CN101041422B - 从富集含碘溶液中提取碘的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从富集含碘溶液中提取碘的方法，属于化工领域，取浓度为15.00g/L～50.00g/L碘回收液为原料，加入到装有搅拌装置和冷凝装置的反应釜中，开动搅拌装置，加热至25～80℃，调节搅拌机转速为300～600转/min，加入催化剂，催化剂的重量为碘回收液中碘离子重量的0.1-0.3‰，调节氧化剂流量，按碘回收液中碘离子所需的氧化剂量的1～1.4倍在15～40min内加入到反应釜中；氧化剂完全加入后，保持反应温度30min；然后采用梯度降温，降温幅度为每次5～15℃，保持20～30min，降至室温，抽滤得到粗碘。本发明具有易工业化、投资少、处理周期短、回收率高、纯度高和清洁无污染的特点。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体来说涉及从富集含碘溶液中提取碘的方法。
背景技术
碘是制备碘化物的基本原料，碘是人体和植物必不可少的营养元素，在医药、农业、染料、冶金、合成橡胶、国防及尖端技术等方面有着广泛的用途。目前较为常见的有从海水中提碘，但海水含碘量仅0.05mg/L。工业上主要是利用生产褐藻胶和海带食品时浸泡、清洗海带的溶液中含碘作为副产品制碘。通常制取碘的工艺主要采用在含碘溶液中加入氧化剂，由热气吹出单质碘，然后用还原剂加以吸收富集成含碘溶液，再由富集含碘溶液为原料，加入氧化剂制取单质碘。从富集含碘溶液制取单质碘属于反应结晶过程，反应速率较慢，传统工艺一般需要的一周以上的处理时间，所得晶体细小，外观不规整，容易夹带水分及杂质，不易过滤分离，通常所得产品碘含量只有70％左右，回收率仅有80％左右。并且浪费和污染比较严重。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种易工业化、投资少、处理周期短、回收率高、纯度高和清洁无污染的从富集含碘溶液中提取碘的方法。
本发明的从富集含碘溶液中提取碘的方法，其特征在于：
取浓度为15.00g/L～50.00g/L碘回收液为原料，加入到装有搅拌装置和冷凝装置的反应釜中，开动搅拌装置，加热至25～80℃，调节搅拌机转速为300～600转/min，加入催化剂，催化剂的重量为碘回收液中碘离子重量的0.1-0.3‰，调节氧化剂流量，按碘回收液中碘离子所需的氧化剂量的1～1.4倍在15～40min内加入到反应釜中；氧化剂完全加入后，保持反应温度30min；然后采用梯度降温，降温幅度为每次5～15℃，保持20～30min，降至室温，抽滤得到粗碘。
上述从富集合碘溶液中提取碘的方法，其中：氧化剂为H2O2、Cl2、KIO3、FeCl3、K2Cr2O7和KC1O等次氯酸盐。
上述从富集含碘溶液中提取碘的方法，其中：催化剂为Pd/CeO2-TiO2、Cu-TiO2或Sb2O3。
上述从富集含碘溶液中提取碘的方法，其中：碘回收液指各种天然卤水、智利硝石、海藻和磷矿石等进行化工生产过程中所生产的含碘溶液。
本发明与现有技术相比，由上述方案可知，可以采用以各种天然卤水、智利硝石、海藻和磷矿石等进行化工生产过程中所生产的富集含碘溶液为原料，将其加热，加入氧化剂并使其量为被处理的富集碘溶液中含碘所需氧化剂的理论值的1～1.5倍，同时控制氧化剂流量，以使反应结晶更好的进行。采用外加冷凝装置，防止升华现象对生长的单质碘回收率造成影响。等反应完全后，采用梯度降温的方式使生成的单质碘以更好的晶形析出，使其更利于过滤操作，同时并提高单质碘的纯度。结晶完全后，抽滤即可得到含碘量较高的粗碘。加快了反应速率，把处理时间由原来的6～10天缩短到4小时以内，并且改进碘的结晶条件，使晶体成长外观规整，颗粒粗大，使其更不易夹带液相杂质，并有利于过滤操作。具有易工业化、投资少、处理周期短、回收率高、清洁无污染等优点，具有较高的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1
取浓度为15.00g/L的碘回收液50L为原料，加入到装有搅拌装置和冷凝装置的三口夹套式反应釜中，打开搅拌装置和冷凝系统开关，通入25℃的恒温循环水，调节搅拌机转速为400转/min。加入0.075g催化剂Pd/CeO2-TiO2，调节蠕动泵流量为0.37ml/s加入氧化剂H2O2(30％)，15min后关闭蠕动泵开关，停止加入氧化剂。保持反应温度30min。采用梯度降温，降温幅度为每次10℃，保持30min，降至室温，关闭搅拌装置和冷凝系统。抽滤得到粗碘772.86g。
经检测，滤液中碘离子含量为218.85ppm，粗碘中碘含量为95.80％。碘回收率达到98.72％，处理时间为2.0h。
实施例2
取浓度为31.70g/L的碘回收液50L为原料，加入到装有搅拌装置和冷凝装置的三口夹套式反应釜中，打开搅拌装置和冷凝系统开关，通入40℃的恒温循环水，调节电动搅拌机转速为300转/min。加入0.4755g催化剂Cu-TiO，调节气体流量计流量为112ml/s通入氧化剂Cl2，25min后关闭气体流量计。保持反应温度60min。采用梯度降温，降温幅度为每次5℃，保持20min，降至室温，关闭搅拌装置和冷凝系统。抽滤得到粗碘1611.16g。
经检测，滤液中碘离子含量为531.56ppm，粗碘中碘含量为95.26％，碘的回收率达到96.68％。处理时间为3.0h。
实施例3
取浓度为34.65g/L的碘回收液50L为原料，加入到装有搅拌装置和冷凝装置的三口夹套式反应釜中，打开搅拌装置和冷凝系统开关，通入80℃的恒温循环水，调节电动搅拌机转速为600转/min。加入0.3465g催化剂Cu-TiO，调节蠕动泵流量为2.36ml/s，加入氧化剂KClO(20％)，25min后关闭蠕动泵开 关。氧化剂完全加入后，保持反应温度20min。采用梯度降温，降温幅度为每次15℃，保持30min，降至室温，关闭搅拌装置和冷凝系统。抽滤得到粗碘1789.22g。
经检测，滤液中碘离子含量为324.80ppm，粗碘中碘含量为94.07％。碘的回收率达到97.15％。处理时间为4.0h。
实施例4
取浓度为36.70g/L的碘回收液50L为原料，加入到装有搅拌装置和冷凝装置的三口夹套式反应釜中，打开搅拌装置和冷凝系统开关，通入60℃的恒温循环水，调节电动搅拌机转速为500转/min。加入0.367g催化剂Pd/CeO2-TiO2，调节蠕动泵流量至1.44ml/s，加入氧化剂KIO3(25％)，40min后关闭蠕动泵开关。氧化剂完全加入后，保持反应温度40min。采用梯度降温，降温幅度为每次10℃，保持30min，降至室温，关闭搅拌装置和冷凝系统。抽滤得到粗碘1913.96g。
经检测，滤液中碘离子含量为434.24ppm。粗碘中碘含量为94.12％。碘的回收率达到98.17％。处理时间为4.5h。
实施例5
取浓度为50.00g/L的碘回收液50L为原料，加入到装有搅拌装置和冷凝装置的三口夹套式反应釜中，打开搅拌装置和冷凝系统开关，通入40℃的恒温循环水，调节电动搅拌机转速为400转/min。加入0.375g催化剂Sb2O3，调节蠕动泵流量为10.66ml/s，加入氧化剂FeCl3(30％)，20min后关闭蠕动泵开关。保持反应温度30min不变。采用梯度降温，降温幅度为每次10℃，保持30min，降至室温，关闭搅拌装置和冷凝系统。抽滤得到粗碘2557.72g。
经检测，滤液中碘离子含量为232.28ppm。粗碘中碘含量为95.28％。碘的回收率达到97.48％。处理时间为2.5h。
实施例6
取浓度为36.70g/L的碘回收液50L为原料，加入到装有搅拌装置和冷凝装置的三口夹套式反应釜中，打开搅拌装置和冷凝系统开关，通入65℃的恒温循环水，调节搅拌机转速为500转/min。加入0.1835g催化剂Pd/CeO2-TiO2，调节蠕动泵流量为2.36ml/s加入氧化剂K2Cr2O7(20％)，30min后关闭蠕动泵开关，停止加入氧化剂。保持反应温度30min。采用梯度降温，降温幅度为每次10℃，保持30min，降至室温，关闭搅拌装置和冷凝系统。抽滤得到粗碘1885.28g。
经检测，滤液中碘离子含量为258.85ppm，粗碘中碘含量为95.62％。碘回收率达到98.24％，处理时间为2.5h。
Claims (3)
1.一种从富集含碘溶液中提取碘的方法，其特征在于：
取浓度为15.00g/L～50.00g/L碘回收液为原料，加入到装有搅拌装置和冷凝装置的反应釜中，开动搅拌装置，加热至25～80℃，调节搅拌机转速为300～600转/min，加入催化剂，催化剂的重量为碘回收液中碘离子重量的0.1-0.3‰，调节氧化剂流量，按碘回收液中碘离子所需的氧化剂量的1～1.4倍在15～40min内加入到反应釜中；氧化剂完全加入后，保持反应温度30min；然后采用梯度降温，降温幅度为每次5～15℃，保持20～30min，降至室温，抽滤得到粗碘；
其中：催化剂为Pd/CeO2-TiO2、Cu-TiO2或Sb2O3。
2.如权利要求1所述的从富集含碘溶液中提取碘的方法，其特征在于：氧化剂为H2O2、Cl2、KIO3、FeCl3、K2Cr2O7或 KC1O。
3.如权利要求1或2所述的从富集含碘溶液中提取碘的方法，其特征在于：碘回收液为各种天然卤水、智利硝石、海藻或磷矿石进行化工生产过程中所生产的含碘溶液。
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