中脂肪酸的方法，其特征在于所述的脂肪酸是含有羧基、磷酸基酸性基团的脂肪酸类有机物。
3、根据权利要求1或2所述的一种利用金属螯合树脂吸附剂分离回收水体中脂肪酸的方法，其特征在于废水中可含有重量百分比浓度为10％～15％的Na2SO4或重量百分比浓度为1％～3％的NaCl。
4、根据权利要求1或2所述的一种利用金属螯合树脂吸附剂分离回收水体中脂肪酸的方法，其特征在于步骤C中首先使用pH值为2～5、重量百分比浓度为5％～10％的氯化钠水溶液脱附，再用pH值为2～5、重量百分比浓度为2％～5％的氯化钠溶液洗脱，将含有高浓度脂肪酸有机物洗脱液进行回收利用，低浓度洗脱液配制下一批脱附剂循环使用。
5、根据权利要求1或2所述的一种利用金属螯合树脂吸附剂分离回收水体中脂肪酸的方法，其特征在于步骤B中所述的金属螯合吸附剂是是通过将过渡金属固载到有配体原子的螯合树脂上制备而成。
6、根据权利要求1或2所述的一种利用金属螯合树脂吸附剂分离回收水体中脂肪酸的方法，其特征在于步骤B中所述的吸附塔可采用双塔串联吸附、单塔脱附的运行方式。
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