CN101041423A - 一种无水氯化物制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以低水氯化物(MClN·H2O－MClN·3H2O)、氢气和氯气为原料制备无水氯化物和工业盐酸的方法：该方法是用氢气和氯气燃烧所产生的高温氯化氢气体，将低水氯化物输入热解反应器中，与高温氯化氢气体之间换热，并在热解反应器中的电磁波发生器所发生电磁波的催化下发生热解反应，产物为无水氯化物和水蒸汽。经气固分离后，一部分气相物送入氯化氢合成炉循环使用，余下气相物送入氯化氢回收系统吸收制得工业盐酸。该方法巧妙的利用氢气和氯气反应所放出的热和高温氯化氢气体，并结合了电磁波催化剂发生器发生的电磁波催化作用，具有效果高、能耗低、速度快、简单易于操作、适应性宽、不污染环境等优点。

Description

一种无水氯化物制备方法
技术领域
本发明所涉及的是由低水氯化物(MClN·H2O-MClN·3H2O，其中M为金属元素，N为1或2或3)、氢气和氯气制备无水氯化物和工业盐酸的方法，确切的说是用″复合催化流态化热解″的方法制备无水氯化物和工业盐酸的方法，属于流态化反应工程，工业无水氯化物和工业盐酸制备领域。
无水氯化物是一种重要的精细化工原料。国内一直无系统的生产无水氯化物。从含水的系列氯化物系统的生产无水氯化物的研究和应用在国内乃至世界范围内是一片空白领域！
背景技术
目前在相关文献上查找无水氯化物的生产方法主要是将含水氯化物空气中加热，含水氯化物就能受热分解成无水氯化物(MClN)。但采用该方法所得的无水氯化物产品质量不稳定，且由许多含水氯化物在空气中加热时，会发生水解反应，生成大量的氧化物，影响产品质量。也有用相应的金属与氯气直接反应生产无水氯化物，这种生产方法在技术上是可行的，但由于生产成本过高，限制了这种生产方法的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新无水氯化物制备方法，同时生产工业盐酸。即用复合催化流态化的方法直接催化热解低水氯化物，制备无水氯化物，同时生产工业盐酸。将低水氯化物(MClN·H2O-MClN·3H2O)粉料输入热解反应器中，原料被在氯化氢合成炉中的氢气和氯气生成的高温氯化氢气体作用下和安装在热解反应器中的电磁波催化剂发生器发生的电磁波催化下迅速分解，生成无水氯化物和水蒸气。产物无水氯化物粉料在高热气相物的带动下经无水氯化物回收系统回收，气相物(水蒸气和氯化氢气体组成)再经过换热器冷却后，气相中的一部分低温氯化氢送入氯化氢合成炉循环使用，让回流的低温氯化氢气体与氯气和氢气反应所产生的高温氯化氢气体最大限度地换热，降低合氯化氢成炉内的温度，达到保护氯化氢合成炉体不被烧毁的目的，同时还实现了低温氯化氢气体的再利用，调节热解反应器内的温度和压力，节约了氯气和氢气的用量。余下的低温氯化氢气体送入氯化氢回收系统吸收制得工业盐酸。
该方法具有氢气和氯气反应所放出的热和高温氯化氢气体，并结合了电磁波催化剂发生器发生的电磁波催化作用，具有效果高、能耗低、速度快、简单易于操作、适应性宽、成本低、不污染环境等优点。
本发明的技术内容包括氯化氢合成炉、热解反应装置、无水氯化物收集系统、氯化氢循环系统、氯化氢回收系统。
本发明提出的方法是：由氢气和氯气在氯化氢合成炉中燃烧所产生的高温气流，以高温氯化氢气体为加热介质和反应物，将颗粒大小在20-1000μm的低水氯化物输入热解反应器中，与高温氯化氢气体之间换热，并在热解反应器中的电磁波催化剂发生器发生的电磁波催化下发生热解反应，温度保持在140-400℃，低水氯化物迅速脱水分解，产物为无水氯化物细粉和水蒸汽。固体产物无水氯化物由高速的氯化氢气流带入气固分离器，在此无水氯化物细粉被分离并收集。再将气相物经换热器冷却以后，气相物中的一部分氯化氢气体送入氯化氢合成炉循环使用，以调节热解反应器内的温度和压力。余下氯化氢气体送入氯化氢回收系统吸收制得工业盐酸。
附图说明
附图给出了实施本发明的设备装置示意图。这套装置由氯化氢合成炉、热解反应器、气固分离器、换热器、吸收塔、尾气塔、尾气泵、循环风机、缓冲罐组成。
装置1为氯化氢合成炉，装置2为热解反应器，氢气进口3通入的氢气与氯气进口4通入的氯气在氯化氢合成炉反应生成的高温氯化氢气体通过管道5进入热解反应器2，使由加料口6加入的低水氯化物(MClN·H2O-MClN·3H2O)粉料流化。其中低水氯化物与高温氯化氢气体接触，并在热解反应器中的电磁波催化剂发生器25发生的电磁波催化下发生热解反应，反应产物随气流输送至炉顶上部，整个热解反应器内的温度维持在140-400℃。无水氯化物与高温气体由管道8进入气固分离器9中，无水氯化物得以分离回收后，气相物(水蒸气和氯化氢气体)由管道10进入换热器11冷却后，其中气相物中大部分的水蒸气和小部分的氯化氢气体冷凝成盐酸！剩余的氯化氢气体则依次通过管道12、氯化氢循环风机13、管道14、缓冲罐15中，一部分的氯化氢气体经管道16送入氯化氢合成炉循环使用，以调节热解反应器内的温度和压力。余下氯化氢气体经管道17进入氯化氢吸收塔18，管道19，氯化氢尾气塔20，管道21，缓冲罐22和管道23，尾气泵24组成的氯化氢回收系统制得工业盐酸。
本发明所涉及的无水氯化物制备方法以氢气、氯气和低水氯化物(MClN·H2O-MClN·3H2O)为原料，可获得无水氯化物产品和工业盐酸。工艺过程简单易于控制，设备生产能力范围大，更适于规模化工业生产，产物气相中的氯化氢组分被充分回收，并制得工业盐酸。
达到的产品指标如下：
一、无水氯化物含量大于90％
二、盐酸浓度31-36％
三、氯化氢回收率大于96％
具体实施方式
以低水氯化铝(AlCl3·H2O-AlCl3·3H2O)为低水氯化物代表物，将含两个水分子的低水氯化铝(AlCl3·2H2O)细粉(20μm-1000μm)送入热解反应器中控制有关条件。
氯化氢合成炉温度大于400℃，调节HCl气体的合成量使热解反应器中温度为188℃，合成炉顶压力控制为0-800mmH2O。
上述实施例所获得的结果如下：
一、低水氯化铝热解率大于98％
二、无水氯化铝含量大于95％
三、盐酸浓度31-36％
四、系统和生产过程中无气体外泄，无污染物排出。

Claims (4)

1、一种无水氯化物制备方法，是由氢气和氯气在氯化氢合成炉中燃烧所产生的高温氯化氢气体，以高温氯化氢气体为加热介质，将颗粒大小在20-1000μm的低水氯化物输入热解反应器中，与高温氯化氢气体之间换热，并在热解反应器中的电磁波发生器所发生的电磁波催化下发生热解反应，低水氯化物迅速脱水分解，产物为无水氯化物和水蒸汽。固体产物无水氯化物由高速的氯化氢气流带入气固分离器，在此无水氯化物细粉被分离并收集。再将气相物经换热器冷却以后，气相物中的一部分氯化氢气体送入氯化氢合成炉循环使用，以调节热解反应器内的温度和压力。余下的氯化氢气体送入氯化氢回收系统吸收制得工业盐酸。其特征在于：加热介质是氯化氢气体，该高温氯化氢气体是由氢气与氯气在氯化氢合成炉内合成。
2、根据权利要求1所述的一种无水氯化物制备方法，其特征在于：气相物经换热器冷却以后，气相物中的一部分氯化氢气体送入氯化氢合成炉循环使用。
3、根据权利要求1所述的一种无水氯化物制备方法，其特征在于：所述的热解反应器中的电磁波催化剂发生器为红外线发生装置或微波发生装置。
4、根据权利要求1所述的一种制备无水氯化物的方法，其特征在于：所述的热解反应器中的电磁波催化剂发生器为红外线发生装置和微波发生装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102357308A (zh) * 2011-10-19 2012-02-22 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 一种从氯化钴溶液直接制取无水氯化钴粉末的方法

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CN102357308A (zh) * 2011-10-19 2012-02-22 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 一种从氯化钴溶液直接制取无水氯化钴粉末的方法

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