CN1408644A - 一种制备氧化镁的新工艺技术 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种以水合氯化镁(MgCl₂·2H₂O)为原料制备MgO及工业稀盐酸的工艺技术：以复合流化床(喷气加热+载流)作为热解反应器，水合氯化镁粉料在高温热氮气流下直接分解成MgO及HCl，由旋风分离器，电除尘器组成的收料系统收集MgO粉料，气相产物中的HCl采用HCl吸收装置吸收制得工业稀盐酸，氮气再经过净化，预热后再输入喷气加热段循环使用。所获得的MgO产品含量可达到大于95％，水合氯化镁分解率大于96％，获得工业稀盐酸的浓度为18－22％(wt)。该工艺简单易于操作，适应性广，不污染环境。

Description

一种制备氧化镁的新工艺技术。

本发明所涉及的是由水合氯化镁(MgCl₂·H₂O)制备高纯氧化镁的工艺技术，确切的说是用＂快速复合流态化热解＂的方法制备工业氧化镁并且回收工业稀盐酸的工艺技术，属于流态化反应工程及工业氧化镁制备领域。

氧化镁是一种工业上广泛应用的原料，以其被加工的程度和形态而赋予不同的用途。可大量地用于化工、轻工、冶炼、陶瓷、耐火材料等行业。氧化镁的生产及其性能的研究一直受到各国的重视。

目前氧化镁生产的方法有以下几种：

1，菱镁矿或白云石，通常先进行原矿煅烧，在水溶液中沉淀Mg(OH)₂，经过一系列的洗涤和过滤过程得到较纯的胶质Mg(OH)₂，再进行煅烧得到MgO，这种方法得到的MgO纯度依赖于CaO的活性，及工艺条件较难控制，且MgO的损失严重。此外，从工业观点看，煅烧是一种高耗能的过程。

2，海水法，用煅烧石灰石或者煅烧白云石作为沉淀剂自海水中回收Mg(OH)₂由于海水中只含有大约1.3g/L的镁，生产一吨氧化镁大约需要处理300吨海水，热耗极高。该法生产流程造成工厂规模庞大，且受到地理条件的制约。

3，中国发明专利：“一种制备高纯度氧化镁的工艺技术”(1080618)此专利利用流态化的方法，直接热解水氯镁石，制备高纯度氧化镁，同时副产物工业稀盐酸，但此方法生产的氧化镁含有氮化镁，镁等杂质。还要蒸发大量水，耗能高且对设备腐蚀严重。

本发明的目的在于提供一种新的制备高纯度氧化镁的生产工艺。即用流态化的方法直接热解水合氯化镁，制备高纯度氧化镁，同时副产物工业稀盐酸。将水合氯化镁粉料输入复合流化床(喷气加热段+载流段)反应器中，原粉料在高温热氮气作用下迅速分解，产物MgO粉在高热气流的带动下经过二级循环氮气换热器冷却，再进入MgO回收系统回收MgO粉料，再经过一级循环氮气换热器冷却，气体中的HCl则经过HCl吸收系统吸收制得工业稀盐酸，尾气的氮气经过氮气净化装置(含CaO)除去HCL和H₂O。再进入二、一级循环氮气换热器预热，最后送入喷气加热器循环使用。

本发明的技术内容包括复合流化床热解反应装置，氧化镁收集系统，氯化氢回收系统，氮气循环系统。

本发明提出的方法是：由流化床喷气加热段所产生的高温热氮气流与载流段中水合氯化镁粉料之间换热，发生热解反应，温度保持在600-800摄氏度，水合氯化镁迅速脱水分解。产物为MgO细粉，由高速的热氮气流经二级循环氮气换热器冷却后进入第一、二、三级旋风分离器和电除尘器收集以后再经过一级循环氮气换热器冷却以后，气相产物(H₂O和HCL)输入HCL回收系统，吸收制备工业稀盐酸。最后氮气经氮气净化装置(内含CaO)吸收N₂中的H₂O和HCL后。再先后通过一、二级循环氮气换热器预热，预热以后的氮气进入喷气加热段循环使用。

附图给出了实施本发明的设备装置示意图。这套装置由喷气加热段，载流段复合的流化床反应器，一、二级循环氮气换热器，一、二、三级旋风分离器，电除尘器，HCL回收系统及氮气净化装置和循环装置组成。

装置1为喷气加热室，装置2为流化床分布板，氮气3通过鼓风机4打入加热室，并与电热器5换热，形成高速热气流，使由加热口6加入的水合氯化镁(MgCl₂·2H₂O)7粉料流化。其中水合氯化镁与高温氮气接触，并迅速分解。分解产物随气流输送至炉顶上部。整个载流段的温度维持在600-800摄氏度，氧化镁粉料与高温气体由管道8进入二级循环氮气换热器9冷却，再由管道10进入第一级旋风分离器11，在此大部分的氧化镁细粉由管道12排出，剩余的固相产物及气体继续由管道13进入第二级旋风分离器14再经管道15进入第三级旋风分离器16，再经管道17进入电除尘器18使氧化镁得到充分收集，由管道19进入一级循环氮气换热器20中冷却到常温，此时气体由管道21进入氯化氢吸收装置，最后气体的主要成分为氮气。经管道22送入氮气净化装置23，除去HCl和H₂O，此时氮气经风机24和管道25送入第一级循环氮气换热器20初步换热和管道26进入二级循环氮气换热器9二级预热，最后通过管道26转入鼓风机4喷入加热室得以循环使用。考虑到水合氯化镁热解反应的可逆性，气体在进入11前温度应控制在250-300摄氏度。

为避免HCl气体外泄造成生产车间的空气污染，反应器炉顶的气压与后面HCl回收系统可保持微负压。

本发明的效果：

本发明所涉及的氧化镁制备的水合氯化镁(MgCl₂·2H₂O)为原料，可获得高纯度的氧化镁产品，工艺过程简单易于控制，设备生产能力范围大，更适于大规模工业化生产，产物气相中的HCl组分被充分回收，并制得工业稀盐酸，循环氮气的使用既减少原料使用量，又充分利用热能，又保证整个生产过程不污染环境。

    达到的产品指标如下：

一。氧化镁含量大于95％

二。稀盐酸浓度18-22％

三。废气HCl回收率大于94％

实施实例：

例1：将水合氯化镁(MgCl₂·2H₂O)细粉(20um-500um)送入复合流化床反应器中控制有关条件。

喷气加热段温度大于780摄氏度，调节氮气通入量使炉顶温度大于750摄氏度，进入第一级旋风分离器温度为298摄氏度，进入HCl回收系统前气体温度为常温。炉顶压力控制为0～±50mmH₂O

例2：同例1条件，喷气加热段温度为900到1000摄氏度，炉顶温度为750摄氏度。

上述实施例所获得的结果如下：

一、水合氯化镁热解率大于96％

二、氧化镁含量大于95％

三、盐酸浓度18～22％

四、系统和生产过程中无HCl外泄，无污染物排出。

Claims (3)

1、一种水合氯化镁热解制备高纯氧化镁的技术，其特征在于热解反应装置，由喷气加热段和载流段复合而成的流化床，以干燥的氮气为加热介质，以电能作为加热氮气的能源，将颗粒直径在20～500um的水合氯化镁从喷气加热段附近输入反应器中。

2、根据权利要求1的制备氧化镁工艺技术，其特征在于产品MgO粉料在MgO收集装置收集前后与换热器换热。

3、根据权利要求1的制备氧化镁工艺技术，其特征在于吸收HCl后的尾气经氮气净化装置除去HCl和H₂O后的氮气再进入换热器预热并输入喷气加热段循环使用。